Michel Giraldo García

Email: michel.giraldo@Bioenergy.com.co
Cel: 320 253 4794
Metodología de trabajo
Bienvenidos a la escuela de formación virtual Bioenergy 2020.
El modulo que será objeto de estudio y evaluación será “Fundamentos deshidratación”.
Se desarrollara la capacitación de acuerdo a los siguientes horarios:
7:00 am – 11:00 am estudio del material.
7:00 am – 8:00 am sondeo de conocimientos destilación.
11:00 am -1:00 pm grabación de video de 1 minuto explicando que se entendió
del tema (30% de la nota) se hará llegar al whatsapp.
1:00 pm – 3:00 pm resolución de dudas e inquietudes.
3:00 pm – 4:00 pm evaluación 1 (30% de la nota).
4:00 pm - 5:00 m evaluación 2 (40% de la nota).
Se dejaran links de videos para mejorar el entendimiento de algunos temas para que se
consulten en cualquier momento.
Recuerden que la capacitación se aprueba con un puntaje de 8 sobre 10.
Objetivos Generales
• Conocer los principios fisicoquímicos del área de deshidratación
• Conocer el diagrama de proceso de deshidratación.

Objetivos Específicos
• Conocer la diferencia entre absorción y adsorción.
• Conocer como se componen los tamices moleculares y sus condiciones de operación
principales.
• Conocer los circuitos de alcohol anhidro y alcohol regenerado
Cuales son los parámetros de calidad
del etanol
En Colombia la calidad del alcohol se determina a través de los parámetros que el ministerio de
minas y energía fijó con la resolución 0789 del 2016 y la resolución 40467 del 2017.

Dentro de la misma se especifica que la mínima concentración de etanol anhidro es de

99,5%v/V, sin embargo en destilación solo alcanzamos el 95-96% de concentración debido al
azeótropo, entonces es necesario buscar un método de separación que podamos utilizar.
Recordemos que es un azeótropo
Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de composición definida (única)
entre dos o más compuestos químicos que hierve a temperatura constante y que se
comporta como si estuviese formada por un solo componente, por lo que al hervir su fase
de vapor tendrá la misma composición que su fase líquida siendo imposible separar mas los
componentes después de ese punto
Para la mezcla etanol-agua el azeótropo se encuentra en 96%.

Equilibrio a 1 atm Equilibrio

100
90
80
70
Azeótropo
60
50
YA

40
30
20
10
0
0 20 40 60 80 100
XA
Que tecnologías existen para alcanzar
99,5% de concentración
Para alcanzar la concentración deseada existen varias tecnologías, entre ellas:
• Destilación azeotrópica: se realiza por medio de la adición de un tercer compuesto que
modifica el azeótropo y facilita su separación. Entre los compuestos a agregar se encuentra el
ciclohexano, benceno y el éter isopropílico. Posee bajos costos de instalación y mantenimiento
pero altos costos de operación.
• Adsorción con tamiz molecular: Se utilizan zeolitas que a través de los agujeros de su
estructura crean un filtro para dejar pasar las moléculas de agua y adherirlas en su superficie.
Posee altos costos de instalación pero costos bajos de operación.
Adsorción y absorción
Existen dos procesos que son erróneamente conocidos debido a la similitud de su nombre,
estos son adsorción y absorción ambos diferentes según lo vamos a ver:
La absorción es la operación unitaria que consiste en la separación de uno o
más componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente líquido con el cual
forma solución (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la
líquida).
La adsorción es un proceso por el cual átomos, iones o moléculas de gases, líquidos o sólidos
disueltos son retenidos en una superficie y liberan energía al hacerlo llamado calor de
adsorción.

https://www.youtube.com/watch?v=telj5Ecc-u8
 ¿Qué compone un tamiz molecular?
La zeolita que está al interior de los tamices moleculares tiene las siguientes características:
• Es el adsorbente más fuerte conocido.
• Se compone de Silicatos de alumino metálico cristalinos e hidratados (normalmente sodio).
• Pueden eliminar muchos tipos de impurezas, pero cuando se usan para eliminar el agua, se
denominan desecantes.
• El cristal contiene cavidades de interconexión de tamaño uniforme, separadas por aberturas
o poros más estrechos.
• Su formula es
Tipos de zeolitas y aplicaciones
Tamiz Molecular 3A: Tamaño de poro de 3Å. Absorbe NH3 y H2O, bueno para secar líquidos
polares como etanol, aire, refrigerante, gas natural, metano, gas craqueado, etileno, propileno o
butadieno.
Tamiz Molecular 4A: Tamaño de poro de 4Å. Adsorbe H2O, CO2, SO2, H2S, C2H4, C2H6, C3H6 y
etanol. Es un secador general de líquidos no polares y gases naturales. Es un excelente
absorbente de dióxido de carbono.
Tamiz Molecular 5A: Tamaño de poro de 5Å. Adsorbe hidrocarburos normales (lineales) a n-
C4H10, alcoholes a C4H9OH, mercaptanos a C4H9SH. No absorberá isocompuestos o
estructuras de anillos con más de cuatro átomos de carbono.
Tamiz Molecular 13X: Tamaño de poro de 10Å. Absorbe di-n-butilamina y
hexametilfosforamidas mejor conocidas como HMPA. Se utiliza para la purificación previa del
agua debido a su alta afinidad por el agua y el dióxido de carbono.
Características de la Zeolita 3A
• Diámetro uniforme de los poros y térmicamente estable hasta
538°C
• Alta carga adsorbente
• Separa las moléculas por tamaño y polaridad.
• Afinidad muy fuerte por el agua.
• Deshidrata bajo presión y regenera al vacío.
Conformación interna de los tamices
moleculares

Los tamices moleculares en su interior

tienen varios insertos o rellenos
circulares de diferentes tamaños que
sirven para inmovilizar la zeolita y evitar
que se fluidice.
La fluidización hace que el lecho en su
interior tienda a moverse hacia arriba o
hacia abajo dependiendo del ciclo en
que se encuentre, esto hace que la
cerámica tenga rozamiento con las que
la rodean creando un desgaste
progresivo en las mismas y aumentando
el espacio hueco aumentando la
posibilidad de fluidización, es decir esto
es un efecto acumulativo que finalmente
lleva a realizar relleno o cambio de los
insertos o zeolitas.
Como funciona un tamiz molecular
El tamiz molecular aprovecha la diferencia en los tamaños de las moléculas de etanol (4,2 A)
y del agua (2,8 A) en corrientes gaseosas para realizar un tamizaje por medio de los poros
de la zeolita que miden 3 A, esto hace que se produzca inicialmente una separación física.
Sin embargo las moléculas de agua pueden llegar a liberarse por medio de otro poro, por
esto en el interior de la zeolita ocurre un proceso de adsorción mediante el cual se fija la
molécula de agua en los sitios activos de la misma. Con esto se logra una separación
efectiva. A este proceso lo llamamos ciclo de adsorción.

Para retirar el agua contenida en los sitios activos de la zeolita se somete el sistema a vacío
extrayendo el agua contenida y renovándola, a este proceso lo llamamos regeneración.

Molécula de etanol Molécula de agua

Condiciones de operación tamiz
molecular
Para que el tamiz funcione correctamente las fases de los componentes a separar deben ser
gaseosas en las fases de adsorción (presión positiva) y regeneración (presión negativa) y
tener en cuenta la temperatura a la cual se producen daños estructurales en la cerámica.
De igual forma tener liquido en los tamices implica taponamiento de los poros y requiere un
tratamiento especial para poder regenerarlo.
Como se vio anteriormente la adsorción del agua en la superficie de la zeolita libera un
calor que hace que suba así mismo la temperatura del tamiz.
De acuerdo a esto uno de los parámetros de operación mas importantes de los tamices es la
temperatura y la presión de entrada (garantizar fase gaseosa) y posteriormente las
temperaturas en el cuerpo del tamiz (garantizar la integridad del mismo).
Durante la transición de los lechos entre adsorción y regeneración se presenta un ciclo de
igualación durante el cual el lecho que estaba en regeneración (a vacio) aumenta su presión
y el lecho que estaba en adsorción (presión positiva) baja su presión, en un instante ambos
lechos están sometidos a la misma presión y posteriormente cambian a la contraria a donde
se encontraban.
Vaporización y sobrecalentamiento
Para eliminar posibles impurezas que contenga el alcohol rectificado se dispone de dos
filtros a la entrada de la sección que funcionan alternadamente.
Como ya se ha visto uno de las condiciones para que operen los tamices, es que la mezcla a
separar este en fase gaseosa y sabemos que la evaporación ocurre a temperatura constante
y se mantiene, mientras exista fase líquida. Es por esto que para garantizar que el etanol
rectificado se encuentre en fase gaseosa se evapora en un rehervidor con vapores vegetales
de jugo y se sobrecalientan estos vapores con ayuda de vapor de media presión.
Válvulas de control en los tamices
Debido a que los tamices deben realizar ciclos continuos de 5 minutos toda esta operación debe
realizarse de manera automática, por esto el sistema tiene 7 válvulas que dependiendo del ciclo
estarán completamente abierta (verde), cerrada (rojo) o regulando (verde y rojo) [para identificar
las válvulas ver siguiente diapositiva]
Las válvulas de entrada a los tamices (1 y 2) controlaran la presión (PCV) en el rehervidor para
garantizar que el alcohol se vaporice a 91°C, y dispondrán de igual forma la entrada de etanol y
ecualizar presiones durante la igualación.
La dos válvulas de entrada al condensador (3 y 4) dispondrán cual lecho estará en regeneración
(FCV).
Las válvulas (5 y 6) son las encargadas de realizar las purgas en el sistema (FCV) y ecualizar en el
ciclo de ecualización .
La válvula 7 es la encargada de regular la presión en el interior de los tamices (PCV) extrayendo
solo lo necesario para mantener el estado estable.
Este juego de válvulas son las encargadas de realizar los diferentes cambios para los ciclos de
adsorción, liberación de vacío, ecualización, presurización y regeneración.
Válvulas de los tamices moleculares
Para este ejemplo el lecho A esta en Adsorción y el lecho B esta en regeneración
Vapores de
etanol
rectificado 1 2

3 4

Regeneración
Adsorción

5 6

Vapores de
7
etanol
Anhidro
Etanol
regenerado
Ciclo de Adsorción
Durante este ciclo pasan vapores de etanol por el tamiz molecular adsorbiendo agua en la superficie
de la zeolita, este ciclo tiene una duración de 300 seg.
A través de la válvula 6 que se encuentra regulando introduce alcohol anhidro al tamiz contrario que
se encuentra en regeneración.
Durante este ciclo las temperaturas al interior del tamiz aumentan debido al calor de adsorción y es
por esto que la duración de los ciclos son cortos, para no se exceder los 145 °C y causar daños a la
cerámica

Adsorción
Válvulas Posición
1 Regulando
2 Cerrada
3 Cerrada
4 Abierta
5 Abierta
6 Regulando
7 Regulando
Ciclo de alivio de vacío
Una Vez cumplidos los 300 segundos del ciclo de adsorción se debe regenerar el lecho pero
antes se debe proceder a liberar el vacío al que se encuentra sometido el lecho B.
De acuerdo a esto se cierra la vía hacia el condensador y se deja ingresar etanol anhidro
hacia el lecho que estaba a vacío, así va subiendo su presión poco a poco hasta obtener
presión atmosférica, esto dura entre 10 a 15 segundos

Alivio de vacío
Válvulas Posición
1 Regulando
2 Cerrada
3 Cerrada
4 Cerrada
5 Abierta
6 Regulando
7 Regulando
Ciclo de ecualización
Durante este ciclo los lechos A y B adquieren la misma presión al estar conectados por un
instante, logrando que la transición entre presión positiva y negativa y viceversa se realice
de forma suave sin fluidizar o mover los lechos dentro de los tamices, este ciclo tarda entre
10 y 20 segundos y finalmente ambos lechos igualan su presión.

Ecualización
Válvulas Posición
1 Regulando
2 Regulando
3 Cerrada
4 Cerrada
5 Abierta
6 Regulando
7 Regulando
Ciclo de presurización
Luego de obtener la misma presión en ambos tamices el tamiz B que va a entrar en el ciclo
de adsorción inicia a subir su presión hasta obtener la de operación y el tamiz A que va
hacia regeneración va bajando su presión hasta adquirir vacío, esto tarda entre 30-50
segundos

Presurización
Válvulas Posición
1 Cerrada
2 Regulando
3 Regulando
4 Cerrada
5 Cerrada
6 Regulando
7 Regulando
Ciclo de regeneración
Una vez los lechos adquieren las presiones necesarias entran en los ciclos correspondientes
de regeneración y adsorción con purgas en el fondo para ayudar a la regeneración, este
ciclo tarda lo mismo que el de adsorción, es decir 300 seg.

Regeneración
Válvulas Posición
1 Cerrada
2 Regulando
3 Abierta
4 Cerrada
5 Regulando
6 abierta
7 Regulando
Circuito etanol anhidro
El Etanol anhidro obtenido de los tamices se encuentra en forma gaseosa por lo que es
necesario condensarlo y enfriarlo para poder realizarle las pruebas de calidad y poder
almacenarlo en tanques atmosféricos.
Debido a que estos gases tienen gran cantidad de energía se utilizan varios equipos de
intercambio de calor dentro del área de destilación para “robar” este calor y cederlo en
algunos puntos del proceso.
1. Se realiza un intercambio con alcohol regenerado antes de ingresarlo nuevamente a la
columna rectificadora.
2. Entra al rehervidor de la columna de aldehídos para vaporizar el etanol rectificado, esto
evita el consumo de vapor en la misma. Lo que se condensa en este punto va hacia el
tanque de producto y los vapores que no lo lograron siguen al siguiente equipo.
3. Los vapores entran al precalentador de etanol rectificado antes del rehervidor y el tanque
flash en el área de deshidratación.
4. Al final se cuenta con un enfriador que trabaja con agua de enfriamiento, allí se deben
condensar la totalidad de vapores, sin embargo en caso de presentar algún excedente se
cuenta con otro equipo adicional que condensa cualquier flujo adicional y se acciona en
caso tal de presentarse sobrepresiones.
Diagrama Deshidratación
Como se produce el Vacío
El vacío de los tamices moleculares se produce por medio de un equipo llamado eductor el
cual por medio de la introducción de una gran cantidad de alcohol regenerado en una
boquilla al interior del eductor aumenta la velocidad debido al cambio de diámetro y por
consiguiente crea un efecto de arrastre del liquido que se conecta en una brida lateral
creando de esta forma vacío.

https://www.youtube.com/
watch?v=QSduaoO5xOY

Este fenómeno se describe por medio del efecto Venturi que relaciona la velocidad y la
presión de un fluido siendo inversas es decir si una sube la otra baja y al viceversa.
Recordemos que la velocidad del fluido depende del área transversal por el cual circula y es
inversa, es decir para la misma cantidad de fluido, un diámetro grande proporcionará
velocidades bajas y un diámetro pequeño velocidades altas.

https://www.youtube.com/watch?v=rLihsucVh_k
Circuito alcohol regenerado
El alcohol regenerado que tiene un contenido alcohólico alrededor de 75% es recibido en
un tanque que sirve de pulmón para poder realizar el bombeo de forma continua hacia el
eductor, debido a que el paso por este equipo calienta el liquido es necesario enfriarlo por
medio de un intercambiador de placas y agua de enfriamiento
El sobre nivel del tanque se filtra y se precalienta con alcohol anhidro a la salida de los
tamices moleculares para enviarse hacia la columna rectificadora para purificarlo
nuevamente.
Tanques intermedios de etanol

El alcohol obtenido en el área de deshidratación es enviado a tres tanques llamados

tanques intermedios que sirven para almacenarlo durante el proceso de certificación.
Esto nos da el espacio suficiente para poder corregir alguna desviación y/o enviarlo hacia el
tanque de fuera de especificaciones y reprocesarlo, ya sea enviándolo al tanque de reflujo
de la columna rectificadora o al tanque flash de los tamices moleculares.
Una vez el laboratorio de control industrial analiza el etanol y se comprueba que todos sus
parámetros están acorde a la resolución 0789, se procede a transferirlo hacia los tanques de
almacenamiento y se mide la cantidad enviada por medio del medido de flujo Coriolis el
cual nos reporta la masa (Kg) y el volumen (m^3) a temperatura de proceso.
«Nunca consideres el estudio como una obligación, sino como una
oportunidad para penetrar en el bello y maravilloso mundo del
saber.».
Albert Einstein