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MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE CIENCIA BASICA 3
Introduccin:
Propsito:
Purificar por medio de lavados, reflujo (romper azetropos en la sustancias) y
destilacin fraccionada, una muestra de heptano y otra muestra de dicloroetano,
arrastrando las impurezas que contienen, con ayuda de otros reactivos y as obtener un
disolvente puro (98% aproximadamente).
Hiptesis:
En base a los conocimientos obtenidos de las investigaciones previamente hechas, los
reactivos utilizados, reaccionaran con las impurezas que contiene el disolvente, las
impurezas sobrantes en el disolvente, se irn en la destilacin fraccionada a distintos
puntos de ebullicin.
Marco terico:
Destilacin:
Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles
pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la
destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la
evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos
voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la
finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura.
Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama
evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama
destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos
componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una
destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos
disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua,
y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la
mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad
contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el
dixido de carbono.
Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente,
no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo
importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5
C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en
alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro.
Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que
puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de
alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si
se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.
Teora de la destilacin:
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es
perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla
al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las
sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual
dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes
separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el
qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley
slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el
benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de
esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta
anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa
diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de
Metodologa:
Heptano:
Agitar 250ml de
heptano
Con 20ml de
H2SO4 (repetir 3
veces)
Lavar fase
orgnica
Con 20ml de
KMnO4 (3 veces)
Lavar fase
orgnica
Someter a reflujo
Con 25ml de
Salmuera
.
Durante 1 hora
Destilar
Metodologa: Dicloroetano
Agitar 250ml de
dicloroetano
Con 20ml de
H2SO4 (repetir 3
veces)
Lavar fase
orgnica
Solucin al 5% de
Na2CO3
Lavar fase
orgnica
Someter a reflujo
Con 25ml de
Salmuera
.
Durante 1 hora
Filtrar sobre
CaCl2
Destilar
Resultados:
Tabla 1 Con datos de la destilacin de heptano
Temperatura
73C
87C
89C
Destilado
Cabeza
Cuerpo
Cola
Cantidad
41mL
192mL
16mL
190 mL
( 100 )=76 %rend.
250 mL
Destilado
Cabeza
Cuerpo
Cola
Cantidad
41mL
192mL
-
145 mL
( 100 )=58 %rend.
250 mL
Discusin de resultados:
Al realizar los lavados del primer disolvente que fue el heptano estos se hicieron
correctamente pero se tuvo que hacer la experimentacin en dos ocasiones debido a un
mal filtrado y un pequeo derrame de heptano purificado. Al seguir con el reflujo este se
llev a cabo correctamente y el filtrado en esta ocasin fue bien ejecutado, procedimos a
la purificacin de manera exitosa y se tuvo un rendimiento del 76% esto despus del
segundo intento. Cabe mencionar que para la purificacin de este disolvente no
concord con la temperatura registrada en las propiedades de ste que es 83-84C y fue
por una ligera variacin de 10C que se puede apreciar en los datos de la tabla 1 de
purificacin de heptano.
Para llevar a cabo estos procedimientos se cont principalmente con un montaje de
destilacin fraccionada. Cuando se arm el equipo de destilacin se enfatiz que todos
los componentes del sistema y las disoluciones utilizadas fueran hechas con cuidado,
pero dada la inexperiencia, y el tiempo de la clase no pudimos llevar a cabo con xito la
purificacin del dicloroetano, sumado a esto como se puede apreciar en la tabla 2 del
1,2-dicloroetano, el punto de ebullicin del disolvente no fue el estipulado en sus
propiedades que es de 83-84C y fue por ms de 50C lo que nos ha llevado a pensar
que el disolvente que se nos proporcion en el CERFIS no fue 1,2-dicloroetano, sino
otro disolvente como ter u otro de punto de ebullicin similar otro factor a parte de lo
citado no tuvimos una variacin de temperatura que nos indicara que tuviramos una
cola de destilacin por lo cual no se anot en la tabla. Aun as se hizo el rendimiento
con lo obtenido sin tomar en cuenta este ltimo factor. Esperando poder realizar de
nuevo y con mucho ms cuidado este procedimiento y poder obtener el 1,2-dicloroetano
purificado.
CUESTIONARIO
1.- Qu es un disolvente?
6.- Cuntos tipos de destilacin hay? En qu casos se usa cada una? Esquemas de los
aparatos, indicando los nombres de las partes que conforman los aparatos.
Destilacin simple: se ocupa cuando la diferencia en los puntos de ebullicin es hasta
de 80C distintos disolventes en una solucin son mayores a 80C o se tiene solutos no
voltiles.
Destilacin por arrastre con vapor: es una tcnica usada para separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas. Cuando se tienen mezclas de
lquidos que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de
Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando
uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un
componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a
100 (92 en el D.F.). Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias
inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de
ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se
encuentran en Hojas, cscaras o semillas de algunas plantas.
influenciada por las fuerzas atractivas de las molculas del lquido y quedan
retenidas all formando otra vez parte del lquido.
9.- Si un lquido presenta un punto de ebullicin de 35C y otro de 77C cul
presentar mayor presin de vapor? Explquese.
10.- Se va a destilar cloroformo sobre cloruro de calcio, ste actuar como soluto no
voltil, s o no, explquese.
En una trampa Dean-Stark invertida o con llave lo que ocurre es que cuando en
una reaccin se forma el agua, esta al no ser miscible con el disolvente a
purificar se desplaza hacia abajo de la trampa y mediante una llave de paso se va
eliminando, mientras que en la parte superior se mantiene el disolvente orgnico
en reflujo en el cual se sigue llevando a cabo la reaccin deseada.
13. Cmo se sabe que en una destilacin est saliendo la cabeza, el corazn y la cola?
Nos basamos en los puntos de ebullicin, la primera gota que cae en el vaso de
destilado comienza a ser la cabeza hasta que la temperatura se mantenga
constante, una vez mantenindose la temperatura constante, que por lo regular
ser una temperatura aproximada al punto de ebullicin del disolvente, este ser
el cuerpo, por otro lado la cola se representara cuando despus de que este a
temperatura contante, tenga un cambio brusco en esta misma.
14. Durante una destilacin fraccionada usualmente se asla la columna. Con que
finalidad se hace esto?
Para que no haya prdida de calor con el medio ambiente y la destilacin necesite de
ms temperatura.
15. Cmo sabra que un lquido se descompuso al destilarlo?
Porque su aspecto no corresponde al de sus propiedades fsicas.
16. Quin presentar un punto de ebullicin mayor: Compuestos polares o compuestos
no polares?
Las molculas polares tienen mayor punto de ebullicin ya que sus enlaces
intermoleculares
son
ms
ms
fuertes.
las no polares solo presentan fuerzas de London y las polares presentan fuerzas
de London, dipolo-dipolo y algunas tambin puente de hidrogeno por lo que la
energa que tengo que aplicar a estas ltimas para romper sus enlaces es mayor,
por eso las polares tienen mayor punto de ebullicin.
17. Cmo podras determinar el punto de ebullicin de un compuesto que hierve a
-65C?
Delicuescente:
Que tiene tendencia a absorber el vapor de agua atmosfrico y volver se liquida.
El termino s refiere especficamente a las sales qumicas hidrosolubles en forma
de polvo, que se disuelve en el agua absorbida del aire.Estas sales deben
mantenerse hermticamente cerradas.
Eflorescencia:
Perdido de molculas combinadas de agua por hidrato cuando est expuesto al
aire, producindose la descomposicin parcial indicada por la presencia de un
revestimiento pulverulento sobre el material.
Higroscpico:
Descripcin de una sustancia que tiene la propiedad de absorber humedad del
aire. Las molculas de vapor de agua estn unidas por molculas del agente que
se llama desecante cuando se utiliza principalmente para este propsito.
22. Por qu cuando se enfra un lquido cuya ebullicin se controla con cuerpo de
ebullicin, se recomienda agregar otros nuevos? Explique.
24. Describa los mtodos para purificar cada uno de los disolventes por medio de un
diagrama
de
bloques.
Heptano:
Embudo de
separacin.
Agitar
el n-heptano.
Separar fases.
Orgnica.
Separar
la fase
orgnica.
Quitar la mayor
cantidad de agua.
Secar
la fase
orgnica.
Filtrar.
Destilar
(fraccionadament
e)
Dicloroetano:
Colocar embudo
separacin.
de
Lavar.
Lavar.
Solucin.
pH neutro (fase
acuosa).
Cloruro de
Calcio.
Separar fase
orgnica.
Lavar.
Separar
fase
orgnica.
Aplicar
reflujo.
Secar.
Filtrar.
Agua.
Na2Co3 (5%)
Lavar con
salmuera.
pH
neutro
1 hora.
CaCl2.
Anhidro.
Destilar
(fraccionada).
25.- El punto de ebullicin del cloroformo a 760 mmHg es de 61.2C Que punto de
ebullicin presentara a 585 mmHg? (Calclese con la ecuacin de Clapeyron)
Conclusiones:
A lo largo del trabajo experimental se pudieron observar los cambios que ocurrieron a
travs de la purificacin de ambos disolventes ya que con o sin la aplicacin de un
catalizador para los mismos y cmo ste influyo para determinar la pureza de los
mismos en el prctica de destilacin.
La determinacin experimental de la purificacin de los disolventes da por hecho que la
hiptesis propuesta bajo este mtodo experimental, resulta verdadera. El mtodo de
experimentacin fue correcto pero necesita corregir algunos errores aleatorios.
Como ltimo comentario nos gustara decir que esta prctica realizada fue muy
nutritiva, no slo por los temas que en ellas se trataron, si no porque fue un bonito reto
el plasmar todos los conocimientos que adquirimos en varias materias y relacionarlos
entre si para cumplir con un objetivo, ya que esto es finalmente de lo que se auxilia la
qumica orgnica, un conocimiento no puede quedar completo si no se involucran en el
todos los tipos de saberes que nos pueden ser tiles.
Bibliografa: