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Operaciones Básicas III Tema 2.

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Tema 2.- EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

PRIMERA PARTE.- Equilibrio Líquido-Líquido y Extracción


con Mezclas Inmiscibles

2.1.- INTRODUCCIÓN.

La Extracción Líquido-Líquido (ELL), también llamada Extracción con disolventes o


simplemente Extracción, es una Operación Básica de Transferencia de Materia , que consiste en la separación
de uno ó varios de los componentes de una disolución líquida por medio de otro líquido insoluble (o al menos
parcialmente insoluble) en aquella. A este líquido se le conoce con el nombre de disolvente y puede ser un
compuesto puro o una mezcla de compuestos. Este disolvente debe seleccionarse para que forme una
segunda fase en la que se disuelvan preferentemente unos componentes en detrimento de los otros,
presentes en la mezcla líquida original. Se trata, por consiguiente, de un proceso de separación cuyo agente
de separación es una corriente másica añadida al sistema (el disolvente) que necesariamente habrá que
separar posteriormente para volverlo a usar en la etapa de extracción. Es un proceso utilizado desde tiempos
muy antiguos; está documentado que los romanos utilizaron este procedimiento de separación para la
purificación de metales nobles presentes en una disolución de cobre fundido, utilizando plomo fundido como
disolvente.

El proceso de ELL más sencillo se basa en un sistema ternario. El alimento está formado por
dos líquidos miscibles (solubles entre sí), el portador o inerte I, y el soluto S. El disolvente D es un compuesto
puro que disuelve al soluto S en mayor proporción que al inerte I, aunque, en la mayoría de los casos, es
inevitable que también disuelva algo de inerte I. Al añadir una cierta cantidad de disolvente al alimento y agitar
durante un tiempo adecuado, se provoca una transferencia de materia del soluto S y en menor medida del
inerte I hacia el disolvente y de éste hacia el alimento, formándose un nuevo sistema con dos fases presentes
en las que existen los tres componentes. Como consecuencia de esta transferencia de materia, las
composiciones de estas fases serán diferentes a la original lo que posibilita la separación del componente ó
componentes que me interesen, normalmente repitiendo este proceso en múltiples etapas de extracción.

En todas las operaciones de este tipo, la solución que se va a extraer se llama Alimentación, al
líquido que se utiliza para llevar a cabo la extracción Disolvente. Se llama Extracto al producto de la operación
rico en disolvente y Refinado al líquido residual del que se ha separado el soluto. Un ejemplo práctico sencillo
mostrará el propósito de la operación y algunas de sus características.

Si una disolución de ácido acético en agua se agita en un recipiente junto con acetato de etilo,
gran parte del ácido acético (y un poco de agua) se disolverá en el acetato de etilo. Puesto que ambas fases
(acuosa y orgánica) son básicamente inmiscibles, al dejar de agitar se separarán fácilmente y habremos
logrado, con esta sencilla operación, un cierto grado de separación de ácido acético del agua. Este proceso
se puede repetir utilizando mas disolvente (acetato de etilo) reduciendo de esta manera, el contenido de
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acético en el agua hasta conseguir que no quede prácticamente nada. En la práctica industrial, esto se lleva a
cabo en aparatos adecuados (Extractores) que permiten optimizar el proceso en su conjunto, tal y como
veremos a continuación y más extensamente a lo largo de este tema.

El ácido acético se produce, industrialmente, por carbonilación de metanol, por oxidación de


acetaldehído ó como un subproducto de la fabricación de acetato de celulosa. En cualquiera de los tres casos
se obtiene una mezcla de ácido acético y agua más o menos rica en ácido acético que hay que separar para
obtener ácido acético glacial (comp. min. 99.8 % en peso). Cuando la mezcla inicial contiene menos del 50 %
de ácido acético (que suele ser lo habitual), la separación por destilación no resulta económicamente viable
debido a la gran cantidad de energía necesaria para vaporizar el alimento. En este caso un procedimiento de
extracción con un disolvente adecuado puede resultar un proceso de separación mucho más satisfactorio para
recuperar de manera efectiva (con gran pureza) el ácido acético. En la figura 2.1 se muestra un esquema
típico de extracción líquido-líquido referido a este sistema (ácido acético-agua), utilizando como disolvente
acetato de etilo que disuelve preferentemente (no exclusivamente) al ácido acético. Este esquema
corresponde a un proceso industrial real de extracción de ácido acético.

Figura 2.1.- Diagrama esquemático de un proceso industrial de ELL.

En el proceso de la figura 2.1, el alimento consistente de una disolución líquida de 13.738 Kg./h
con un 22 % en peso de ácido acético (aprox. 8 % molar) en agua se introduce en la torre de extracción, que
opera en condiciones cercanas al ambiente, circulando en contracorriente con 32.280 Kg/h. de acetato de etilo
saturado de agua(es inevitable, ya que proviene de las torres de destilación de recuperación del disolvente y,
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en cualquier caso no supone ningún problema). La corriente extracto (rica en disolvente) que es la fase menos
densa, sale por la parte de arriba del extractor con más del 99.8 % del ácido acético presente inicialmente en
el alimento. El refinado (fase rica en agua) que tiene mayor densidad, se obtiene por el fondo de la torre de
extracción y apenas contiene ácido acético (menos del 0.05%).

La fase pesada del decantador, rica en agua, se envía, junto con el refinado del extractor, a
una segunda torre de destilación donde se separa el agua, por el fondo de la torre, del acetato de etilo (con
algo de agua) que se obtiene por cabeza y que se recicla al decantador.

A una temperatura media de 35 ºC, se necesitan seis etapas de equilibrio en el extractor para
transferir el 99.8% del ácido acético del alimento al extracto, utilizando una razón másica disolvente/alimento
de 2.35, teniendo en cuenta que el disolvente que entra en la torre es reciclado de la torre de destilación y por
tanto tiene un pequeño contenido de agua (≈ 3.5 %). Para seis etapas teóricas es suficiente un extractor tipo
torre agitada mecánicamente. La fase orgánica se dispersa en forma de gotas en el seno de la fase acuosa
que es la fase continua y por tanto llena toda la torre.

La torre tiene un diámetro de 1.70 m y una altura total de 8.5 m. La columna esta dividida en 40
compartimentos de 0.19 m. de altura cada uno (40 etapas reales) y en su interior se aloja el sistema de
agitación (discos giratorios) para mezclar ambas fases lo mejor posible. Por encima y por debajo de cada zona
de agitación (de cada disco) se encuentran las zonas de decantación (coalescencia) donde se separan las
fases antes de pasar al compartimento siguiente. Debido a que la fase dispersa es la fase ligera, la interfase
líquido-líquido se mantiene cerca de la cabeza de la torre. Todos los rotores de agitación de los
compartimentos de la torre van solidarios con un eje central que es accionado por un motor equipado con un
variador de velocidad de giro. La velocidad óptima de giro hay que determinarla experimentalmente durante las
pruebas iniciales de extracción.

La altura equivalente a una etapa teórica (AEPT) de este extractor es de 1.42 m, lo que viene
a suponer 6-7 etapas reales / etapa teórica (eficacia global ≈ 15 %). La AEPT podría ser menor, pero la
dispersión axial (longitudinal) de los extractores agitados de columna suele ser bastante alta lo que disminuye
considerablemente la eficacia de la extracción. Asimismo, debido a la naturaleza corrosiva de las disoluciones
acuosas de ácido acético, el extractor se construye de acero inoxidable.

En otro orden de cosas, la ELL es una operación de separación razonablemente “madura”


(conocida) aunque no tanto como la destilación o la absorción. Los procedimientos para determinar el número
de etapas teóricas para alcanzar una determinada recuperación de soluto están bastante bien establecidos.
Sin embargo, la termodinámica de la ELL es bastante más compleja e inexacta que la correspondiente a los
sistemas gas-líquido (Absorción) y líquido-vapor (Destilación). En la mayoría de los casos, si se puede, es
conveniente recurrir a datos experimentales del equilibrio L-L, antes que intentar predicciones del mismo,
basadas en correlaciones de coeficientes de actividad. En este sentido, puede llegar a ser necesario un
considerable esfuerzo de investigación previa para encontrar un disolvente aceptable y eficiente. Es más,
como veremos al final del capítulo siguiente se dispone de una gran variedad de equipo industrial para la ELL,
por lo que es necesario considerar muchas alternativas antes de realizar la selección final.
Desafortunadamente, hasta la fecha no hay disponibles correlaciones fiables para estimar la capacidad y
eficacia de cualquier tipo de equipo de ELL, por lo que, en muchos casos, hay que recurrir a pruebas en planta
piloto seguidas de la aplicación de procedimientos de cambio de escala recomendados por el vendedor u
obtenidos de fuentes bibliográficas de reconocido prestigio.

Desde la introducción a nivel industrial de los procesos de ELL, se han propuesto y


desarrollado un gran número de aplicaciones, la mayoría de ellas relacionadas con la industria del petróleo.
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Por ejemplo, a finales de los setenta se estaban procesando en USA más de 100.000 m /día de diferentes
mezclas por medio de variados procesos de ELL. En la tabla 2.1 se detalla una representación típica de
procesos industriales de ELL.

Existen otras importantes aplicaciones de la ELL en la industria bioquímica sobre todo en la


purificación de antibióticos y en la recuperación de proteínas a partir de substratos naturales (en estos casos la
destilación no está especialmente indicada). También en el campo de la metalurgia existen numerosas e
importantes aplicaciones de la ELL o de la Extracción sólido-líquido (ESL) que también veremos en otro tema.

Tabla 2.1.- Algunos Procesos Industriales de ELL .

Soluto Portador Disolvente

Acido acético Agua Acetato de Etilo

Acido acético Agua Acetato de propilo

Amoniaco Butenos Agua

Aromáticos Parafinas Dietilen glicol

Aromáticos Parafinas Furfural

Aromáticos Keroseno Dióxido de azufre

Aromáticos Parafinas Dióxido de azufre

Asfaltenos Aceite de Hidrocarburos Furfural

Acido benzoico Agua Benceno

Butadieno 1-buteno Acetato de cupramonio

Acidos grasos Aceite Propano

Formaldehído Agua Isopropil eter

Acido fórmico Agua Tetrahidrofurano

Glicerina Agua Tricloroetano

Agua oxigenada Antrahidroquinona Agua

Metil etil cetona Agua Tricloroetano

Borato de metilo Metanol Hidrocarburos

Naftenos Aceite de destilado Nitrobenceno

Naftenos/aromáticos Aceite de destilado Fenol

Fenol Agua Benceno

Fenol Agua Clorobenceno

Penicilina Caldo de cultivo Acetato de butilo

Cloruro sódico Sosa acuosa Amoniaco

Vainilla Licor de … Tolueno

Vitamina A Aceites hígado de pescado Propano

Vitamina E Aceites vegetales Propano

Agua Meti Etil cetona Cloruro cálcico ac.

Actualmente, la extracción con disolventes es una operación bastante utilizada en la Industria


de Proceso Químico (IPQ), diferenciándose dos categorías de aplicaciones:
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- Aquellas en las que la ELL está en competencia directa con otros métodos de separación.
- Aquellas otras en las que la ELL es prácticamente el único método adecuado

En el primer caso, lo que finalmente decide es un estudio económico de los distintos procesos
teniendo en cuenta todas las variables y restricciones que influyen en cada uno de ellos. Por ejemplo, es
relativamente difícil separar por destilación el ácido acético y el agua; en cambio, puede separarse más
fácilmente por extracción con un disolvente adecuado con destilación posterior del extracto para separar y
reutilizar el disolvente. ¿Qué proceso interesaría? Posiblemente, si la disolución
acuosa de ácido acético es muy diluida interesaría la extracción pero, en general, para decidir con garantía
habría que realizar un estudio económico riguroso.

En cuanto a la segunda categoría, hemos comentado en la asignatura OB-I que en muchos


casos la destilación es impracticable como método de separación por una serie de razones que no vamos a
enumerar de nuevo. En estos casos es muy posible que la ELL sea el único o casi el único proceso de
separación viable económicamente. En algunos casos se utiliza una "curiosa combinación" de ambas
operaciones que se conoce con el nombre de “Destilación Extractiva" que combina adecuadamente las
ventajas de ambas operaciones. En resumen, en la ELL, casi todo consiste en encontrar un disolvente
adecuado que disuelve preferentemente al componente o componentes que deseamos extraer.

En general, la Extracción puede ser preferible a la Destilación para las siguientes aplicaciones:

1. En el caso substancias inorgánicas disueltas o formando complejos en disoluciones orgánicas o


acuosas.
2. Para la separación de un componente presente en pequeñas concentraciones en una disolución,
tales como colorantes de plantas u hormonas en aceites animales.
3. Cuando un componente de alto punto de ebullición se encuentra en pequeña proporción en una
corriente residual ( recuperación de ácido acético de acetato de celulosa)
4. En la recuperación de substancias sensibles al calor donde la Extracción puede resultar más
económica que la destilación a alto vacío
5. En la separación de líquidos con puntos de ebullición muy próximos, en los que se pueden
explotar las diferencias de solubilidad
6. En el caso de mezclas que forman azeotropos

Finalmente añadir que la decisión fundamental en ELL es la elección del disolvente. Más
adelante veremos las características que debe reunir el disolvente ideal.

2.2.- EQUILIBRIO EN SISTEMAS LÍQUIDO-LÍQUIDO.

La mejor o peor separación de los componentes en un proceso de ELL depende, entre otros
factores, de la distribución del soluto entre los dos líquidos, o mejor dicho entre las dos fases líquidas que se
originan al incorporar el disolvente al sistema. Estos dos líquidos deberán ser total o, al menos, parcialmente
inmiscibles. La máxima separación posible para un sistema dado en unas condiciones determinadas viene
dada por la condición de equilibrio entre ambas fases. En los sistemas de ELL hay que considerar dos casos
notablemente diferentes, a saber:

En el caso más simple el soluto se distribuye entre dos líquidos que son completamente
(básicamente) inmiscibles entre sí, de manera que el equilibrio tiene unas características similares a las de los
sistemas gas-líquido que se han estudiado con cierto detalle en Absorción. Se denominan Sistemas
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Inmiscibles. Así pues, en estos sistemas, en cada fase solo hay dos componentes: el constituyente de dicha
fase y el soluto.

Sin embargo, en ELL, la situación más corriente se corresponde con sistemas en los que los
dos líquidos entre los cuales se distribuye el soluto son parcialmente miscibles y por tanto en las dos fases
estarán presentes los tres componentes, de manera que la representación y el tratamiento del equilibrio se
complican considerablemente. Se denominan Sistemas Parcialmente Miscibles y más tarde los estudiaremos
esto con más detalle. De momento veremos brevemente algo de los Sistemas inmiscibles, muy parecidos, en
principio, a los sistemas líquido-gas estudiados en Absorción.

Sistemas inmiscibles.

Poco es necesario decir sobre el equilibrio en este tipo de sistemas que no se haya dicho en el
tema de Absorción que se ha explicado en el módulo de Operaciones de Separación I, es decir, en el
equilibrio de sistemas gas-líquido, incluyendo formas de expresarlo y su interpretación. Si acaso indicar
algunas pequeñas diferencias de nomenclatura.

En ELL hablaremos de fase "a", fase Extracto o fase rica en disolvente y fase "b", fase
Refinado o fase rica en inerte o portador. Por supuesto, las fases están compuestas por:

- fase "a”: disolvente + soluto o disolvente puro


- fase "b”: inerte + soluto

El disolvente y el inerte son (o al menos así los vamos a considerar) totalmente inmiscibles y
por ello, en estos sistemas en la fase “a” nunca habrá inerte y en la fase “b” nunca habrá disolvente

Por otra parte, en ELL la ley de equilibrio lineal equivalente a la ley de Henry de los sistemas
gas-líquido (Absorción) se llama ley de NERST o de reparto y toma la forma:

Ca = K * Cb (1)
en donde:
Ca: concentración de soluto en la fase "a"
Cb: concentración de soluto en la fase "b"
K: constante de reparto del soluto entre ambas fases (adimensional)

La constante de reparto solo es realmente constante en mezclas muy diluidas, lo que no suele
ser habitual en problemas de extracción, de manera que esta forma de equilibrio lineal no es muy utilizada. En
algunos casos, no obstante, se dispone de valores de K para diferentes concentraciones de una de las fases
en equilibrio. En este caso se puede trabajar con bastante precisión con esta forma de expresar el equilibrio
que tiene la ventaja de permitir un tratamiento numérico muy sencillo.

En lo que se refiere a la interpretación del equilibrio, todo es exactamente igual a lo visto con
detalle para sistemas gas-líquido (cambiando fase gas por fase "b" y fase líquida por fase "a", por lo que no
insistiremos más en ello. Se recomienda, no obstante, al estudiante que repase los conceptos
correspondientes al equilibrio gas-líquido que pueden serle de gran ayuda.

Sistemas parcialmente miscibles. (Ver Apéndice 1 al final del tema)

Veremos, a continuación, las características del equilibrio en sistemas líquido- líquido en los
que el disolvente y el inerte (o portador) son parcialmente miscibles. La gran mayoría de sistemas de
extracción corresponden a este tipo. En estos sistemas, ambas fases están formadas por los tres
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componentes, al menos en algunos intervalos de composición); es decir, el disolvente y el inerte se solubilizan


entre sí en ciertas proporciones. Distinguiremos dos zonas correspondientes a diferentes intervalos de
composición de ambas fases.

Zona de miscibilidad completa. La aplicación de la regla de las fases a la situación de equilibrio en esta
zona conduce a 4 grados de libertad. Si fijamos la presión y la temperatura, todavía quedan dos grados de
libertad, es decir, la especificación de la composición de uno de los componentes no determina el estado del
sistema; siendo necesario establecer la composición de un segundo componente para que automáticamente
quede fijada la del otro componente.

La representación de las composiciones de un sistema con tres componentes no puede


hacerse mediante coordenadas rectangulares, puesto que ahora tenemos que representar tres composiciones
(aunque solo dos independientes); por eso se debe recurrir a diagramas triangulares, ya sean equiláteros o
rectangulares.

El diagrama triangular equilátero viene representado en la figura 2.2. Cada vértice representa
un componente puro, cada lado una mezcla binaria de los componentes correspondientes a sus extremos y
los puntos del interior del triángulo representan las infinitas mezclas ternarias que pueden obtenerse
B
0 100

% de C % de B

100 0
C 0 100 A
% de A
Fig. 2.2.- Diagrama triangular equilátero

Así por ejemplo si se ha tomado el lado del triángulo como unidad (100%), para un punto tal
como el P el porcentaje de cada componente se obtiene leyendo en el lado del triángulo correspondiente
después de trazar paralelas al lado opuesto al vértice de ese componente como se muestra en la figura 2.2.

De todas las maneras, este diagrama requiere para su utilización un papel especial con las
divisiones ya realizadas, y además, si una de las escalas laterales debe ampliarse por necesidades de trabajo,
han de ampliarse también las otras dos. Por ello se utiliza corrientemente el diagrama triangular rectangular en
la forma representada en la figura 2.3.

Normalmente, en ELL representaremos siempre en la escala vertical la concentración del


disolvente expresada como fracción másica o molar. En la escala horizontal representaremos la concentración
de soluto, también en fracciones másicas o molares. La concentración del tercer componente (inerte) se
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obtiene por diferencia a la unidad. De esta manera, cualquier punto P representa un sistema con una fracción
molar o másica de soluto "s", una fracción molar o másica de disolvente "d" y una fracción molar o másica de
inerte que será “1– s – d”.

disolvente puro
1

fracción

másica

o molar

de
d P
disolvente

soluto puro
0
inerte puro s 1
fracción másica o molar de soluto

Fig. 2.3.- Diagrama triangular rectangular

En este diagrama, las líneas verticales representan sistemas con composición de soluto
constante, las horizontales, sistemas con composición de disolvente constante y las paralelas a la hipotenusa
sistemas con composición de inerte constante. Las dos importantes ventajas de este diagrama son:

- puede construirse sobre papel milimetrado normal.


- es posible ampliar una escala con independencia de la otra, lo que resulta muy interesante cuando se
trabaja con concentraciones de soluto pequeñas puesto que podemos ampliar solo la escala horizontal
para evitar errores en la lectura de la gráfica.

Zona de inmiscibilidad . En esta región de concentraciones nos aparecen dos fases en equilibrio, por lo que
aplicando la regla de las fases, obtenemos tan solo 3 grados de libertad, es decir, tres variables
independientes, de manera que fijadas la presión y la temperatura tan solo nos queda una variable
independiente por lo que bastará fijar la composición de uno de los componentes de una de las fases para
que todo el sistema quede fijado, es decir, la composición completa de las dos fases.

En los diagramas triangulares, estas zonas de inmiscibilidad parcial pueden tomar distintas
formas, algunas de las cuales se indican en la figura 2.4.

Cualquier punto situado fuera de la zona rayada representa un sistema miscible, es decir, con
una sola fase y al que se le puede aplicar lo dicho en el apartado anterior. Por el contrario, cualquier punto
situado dentro de la zona rayada representa un sistema formada por dos fases inmiscibles. La línea de
separación entre las dos fases representa la línea de equilibrio para ese sistema a la presión y temperatura
fijadas, y por lo tanto es el lugar geométrico de las composiciones de ambas fases que están en equilibrio.

Así pues, de acuerdo con la regla de las fases, es evidente que fijado un punto sobre la curva
de equilibrio(punto P de la figura 2.5), la composición de la fase en equilibrio con aquella está completamente
fijada (punto Q de la figura 2.5). La recta PQ se conoce con el nombre de línea de unión o de reparto y todos
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los puntos del segmento PQ representan sistemas cuyas fases en equilibrio vienen representadas por los
puntos P y Q.

zonas de inmiscibilidad

Fig. 2.4.- Diferentes formas de la zona de inmiscibilidad

Si lo que conocemos es la composición media del sistema (punto M de la figura 2.5), para
determinar la composición de cada fase bastaría con localizar la línea de reparto que pasa por M (solo existe
una) y los cortes de la misma con la curva de equilibrio (P' y Q') nos darán las composiciones buscadas.

Las curvas de equilibrio de las figuras 4 o 5 se obtienen, normalmente, a partir de datos de


equilibrio experimentales propios u obtenidos de la bibliografía. En el apéndice 1, se comentan algunos
aspectos relacionados con el tratamiento y la representación de datos de ELL en diagramas triangulares. La
nomenclatura que, normalmente, se utiliza en este caso es:

D
1

xD P'

yD
P

Q' Q S
0 1
xS yS
Fig. 2.5.- Curva de equilibrio en un diagrama triangular rectangular

- Fase extracto-- fase rica en disolvente


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yD = fracción molar o másica de disolvente en el extracto


yS = fracción molar o másica de soluto en el extracto

- Fase refinado-- fase rica en inerte o portador

xD = fracción molar o másica de disolvente en el refinado


xS = fracción molar o másica de soluto en el refinado

A continuación veremos las diferentes formas de operación en ELL y el cálculo de los aparatos,
comenzando por las MEZCLAS INMISCIBLES.

2.3.- EXTRACCIÓN EN MEZCLAS INMISCIBLES.


DISEÑO DE APARATOS Y MODOS DE OPERACIÓN

Ante todo, indicar que el tratamiento que se va a aplicar a los sistemas líquido-líquido, cuando
consideremos que el disolvente y el inerte o portador son inmiscibles, es el mismo que el desarrollado con
mucho detalle en el tema de Absorción del módulo Operaciones de Separación I por lo que no realizaremos
aquí un análisis muy profundo teniendo en cuenta, además, que estos sistemas no son muy corrientes

En primer lugar introduciremos la nomenclatura específica de corrientes y composiciones que


normalmente se utiliza en ELL de mezclas totalmente inmiscibles:

* las dos fases se suelen denominar:


- fase a, fase extracto o fase rica en disolvente
- fase b, fase refinado o fase rica en inerte. El inerte es el componente o componentes que
acompañan al soluto y que es inmiscible con el disolvente

* fase extracto.- compuesta por disolvente (D) y soluto (S) o disolvente puro
- caudal total: E en Kg. o Kmol/ unidad de tiempo.
- caudal de disolvente puro: E' en Kg. o Kmol de D / unidad de tiempo.
- composición : Y en razones másicas o molares de soluto

*fase refinado.- compuesta por inerte (I) y soluto (S)


- caudal total: R en Kg. o Kmol/unidad de tiempo.
- caudal de portador o inerte puro: R' en Kg. o Kmol de I / unidad de tiempo.
- composición : X en razones másicas o molares de soluto

Dado que el disolvente y el portador son mutuamente inmiscibles, resultará evidente que los
caudales E’ (disolvente) y R’ (portador o inerte) permanecerán constantes e invariables a lo largo del proceso
de extracción y que las relaciones entre las composiciones y los caudales totales y parciales son las mismas
que ya vimos en el tema de Absorción.

2.3.1.- Separación por una sola etapa de contacto.

Aunque no es corriente en la práctica industrial, utilizar una sola etapa de contacto, muchos
dispositivos experimentales de ELL constan de múltiples etapas individuales conectadas según un esquema
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determinado; por lo tanto vale la pena comenzar estudiando el comportamiento de una de estas etapas
considerada aisladamente.

E o Yo E1 Y1
disolvente extracto

R1 X1 R o Xo
Etapa de Extracción
refinado alimento

Fig. 2.6.- Esquema de operación de una sola etapa de extracción

En la figura 2.6 se muestra un esquema de lo que sería una etapa de contacto entre dos fases
líquidas inmiscibles. En ella se detallan caudales y composiciones ambas fases. Si la etapa es ideal, o mejor
dicho, si admitimos que se comporta como una etapa ideal, las corrientes de ambas fases que salen de la
misma estarán en equilibrio lo que, sin duda, facilita su determinación como ahora veremos.

- Balance de soluto.- Como ya hemos comentado, los caudales parciales de disolvente e inerte
respectivamente, al ser mutuamente inmiscibles, permanecerán constantes y por tanto el balance de materia
se puede expresar por:

E' ( Y1 - Y0 ) = R' ( X0 - X1 ) (2)

o lo que es lo mismo:
Y1 - Y0
= - R' (3)
X1 - X0 E'

La ecuación (3) será la de una recta en un diagrama Y-X con una pendiente negativa (-R'/E').
En la figura 2.7 se muestra una curva de equilibrio que podría representar al sistema. Si conocemos las
composiciones de entrada (Xo e Yo), queda perfectamente determinado el estado del sistema al principio
(punto M) y si además conocemos los caudales Eo y Ro, podemos determinar E' y R' con lo que podemos
trazar la recta de pendiente -R'/E'. El punto representativo de las corrientes de salida debe situarse sobre
dicha recta, de acuerdo con la ecuación (3). Si la etapa es ideal, el punto representativo deberá situarse,
además, sobre la curva de equilibrio por lo que necesariamente debe ser el punto N de la figura 2.7 y las
composiciones de las corrientes de salida las indicadas como X1 e Y1.

Si la etapa tiene un comportamiento real, las corrientes que salen de la misma no estarán en
equilibrio pero el punto representativo de las composiciones de las mismas deberá situarse sobre la recta MN,
en un punto intermedio tal como el N' con composiciones X'1 e Y'1 que deberán cumplir la relación de
eficacia de etapa, concepto sobradamente conocido. En este caso la eficacia de etapa vendría definida por la
ecuación

Y0 - Y'1 X'1 - X0
Ei = = (4)
Y0 - Y1 X1 - X0
y como podrá comprobarse, en este caso la E i sería idéntica para ambas fases ya que solo existe una etapa.
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equilibrio
N
Y
1

N'
Y'
1
- (R'/E')

Y0 M

X1 X'
1
X0 X

Fig.2.7.- Separación mediante una sola etapa de extracción

Conocido un valor de Ei, aplicando la ecuación (4) junto con el balance de materia, se puede
calcular totalmente la etapa real.

2.3.2.- Separación por contacto múltiple con disolvente nuevo en cada etapa.

El esquema representativo de un proceso de este tipo, con la nomenclatura habitual, se


muestra en la figura 2.8.

Puede demostrarse, si la línea de equilibrio es recta, que el rendimiento de la operación es máximo si en todas
las etapas se emplea la misma cantidad o caudal de disolvente. Si, por contra, la línea de equilibrio no es
recta, existe una distribución óptima de disolvente entre las etapas pero su determinación rigurosa es muy
difícil por lo que, normalmente, distribuiremos la cantidad total de disolvente por igual entre todas las etapas.
Es decir,

E't = N * E' (5)

siendo N el número de etapas.

Para determinar el número de etapas ideales necesarias para llevar a cabo una determinada
extracción se procederá de manera similar al caso anterior. Veamos:

Aplicando un balance de materia a la etapa 1, obtendremos la ecuación ya vista en el apartado


anterior:

E' ( Y1 - Y0 ) = R' ( X0 - X1 ) (2)


o bien
Y0 - Y1
= - R' (6)
X0 - X1 E'
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X3

E' Y0 Y3
3

X2

E Y0 E' Y0 Y2
0t
2
fase a E'
t

X1

E' Y0 Y1
1

X0
R'
R
0
fase b
Fig. 2.8.- Múltiples etapas con disolvente nuevo en cada una

Análogamente, para la etapa 2:

Y0 - Y2
= - R' (7)
X1 - X2 E'
y lo mismo para la etapa 3:

Y0 - Y3
= - R' (8)
X2 - X3 E'

Las ecuaciones (6), (7) y (8) corresponden a líneas rectas en el diagrama Y - X, teniendo
todas ellas la misma pendiente -R'/E'. Como además estamos suponiendo comportamiento de etapa ideal,
los puntos representativos de las corrientes de salida deben estar sobre la línea de equilibrio. Esto se muestra
gráficamente en el diagrama de la figura 2.9, en donde, conociendo Yo , Xo , E' y R' se pueden ir calculando
las composiciones de salida de todas las etapas.

En el caso de que la línea de equilibrio fuese una recta de ecuación Y = H * X, el cálculo de la


composición de salida del conjunto de N etapas puede realizarse analíticamente por medio de la ecuación:

N
XN = X0 * R' (9)
R' + E' H
que solo es válida cuando Yo = 0 (disolvente puro).

Los problemas que se pueden plantear son:

a) calcular el número de etapas de equilibrio necesarias para conseguir un grado de extracción


determinado. En este caso conoceremos: Xo, Xf, Yo, E', y R'. El procedimiento a seguir podéis
Operaciones Básicas III Tema 2.- 14-

desarrollarlo vosotros mismos, como una aplicación práctica de la teoría

equilibrio
Y1
(-R'/E´)
Y2

1
Y3
2

Y0

X3 X2 X1 X0 X

Fig.2.9.- Separación por varias etapas con disolvente nuevo en cada una

b) Si en lugar de conocer E', conociéramos E't habría que recurrir a un tanteo suponiendo un valor
del número de etapas (Nsup) con el fin de calcular E' (admitiendo que E' = E't/N). Se opera igual
que en el caso anterior, obteniendo un valor calculado del número de etapas (Ncal). Este
procedimiento de tanteo se repetiría hasta que N cal = N sup

c) Conocido el número de etapas de que consta el proceso, determinar el grado de extracción que es
posible conseguir. En este caso conoceríamos Xo, Yo, E', R' y N. También, en este caso es fácil
ver la manera de proceder.

En el caso de que el comportamiento de las etapas estuviese alejado de la idealidad, es decir,


que la eficacia de etapa fuese inferior al 100 %, lo que sin duda es una situación muy corriente, se aplicará el
valor de la misma en la forma vista anteriormente a cada una de las etapas, realizándose, por lo demás una
construcción gráfica similar a la que acabamos de hacer.

2.3.3.- Separación por contacto múltiple en contracorriente

En la figura 2.10 se representa el esquema correspondiente a un proceso de extracción con


estas características. Podrá observarse que, como suele ser habitual, las corrientes toman el número de la
unidad que abandonan.
fase "b"
R'

R 0, X0 X1 X2 X i-1 Xi XN-1 XN
1 2 i N
Y Y Y Y Yi+1 YN
1 2 3 i YN+1

E'
fase "a"

Fig. 2.10.- Extracción con múltiples etapas y circulación de fases en contracorriente


Operaciones Básicas III Tema 2.- 15-

Si dispusiéramos la figura 2.10 en vertical y la comparásemos con la correspondiente a una


torre de platos de Absorción-Desabsorción (Tema 8 de O.B.-I) veríamos que son exactamente iguales, es
decir, las mismas corrientes, las mismas composiciones.

Lo único que cambia son los platos por las etapas y las letras utilizadas para los caudales de
las fases. Ahora bien, en ELL la transferencia de materia tiene lugar siempre desde la fase refinado (b) hacia
la fase extracto (a), por lo que de acuerdo con esto, el esquema de la figura 2.10, general para un proceso de
ELL, equivaldría a un proceso de Desabsorción (transferencia X  Y) y por tanto la “conocida” recta
operativa estará siempre por debajo de la curva de equilibrio.

Con esto lo que queremos decir es que todo, absolutamente todo, lo dicho en el tema de
Absorción sirve para la ELL de mezclas INMISCIBLES, sin más que tomar las debidas precauciones sobre
los cambios de nomenclatura necesarios, que se indican a continuación:

Absorción-Desabsorción ELL (Transferencia b  a)

fase gas……………………………………........... fase "a" (Extracto)


fase líquida......................................................... fase "b" (Refinado)
G'......................................................................... E'
L'.......................................................................... R'
(L'/G")max ........................................................... (R'/E')max
(G' * m)/L' ........................................................... (E' * m)/R'

Realizaremos, no obstante, un breve recordatorio de la forma de proceder en este caso, acerca


de los aspectos más importantes:

 Determinación del número de etapas ideales.

Si hacemos un balance de soluto entre las i primeras etapas (ver figura 2.10), y suponemos que
estamos en estado estacionario:

R'⋅ X 0 + E '⋅Yi +1 = R'⋅ X i + E '⋅Y1 (10)

es decir:

R' ( X 0 − X i ) = E ' (Y1 − Yi +1 ) (11)

ecuación que se puede expresar:

Y1 − Yi +1 R '
= (12)
X 0 − X i E'
y que representa en el diagrama Y-X una recta que pasa por los puntos ( X 0 , Y1 ); ( X i ,Yi +1 ) y que tiene de
pendiente [R E ]
'
' , tal como se muestra en la figura 2.11.

La ecuación (12) relaciona las composiciones de ambas fases entre dos etapas consecutivas
cualesquiera, es decir, las composiciones ( X i , Yi +1 ) o bien ( X i −1 , Yi ) , o cualquier otra combinación de ellas
Operaciones Básicas III Tema 2.- 16-

Figura 2.11.- ELL en contracorriente (mezclas inmiscibles)

Si el balance de soluto lo efectuamos para las N etapas, se transforma en:

R ' (X 0 − X N ) = E' (Y1 − YN +1 ) (13)

Y1 − YN +1 R '
= Recta operativa (14)
X0 − X N E'

El segmento determinado por los puntos (X 0 , Y1 ) ; (X N , YN +1 ) se denomina recta

operativa (representación en el diagrama del balance de soluto) y tiene de pendiente [R E ]


'
'

En la resolución de problemas generalmente se conoce E' , R ' , X 0 , X N e YN +1 y


deberemos calcular el número de etapas ideales necesario. Para ello usaremos el siguiente

 Procedimiento

A partir del punto (X N , YN +1 ) y con pendiente [R E ]


'
' puede trazarse la recta operativa,

que se extenderá hasta un valor de la abscisa X 0 , tal y como se ha representado en la figura 2.11. La
ordenada correspondiente al punto final de la operativa será Y1 (punto P)

Dado que estamos manejando etapas ideales, las corrientes de salida de cada etapa deben
estar en equilibrio, y por lo tanto, y en general, el punto ( X i , Yi ) debe situarse sobre la curva de equilibrio.
Conociendo el valor de Y1 , el de X 1 vendrá determinado por el corte de la paralela por Y1 sobre la línea de
equilibrio
Operaciones Básicas III Tema 2.- 17-

A su vez, de acuerdo con la recta operativa, el punto ( X 1 ,Y2 ) debe estar sobre dicha recta,
por lo que podremos determinar Y2 ; a su vez, Y2 estará en equilibrio con X 2 ; ( X 2 ,Y3 ) será de nuevo un
punto de la operativa, y así sucesivamente.

El cálculo gráfico debe prosigue hasta conseguir un X i ≤ X N , con lo que el valor de i nos
dará el número de etapas ideales necesario. Esta construcción escalonada puede comenzarse desde
cualquiera de los extremos de la operativa.

Se puede aplicar, igualmente un procedimiento analítico cuando la línea de equilibrio es recta


(Y = m X) y que como ya sabemos se materializa en las ecuaciones de Kremser, Souders y Brown, (KSB),
concretamente las ecuaciones 11 y 12 del tema de absorción de O.B.-I, que son las correspondientes a un
proceso de desabsorción y como recordatorio, volvemos a incluir de nuevo aquí.

Xo - Xn = Sn+1 - S (15)
Xo - Yn+1 Sn+1 - 1
m
y
X 0 - Ymn+1
lg [ Y
(1 - S1 ) + 1
S ]
n+1
Xn - m
n = (16)
lg S
en donde:
n.... número de etapas ideales
m…. Pendiente de la línea “recta de equilibrio (Y = m X)
X,Y…razones molares o másicas de soluto en la fase refinado y extracto respectivamente (fig.2.10)
S..... factor de desabsorción, en este caso sería factor de extracción (m * E'/R')

En el factor de desabsorción o, en este caso, factor de extracción están implicados la pendiente


de la recta de equilibrio (m) y la pendiente de la recta operativa del extractor (R’/E’), por lo que se trata de un
parámetro muy importante, de gran influencia en el funcionamiento óptimo del mismo.

El análisis de esa influencia ya se realizó en el tema de Absorción y por tanto no lo vamos a


repetir aquí, aunque, en cualquier caso, hay que tener en cuenta que la situación no es exactamente la
misma en ELL que en Absorción ya que en ELL es bastante improbable que se puedan usar las ecuaciones
KSB con garantía de buenos resultados, porque las mezclas líquidas a tratar suelen ser bastante
concentradas y por ello raramente la línea de equilibrio se puede aproximar a una recta. Recordareis de
Absorción que en muchos problemas representativos de situaciones reales de eliminación de contaminantes
por ejemplo, las mezclas gaseosas a tratar eran muy diluidas y por tanto muy adecuadas para el tratamiento
analítico con las ecuaciones KSB.

 Etapas reales

Es necesario conocer la eficacia total del sistema o la eficacia individual de las etapas.

La eficacia total de un sistema de separación es el cociente entre el número de etapas ideales y el


número de etapas reales necesario para una misma recuperación. Depende del sistema, caudales relativos,
Operaciones Básicas III Tema 2.- 18-

tipo de aparato, temperatura, presión, etc., por lo que deberá calcularse siempre experimentalmente, en
condiciones lo más aproximadas posible a las de utilización posterior. Si se conoce la eficacia total, entonces:

n º etapas ideales
n º etapas reales = (20)
Eficacia total

Si se conoce la eficacia individual se aplica directamente a cada etapa, o bien se puede construir una
línea “efectiva” de equilibrio, y trabajar como en el caso descrito (figura 2.12)

ab
Eficacia individual = (21)
ac

Figura 2.12 .- Etapas reales. Eficacia individual

Valor límite de la pendiente de la operativa (caudal mínimo de disolvente a utilizar)

La recta operativa tiene una pendiente de valor máximo por encima de la cual el aparato no puede
funcionar (ya que supondría superar las condiciones de equilibrio). Puesto que la pendiente de la operativa es
R’ / E’, su valor máximo se corresponde con el valor mínimo de E’ (o lo que es lo mismo de Eo, es decir
caudal mínimo de disolvente)

Generalmente disponemos de los datos R 0 , X 0 X N e YN +1 . La pendiente máxima de la operativa


viene dada por la primera situación en que la recta operativa contacte con la curva de equilibrio, trazada
desde el punto origen (X N , YN +1 ) .

El trazado concreto dependerá de la forma de la curva de equilibrio. En la figura 2.13 se muestran dos
ejemplos extremos.

De esta manera obtenemos el caudal mínimo de disolvente que podemos utilizar:


R' 
R0 → R' →  → E ')mínimo
E '  máx
Operaciones Básicas III Tema 2.- 19-

Figura 2.13.- Recta operativa límite (pendiente máxima)

Este es, por lo tanto, un límite teórico que no se puede alcanzar en la práctica. Generalmente
el valor óptimo de la pendiente de la operativa está alrededor de:

R'   R' 
 ≅ 0 .7 a 0 . 8   (22)
E '  ópt  E '  máx
Operaciones Básicas III Tema 2.- 20-

SEGUNDA PARTE.- Extracción Líquido- Líquido en Mezclas


Parcialmente Miscibles

2.4.- Introducción.-

En el apartado 2.3 de la primera parte de este tema hemos visto el diseño y operación de
sistemas de extracción líquido-líquido (ELL) en los que el disolvente (fase extracto) y el inerte o portador (fase
refinado) son prácticamente inmiscibles, siendo el soluto el único componente que se transfiere de una a otra
fase, de manera que cada una de las fases solamente contiene dos componentes (como máximo) y el
tratamiento de los problemas se ha podido realizar de la misma forma que en los sistemas gas-líquido
(Absorción).

Sin embargo, esta situación es excepcional, siendo lo habitual que el disolvente y el inerte que
acompaña al soluto se disuelvan mutuamente en mayor o menor proporción, dando lugar a sistemas
parcialmente miscibles en los que cada una de las fases tiene los tres componentes (soluto, disolvente e
inerte) y por tanto es necesario trabajar con diagramas triangulares tal y como ya hemos comentado al hablar
del equilibrio en ELL.

También en la primera parte hemos visto con detalle todo lo relacionado con las relaciones de
equilibrio en este tipo de sistemas, su significado físico, la forma de representarlo gráficamente, tanto la curva
binodal como las líneas de unión.

En esta segunda parte vamos a estudiar con detalle la forma de trabajar con este tipo de
sistemas, en los que necesariamente hay que hacerlo gráficamente sobre diagramas triangulares, debido a
las características tan especiales del equilibrio que hace bastante difícil el tratamiento mediante modelos
teóricos o empíricos.

2.5.- Balance de materia aplicado sobre un diagrama triangular rectangular.


Regla de la palanca.

Antes de comenzar el estudio de los diferentes modos de operación en ELL con mezclas
parcialmente miscibles, puede resultar muy conveniente (a lo largo del tema nos iremos dando cuenta de ello)
establecer los balances de materia sobre un diagrama triangular y comentar las ventajas que de ello pueden
derivarse.

2.5.1.- Suma de dos corrientes (o dos cantidades)

Sea una corriente (proceso continuo) o una cantidad de líquido (proceso discontinuo) cuya
composición esta representada, en el diagrama triangular, por el punto “a” de la figura 2.14 y otra corriente (o
cantidad de líquido) por el punto “b”.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 21-

Comp.
de
Disolvente (D)

YD
a

ZD c

XD
b c’ a’
0 XS ZS YS Comp. de 1
soluto (S)

Figura 2.14.- Regla de la palanca

Si mezclamos ambas corrientes, la corriente resultante estará representada por un punto tal
como el “c” que, mediante un balance de soluto y disolvente puede demostrarse fácilmente que estará situado
sobre la recta que une “a” y “b” y que además se sitúa a una distancia tal que se cumple la relación conocida
como regla de la palanca que a continuación veremos. El proceso y la nomenclatura se esquematizan en la
figura 2.15.

E , Y S, Y D
a
Etapa de M , Z S, Z D
c
M ezclado
R , X S, X D
b

Figura 2.15.- Mezcla de dos corrientes

En ella E, R y M vienen expresados en caudales molares o másicos; y S , x S y z S son


fracciones molares o másicas de soluto; e y D , x D y z D fracciones molares o másicas de disolvente.

Haciendo un balance de materia, tendremos:

Total: E+R =M (1)

Soluto: E ⋅ yS + R ⋅ x S = M ⋅ zS (2)

De las ecuaciones (1) y (2)

E ⋅ y S + R ⋅ x S = z S ⋅ (E + R )

o bien E ⋅ (y S − z S ) = R ⋅ (z S − x S ) (3)
Operaciones Básicas III Tema 2.- 22-

En la figura 2.14 puede observarse que:

y S − z S = a ' c' z S − x S = bc'

y que por semejanza de triángulos, se cumple que:

a ' c' ac
=
c' b bc
y sustituyendo en la ecuación (3):

E z S − x S bc
= =
R y S − z S ac
O bien:

E ⋅ ac = R ⋅ bc (4)

que es la expresión matemática de la regla de la palanca [Cantidad o caudal de fase a por su “brazo” (ac) = cantidad o
caudal de fase b por el suyo (bc) ]

2.5.2.- Diferencia de dos corrientes (o dos cantidades)

Aunque éste es un proceso ficticio, resulta de utilidad en el tratamiento teórico del diseño en
ELL de mezclas parcialmente miscibles. Se puede explicar el proceso sobre la misma figura 2.14 y con las
mismas corrientes mostradas en la figura 2.15. En efecto, si M es suma de E y R, cualquiera de éstas será
diferencia entre M y la otra, de manera que lo que se cumple para la suma, se debe de cumplir, con las
variaciones lógicas, para la resta.

La regla de la palanca, en este caso, se expresaría así: La diferencia entre dos corrientes ( o
cantidades) es otra corriente (o cantidad) que, sobre un diagrama triangular, se encontrará sobre la línea
recta que une a las dos primeras, fuera del segmento entre ellas y más cerca de la corriente (o cantidad )
mayor. En efecto, teniendo en cuenta los balances realizados en el caso de la suma, se pueden escribir las
siguientes relaciones igualmente válidas:

M−E=R

M ⋅ z S − E ⋅ y S = (M − E ) ⋅ x S

M ⋅ (z S − x S ) = E ⋅ (y S − x S )

M ⋅ cb = E ⋅ ba (5)

La ecuación (5) representa una expresión modificada de la regla de la palanca obtenida anteriormente.

2.6. – Separación por contacto simple (una sola etapa de equilibrio).

Antes de comenzar con los procesos de extracción, convendría recordar cómo es el equilibrio
en este tipo de sistemas y de que forma se suelen encontrar los datos experimentales en la bibliografía, así
como la forma completa de su representación gráfica (curva binodal y líneas de unión).
Operaciones Básicas III Tema 2.- 23-

En la figura 2.16 se ha representado esquemáticamente la extracción por contacto simple. Se


introduce una cierta cantidad o caudal de alimento R 0 que tiene una composición en soluto X S , y se pone
0

en contacto con la corriente de disolvente E 0 , de composición en soluto YS 0 . En el caso de una sola etapa
es irrelevante el sentido de circulación de ambas fases.

E0 , YSo, YDo E1 , YS1, YD1


Disolvente Extracto
Etapa de
Extracción R1 , XS1, XD1
R0 , XSo, XDo
Alimento Refinado

Figura 2.16.- Una sola etapa de Extracción

El resultado serán dos corrientes, E1 y R 1 que si se trata de una etapa ideal, estarán en
equilibrio, es decir sobre las curvas de extracto y refinado respectivamente de la curva binodal.

En la práctica esto no es tan sencillo sino que se realiza en dos partes. Las corrientes de
entrada se mezclan íntimamente en una vasija agitada de la que sale una corriente única que va a un
decantador en donde se separan las dos fases, según sus densidades (figura 2.17). Cada una de estas dos
corrientes (E1 y R1) sería susceptible de experimentar un tratamiento de extracción posterior

R1
E0
Refinado
E1
R0 Extracto

Mezclador Sedimentador

Figura 2.17.- Sistema mezclador-decantador

2.6.1.- Balances de materia

Si realizamos los balances de materia (total y de soluto) a este sistema, admitiendo estado
estacionario:

Balance total: E 0 + R 0 = E1 + R 1 (6)

Balance de soluto: E 0 ⋅ y S0 + R 0 ⋅ x S0 = E1 ⋅ y S1 + R 1 ⋅ x S1 (7)

Si las corrientes de entrada (o las de salida) las igualamos a una corriente ficticia M , con una
composición en soluto, ZS, las ecuaciones anteriores se transforman en:

E 0 + R 0 = E1 + R 1 = M (8)
Operaciones Básicas III Tema 2.- 24-

E 0 ⋅ y S0 + R 0 ⋅ x S0 = E1 ⋅ y S1 + R 1 ⋅ x S1 = M ⋅ z S (9)

Lo normal es que se disponga de todos los datos de entrada y que por lo tanto se puedan
situar en el diagrama triangular los puntos representativos de E 0 y R 0 (figura 2.18).

D
1 E0
XD
YD
Línea de unión
M’

E1
YD1

M”
R1

0 S
XS1 ZS YS1 R0 (XS0) XS , YS 1

Figura 2.18.- Cálculo gráfico de una etapa

Asimismo, es muy frecuente que, inicialmente, la fase “a” esté exenta de soluto (y S0 )
=0 y
de inerte (y I = 0) , es decir, sea disolvente puro, con lo que el punto E 0 coincidiría con el vértice superior,
aunque no tiene por qué ser siempre así. Como podrá observarse, en este caso hemos considerado un
disolvente no puro Por otra parte también es frecuente (lógico) que la corriente alimento, R 0 , no contenga
disolvente (x D 0
)
= 0 y por tanto el punto representativo de la misma se situaría sobre el eje horizontal.

Si unimos E 0 y R 0 mediante una recta, la mezcla resultante M estará situada en un punto


intermedio de ella, que, como hemos visto anteriormente, debe cumplir la ley de la palanca. Pero como, al
mismo tiempo, M sería también el resultado de mezclar E1 y R 1 y, por tanto, estará también en la recta
que une ambos puntos. Por otra parte E1 y R 1 al tratarse de corrientes de salida de una etapa ideal, estarán
en equilibrio entre sí, y deberán ser los extremos de la línea de unión que pasa por M.

En la práctica, si despejamos z S de la ecuación (9)

E 0 ⋅ y S0 + R 0 ⋅ x S0
zS = (10)
E0 + R 0

Una vez calculado z S se fija M (recuérdese que está sobre la recta R 0 E 0 ) y para localizar
E1 y R 1 basta encontrar la línea de unión que pase por M cuyos extremos sobre la línea de equilibrio
(curva binodal) serán E1 y R 1 . En la gráfica pueden leerse los valores de x S e y S ; los de
1 1

E1 y R 1 (caudales), se calcularán mediante las ecuaciones del balance de materia (ecuaciones 8 y 9):
Operaciones Básicas III Tema 2.- 25-

E 0 + R 0 = E1 + R 1 = M
E 0 ⋅ y S0 + R 0 ⋅ x S0 = E1 ⋅ y S1 + R 1 ⋅ x S1 = M ⋅ z S

En este sistema de ecuaciones, las dos únicas incógnitas serían los caudales E1 y R 1 .
También se podrían obtener aplicando la regla de la palanca al segmento E1M R 1 , es decir:

E1 MR 1
= (11)
R 1 ME1

Los segmentos MR 1 y ME1 se miden en la gráfica utilizando una regla graduada o utilizando
las escalas de los ejes.

2.6.2.- Calculo de (E0)max y (E0)min , fijado R0 (alimento)

Si en la expresión de la regla de la palanca aplicada al segmento E0R0,

E o MR o
=
Ro MEo
fijamos el valor de Ro , para que el cociente Eo / Ro sea máximo, deberá serlo también el segundo miembro
de la ecuación y para ello el punto M deberá situarse en un punto tal como el M’ de la figura 2.18, ya que de
esta manera el segmento RoM’ será máximo a la vez que el segmento EoM’ será mínimo. Hay que tener en
cuenta que el punto M no puede salir de la zona de inmiscibilidad, puesto que representa también la suma de
las corrientes inmiscibles E1 y R1. De esta manera:

RoM' (12)
(Eo)max = *R
EoM' 0
Análogamente, si queremos que Eo sea mínimo, el punto M deberá situarse en M’’ (figura
2.18), de tal manera que:

RoM' ' (13)


(Eo)min = *R
EoM' ' 0

2.7.– Separación por contacto múltiple con disolvente nuevo en cada etapa.

El esquema y la nomenclatura se muestran en la figura 2.19. Como ya se ha indicado, el


estudio de la mejor distribución del caudal total entre las diferentes etapas es bastante complicado y depende
mucho de la forma concreta de la curva de equilibrio, por lo que habitualmente se distribuye por igual en todas
ellas. Es decir, consideraremos siempre que:

E 01 = E 02 = E 03 = ⋅ ⋅ ⋅ = E 0i = ⋅ ⋅ ⋅ = E 0 N = E0t / nº de etapas

Normalmente, el problema que se ha de resolver es la determinación del número de etapas


necesarias para una separación dada, suponiendo que son etapas ideales, y que disponemos de los
siguientes datos:
Operaciones Básicas III Tema 2.- 26-

 R 0 y su composición : X S 0 , X D 0

 E 0 y su composición : YS 0 , YD 0

 XS N

pero el valor de E 0 podemos tenerlo como E 0 i ó como E 0 t y la forma de resolver el problema es


ligeramente distinta.

E0(disolvente)
t

normalmente
YS0 = 0
YD 0= 1
E0i = E0t / N

E 01 E 02 E 0i E 0N

R0 R1 R2 Ri-1 Ri Rn-1 RN
1 2 i n
XS0 XS1 XS2 Xsi-1 XSi XSn-1 XSn

E 1 YS1 E 2 YS2 Ei YSi EN YSN

Figura 2.19.- Extracción con varias etapas y disolvente nuevo en cada etapa

a) Conocemos E 0i

En este caso la situación en cada etapa es la misma que hemos visto en el caso anterior de
una sola etapa, conocemos las entradas y las salidas deben estar en equilibrio.

En primer lugar, un balance de materia alrededor de la etapa 1 nos da:

Balance total: R 0 + E 01 = R 1 + E1 = M1 (14)

Balance de soluto: R 0 ⋅ X S 0 + E 01 ⋅ YS 0 = R 1 ⋅ X S1 + E1 ⋅ YS1 = M1 ⋅ ZS1 (15)

M1 debe de estar sobre las rectas E0R 0 y E1R 1 , de manera que la línea de
Como antes,
unión que pase por M1 nos situará sobre la curva de equilibrio (c. binodal), E1 y R 1 (habrá que proceder por
tanteo ayudándonos de la curva de líneas de unión).

Para fijar M1 basta despejar su composición del balance de soluto:

R 0 ⋅ X S 0 + E 01 ⋅ YS 0
ZS1 = (16)
R 0 + E 01
o también se puede hacer uso de la regla de la palanca.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 27-

En la gráfica (figura 2.20), buscando la línea de unión que pasa por M1 podremos leer las
composiciones YS1 y X S1 , y aplicando un balance de soluto, las cantidades E1 y R 1 .

También se pueden obtener simplemente mediante la regla de la palanca con las dos
siguientes relaciones:

E 1M 1 R 1
= ;
R 1 M1 E 1

E1 + R 1 = E 01 + R 0

Líneas de unión
D
Eo (disolvente puro)
Ys
líneas
XD de
unión
YD E3

E2
Xs

E1
M3
M2
…. M1

R2 R1
I R3 S
ZS3 ZS2 ZS1
Ro Xs , Ys

Figura 2.20.- Determinación del número de etapas

Si ahora hacemos un balance alrededor de la etapa 2:

R 1 + E 02 = R 2 + E 2 = M 2 (17)

R 1 ⋅ X S1 + E 0 2 ⋅ YS 0 = R 2 ⋅ X S 2 + E 2 ⋅ YS 2 = M 2 ⋅ ZS 2 (18)

M 2 puede situarse calculando ZS2 , de la misma manera que en la etapa 1:

R1 ⋅ XS1 + E 0 2 ⋅ YS0
ZS2 = (19)
R1 + E 0 2

sabiendo que debe estar sobre la recta que une E 0 y R 1 . También ahora la línea de unión que pase por
M 2 , nos dará los puntos representativos de E 2 y R 2 (tanteo).
Operaciones Básicas III Tema 2.- 28-

Se repite este proceso hasta que se obtenga un x S i ≤ x S N . El número de etapas ideales


necesarias será igual al número de puntos M que haya sobre el diagrama. En la figura 2.20 se ha
representado un sistema con tres etapas ideales.

a) Conocemos E0t

Como para realizar el cálculo anterior es preciso conocer E 0 i se debe proceder por tanteo.
Se supone un número de etapas, N, y con el valor de E 0 i = E 0 t / N se trabaja tal y como se ha descrito en
el apartado anterior, determinando un número de etapas calculadas. Al final del tanteo, el número de etapas
calculadas debe coincidir con el supuesto.
________________________________________________________________________________
Nota importante: En algunas ocasiones es preciso o mejor conveniente calcular la composición de alguna corriente
(normalmente extracto) exenta de disolvente. Este cálculo se puede realizar analíticamente mediante un sencillo
balance de materia pero es muy sencillo llevarlo a cabo si se tiene delante el diagrama triangular.

D
1
Analíticamente:
XD
YD
Y’S = YS / (YS + YI) = YS / (1 - YD)

X’S = XS / (XS + XI) = XS / (1 - XD)


E
YD

R
E’
0 Ys Y’s 1S
XS X’S
XS YS

Figura 2.21.- Composiciones exentas de disolvente

En la figura 2.21 se indica el procedimiento gráfico, que consiste en unir el punto representativo de la
corriente RN con el representativo del disolvente puro (vértice superior) y el corte de esta recta con el eje de abscisas

nos dará el valor pedido (X'S ) . De hecho, el resultado buscado sería la resta de dos corrientes: la R
N N y otra
formada por el disolvente puro; luego la diferencia se sitúa sobre el eje de abscisas y cumpliendo la regla de la palanca,
y representa la eliminación de todo el disolvente de RN .

 Kmol de soluto 
 X'S N = 
 Kmol(inerte + soluto 

Algo parecido se podría hacer con la corriente E de la misma figura. Si le quitamos todo el disolvente a
E, de composición en soluto YS , se obtendría una composición tal como Y’S que, en este caso, es mucho mayor que
YS porque la corriente E tendría mucho más disolvente que R N y por tanto tendría mucho más efecto su eliminación .
_____________________________________________________________________________________________________
Operaciones Básicas III Tema 2.- 29-

2.8.- Separación por contacto múltiple en contracorriente.

En la figura 2.22 se muestra un esquema de este modo de operación en ELL. En un


problema tipo, los datos de partida serían:

 composición de las corrientes de entrada : YS 0 , YD 0 , X S 0 , X D 0


 composición del refinado de salida : XS N
E0
 las cantidades de alimento y disolvente, o bien su relación,
R0

Refinados
Comp.: XS

Ro,XSo R1,XS1 R2 Ri-1 Ri RN-1 RN,XSN

1 2 i N
E1,YS1 E2,YS2 E3 Ei Ei+1 EN
E0,YSo

Comp.:YS
Extractos

Figura 2.22.- Extracción multietapa en contracorriente

2.8.1.- Cálculo del número de etapas ideales

Aplicando un balance de materia a todo el sistema:

R 0 + E 0 = R N + E1 = M
(20)
R 0 ⋅ X S 0 + E 0 ⋅ YS 0 = R N ⋅ X S N + E1 ⋅ YS1 = M ⋅ ZS

La composición de soluto de la corriente M puede calcularse con los datos, mediante la


ecuación:
E0
X S0 + ⋅ YS 0
R0 ⋅ X S 0 + E 0 ⋅ Y S 0 R0
ZS = = (21)
R0 + E 0 E
1+ 0
R0

Por lo tanto, el punto M puede situarse fácilmente en el diagrama rectangular ya que los
puntos E 0 y R 0 son conocidos, al ser datos sus composiciones, y el valor de z S puede calcularse mediante
la ecuación (21). Una vez situado el punto M , no podemos decir, como antes, que R N y E 1 son los
extremos de la línea de unión que pasa por M , puesto que ahora R N y E 1 no pueden estar en equilibrio
porque ni siquiera salen de la misma etapa.

De todas formas, como indica la ecuación (20), M sigue estando también en la recta R N E1
y se sabe también que E1 estará situado en la rama superior (extractos) de la curva binodal de equilibrio y
R N en la inferior (refinados).
Operaciones Básicas III Tema 2.- 30-

R N puede situarse, puesto que conocemos X S N , y si se traza la recta que


Ahora bien,

pasa por R N y M , el corte de dicha recta con la curva de equilibrio nos situará E1 , tal como se indica en la
figura 2.23.

Eo
1

YD
XD

E1

RN

0
Ro
1
0 XSN ZS XS0 YS1
XS,YS

Figura 2.23.- Determinación de M y E1

Por otra parte, el balance de materia representado por la ecuación (20) podemos escribirlo
como diferencia de corrientes:

R N − E 0 = R 0 − E1 = ∆ (22)

en donde se ha llamado ∆ a una corriente ficticia que es igual a la diferencia entre las corrientes refinado y
extracto.

De acuerdo con la ecuación (22), el punto representativo de la corriente ∆ debe estar sobre
la recta E 0 R N y fuera del segmento comprendido entre ellas, y también sobre la recta que pasa por
R 0 y E1 y también fuera de su segmento, es decir deberá encontrarse en la intersección de ambas
prolongaciones. En la figura 2.24a se ha determinado gráficamente la posición de dicha corriente.

Si en lugar de hacer un balance de materia entre las etapas 1 y N, lo hacemos entre la etapa 1 y
una etapa cualquiera i (ver figura 2.22), resulta:

R 0 + E i +1 = R i + E1

o bien
R i − E i +1 = R 0 − E1 (23)

Comparando las ecuaciones (22) y (23) se observa que los segundos miembros son iguales,
luego también deberán serlo los primeros, por lo que la ecuación (23) se podría escribir de forma general:

R i − E i +1 = R 0 − E1 = ∆ (24)
Operaciones Básicas III Tema 2.- 31-

que es la ecuación de las rectas operativas. Al punto ∆ , por el que pasan todas ellas, se le llama “polo de
operación”

Eo
Líneas de unión
Eo E4
YD
YD XD
E3
XD E2

E1
E1

RN RN R3 R2 R1
Ro XS,YS Ro XS,YS

Determinación
de M , E1 y ∆

operativas

(a)
(b)

Figura 2.24.- Determinación de ∆ (a) y cálculo del número de etapas (b)

El significado de las rectas operativas es equivalente al de la recta operativa vista para


mezclas inmiscibles (aunque allí sólo existía una), es decir, relaciona los puntos representativos de las
corrientes extracto y refinado entre dos etapas consecutivas cualesquiera (relaciona R i con E i +1 es decir,
las composiciones de las corrientes que se cruzan entre etapas).

Por lo tanto, para calcular el número de etapas ideales necesarias para una separación, se
puede seguir el siguiente:

Procedimiento:

Se sitúan sobre el diagrama los puntos E 0 , R 0 y R N ; se calcula z S mediante la ecuación


(21), y se determina el punto E1 como se ha indicado en la figura 2.23. A continuación se sitúa el polo ∆
(ver figura 2.24a) y se procede a determinar el número de etapas teóricas necesarias de la forma que se
muestra en la figura 2.24b y resumimos a continuación:

Como E1 y R 1 son corrientes que salen de la misma etapa y ésta es ideal, deben estar en
equilibrio entre sí, por lo que conocido E1 , mediante una línea de unión se puede determinar R 1 . Las
corrientes R 1 y E 2 están relacionadas mediante la ecuación (24), es decir, mediante una recta operativa,
por lo que trazando la operativa que pase por ∆ y R 1 determinaremos, sobre la línea de equilibrio la posición
de E 2 . La línea de unión que pase por E 2 sitúa R 2 y así sucesivamente, hasta llegar a un X S ≤ X S . El
i N
número de líneas de unión trazadas será el número de etapas de equilibrio.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 32-

Para facilitar el trabajo de localizar las líneas de unión (operación que se repite en el cálculo de
cada etapa), es conveniente representar en un diagrama auxiliar los valores de y S frente a los de X S en
equilibrio.

2.8.2.- Cálculo de (E 0 ) mín fijado R 0 .

Puede observarse fácilmente en una construcción gráfica como la realizada en la figura 2.25
que, si en un momento dado, una recta operativa coincide con una recta de unión, el número de etapas de
equilibrio es infinito ( es decir ya no se puede avanzar más en la extracción). Se podría demostrar que esta
situación se corresponde con la utilización de un caudal mínimo teórico de disolvente, (E 0 ) mín .

Líneas de unión
Eo
Ys
líneas de unión

Xs

E1ma
x
Mmin

Rn
Z S min Ro YS1max

corta más abajo: ∆min

Figura 2.25.- Determinación de ∆min y E0min

Por tanto, el cálculo de (E 0 )mín en el diagrama triangular se basa, precisamente, en llegar a


esta circunstancia. Para ello se sitúan los puntos E 0 , R N y R 0 ; se traza la línea E 0 R N y se prolongan
las líneas de unión hasta que la cortan. Esto sólo debe hacerse con las que estén a la izquierda de R0 y la
que pase por él, ya que las demás no van a intervenir en esta extracción (figura 2.25).

E 0 R N nos dará el ∆ mín . En la mayoría de


La línea de unión que corta más abajo a la recta
los casos la línea de unión que determina el ∆ mín es la que pasa por R 0 , es decir la que prolongada pasa
por R 0 . Este ∆ mín cumple la condición de que, tomado como origen de operativas, hará coincidir en algún
momento una operativa con una línea de unión. Con el ∆ mín se puede situar E1max y por lo tanto M mín .
Aplicando de nuevo la ley de la palanca:
Operaciones Básicas III Tema 2.- 33-

(E 0 )mín R 0 M mín
=
R0 E 0 M mín
o bien

(E0 )mín = R0 * R0 M mín (25)


E0 M mín
Una vez localizado el punto M mín y su composición ZSmin, la determinación del valor de
(E 0 )mín también se puede hacer analíticamente a través de la ecuación (21) aplicada a las condiciones de
mínimo.

Se recuerda que el (E 0 )mín es un caudal mínimo teórico no practicable, ya que en esta

situación se necesitarían un número de etapas infinito para realizar la separación. En cualquier caso su
conocimiento es muy importante precisamente para alejarse lo suficiente de él

Si las líneas de unión tuvieran una inclinación contraria a la representada en la figura 2.26, es
decir, fueran de pendiente negativa, los cortes con la línea E 0 R N se producirían por la parte de arriba, en
cuyo caso el ∆ mín quedaría fijado en el punto de corte más próximo a E 0 .

2.8.3.- Uso del diagrama yS = f(xS).

En aquellos casos en que, debido a la poca capacidad de extracción del disolvente, las líneas
de unión tengan pendiente negativa, el número de etapas teóricas necesarias para una separación dada es
muy elevado y se hace muy incómodo e impreciso trabajar con el diagrama triangular rectangular, ya que en
un espacio pequeño del diagrama (sobre todo de la fase extracto) hay que trazar muchas líneas de unión y
operativas para poder localizar las composiciones de cada una de las fases en todas las etapas de equilibrio
necesarias.

En estos casos, y en general siempre que se quiera, puede utilizarse para determinar el
número de etapas teóricas, una construcción tipo McCabe-Thiele semejante a la utilizada en el caso en que
disolvente e inerte son inmiscibles (ver Primera Parte ó Tema de Absorción (O.B.-I)). Recuérdese que en
este tipo de construcción se trazan las etapas teóricas entre la línea de equilibrio y una línea operativa que es
el lugar geométrico de los puntos representativos de las composiciones de las dos fases entre dos etapas
consecutivas (es decir, en operación).

Pero en este caso hay algunas importantes diferencias. Hasta ahora, la línea operativa
siempre ha sido recta; en este caso será curva (y a veces bastante curva) por lo que habrá que determinarla
con precaución aunque, como siempre, la línea operativa comienza en el punto representativo de las
composiciones de un extremo del extractor y termina en el del otro extremo (ver figura 2.22).

Sobre el diagrama YS = f (XS), la línea de equilibrio es la que denominamos curva de líneas de


unión, conocida a través de los datos de equilibrio del sistema. Los extremos de la línea operativa serán (YS1 ,
XS0) y (YS0 , XSN), pero, como hemos comentado antes, esta curva la deberemos construir punto a punto
obteniendo del diagrama triangular puntos representativos que se encuentren “en operación”.

Recordando las expresiones (22) y (24) deducidas del balance de materia, así como el
significado físico del punto ∆ :
Operaciones Básicas III Tema 2.- 34-

∆ = RN - E0 = R0 - E1 = Ri - Ei +1

YS P
ampliación

Ys
P
E0 XS
Línea de equilibrio

YD YS1

E1 Operativa
XD A (curva)
Ex
trac
tos B

P C

D
YS0
XSN XS0 Xs
RN D C B A Refinados
R0 Xs , Ys

Figura 2.26.- Uso del diagrama YS = f ( XS). (tipo McCabe-Thiele)

Se constata que todas las rectas que pasan por el punto ∆ , determinan, al cortar a las curvas
de equilibrio de las fases extracto y refinado, en la zona comprendida entre las rectas ∆E1R0 y ∆E0RN, puntos
representativos de composiciones de ambas fases entre dos etapas consecutivas (Xsi , Ysi+1), es decir, cada
corte determina un auténtico “punto operativo”.

Para construir la línea operativa en el diagrama YS = f(XS), se procederá pues, de esta forma :
Desde el polo operativo (D), determinado en la forma habitual sobre el diagrama triangular, se trazan varias
rectas que corten a la curva de equilibrio en los tramos correspondientes a ambas fases.(serán suficientes 4
o 5 rectas). Se determinan los valores de Ysi+1 y Xsi de los puntos de corte de dichas rectas con las curvas
extracto y refinado respectivamente. Esto valores de las composiciones son la ordenada y la abscisa de los
respectivos puntos de la operativa en este diagrama.. En la doble figura 2.26 se muestra gráficamente lo que
acabamos de explicar. Los puntos A, B, C y D configuran , junto con los puntos representativos de los
extremos de la torre o equipo de extracción, el trazado de la “curva operativa”. Una vez construida ésta, las
etapas teóricas se determinan en la forma habitual de cualquier construcción tipo ”McCabe”, es decir,
trazando “escalones” entre la curva de equilibrio y la línea operativa.

2.8.4.- Aplicación de la eficacia individual en ELL.

El significado de la eficacia en ELL, tanto global como individual, es el mismo que hemos visto
en otras operaciones de separación y mas concretamente en la primera parte ELL. No obstante, la
Operaciones Básicas III Tema 2.- 35-

aplicación de la eficacia individual a la resolución de problemas de ELL sobre el diagrama triangular merece o
mejor necesita una explicación adicional.

Como sabemos, la eficacia individual de una etapa representa el cociente entre la separación
real conseguida en dicha etapa y la que se obtendría si la etapa fuese ideal, es decir, si las composiciones de
las fases que salen de esa etapa cumplen la relación de equilibrio. Como es natural la eficacia individual
puede estar referida a una u otra fase, según sean las composiciones que estamos comparando.

Así, referida a la fase refinado, la eficacia individual aplicada a una etapa “i” cualquiera
vendría dada por la ecuación:

X Si −1 − X Si
Ef Re f = (28)
X Si −1 − X *Si

siendo las composiciones las que se muestran en la figura 2.27 en la que se detalla la aplicación práctica de
la eficacia.

Eo
XD Línea de unión
operativa
YD

E i+1
Ri-1 Ri Ei
Etapa -i-
Ei Ei+1 E1

en operación

R i* Ri
R i -1
Rn
X*S i XS i Xs i-1 Ro XS ,YS

a

Figura 2.27.- Aplicación de la eficacia individual en ELL (a la fase Refinado)

En el caso de que la eficacia individual se refiera a la fase extracto, la situación es muy similar;
tan solo varían los valores de las composiciones y la zona de la curva donde se aplicaría. La ecuación (29)
define la eficacia referida a la fase extracto y la aplicación gráfica sería muy parecida (se propone como
ejercicio para el estudiante).

YSi − YSi +1
Ef Ext = (29)
Y *Si − YSi +1

Cuando se utiliza el diagrama Ys = f (Xs) para la resolución de problemas de extracción, la


aplicación de la eficacia individual es mucho más sencilla, ya que se hace igual que en los problemas de
Operaciones Básicas III Tema 2.- 36-

destilación o de absorción considerando el % de la eficacia sobre los tramos verticales u horizontales de los
escalones que constituyen las etapas ideales, según a la fase que esté referida la eficacia (fase extracto:
tramos verticales, fase refinado: tramos horizontales). Si la eficacia individual es constante (la misma para
todas las etapas) se podría construir una curva de equilibrio efectiva teniendo en cuenta el valor de dicha
eficacia y calcular las etapas reales entre la línea operativa y la curva de equilibrio efectiva.

2.9.- Extracción con reflujo de extracto


El sistema de extracción por contacto múltiple en contracorriente descrito con detalle en el
apartado 5, permite extraer la mayor parte del soluto contenido inicialmente en el alimento (Ro). Si, además,
el disolvente utilizado (Eo) fuera disolvente puro (YDo = 1), la composición del refinado final (XSn) podría
reducirse hasta un valor tan pequeño como quisiéramos, siempre que utilizásemos la razón Eo/Ro adecuada
y un número de etapas de extracción suficientemente elevado. Sin embargo, la concentración máxima de
soluto del extracto final (E1), viene condicionada por la composición de la fase refinado a la entrada
(alimento). En efecto, el máximo valor de YS1 que puede obtenerse será aquel que este en equilibrio con XSo
(y esto utilizando un número infinito de etapas).

Por lo tanto, si se desea que la composición de la corriente E1 sea superior a ese valor de
manera que se obtenga en el proceso de extracción dos corrientes de elevada pureza (RN y E1), es necesario
recurrir al empleo de una corriente de reciclado o mejor a utilizar un sistema de extracción con reflujo de
extracto.

Como puede apreciarse en la figura 2.28, el reflujo de extracto se logra devolviendo al sistema
de extracción una parte del extracto final, privado total o parcialmente de disolvente. De este modo, el extracto
(E1), que en una columna de extracción convencional se pone en contacto con el alimento, aquí lo hace con
el reflujo, que es una corriente mucho más rica en soluto.

Se observará igualmente, en este caso, como existen etapas por encima y por debajo de la
alimentación que se introduce al sistema aproximadamente por el centro de la torre. Las etapas por encima
de la entrada del alimento constituyen la sección de “enriquecimiento”. En ella la corriente extracto se
“enriquece “en soluto al ponerse en contacto con una corriente refinado muy rica en soluto (se trata del
reflujo). Las etapas por debajo de la alimentación constituyen la sección de agotamiento (stripping). Es
evidente el paralelismo de términos entre este tipo de extracción con la rectificación. A la corriente que se
refluja a la torre se le llama “Reflujo” y al cociente Ro/D, razón de reflujo como en las torres de destilación.

Este tipo de instalación de extracción pretende aportar al proceso de extracción las ventajas
de la rectificación en cuanto a la mejora de la pureza de las corrientes de producto. En cualquier caso, existe
una diferencia fundamental ya que en rectificación se consigue aportando y eliminando calor, mientras que en
extracción se hace incorporando un disolvente al sistema, que más tarde hay que separar necesariamente,
con gran esfuerzo de inversión y de costes de operación. Una instalación industrial de extracción con reflujo
es bastante cara y presenta elevados costes de operación, por lo que su utilización se limita a aquellos
casos en los que no existe otra alternativa viable.

Por otra parte, como la extracción con reflujo de extracto se suele utilizar cuando el disolvente
no es muy bueno para llevar a cabo la extracción convencional, las líneas de unión tendrán pendiente
negativa y para su resolución gráfica es conveniente utilizar coordenadas exentas de disolvente.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 37-

Extracto, D Disolvente
Sep.
Disolv
Reflujo de
Extracto, Ro

Sección de
Enriquecimiento

Alimento
A Sección de
Alimentación

Sección de
Agotamiento

Refinado, RM
Disolvente

Figura 2.28. Esquema de Extracción L-L con reflujo de extracto

En cualquier caso, hay que ser consciente de que la extracción con reflujo de extracto es una
operación compleja que solo se utiliza en ocasiones especiales y tampoco la veremos en este tema. De
nuevo, si algún estudiante quiere conocer más, acerca de este tipo de operación de extracción, puede acudir
al mismo texto anteriormente mencionado donde se detalla, de forma breve y sencilla, diversos aspectos
relacionados con la Extracción con Reflujo.

2.10.- Elección del disolvente.

Una de las decisiones más importante relacionada con la operación de Extracción es la


elección del disolvente más adecuado para llevar a cabo un determinado proceso. En este sentido, las
características del disolvente ideal serían las siguientes:

 Alta selectividad hacia el soluto con respecto al inerte o portador para reducir la necesidad de recuperar
el portador del disolvente
 Alta capacidad para disolver el soluto para reducir la relación disolvente/alimento de operación
 Mínima solubilidad en el inerte o portador
Operaciones Básicas III Tema 2.- 38-

 Volatilidad bastante diferente del soluto para facilitar su recuperación por destilación
 Presión de vapor no muy alta, que exigiría una elevada presión en el extractor, ni muy baja, que
obligaría a destilar a altas temperaturas en su recuperación (o destilar a vacío).
 Estabilidad para maximizar su vida útil y minimizar la necesidad de su reposición
 Inerte frente a los materiales de construcción de equipo más habituales
 Baja viscosidad para facilitar la separación de fases, minimizar la caída de presión y promover altas
velocidades de transferencia de materia
 No tóxico y no inflamable para facilitar su uso seguro
 Coste bajo
 Moderada tensión superficial que equilibre adecuadamente la facilidad de la dispersión de las fases y la
coalescencia posterior de las mismas.
 Gran diferencia de densidad con relación al inerte con el fin de aumentar la capacidad de los
extractores, al facilitar la circulación de las fases en contracorriente
 Compatibilidad con el soluto y el portador para reducir en lo posible su contaminación
 Suficiente capacidad de mojado del relleno (en su caso) y demás componentes internos de los
extractores.

La selección adecuada del disolvente consiste, en la práctica, en un compromiso entre el


conjunto de propiedades que hemos considerado para el disolvente ideal. Es evidente que no existe un
disolvente que reúna todas las condiciones mencionadas, a excepción del agua para determinadas
extracciones. Ahora bien, la consideración inicial sobre la selección adecuada se debe basar en la
selectividad, en la capacidad y en consideraciones de tipo medioambiental.

Veamos algunos aspectos cuantitativos sobre estas propiedades más importantes.


Recordando la ley de Nerst que vimos al estudiar las características del equilibrio L-L (primera parte),
definíamos el coeficiente de distribución o de reparto del soluto (S) entre el disolvente (D) y el portador (I)
como:

(KS)D/ I = YS / XS (30)

siendo YS y XS las fracciones (molares ó másicas) de soluto en la fase extracto y refinado respectivamente.
De alguna manera, el coeficiente de reparto mide la capacidad del disolvente para acoger soluto, por lo tanto
un buen disolvente debería tener un valor elevado de Ks.

De la misma forma la constante de reparto del portador entre el disolvente y el soluto, (KI) D/S,
vendría dada por:
(KI) D/ S = YI / XI (31)

siendo YI y XI las fracciones, molares o másicas, de inerte en las fases extracto y refinado respectivamente.

La selectividad relativa del soluto respecto al portador o inerte (βS/I ) vendrá dada por el cociente
de los coeficientes de reparto de ambos componentes es decir por el cociente de las ecuaciones 30 y 31
respectivamente:

βS/I = (KS)D/ I / (KI)D/ S = (YS / XS) / (YI / XI ) = (YS / YI) / (XS / XI ) (32)

De acuerdo con la ecuación 32, la selectividad βS/ I, es similar a la volatilidad relativa en


destilación, presentando las mismas características que se han considerado para aquella importante
propiedad. Un valor elevado de βS/I, es decir, una alta selectividad, significa que el disolvente “prefiere” al
Operaciones Básicas III Tema 2.- 39-

soluto sobre el inerte o portador lo que, a su vez, supone que en la fase extracto la concentración de soluto
sería mucho mayor que la de inerte, es decir, se trataría de un buen disolvente.

Para la estimación teórica de estos valores nos remitiremos al modulo obligatorio de Equilibrio de
fases, en donde se han visto los diferentes modelos que son adecuados para ELL. En la práctica, en la
mayoría de los casos de extracción, se trabaja con valores experimentales del equilibrio ya que los modelos
de predicción no dan tan buenos resultados como en el caso del equilibrio líquido-vapor.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 40-

Tema 2. ELL .- Apéndice 1.-

Aspectos prácticos relacionados con el equilibrio en mezclas


parcialmente miscibles.

Dado que en la configuración de los estudios actuales de Grado de Ingeniería Química no existe
ninguna materia específica que trate del equilibrio de fases, hemos creído conveniente añadir este pequeño
apéndice, cuya finalidad es dejar constancia en estos apuntes de cómo son y cómo se usan los datos
experimentales de ELL (mezclas parcialmente miscibles), es decir comentaremos algunos aspectos prácticos
relacionados con el equilibrio L-L. de mezclas parcialmente miscibles

Como ya hemos comentado en páginas anteriores, el tratamiento de las mezclas parcialmente


miscibles hace necesario el uso de diagramas triangulares ya que, a diferencia de otras operaciones de
separación, en ambas fases están presentes los tres componentes implicados en el proceso (soluto,
disolvente y portador o inerte) y por tanto tenemos la necesidad de representar dos de las composiciones (la
tercera composición ya se puede calcular por diferencia). Nosotros utilizaremos siempre el diagrama
triangular rectangular aunque debemos saber representar y sobre todo leer las composiciones de las fases
en un diagrama triangular equilátero, que es algo más complicado

El conocimiento completo de equilibrio implica conocer tanto la curva binodal como las líneas
de unión. La curva binodal es una curva cerrada que delimita la zona de inmiscibilidad, es decir la zona en la
que se generan dos fases (que normalmente consideraremos en equilibrio). En realidad la curva binodal esta
formada por dos curvas que confluyen en un punto común que se llama punto de pliegue. Estas curvas se
denominan curva de Extractos y Curva de Refinados. Las líneas de unión son líneas rectas que unen
composiciones de ambas fases (Extracto y Refinado) en equilibrio, por lo tanto son líneas que se extienden
desde una fase a otra, dentro de la zona de inmiscibilidad.

Pero, habitualmente, ¿Cómo nos vamos a encontrar los datos experimentales para representar
el equilibrio L-L? . En la figura A1.1 se muestran los datos en la forma que normalmente nos encontraremos
en la bibliografía. Por una parte la curva binodal y por otra las líneas de unión. Como podrá observarse para
la curva binodal solo necesitaremos, para cada fase, dos composiciones (la tercera ya no es independiente)
y para las líneas de unión solo necesitaremos una composición de cada fase ya que necesariamente estas
líneas unen puntos que se encuentran sobre las dos curvas que delimitan la curva binodal. Como se expresa
en dicha figura, suelen utilizarse las composiciones de soluto y disolvente para delimitar la curva binodal y tan
solo las composiciones de soluto para las líneas de unión. En algunos casos se presentan las composiciones
de los tres componentes y en algunos, las composiciones ternarias de la curva binodal representan también
los extremos de las líneas de unión. En estos casos se indicará expresamente esta característica. Con las
Operaciones Básicas III Tema 2.- 41-

composiciones de soluto y disolvente de cada fase construimos la curva binodal y con los valores de XS e YS
podemos dibujar la curva de las líneas de unión tal y como se representa en la figura A1.2

Equilibrio en ELL. Mezclas parcialmente miscibles

Datos de equilibrio típicos de ELL

Curva Binodal Líneas de unión


Limita la zona de Inmiscibilidad Unen puntos en equilibrio de
ambas fases
Fase Extracto Fase Refinado
YS XS
YS YD XS XD
--- ---
--- --- --- ---
--- ---
--- --- --- ---
--- ---
--- --- --- ---
--- ---
--- --- --- ---

XS, YS : composiciones de soluto


XD, YD : composiciones de disolvente

Fig. A1.1.- Datos típicos del equilibrio líquido-líquido

Representación gráfica del equilibrio en ELL

Líneas de unión
Curva Binodal Fase Extracto
YD =f (YS)
1 YS
Fase Extracto Fase Refinado YD YS1
YS YD XS XD XD
---- ---- ---- ----
---- ---- ---- ----
---- ---- ---- ----
---- ---- ---- ---- Zona de
---- ---- ---- ---- Inmiscibilidad XS1 XS
---- ---- ---- ---- (dos fases)
Punto de
Pliegue
XS, YS : composiciones de soluto

XD, YD : composiciones de
disolvente 0 Fase Refinado 1
XS, YS
XD =f (XS)

Figura A1.2.- Representación gráfica del ELL


Operaciones Básicas III Tema 2.- 42-

Para más detalles, en la figura A1.3 se muestra, de forma más explicita, la manera habitual de
proceder con este tipo de diagramas.

Relación entre curva binodal y líneas de unión


Curva Binodal y Líneas de Unión
Disolvente
YS
Otras líneas de unión
YD YS1
XD
Línea de unión

Zona XS1 XS
de
Inmiscibilidad

Soluto
Inerte XS1 YS1
XS , YS

Fig. A1.3.- Relación entre la curva binodal y las líneas de unión

Aparentemente tienen cierta complejidad, pero conforme vayamos desarrollando el tema y


haciendo los problemas de clase y los propuestos para hacer en casa, veremos aspectos concretos de
aplicación y desarrollo de estos diagramas que harán más fácil su comprensión.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 43-

Tema 2. ELL.- Apéndice 2.-

EQUIPO INDUSTRIAL PARA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

A2.1.- INTRODUCCION.

Hemos insistido en las partes previas de este tema que el proceso de Extracción Líquido-Líquido
(ELL) se basa en la transferencia del soluto desde el seno de una fase líquida (refinado) al seno de la otra
fase líquida (extracto). Interesa que la velocidad de esta transferencia sea la mayor posible ya que de esta
forma minimizamos el tamaño del equipo, y éste se diseña, en la práctica, teniendo muy en cuenta esta
circunstancia.

Aún cuando las leyes que gobiernan la transferencia de materia en ELL son las mismas que
hemos visto en Absorción o en Destilación, en este caso la velocidad neta de transferencia de materia será
sensiblemente menor que en los sistemas líquido-gas o líquido-vapor, por lo que el equipo de ELL es
esencialmente distinto del utilizado en aquellas operaciones y justifica plenamente este apéndice.

En cualquier equipo industrial de ELL, una fase se dispersa (en forma de gotas) en el seno de la
otra fase (fase continua). El área interfacial o área de transferencia de materia depende tanto de la fracción
de fase dispersa retenida por la fase continua como del tamaño medio de las gotas. Al aumentar el grado de
agitación disminuye el tamaño medio de las gotas y por tanto aumentamos la superficie interfacial,
favoreciendo la transferencia de materia. Ahora bien, la agitación no debe ser excesiva porque se desarrollan
otros fenómenos que pueden llegar a ser perjudiciales, ya que además de la dispersión de la fase dispersa,
hay que considerar la coalescencia posterior de la misma, la cual se dificulta con una agitación excesiva,
sobre todo en sistemas con escasa diferencia de densidad y tensión superficial entre ambas fases.

Una cuestión importante se plantea a la hora de poner en práctica un determinado proceso de


ELL. ¿Cuál debe ser la fase dispersa? Sobre un rango limitado de relaciones de flujo de ambas fases, que se
conoce con el nombre de región de ambivalencia, cualquiera de ambas fases puede actuar como fase
dispersa. Fuera de esta región, el sistema solo será estable dispersando la fase minoritaria. Por su parte, la
región de ambivalencia varía para cada sistema de extracción y también depende de si se trata de un sistema
continuo o discontinuo. Cuando una extracción funciona en la región de ambivalencia, hay algunos factores
que debería tenerse en cuenta para decidir cuál debe ser la fase dispersa:

1) La dirección de la transferencia de materia debe elegirse para promover la turbulencia interfacial


en la fase que ofrece la mayor resistencia al transporte de materia.

2) La transferencia de materia desde la fase dispersa a la continua favorece la coalescencia.


Operaciones Básicas III Tema 2.- 44-

3) Las dos posibles dispersiones tendrán, posiblemente, diferentes relaciones de caudales. Desde
este punto de vista es generalmente mejor dispersar la fase de mayor viscosidad. Siempre existe
una relación óptima de caudales para optimizar la velocidad de transferencia de materia.

A2.2.- CLASIFICACION DE EXTRACTORES

Los diferentes dispositivos industriales de ELL se pueden clasificar atendiendo a diferentes


puntos de vista. Según el criterio de TREYBAL consideraremos los dos siguientes grupos:

1) Los que están constituidos por etapas discontinuas (etapas de equilibrio) en las que los líquidos
se mezclan (produciéndose entonces la extracción) y las fases insolubles se dejan en reposo y
coalescen por separado.

2) Aquellos otros dispositivos que proporcionan un contacto continuo entre las fases insolubles.

No obstante puede hacerse una segunda clasificación de acuerdo con el método empleado para
obtener una buena dispersión de una fase en la otra y conseguir el flujo en contracorriente de ambas.

En el caso más sencillo ambos fenómenos se logran por la acción de la gravedad, debido a la
diferencia de densidades entre los dos líquidos. En otros aparatos más complicados se aplica algún tipo de
agitación mecánica o pulsante para conseguir la dispersión aunque la circulación en contracorriente sigue
produciéndose por gravedad. Finalmente, cuando interesa un tiempo de contacto muy corto, se aplica una
fuerza centrífuga para lograr tanto la dispersión como el flujo de fases en contracorriente.

En la tabla A2.1 se muestra con detalle una clasificación de los diferentes dispositivos que se
utilizan, a escala industrial, en ELL.

Veamos con algún detalle algunos de ellos:

A2.2.1.- Flujo en contracorriente producido por gravedad

A2.2.1.1.- Dispersión producida por gravedad.

a) Columnas de pulverización

Estas columnas son del tipo más sencillo de extractores (figura A2.1a). Consisten en un
recipiente cilíndrico de gran relación altura/diámetro equipado con boquillas especiales para dispersar una de
las fases en el seno de la otra que llena casi completamente la columna. Cualquiera de las dos fases (ligera o
pesada) se puede dispersar. Son muy fáciles de construir y permiten tratar grandes caudales pero la eficacia
es pequeña, dependiendo directamente del tamaño de las gotas de la fase dispersa, de manera que conviene
evitar, en lo posible, la coalescencia de dicha fase.

Las columnas de pulverización se suelen utilizar en separaciones sencillas para las que se
requieren pocas etapas. En estos últimos años, han sido objeto de considerable estudio debido a su posible
uso como contactores para intercambio directo de calor en proceso de desalinización de agua de mar. En
general son relativamente baratas, pero el elevado grado de retromezcla en la fase continua da lugar a
eficacias muy bajas (menores del 20 %)
Operaciones Básicas III Tema 2.- 45-

Tabla A2.1.- Clasificación de extractores

Contacto de fases por gravedad Contacto de fases por fuerza centrifuga

Extractores Centrífugos

Flujo de fases producido por gravedad

Contacto por etapas Contacto continuo


Clasificados por tipo de agitación
Extr. Luwesta Extr. Podbielniak

Extr. Robatel Extr. De Laval

Extr. Westfalia Extr. Quadronic

Col. Sin agitación Columnas pulsantes Col. Con agitación mecánica Miscelánea

Por etapas Contacto Por etapas Contacto Extractores Extractores Mezcladores


continuo contínuo Rotatorios Reciprocantes Estáticos

Extr. platos
Col. platos Col.pulsant con vibracion
perforados Col. de plat. perfor. Pulsación vía líquido Agitación Rotatoria
Pulverizac. Colum. Platos Extr. de
Col. ciclo ultrasonidos
Col. de controlado
Relleno Pulsación Pulsac.. Por etapas C. contínuo Extr. de
Mezcl-Sedi. mecánica neumátic bombeo
Pulsante Platos
perforados paramétrico

Extr. Lurgi Mezcladores - Col. Scheibel (sin Platos con


Sedimentadores separadores)
bajantes

Col. Pulsantes Col. Scheibel(con Col. Oldsue-Rushton


de relleno separadores)
Col. Disco giratorio
Extrac. Treybal
Col. Pulsantes
de Plat perfor. Columna Kuhni
Extractor ARD
(asimetric rotatins Extract. Graesser
disc) (Extr. de cangilones)
Operaciones Básicas III Tema 2.- 46

Figura A2.1.- Tres columnas de ELL muy simples

b) Columnas de relleno. (Figura A2.1b)

Una forma de reducir de manera substancial la retromezcla (backmixing) de la fase continua en


las columnas de pulverización consiste en introducir algún tipo de relleno en el interior de la torre, con lo que
tenemos las columnas de relleno.

Estas, son columnas mucho más eficaces que las de pulverización por lo que acabamos de
comentar. El relleno debe ser mojado preferentemente por la fase continua. La misión del relleno es la misma
que la que comentamos en destilación y en esencia se concreta en promover una mayor transferencia de
materia a base de proporcionar mayor superficie de contacto entre fases obligando a la fase dispersa a
"romperse" en gotitas mas pequeñas .Ahora bien, la presencia del relleno disminuye la sección libre de paso
efectiva para circulación de las fases, por lo que el diámetro de la columna necesaria para tratar una
determinada carga suele ser mayor. Este efecto viene compensado, no obstante, por la mayor eficacia en la
transferencia de materia.

El diseño de las torres de relleno para ELL se realiza sobre bases análogas a las comentadas en
sistemas líquido-vapor. Se utilizan los mismos tipos de rellenos (anillos, sillas, relleno estructurado, etc.) y su
selección se realiza sobre los mismos principios allí comentados. Los caudales máximos de las fases se
determinan en base a correlaciones de anegamiento similares a las que se han visto y comentado en
Destilación en columnas de relleno.

c) Columna de platos perforados.

En la figura A2.1c se muestra un esquema de una torre de ELL de platos perforados. La fase
dispersa circula verticalmente a través de los agujeros de los platos y la fase continua circula en flujo cruzado
de plato en plato. Cuando la fase pesada es la continua, los platos se disponen con conducto de bajada, tal
como se muestran en la figura A2.1c. Cuando es la fase ligera la continua, la columna se invierte y se usan
los conductos de subida para dirigir la circulación de esta fase. La eficacia de este tipo de contactores es muy
baja, en general (del orden de un 5 a 10 % de etapa teórica por cada par de platos), por lo que no se utilizan
Operaciones Básicas III Tema 2.- 47

mucho en la industria actual.

A2.2.1.2.- Dispersión producida por pulsaciones.

En este tipo de contactores se aplica a los líquidos un movimiento alternativo rápido y de


amplitud relativamente corta, es decir, se somete a un movimiento pulsante, cuya finalidad es favorecer el
mas íntimo contacto entre las fases resultando en una potenciación de la velocidad de transferencia de
materia.

Hay dos tipos principales de extractores con pulsaciones: los convencionales (esto es, de
pulverización, de relleno, de platos perforados, etc.) sobre los que se aplica una pulsación; y un diseño
especial de plato perforado que es exclusivo de la columnas pulsantes. En todos los casos, la eficacia
aumenta considerablemente por la aplicación del movimiento pulsante a los líquidos de la columna. En los
aparatos convencionales son necesarias algunas modificaciones: por ejemplo, en las columnas de relleno se
recomienda utilizar relleno estructurado (de malla metálica) ya que las pulsaciones tienden a orientar otros
tipos de rellenos desordenados, disminuyendo su eficacia.

Figura A2. 2.- Columna de platos perforados pulsante

El funcionamiento de la columna de platos perforados pulsante (figura A2.2) implica un ciclo de


coalescencia y redispersión. La fase dispersa "coalescerá" arriba del plato (si es la fase pesada) o debajo de
aquél (si es la fase ligera); la diferencia de tensión superficial impide el flujo de líquido a través de las
perforaciones de los platos hasta que una pulsación vence esta resistencia y empuja a esta fase a través de
las perforaciones dispersándola dentro de la fase continua de etapa siguiente.

Aun cuando los extractores pulsantes convencionales (de relleno; de platos perforados) fueron
relativamente populares en los años cincuenta, el interés por los mismo ha disminuido muy
considerablemente. En general presentan problemas mecánicos derivados de la transmisión adecuada de la
pulsación a través de grandes volúmenes de líquido. Además, estas columnas presentan el inconveniente
Operaciones Básicas III Tema 2.- 48

añadido del excesivo consumo energético necesario para "pulsar" una gran cantidad de líquido. Como una
alternativa a las mismas se patentó una columna en la que la pulsación se produce en los platos que se
encuentran solidarios a un eje central. Se trata de la Reciprocating-plate column (Columna de KARR), un
esquema de la cual se muestra en la figura A2.4c. La investigación en este tipo de columnas es reciente,
habiéndose construido algunas de ellas a nivel industrial.

Uno de los desarrollos más interesantes de los últimos años en este campo es la aplicación de
un ciclo controlado a los procesos de extracción en columnas pulsantes. El principio de operación se puede
estudiar sobre la figura A2.3.

Figura A2.3.- Columna pulsante de ciclo controlado

El ciclo se divide en cuatro partes:

Ciclo 1.- Válvulas fase ligera abiertas y válvulas fase pesada cerradas: se introduce y se saca fase ligera.
Ciclo 2.- Todas las válvulas cerradas: se produce coalescencia.
Ciclo 3.- Válvulas fase pesada abiertas y válvulas fase ligera cerradas: se introduce y se saca fase pesada.
Ciclo 4.- Todas las válvulas cerradas: se produce coalescencia.

Como la entrada (y salida) de las fases se realiza a intervalos muy cortos, controlando
"adecuadamente" la apertura y cierre de las válvulas, se provoca en el sistema el movimiento pulsante que
caracteriza a estos extractores.

A2.2.1.3.- Dispersión producida por agitación mecánica

Aplicando algún tipo de agitación mecánica (normalmente de carácter rotatorio) al sistema de


extracción puede aumentarse el área interfacial por unidad de volumen, favoreciendo la transferencia de
materia y por tanto disminuyendo la altura necesaria para una separación determinada. Sin embargo, hay
que tener en cuenta que la agitación mecánica puede favorecer la retromezcla de porciones de líquido (fase
continua), lo que hace disminuir la eficacia de la columna. Para evitar, en lo posible, este efecto, se suelen
intercalar entre cada dos sistemas de agitación (paletas, turbinas o discos) unos tabiques que disminuyen el
efecto perjudicial de la retromezcla.

a) Columna de SCHEIBEL.
Fue la primera columna con agitación mecánica que se introdujo comercialmente. Existen
bastantes modificaciones del diseño original, uno de los cuales se muestra en la figura A2.4a.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 49

Se trata de un extractor de elevada eficacia aunque de coste relativamente elevado. Comprende


un ciclo de coalescencia-redispersión en su funcionamiento.

b)Columna RDC. (Rapidly Rotating Disk).

Utiliza la acción de la fuerza centrífuga de unos discos que giran rápidamente para mezclar
ambas fases ( figura A2.4b). Ha sido utilizada ampliamente desde los años 50 en la industria del petróleo. Los
discos solidarios a un eje central son los encargados, con su giro, de dispersar y mover ambas fases;
mientras que los platos anulares estáticos procuran la distribución de etapas en contracorriente. Como en el
caso de la columna de SCHEIBEL, la eficacia de la columna RDC se puede modificar, en cierta medida,
actuando sobre la velocidad de giro del rotor. Este contactor se ha usado con éxito para sistemas en los que
la fase continua es una suspensión de sólidos (barbotina).

Figura A2.4.- Esquemas de algunas columnas con agitación mecánica

c) Contactor de OLDSHUE-RUSHTON

Esta constituido por varios compartimentos separados por platos horizontales. Cada
compartimento contiene tabiques verticales y un agitador montado sobre un eje central. Los platos, en forma
de disco anular, están mas distanciados que en la columna RDC pero las aberturas de los mismos son mas
pequeñas, por lo que la separación entre etapas es mejor. (figura A2.4d)

d) Columna de KUHNI.

Se trata de una columna de más reciente diseño que las anteriores. Es similar a la columna de
Scheibel pero sin las secciones de coalescencia (figura A2.4e). Las principales características de esta
columna son el uso de agitadores tipo turbina que favorecen muy acusadamente la mezcla radial de fases
dentro de cada compartimento y la posibilidad de variar la sección libre de paso al flujo de líquidos, utilizando
diferentes geometrías de platos. En la figura A2.5 se muestra con más detalle un compartimento tipo de una
columna de Kuhni en la que puede apreciarse claramente las características del rotor.

Existen en la industria columnas de este tipo de hasta 5 m de diámetro. En una aplicación


particular, en la industria del petróleo, una columna de 2,3 m. de diámetro conteniendo 48 compartimentos
(podríamos considerarlos platos reales) produce una separación equivalente a 14 etapas teóricas con una
caudal total de fases de 180 m3/h.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 50

e) Extractor de disco giratorio asimétrico (ARD)

El Extractor ARD (Asimetric Rotating Disk) fue desarrollado por Misek y colaboradores en
Checoslovaquia (1970). En la figura A2.6 se muestra el principio de funcionamiento de este extractor.

Mantiene la eficacia del Extractor RDC debido a la dispersión producida por el disco, pero en el
ARD las compartimentos (etapas reales) están separadas unas de otras, sin otro punto de acceso que por las
zonas de decantación, en donde unos tabiques horizontales con un paso anular obligan a los líquidos a
circular de una etapa a otra con circulación en contracorriente, por lo que en este extractor el mezclado axial
se produce en mucha menor extensión que en otros extractores agitados mecánicamente y además varía
menos con las condiciones de operación.

Figura A2.5.- Detalle del extractor Kunhi Figura A2.6.- Esquema del Extractor ARD

f) Mezcladores-decantadores

En este grupo de extractores provistos de agitación mecánica se incluyen una serie de aparatos
que tienen en común el estar constituidos por una serie de elementos, cada uno de los cuales etá formado
por una cámara de mezclado en donde se produce la dispersión de las fases y una cámara de decantación
en donde se produce la coalescencia de las mismas. La dispersión en la cámara de mezclado puede
conseguirse de diferentes formas: circulación forzada, agitación neumática o mediante agitadores mecánicos.
Las diferentes unidades pueden disponerse tanto en horizontal (si existen limitaciones de altura) como en
vertical (cuando hay limitaciones de superficie). En esta última disposición el flujo de una de las fases puede
realizarse por gravedad, mientras que la otra deberá ser bombeada de una a otra etapa.

En la figura A2.7 se muestra el esquema correspondiente a un sistema de extracción formada


por dos unidades mezclador-decantador dispuestas horizontalmente, y en la figura A2.8 se muestran, con
más detalle, esquemas de algunas unidades comerciales de mezcladores-decantadores.

Los sistemas de extracción de mezcladores-sedimentadores presentan algunas características


ventajosas como: elevada eficacia, cambio de escala fácil y con garantía, flexibilidad de operación, muy
adecuados para sistemas con dispersión difícil, permiten tratar líquidos muy viscosos e incluso suspensiones
de sólidos. Como es lógico, también presentan algunos inconvenientes ya que si son necesarias muchas
etapas, necesitan bastante superficie o bastante altura disponibles y la inversión en sistemas de bombeo y
distribución de líquidos puede llegar a ser muy importante.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 51

Figura A2.7.- Conjunto de mezcladores-sedimentadores

Figura A2.8.- Esquema operativo de mezcladores-sedimentadores comerciales

g) Contactor (Extractor) de TREYBAL.

Se utilizó inicialmente como mezclador-decantador de circulación vertical, pero fué modificado


posteriormente para su uso comercial, dándole forma de columna.

Consiste en dos cilindros verticales concéntricos con unos paneles horizontales que dividen la
columna en compartimentos dobles (interno y externo). Las pequeñas secciones internas cilíndricas son los
compartimentos de mezclado, en cada uno de los cuales actúa un agitador de turbina (detalle en la figura
A2.9). La mezcla en dispersión sale de esta zona por una abertura para entrar en la región anular que actúa
como decantador (settler).

Las fases, ya separadas, abandonan la sección anular por los orificios HL (fase pesada) y LL
(fase ligera) para entrar en las zonas de mezcla de las etapas inferior y superior respectivamente. Los
orificios HLR y LLR permiten que las fases sean recirculadas dentro de la misma etapa que acaban de
abandonar, cuando se considera necesario un contacto mas prolongado para obtener un mayor grado de
extracción.

El extractor TREYBAL es muy compacto trabajando, en general, con altos valores de eficacia
individual y global, muy recomendable para extracciones difíciles. Es relativamente caro
Operaciones Básicas III Tema 2.- 52

Figura A2.9.- Extractor Treybal

h) Extractor de cangilones (Contactor GRAESSER)

Se trata de un extractor discontinuo que ha tenido bastante éxito a nivel comercial. Consiste en
un cilindro horizontal que lleva montados en su interior, sobre un eje central, una serie de discos entre los que
se montan cangilones de la forma que puede apreciarse en la figura A2.10,

El cilindro se carga con las cantidades adecuadas de ambas fases y comienza a girar lentamente
con lo que los cangilones se cargan y se descargan lenta y alternativamente de ambas fases, provocando la
dispersión lenta y sucesiva de una fase en el seno de la otra. Conviene que la interfase se encuentre
aproximadamente a la mitad del cilindro.

La acción dispersante es muy suave, de manera que este extractor resulta particularmente
atractivo para sistemas que tienen dificultad de separación posterior a la dispersión. El coste moderado de
este extractor, unido a su simple funcionamiento, han contribuido a que sea bastante utilizado en la industria.

A2.2.2.- Flujo en contracorriente producido por fuerza centrífuga

A2.2.2.1.- Dispersión producida por fuerza centrífuga

Todos los contactores descritos hasta ahora dependen de la acción de la gravedad terrestre para
hacer circular en contracorriente ambas fases, con mejor o peor éxito, dependiendo de la diferencia de
densidad entre ellas.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 53

Figura A2.10.- Extractor de cangilones

El flujo de cada una de las fases a tratar, así como la velocidad de coalescencia pueden
mejorarse aplicando al sistema una fuerza centrífuga , que puede ser varias veces mayor que la de la
gravedad, consiguiendo así mucha mayor eficacia, por lo que el equipo puede ser mucho mas pequeño y
compacto.

Además se consiguen tiempos de contacto muy cortos lo que puede ser muy importante (a veces
crítico) cuando se manejan substancias lábiles (industria farmacéutica: purificación de antibióticos; industria
alimentaria, etc.). En sistemas de baja velocidad de coalescencia, los extractores centrífugos son casi
indispensables.

El principio de funcionamiento de todos ellos es prácticamente el mismo, difiriendo de unos a


otros en los detalles y en la forma. En todos los extractores centrífugos, la fase ligera se alimenta a la
periferia del elemento que gira y la fase pesada se introduce al centro de este mismo elemento. Al girar, la
fase pesada, por acción de la fuerza centrífuga tenderá a desplazarse hacia la periferia obligando a la fase
ligera a circular en contracorriente hacia el centro del sistema. De esta manera el contacto entre las fases es
excelente.

A continuación veremos con cierto detalle algunos de estos extractores.


Operaciones Básicas III Tema 2.- 54

a) Extractor PODBIELNIAK.

La primera unidad de extracción líquido-líquido centrífuga que se usó en la industria fue el


extractor de Podbielniak.

Figura A2.11.- Extractor Podbielniak.

Esencialmente consiste en un tambor horizontal en el que hay una serie de cilindros concéntricos
perforados (figura A2.11). La fase ligera se introduce a presión a través del eje, y es conducida a la periferia
del tambor giratorio. La fase pesada se alimenta también a través del eje pero se conduce al centro del
tambor. Como hemos explicado antes, con carácter general, al hacer girar el tambor, la fuerza centrífuga que
se desarrolla obliga a los líquidos a circular en contracorriente.

b) Extractor DE LAVAL.(figura A2.12)

Consiste en una centrífuga vertical del tipo de cesta que produce una circulación en espiral de
cada una de las fases, obteniéndose una buena dispersión gracias a unos tabiques deflectores perforados
que cortan (o dificultan) el flujo de las fases. Pueden conseguirse, en un reducido espacio, hasta 20 etapas
teóricas.

c) Extractor WESTFALIA.(figura A2.13)

Está también construido en forma de tambor vertical pero produce un menor número de etapas
de equilibrio que el extractor DE LAVAL. Presenta la ventaja de que la fase ligera no es preciso que se
introduzca a presión.

Existen otros diseños de extractores centrífugos: Extractor QUADRONIC; Extractor


ROBATEL; cuyas características son muy similares a los ya descritos por lo que no insistiremos más en ellos.

En resumen, los extractores centrífugos presentan las siguientes ventajas: tiempos de contacto
Operaciones Básicas III Tema 2.- 55

cortos; pequeñas necesidades de espacio y de altura; buen tratamiento de sistemas emulsionantes ó con
pequeñas diferencias de densidad.

El principal inconveniente esta relacionado con los elevados costes de adquisición y de mant

Figura A2.13.-
Extractor
Westfalia

Figura A2.12.- Extractor DeLaval

A2.2.3.- Selección del extractor más adecuado

La selección del extractor específico para una determinada aplicación es un proceso bastante
complicado debido al elevado número de posibilidades que se presentan y a la gran cantidad y complejidad
de las variables a considerar, ya que además de las variables típicas, hay que considerar otras del tipo:
inestabilidad de los productos, formación de emulsiones o suspensiones, sistemas espumantes,
disponibilidad de espacio en la planta (suelo y altura), etc.

A la hora de seleccionar un determinado extractor, se debería tener en cuenta, a veces con


carácter prioritario, los siguientes factores:

a) Factores geométricos

Con frecuencia se monta una unidad de extracción dentro de un proceso que ya está en marcha
y, por lo tanto, estaremos obligados a situarlo en un espacio determinado. Esto puede obligar a prescindir de
columnas o baterías de mezcladores-sedimentadores, según que las limitaciones sean de altura o de
superficie respectivamente.

b) Retención de las fases

Si es importante reducir en lo posible el tiempo de contacto entre fases, los que proporcionan un
mínimo tiempo de contacto son los extractores centrífugos, seguido de las columnas de extracción.
Operaciones Básicas III Tema 2.- 56

c) Robustez y facilidad de mantenimiento

En este sentido los más adecuados son los mezcladores-decantadores cuyo motor de agitación
puede aislarse y cambiarse con gran facilidad; le siguen en facilidad de mantenimiento todas las columnas y
por último los extractores centrífugos son los de mantenimiento mas costoso.

d) Factores económicos

En ausencia de otros condicionantes es el aspecto económico el que decidirá sobre utilizar uno u
otro extractor. En la figura A2.14 se muestra, de manera esquemática, la zona económicamente viable de
cada tipo de extractor.

Figura A2.14.- Intervalos “optimos” de operación de extractores

Asimismo, en la tabla A2.2 se indica, como una simple orientación para dar una idea del tipo de
equipo experimental con el que vamos a tratar, el tamaño y la máxima carga de algunos extractores líquido-
líquido comerciales del tipo columna agitada o pulsante.

Tabla A2.2.-Caudales y tamaños de algunos tipos de extractores


Tipo de columna Máximo caudal de Máximo diámetro de
3 2
líquido (m / m . h) torre (m)
Torre LURGI 30 8.0
Torre de relleno pulsante 40 3.0
Torre de platos pulsante 60 3.0
Columna de SCHEIBEL 40 3.0
ColumnaRDC (Disco rápido) 40 8.0
ARD (Disco Giratorio Asimétrico) 25 5.0
Columna de KUHNI 50 3.0
Columna de KARR 100 1.5
Contactor GRAESSER < 10 7.0
Operaciones Básicas III Tema 2.- 57

Por último, a modo de breve resumen, en la tabla A2.3 se detallan algunas de las ventajas y
desventajas de los principales grupos de extractores industriales.

Tabla A2.3.- Ventajas e inconvenientes de los grandes grupos de extractores

Clase de extractor Ventajas Desventajas


Mezclador-Sedimentador -Buen contacto -Gran retención de líquidos
-Amplias relaciones de flujo -Altos consumos energéticos
-Baja altura de techos -Alta inversión
-Alta eficacia -Alta necesidad de suelo
-Facilidad de aumentar etapas
-Fácil cambio de escala
Extractores continuos a -Baja inversión -Funcionamiento limitado con
contra-corriente -Bajo coste de operación fluidos de parecida densidad
(no agitados) -Construcción muy simple -Relaciones de flujo pequeñas
-Pobre dispersión de fases -Gran alturas de techos
-En general, muy baja eficacia
-Difícil cambio de escala
Extractores continuos a -Buena dispersión -Funcionamiento limitado con
contracorriente -Costes razonables fluidos de parecida densidad
agitados mecánicamente -Muchas etapas disponibles -No funcionan bien con sistemas
-Cambio de escala relat. fácil emulsionantes
-No pueden manejar altas
relaciones de flujo
Extractores Centrífugos -Adecuados para fluidos con -Alta inversión inicial
parecida densidad -Altos costes de operación
-Poca retención de líquido -Altos costes de manteni-
-Tiempo de residencia corto miento
-Poca necesidad de espacio -Limitado número de etapas por
-Reducido stock de disolvente equipo

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