Destilación a Relación de Reflujo Constante y

Composición de Destilado Variable

Asto Montes B.L. (20150299F); Concha Ccanchi M.A. (20150466J); Espinoza Rojas A.J.
(20091377J); Alendez Quispitupa.D.A. (20141239D)
Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI.
Operaciones Unitarias II, sección A, 26/11/2019
bastom@uni.pe; mconchac@fip.uni.edu.pe; aespinoza0660@gmail.com; dalendezq@fip.uni.edu.pe

Resumen: La finalidad del presente laboratorio fue analizar la tendencia que tiene la composición del destilado
formado según sea la relación de reflujo en una columna de destilación discontinua, estos valores serán
comparados bajo los modelos termodinámicos de la volatilidad relativa, Ley de Raoult, y el calculado
experimentalmente. Modelar el comportamiento de una columna de rectificación en base a un problema de
aplicación mediante el método de McCabe-Thiele.

Abstract: The purpose of this laboratory was to analyze the tendency of the composition of the distillate
formed according to the reflux ratio in a discontinuous distillation column, these values will be compared
under the thermodynamic models of relative volatility, Raoult's Law, and the experimentally calculated. In
addition to modeling the behavior of a rectification column based on an application problem using the
McCabe-Thiele method.

1. MARCO TEÓRICO
La destilación es un proceso que consiste en
calentar un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación,
enfriar el vapor para recuperar dichos componentes
en forma líquida por medio de la condensación, esto
aprovechando sus distintas volatilidades (puntos de
ebullición), o bien separar los materiales volátiles de
los no volátiles.
TIPOS DE DESTILACIÓN:
Destilación Simple.―En este caso el vapor
rico se extrae directamente según sale de la
columna, este contiene los componentes más
volátiles de la mezcla líquida de alimentación.
a. Destilación Flash:
En este caso no existe calderín, ya que la
alimentación se debe precalentar (sin que se
produzca la ebullición) antes de entrar en el sistema,
mediante un aporte de calor externo. La entrada del
alimento en la columna se regula mediante una
válvula, lo que provoca una expansión rápida de
esta corriente. De esta manera se produce la
vaporización de los componentes más volátiles, que
se obtendrán por la parte superior. Por la parte
inferior se obtiene una corriente líquida constituida
por los elementos menos volátiles de la mezcla de
alimentación. El líquido y el vapor que salen de la
columna están en equilibrio.

1) MÉTODO DE McCABE-THIELE
a. Destilación simple discontinua:
McCabe y Thiele desarrollaron un método
La mezcla líquida se introduce en un recipiente, matemático gráfico para determinar el número de
denominado calderín. Al aplicar calor, el platos teóricos necesarios para la separación de una
producto se evapora y se retira por la parte mezcla binaria. Este método emplea balance de
superior, culminando así un ciclo. materia con respecto a ciertas partes de la columna,
produciendo líneas de operación y la curva de
b. Destilación simple continua: equilibrio x-y para el sistema.
La destilación continua es un proceso
ininterrumpido en el cual se verifica la producción .
de un flujo continuo. La alimentación (mezcla
líquida de la que se desean separar determinados
componentes) se introduce de manera continua. Se
obtendrá un destilado por la parte superior y un
líquido (residuo) por la parte inferior del sistema.
 Figura 01. Columna de Destilación.
Balance de Materia Global:

F = W +D … (1)

Balance por componentes: Reemplazando:

F × X F =D × X D +W × X w … (2)
…(4)

1.1) Sección de enriquecimiento: Graficando:

Figura 03. Zona de

Figura 02. Sección de Enriquecimiento en Mc Cabe
Enriquecimiento. Thiele.

Balance de masa Global: 1.2) Sección de agotamiento:

Por componente:

Despejando:

…(3)
Figura 04. Sección de
En función al reflujo R: Agotamiento.
L
Donde R= n puesto que V n +1=Ln+ D
D

Balance de masa Global:

Por componente: molar de A y que se evapora una cantidad dD moles
de destilado, de composición y* fracción mol en
equilibrio con líquido. Entonces, se tiene el
Despejando: siguiente balance de materia:

…(5)
Graficando:

Figura 06. Balance de materia global.

Las 2 últimas ecuaciones se vuelven:

RAZÓN DE REFLUJO CONSTANTE Y

COMPOSICION DE DESTILADO VARIABLE

Suponiendo despreciables las acumulaciones de

líquido y vapor en la columna frente a la carga
liquida de la caldera, para un intervalo diferencial
de tiempo t se tendría:

Figura 05. Zona de

Agotamiento en Mc-Cabe
Thiele. Sabiendo que dV = -dS:

2) DESTILACION DIFERENCIAL O
SENCILLA.

Si durante un número infinito de evaporaciones La ecuación diferencial que integrada entre límites
instantáneas sucesivas de un líquido, solo se que abarquen todo el período de rectificación
evaporase instantáneamente una porción conduciría a:
infinitesimal del líquido cada vez, el resultado neto
sería equivalente a una destilación diferencial o
sencilla.

Mezcla Binaria
El vapor que se desprende en una destilación
diferencial verdadera esta en cualquier momento en
equilibrio con el líquido del cual se forma, pero
cambia continuamente de composición. Por lo tanto,
la aproximación matemática debe ser diferencial.
Supóngase que en cualquier momento durante el
desarrollo de la destilación hay L moles de líquido
en el destilador con una composición x fracción

A su vez un balance del componente más volátil
extendido a todo el tiempo que dura la rectificación
conduce a la siguiente expresión de la composición
media del destilado:
Para el cálculo de esta integral se procede así: para
la columna y operación de rectificación de que se
trate, en un diagrama de equilibrio x-y, a partir de
distintos puntos de la diagonal correspondientes a
distintas composiciones xD, dentro de los límites
adecuados, se trazan rectas de operación paralelas
con el valor de la razón de reflujo L/V que se desee
como pendiente. Se dibujan entre cada una de ellas
y la curva de equilibrio, partiendo siempre de su
cruce con la diagonal, tantos escalones como pisos
de equilibrio tenga la columna en cuestión. Para
cada una de las citadas rectas de operación, la
vertical del escalón más bajo indicará el
correspondiente valor de xS, indispensable para
poder efectuar la integración gráfica.
Figura 07. Determinación del número de
etapas teóricas según el método de McCabe-
Thiele.
El cálculo de la integral se efectuará por el método
del trapecio.
3) REFRACTOMETRÍA.
El índice de refracción (IR) es una constante física
de interés teórico y práctico. Puede utilizarse como
criterio de identificación o pureza de una sustancia;
permite, entre otras aplicaciones, determinar la
concentración de determinadas sustancias disueltas
en solución.
Figura 08. Refractómetro y sus características.
4) EFICIENCIA DE MURPHREE.
La eficiencia de Murphree es el cambio de la
composición del vapor de un plato hacia el
siguiente, entre el cambio que habría ocurrido en el
vapor si estuviera el equilibrio con el líquido que
sale del plato. Aunque la eficiencia de Murphree
está definida en términos de las concentraciones de
vapor, resulta difícil tomar muestras confiables de
esta fase, por lo que se toma muestras del líquido en
los platos, entonces se calcula la eficiencia a partir
de las composiciones de este muestreo. Se calcula
con la siguiente ecuación:
En donde:
yn: Concentración actual del vapor que deja el plato
n.
yn+1: Concentración actual del vapor que llega al
plato n.
y*: Concentración del vapor en equilibrio con el
líquido que bajo del plato n.
 2. MATERIALES. 3.2 De los datos obtenidos del IR en el
laboratorio se calcula la fracción
La unidad de destilación discontinua: molar en el destilado (x D) y el
Columna de platos con 8 platos y con una toma calderín (xs).
de temperatura y una toma de muestra. La
columna tiene un diámetro interno de 50 mm y xD xS
una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacío, 0.14 0.36
plateada y con doble franja de visión. 0.13 0.33
0.12 0.33
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN. 0.10 0.32
0.10 0.29
3.1 Datos obtenidos de la experiencia.
Al calderín se cargó un volumen V= 1 L de una 0.10 0.25
mezcla de etanol/agua. Durante el proceso se
recogieron el IR de muestras puntuales del 3.3 Determinación de la integral, moles
destilado y calderín en un intervalo de 5 finales en el calderín(S2) y en el
minutos cada una, el volumen final de destilado destilado (D) y xD.
y el volumen final en el calderín.
3.4 Experimental.
 Destilado.
Integral S2 (moles) D (moles) xD (prom)
TIEMPO IR
T(°C) IR 0.23 14.63 3.74 0.33
(min) CORREGIDO
5 29 1.3607 1.3625
3.5 Por el Alfa.
10 29 1.3598 1.3616
15 29 1.3602 1.3620
20 29 1.3606 1.3624 Integral S2 (moles) D (moles) xD (prom)
25 29 1.3610 1.3628 0.28 13.93 4.44 0.28
30 29 1.3620 1.3638
3.6 Por la ley de Raoult.
 Calderín.
Integral S2(moles) D(moles) xD(prom)
TIEMPO IR
T(°C) IR 0.23 14.61 3.76 0.30
(min) CORREGIDO
5 29 1.3598 1.3616
10 29 1.3583 1.3601
3.7 Por la ley de Raoult Modificada.
15 29 1.3565 1.3583
20 29 1.3563 1.3581 Integral S2(moles) D(moles) xD(prom)
25 29 1.3555 1.3573 0.08 16.94 1.43 0.66
30 29 1.3545 1.3563

Además, se muestra las cantidades medidas tanto

para la alimentación, el destilado total y la cantidad
del calderín luego de la destilación:

VOLUMEN(L) IR(T)
(S1) 0.7 L 1.3595
(S2) 0.55 L 1.3542
(D) 0.12 L 1.36070
 3.8 Tablas comparativas.

xS 5. RECOMENDACIONES.
xD Alfa LR LRM Experimental
 Verificar que los refractómetros estén
0.36 0.14 0.14 0.14 0.14 marcando la temperatura correcta a la hora
0.33 0.14 0.13 0.13 0.13 de calcular los IR.
0.33 0.14 0.13 0.13 0.12
0.32 0.14 0.13 0.12 0.10  Tener en cuenta que en cada plato de la
columna existe un equilibrio líquido vapor,
0.29 0.12 0.11 0.11 0.10
principio fundamental de la destilación.
0.25 0.10 0.10 0.10 0.10
 Tomar muestras en la brevedad posible y
simultáneamente para no errar en lo
D(moles cálculos posteriores, para evitar la fuga de
Integral S2(moles) ) xD(prom) los volátiles mediante una envoltura
Alfa 0.28 13.93 4.44 0.28 metálica.
LR 0.23 14.61 3.76 0.30
 Limpiar con agua destilada el
LRM 0.08 16.94 1.43 0.66 Refractómetro antes de tomar el índice de
Experimenta refracción de cada muestra para así no
0.23
l 14.63 3.74 0.33 variar la concentración de la muestra al
momento de medir.
4. CONCLUSIONES.
 Al recoger el volumen final de la mezcla,
 La composición de destilado respeta una esperar a que parte del líquido atrapado
tendencia según sea el tiempo, para cada dentro de la columna caiga.
modelo matemático estudiado. Estos son
muy distintos, pero aun así se pueden tomar
como referencia y realizar comparaciones 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.
entre ellos para ver en qué modelo es más
eficiente la destilación. ROBERT E. TREYBAL; “OPERACIONES DE
TRANSFERENCIA DE MASA”; CAPITULO 9;
 Al utilizar las ecuaciones de Murphree y págs. 445-471.
Fenske se calculó valores de eficiencia y
número de platos poco creíbles, debido Osney Pérez Ones, Jorge Díaz Rodríguez,
principalmente al error en la medición del Lourdes Zumalacárregui, Osvaldo Gozá
Refractómetro tanto para los valores de León; “Evaluación de propiedades físicas de
IR(T) como la lectura de la temperatura.
mezclas etanol-agua (II)”.
 El valor de la integral, es decir, el área bajo
https://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/show
la curva nos expresa el comportamiento de
vle.php?vleid=475.
una destilación binaria en ciertos intervalos
de tiempo, donde analizamos como se va
http://www.twilight.mx/Refractometros-
evaporando la muestra en el calderín y
Medidores-de Refracción/Refractometros-
cuánto de destilado se está formando.
Digitales-AT-PAL.html.