DESTILACIÓN A RELACIÓN DE REFLUJO CONSTANTE Y

COMPOSICIÓN DE DESTILADO VARIABLE

Asto Montes B.L. (20150299F); Concha Ccanchi M.A. (20150466J); Espinoza Rojas A.J.
(20091377J); Alendez Quispitupa.D.A. (20141239D)
Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI.
Operaciones Unitarias II, sección A, 26/11/2019
bastom@uni.pe; mconchac@fip.uni.edu.pe; aespinoza0660@gmail.com; dalendezq@fip.uni.edu.pe

Resumen: La finalidad del presente laboratorio fue analizar la tendencia que tiene la composición
del destilado formado según sea la relación de reflujo en una columna de destilación discontinua,
estos valores serán comparados bajo los modelos termodinámicos de la volatilidad relativa, Ley
de Raoult, y el calculado experimentalmente. Modelar el comportamiento de una columna de
rectificación en base a un problema de aplicación mediante el método de McCabe-Thiele.

Abstract: The purpose of this laboratory was to analyze the tendency of the composition of the
distillate formed according to the reflux ratio in a discontinuous distillation column, these values
will be compared under the thermodynamic models of relative volatility, Raoult's Law, and the
experimentally calculated. In addition to modeling the behavior of a rectification column based on
an application problem using the McCabe-Thiele method.

1. MARCO TEÓRICO. introduce de manera continua. Se obtendrá un

La destilación es un proceso que consiste en
calentar un líquido hasta que sus componentes
más volátiles pasan a la fase de vapor y, a
continuación, enfriar el vapor para recuperar
dichos componentes en forma líquida por
medio de la condensación, esto aprovechando
sus distintas volatilidades (puntos de
ebullición), o bien separar los materiales
volátiles de los no volátiles.
a. TIPOS DE DESTILACIÓN:
 Destilación Simple:
En este caso el vapor rico se extrae
directamente según sale de la columna, este
contiene los componentes más volátiles de la
mezcla líquida de alimentación.
 Destilación simple discontinua:
La mezcla líquida se introduce en un recipiente,
denominado calderín. Al aplicar calor, el
producto se evapora y se retira por la parte
superior, culminando así un ciclo.
 Destilación simple continua:
La destilación continua es un proceso
ininterrumpido en el cual se verifica la
producción de un flujo continuo. La
alimentación (mezcla líquida de la que se
desean separar determinados componentes) se
destilado por la parte superior y un líquido
(residuo) por la parte inferior del sistema.
 Destilación Flash:
En este caso no existe calderín, ya que la
alimentación se debe precalentar (sin que se
produzca la ebullición) antes de entrar en el
sistema, mediante un aporte de calor externo.
La entrada del alimento en la columna se regula
mediante una válvula, lo que provoca una
expansión rápida de esta corriente. De esta
manera se produce la vaporización de los
componentes más volátiles, que se obtendrán
por la parte superior. Por la parte inferior se
obtiene una corriente líquida constituida por los
elementos menos volátiles de la mezcla de
alimentación. El líquido y el vapor que salen de
la columna están en equilibrio.
b. MÉTODO DE McCABE-THIELE
McCabe y Thiele desarrollaron un método
matemático gráfico para determinar el número
de platos teóricos necesarios para la separación
de una mezcla binaria. Este método emplea
balance de materia con respecto a ciertas partes
de la columna, produciendo líneas de operación
y la curva de equilibrio x-y para el sistema.
 Despejando:

…(3)
En función al reflujo R:
𝑳𝒏
Donde 𝑹 = puesto que:
𝑫
Figura 01. Columna de Destilación.
𝑽𝒏+𝟏 = 𝑳𝒏 + 𝑫
Balance de Materia Global:

F = W +D … (1)

Balance por componentes:

Reemplazando:
𝑭 × 𝑿𝑭 = 𝑫 × 𝑿𝑫 + 𝑾 × 𝑿𝒘 … (2)

Sección de enriquecimiento:
…(4)

Graficando:

Figura 02. Sección de

Enriquecimiento.

Figura 03. Zona de

Balance de masa Global: Enriquecimiento en Mc
Cabe Thiele.

Por componente:
Sección de agotamiento: c. DESTILACION DIFERENCIAL O
SENCILLA.
Si durante un número infinito de evaporaciones
instantáneas sucesivas de un líquido, solo se
evaporase instantáneamente una porción
infinitesimal del líquido cada vez, el resultado
neto sería equivalente a una destilación
diferencial o sencilla.

 Mezcla Binaria
Figura 04. Sección de Agotamiento. El vapor que se desprende en una destilación
diferencial verdadera esta en cualquier
Balance de masa Global: momento en equilibrio con el líquido del cual
se forma, pero cambia continuamente de
composición. Por lo tanto, la aproximación
matemática debe ser diferencial.
Supóngase que en cualquier momento durante
Por componente:
el desarrollo de la destilación hay L moles de
líquido en el destilador con una composición x
fracción molar de A y que se evapora una
Despejando:…(5) cantidad dD moles de destilado, de
composición y* fracción mol en equilibrio con
líquido. Entonces, se tiene el siguiente balance
de materia:

Graficando:

Figura 06. Balance de materia global.

Las 2 últimas ecuaciones se vuelven:

Figura 05. Zona de

Agotamiento en Mc-
Cabe Thiele.
RAZÓN DE REFLUJO CONSTANTE Y correspondiente valor de xS, indispensable para
COMPOSICION DE DESTILADO poder efectuar la integración gráfica.
VARIABLE
Suponiendo despreciables las acumulaciones
de líquido y vapor en la columna frente a la
carga liquida de la caldera, para un intervalo
diferencial de tiempo t se tendría:

Sabiendo que dV = -dS:

La ecuación diferencial que integrada entre

límites que abarquen todo el período de
rectificación conduciría a:
Figura 07. Determinación del número de
etapas teóricas según el método de McCabe-
Thiele.
El cálculo de la integral se efectuará por el
método del trapecio.
A su vez un balance del componente más
volátil extendido a todo el tiempo que dura la d. REFRACTOMETRÍA.
El índice de refracción (IR) es una constante
rectificación conduce a la siguiente expresión
física de interés teórico y práctico. Puede
de la composición media del destilado:
utilizarse como criterio de identificación o
pureza de una sustancia; permite, entre otras
aplicaciones, determinar la concentración de
determinadas sustancias disueltas en solución.
Para el cálculo de esta integral se procede así:
para la columna y operación de rectificación de
que se trate, en un diagrama de equilibrio x-y,
a partir de distintos puntos de la diagonal
correspondientes a distintas composiciones xD,
dentro de los límites adecuados, se trazan rectas
de operación paralelas con el valor de la razón
de reflujo L/V que se desee como pendiente. Se
dibujan entre cada una de ellas y la curva de
equilibrio, partiendo siempre de su cruce con la
diagonal, tantos escalones como pisos de
equilibrio tenga la columna en cuestión. Para Figura 08. Refractómetro y sus
cada una de las citadas rectas de operación, la características.
vertical del escalón más bajo indicará el
 e. EFICIENCIA DE MURPHREE.
La eficiencia de Murphree es el cambio de la
composición del vapor de un plato hacia el
siguiente, entre el cambio que habría ocurrido
en el vapor si estuviera el equilibrio con el
líquido que sale del plato. Aunque la eficiencia
de Murphree está definida en términos de las
Figura 10. Programa SACED-UDDC.
concentraciones de vapor, resulta difícil tomar
muestras confiables de esta fase, por lo que se
toma muestras del líquido en los platos,
entonces se calcula la eficiencia a partir de las
composiciones de este muestreo. Se calcula con
la siguiente ecuación:

Figura 11. Refractómetros.

En donde:
yn: Concentración actual del vapor que deja el
plato n.
yn+1: Concentración actual del vapor que llega
al plato n.
y*: Concentración del vapor en equilibrio con
el líquido que bajo del plato n.
2. EQUIPOS Y MATERIALES.
Figura 12. Probetas en la cubeta con hielo.

La unidad de destilación discontinua.

Columna de platos con 8 platos y con una toma
de temperatura y una toma de muestra. La
columna tiene un diámetro interno de 50 mm y
una longitud de 1000 mm. Encamisada al
vacío, plateada y con doble franja de visión.

Figura 13. Mezcla de etanol y agua.

Figura 09. Equipo UDCC.

PROCEDIMIENTO 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
1) Se carga el calderín con 1.5 litros de
una mezcla etanol/agua, con una a. Datos obtenidos de la experiencia.
concentración aproximada de 60% en Al calderín se cargó un volumen V= 1 L de
masa de etanol. una mezcla de etanol/agua. Durante el
proceso se recogieron el IR de muestras
2) Se hace pasar agua fría por el circuito puntuales del destilado y calderín en un
de refrigeración. intervalo de 5 minutos cada una, el
volumen final de destilado y el volumen
3) Se enciende la interface, el ordenador y
final en el calderín.
se carga el programa de control
pulsando en el ícono SACED-UDDC.
 Destilado.
4) Se programaba la temperatura que se
TIEMPO IR
puede alcanzar en el calderín. Use T(°C) IR
cualquiera de los tres controladores (min) CORREGIDO
disponibles, PID, todo/nada o PWM.
5 29 1.3607 1.3625
5) Ahora se programa el valor deseado
para la razón de reflujo expresado en 10 29 1.3598 1.3616
porcentaje de salida (hay que tener en 15 29 1.3602 1.3620
cuenta que la variación de la razón de
reflujo con el porcentaje es lineal, 20 29 1.3606 1.3624
correspondiéndole al valor de 0% el
caso en que el vapor condensado se 25 29 1.3610 1.3628
devuelve a la columna y que el valor de
100% el caso en que todo el vapor 30 29 1.3620 1.3638
condensado se extrae como destilado.
 Calderín.
6) Una vez que se estabilice el flujo de
destilado, se han de tomar un total de 6 IR
TIEMPO
muestras, separadas entre sí un tiempo T(°C) IR
no menor de 5 minutos, del destilado y (min) CORREGIDO
del residuo a través de las válvulas V-
2 y V-1. Estas serán enfriadas 5 29 1.3598 1.3616
rápidamente y cerrado el tubo que las 10 29 1.3583 1.3601
contiene. Se realizará el análisis de las
muestras por el método elegido, 15 29 1.3565 1.3583
obteniendo las fracciones molares del
destilado y del residuo También se 20 29 1.3563 1.3581
anotará el volumen de destilado
recogido. 25 29 1.3555 1.3573

30 29 1.3545 1.3563

Además, se muestra las cantidades medidas

tanto para la alimentación, el destilado total y
la cantidad del calderín luego de la destilación:
b. De los datos obtenidos del IR en el i. Experimental.
laboratorio se calcula la fracción
molar en el destilado (xD) y el calderín Integral S2 (moles) D (moles) xD (prom)
(xs).
0.23 14.63 3.74 0.33

xD xS
ii. Por el Alfa.
0.14 0.36 Integral S2 (moles) D (moles) xD (prom)
0.13 0.33 0.28 13.93 4.44 0.28
0.12 0.33
iii. Por la ley de Raoult.
0.10 0.32

0.10 0.29 Integral S2(moles) D(moles) xD(prom)

0.10 0.25 0.23 14.61 3.76 0.30

c. Determinación de la integral, moles iv. Por la ley de Raoult Modificada.

finales en el calderín(S2) y en el Integral S2(moles) D(moles) xD(prom)
destilado (D) y xD.
0.08 16.94 1.43 0.66
VOLUMEN(L) IR(T)

(S1) 0.7 L 1.3595 d. Tablas comparativas.

(S2) 0.55 L 1.3542 xS

xD Alfa LR LRM Experimental

(D) 0.12 L 1.36070
0.36 0.14 0.14 0.14 0.14

0.33 0.14 0.13 0.13 0.13

0.33 0.14 0.13 0.13 0.12

0.32 0.14 0.13 0.12 0.10

0.29 0.12 0.11 0.11 0.10

0.25 0.10 0.10 0.10 0.10

Integral S2(moles) D(moles) xD(prom)

Alfa 0.28 13.93 4.44 0.28

LR 0.23 14.61 3.76 0.30

LRM 0.08 16.94 1.43 0.66

Experimental 0.23 14.63 3.74 0.33

4. CONCLUSIONES. 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

 La composición de destilado respeta

una tendencia según sea el tiempo, para ROBERT E. TREYBAL; “OPERACIONES
cada modelo matemático estudiado. DE TRANSFERENCIA DE MASA”;
Estos son muy distintos, pero aun así se CAPITULO 9; págs. 445-471.
pueden tomar como referencia y
realizar comparaciones entre ellos para
ver en qué modelo es más eficiente la Osney Pérez Ones, Jorge Díaz Rodríguez,
destilación. Lourdes Zumalacárregui, Osvaldo Gozá
 Al utilizar las ecuaciones de Murphree
León; “Evaluación de propiedades físicas de
y Fenske se calculó valores de
mezclas etanol-agua (II)”.
eficiencia y número de platos poco
creíbles, debido principalmente al error
en la medición del Refractómetro tanto
para los valores de IR(T) como la https://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/
lectura de la temperatura. showvle.php?vleid=475.
 El valor de la integral, es decir, el área
bajo la curva nos expresa el
comportamiento de una destilación
http://www.twilight.mx/Refractometros-
binaria en ciertos intervalos de tiempo,
Medidores-de Refracción/Refractometros-
donde analizamos como se va
evaporando la muestra en el calderín y Digitales-AT-PAL.html.
cuánto de destilado se está formando.

5. RECOMENDACIONES.

 Verificar que los refractómetros estén

marcando la temperatura correcta a la
hora de calcular los IR.

 Tener en cuenta que en cada plato de la

columna existe un equilibrio líquido
vapor, principio fundamental de la
destilación.

 Tomar muestras en la brevedad posible

y simultáneamente para no errar en lo
cálculos posteriores, para evitar la fuga
de los volátiles mediante una envoltura
metálica.

 Limpiar con agua destilada el

Refractómetro antes de tomar el índice
de refracción de cada muestra para así
no variar la concentración de la
muestra al momento de medir.
 Al recoger el volumen final de la
mezcla, esperar a que parte del líquido
atrapado dentro de la columna caiga.