Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
NTC 218 (Determinación Del Índice de Acidez y de La Acidez) PDF
NTC 218 (Determinación Del Índice de Acidez y de La Acidez) PDF
COLOMBIANA 218
1999-06-16
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 67.200.00
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La NTC 218 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-06-16.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
1. OBJETO
La presente norma especifica tres mtodos (dos por titulacin y uno potenciomtrico) para la
determinacin de la acidez en las grasas y aceites animales y vegetales, referidas de aqu en
adelante como grasas. La acidez se expresa preferiblemente como ndice de acidez o
alternativamente como acidez calculada convencionalmente.
2. REFERENCIA NORMATIVA
ISO 3696: 1987, Water for Analytical Laboratory use- Specification and test Methods.
3. DEFINICIONES
1
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
Notas:
1) Si el resultado de la determinacin se reporta como acidez, sin explicacin adicional, sta es, por
convencin, la acidez expresada con base en cido oleico.
4.1 GENERAL
Nota 3. Bajo las condiciones especificadas en este mtodo, si hay presentes cidos grasos de cadena corta, estos
se volatilizan.
4.2 PRINCIPIO
Se disuelve en etanol caliente una porcin de ensayo y se titula con una solucin acuosa de
hidrxido de sodio o de potasio.
4.3. REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe ser agua
grado tres segn la norma ISO 3696.
Nota 4. En determinaciones para soluciones de color fuerte, se puede facilitar la observacin del punto final de
titulacin agregando 1 ml a la solucin de azul de metileno al 0,1 % (m/m) por cada 100 ml de solucin indicadora de
fenoftalena.
2
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
4.3.7 Azul lcali 6B, o (en el caso de grasas oscuras), timolftalena, solucin etanlica de
20 g/l al 95 %(V/V).
4.4 APARATOS
4.4.2 Balanza analtica, con capacidad de pesar con la aproximacin requerida (vase la
Tabla 1).
4.5 MUESTREO
4.7 PROCEDIMIENTO
Se pesa en el matraz una masa de muestra (vase numeral 4.6) como se indica en la Tabla 1,
de acuerdo al porcentaje de acidez esperado y al color.
Nota 5. Es conveniente que la masa de la porcin de ensayo y la concentracin del titulante sean tales, que el
volumen gastado en la titulacin no sea superior a 10 ml.
3
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
4.7.2 Determinacin
En un segundo matraz, se calientan a ebullicin 50 ml del etanol (vase el numeral 4.3.1) que
contiene 0,5 ml del indicador de fenoftalena (vase el numeral 4.3.6). Mientras la temperatura
del etanol est an sobre 70 C, se neutraliza cuidadosamente con una solucin de hidrxido
de sodio o potasio de 0,1 mol/l (vase el numeral 4.3.3).
El punto final de la titulacin se alcanza cuando la adicin de una gota de lcali produce un
cambio de color, ligero pero definitivo, que permanece por lo menos 15 s.
Nota 6. Para grasas oscuras pueden ser necesarios volmenes mayores de etanol e indicador.
5.1 GENERALIDADES
Este mtodo es ms adecuado para grasas que no tienen un color muy fuerte.
5.2 PRINCIPIO
Se disuelve una porcin de ensayo en etanol caliente y se titula con una solucin etanlica de
hidrxido de potasio.
5.3 REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe ser agua
grado tres segn la norma ISO 3696.
Si no es posible usar ter dietlico, se puede usar un solvente mezclado, como sigue:
4
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
El solvente mezclado se puede reemplazar por 2-propanol al 99 % (V/V) para grasas vegetales,
tanto crudas como refinadas.
La solucin etanlica de hidrxido de potasio se puede reemplazar por una solucin acuosa de
hidrxido de sodio o de potasio, pero solamente si el volumen del agua introducida no conduce
a separacin de fases.
Se pesan con aproximacin a 0,000 2 g, 0,15 g (para la solucin A), 0,75 g (para la solucin
B) de cido benzico con una pureza mnima de 99,9 % (m/m) u otro patrn primario, en un
vaso de precipitado de 150 ml y se disuelven en 50 ml en 4-metil-2-pentanona (vase numeral
6.2.1).
1 000 x m0
122,1 x V0
Donde:
5
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
5.3.2.2 Una solucin incolora, estable de hidrxido de potasio tambin se puede preparar de la
siguiente manera: Se hierven, bajo reflujo, 1 000 ml de etanol con 8 g de hidrxido de potasio y
0,5 g de aluminio granular, durante 1 h y luego se destila inmediatamente. Se disuelve la
cantidad requerida de hidrxido de potasio en el destilado. Se deja reposar todo durante varios
das y se decanta el lquido sobrenadante del carbonato de potasio depositado.
5.4 APARATO
5.5. MUESTREO
5.7 PROCEDIMIENTO
Se toma una masa suficiente de la muestra de ensayo (vase el numeral 5.6) de acuerdo con
el porcentaje de acidez esperado, de acuerdo con la Tabla 1.
5.7.2 Determinacin
Al tiempo que se agita la solucin, se titula con la solucin de hidrxido de potasio (vase el
numeral 5.3.2) hasta el punto final, como se describe en el numeral 4.7.2.
5.7.2.2 En el caso de porcentajes cidos muy bajos (< 1), es preferible hacer pasar un flujo
suave de nitrgeno a travs de la solucin de ensayo.
5.7.2.3 Si la cantidad de solucin A de hidrxido de potasio (0,1 mol/l) requerida supera los
10 ml se utiliza solucin B (0,5 mol/l)
5.7.2.4 Si la solucin se enturbia durante la titulacin, se agrega una cantidad suficiente del
solvente mezclado (vase numeral 5.3.1) para obtener una solucin transparente.
6
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
6. MTODO POTENCIOMTRICO
6.1 PRINCIPIO
La titulacin potenciomtrica de los cidos grasos libres en una porcin de ensayo con una
solucin de hidrxido de potasio y 2-propanol en un medio no acuoso.
6.2 REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe ser agua
grado tres segn la ISO 3696.
6.2.2 Hidrxido de potasio, solucin volumtrica normalizada C, c(KOH) = 0,1 mol/l, en 2-propanol,
preparada y normalizada como se describe en el numeral 5.3.2 para la solucin A.
6.3 EQUIPO
Notas:
10) El uso de porcelana o placas de vidrio gruesas para asegurar el contacto entre la solucin de cloruro de
potasio saturada y la solucin de ensayo evita corrientes de difusin y diferencias accidentales de potencia.
6.4 MUESTREO
7
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
6.6 PROCEDIMIENTO
6.6.2 Determinacin
Se introducen los electrodos del medidor de pH (Vase numeral 6.3.1), se acciona el agitador
(vase el numeral 6.3.2) y se titula con la solucin de hidrxido de potasio (vanse los
numerales 6.2.2 6.2.3), dependiendo de la acidez esperada de la muestra). Hasta el punto de
equivalencia.
Nota 11. El punto de equivalencia generalmente se encuentra cerca del valor en la escala de pH, y se puede
determinar grficamente mediante la observacin del punto de inflexin en la curva de neutralizacin. Tambin se
puede calcular tomando el valor para el cual la primera diferencia en la variacin del pH (en funcin del volumen de
la solucin de hidrxido de potasio agregada) alcanza el mximo, o el valor para el cual la segunda diferencia es
cero.
7. CLCULOS
56,1 x V x c
m
8
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
Donde:
Nota 12. La concentracin de la solucin etanlica de hidrxido de sodio o potasio vara con la temperatura y puede
ser til en la siguiente correccin:
V ' + Vt [1 0,001 1 (t t 0 )]
Donde:
7.2 ACIDEZ
La acidez, expresada en porcentaje por masa, y de acuerdo con el tipo de grasa (vase la
Tabla 2), es igual a:
M 100 V x c x M
V x c x x =
1 000 m 10 x m
Donde:
M es la masa molar, en gramos por mol, del cido escogido para la expresin de
los resultados (vase la Tabla 2).
9
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
Notas:
13) Si el resultado se reporta simplemente como acidez, sin definicin adicional, por convencin se expresa
como cido oleico.
14) Si la muestra contiene cidos minerales, por convencin, se determinan como cidos grasos.
8. PRECISIN
En el Anexo A se presentan detalles de los ensayos interlaboratorio. Es posible que los valores
derivados de estos ensayos no sean aplicables a intervalos y matrices de concentracin
diferentes de los presentados.
8.1 REPETIBILIDAD
8.2 REPRODUCIBILIDAD
La diferencia absoluta entre los dos resultados de ensayo individuales, obtenida usando el
mismo mtodo sobre material de ensayo idntico en diferentes laboratorios con diferentes
operadores, usando equipo diferente, no es conveniente que sea mayor de:
9. INFORME DE ENSAYO
10
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
- El mtodo usado
El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa
de la muestra.
11
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacin)
Anexo A (Informativo)
DOCUMENTO DE REFERENCIA
12