NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 853

1974-11-27

GLICEROL.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GLICEROL

E: GLYCEROL. DETERMINATION OF GLYCEROL CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: glicerol destilado-determinación de

glicerol; glicerol destilado-ensayos;
glicerol destilado-contenido de glicerol.

I.C.S.: 71.080.60

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2004-07-15

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 853 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1974-11-27.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico C20.3 Jabones y detergentes.

DETERGENTES S.A. LLOREDA JABONES GLICERINA

ELEFANTE LA LLAVE MINISTERIO DE DESARROLLO
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LTDA. ECONÓMICO
INFRA SERVICIO DE METEOROLOGÍA E
INSTITUTO NACIONAL PARA HIDROLOGÍA
PROGRAMAS ESPECIALES DE SALUD

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 853

GLICEROL.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GLICEROL

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el glicerol presente en
los gliceroles destilados o crudos, provenientes de aguas dulces de desdoblamiento de las
grasas neutras o de sublejías de saponificación.

1.2 Este método no es aplicable a muestras que contengan además de glicerol,

compuestos polihidroxílicos con 3 ó más grupos hidroxilos adyacentes, como el azúcar, por
cuanto estos también reaccionan con el peryodato de sodio formando ácido fórmico.

6. ENSAYOS

6.1 RESUMEN DEL MÉTODO

Consiste en hacer reaccionar el glicerol presente en la muestra con el meta-peryodato de sodio

en medio ácido para producir formaldehído y ácido fórmico; éste último se titula posteriormente
por diferencia con hidróxido de sodio. La ecuación de la reacción es la siguiente:

CH2 - CHOH - CH2OH + NaIO4 → HCOOH + 2HCHO + 2NaIO3 + H2O

6.2 APARATOS

6.2.1 Potenciómetro, con electrodos de vidrio

El aparato debe calibrarse con las siguientes soluciones amortiguadoras:

6.2.1.1 Solución 0,05 N de ftalato ácido de potasio C6H4 (COOK) (COOH). Se prepara
disolviendo 10,12 g de ftalato ácido de potasio en agua, en un matraz volumétrico de 1 dm3 y
diluyendo hasta la marca. Esta tiene un pH de 4 a una temperatura de 20 °C.

6.2.1.2 Solución 0,005 N de tetraborato disódico decahidratado (Na2B407 • 10H2O). Se

prepara disolviendo 3,81 g de tetraborato disódico tetrahidratado en agua, en un matraz
volumétrico de 1 dm3 y diluyendo hasta la marca. Esta solución tiene un pH de 9,22 a una
temperatura de 20 °C.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 853

6.2.2 Agitador mecánico o magnético

6.2.3 Bureta con capacidad de 50 cm3.

6.2.4 Material usual de laboratorio.

6.3 REACTIVOS

6.3.1 El agua empleada en esta determinación debe ser destilada y estar libre de dióxido de
carbono.

6.3.2 Solución (1:1) de 1,2 etanodiol (etilen-glicol). Se prepara mezclando un volumen de

agua con un volumen de 1,2 etanodiol, libre de glicerol y neutralizado utilizando fenolftaleina
como indicador.

6.3.3 Solución 0,1 N de ácido sulfúrico.

6.3.4 Solución 1 N de metanoato (formiato) de sodio. (NaCHO2).

6.3.5 Solución 0,05 N de hidróxido de sodio.

6.3.6 Solución patrón 0,125 N de hidróxido de sodio, libre de dióxido de carbono.

6.3.7 Solución ácida al 6 % (p/v) de metaperyodato de sodio (NaIO4) neutro y con una pureza
mínima del 98 %.

6.3.7.1 Verificación de la neutralidad del meta-peryodato de sodio. Se disuelven 5 g de

metaperyodato de sodio en 150 cm3 de agua y se transfieren a un vaso de precipitados de
500 cm3, se agregan 5 cm3 de 1,2 etanodiol y se deja en la oscuridad protegido del dióxido de
carbono atmosférico durante 30 min. Esta solución debe neutralizarse con menos de 1 cm3,
preferiblemente menos de 0,2 cm3 de solución 0,125 N de hidróxido de sodio, utilizando rojo
fenol o azul de bromotimol como indicador.

6.3.7.2 La solución ácida al 6 % se prepara disolviendo en un matraz volumétrico de 1 dm3,

60 g de metaperyodato de sodio pesados con aproximación al 0,1 g en 500 cm3 de agua a la
cual se le han agregado 120 cm3 de solución 0,1 N de ácido sulfúrico y luego diluyendo hasta
la marca. Si es necesario se pasa a través de un filtro de vidrio sinterizado. Esta solución debe
guardarse en la oscuridad en recipientes de color ámbar con tapones de vidrio.

6.3.7.3 Verificación de la acidez de la solución. El volumen de solución 0,125 N de hidróxido

de sodio empleado para el blanco (véase el numeral 6.4.5) no debe ser menor de 4,5 cm3, el
cual corresponde a la acidez producida durante la reacción.

6.3.8 Solución etanólica al 0,5 % (p/v) de fenolftaleina.

6.4 PROCEDIMIENTO

6.4.1 Al realizar este ensayo debe evitarse hacer otras pruebas que produzcan dióxido de
carbono, ya que éste interfiere en el análisis del glicerol, esto se consigue tapando los
recipientes de las muestras con un vidrio de reloj.

6.4.2 Se pesa una cantidad de muestra que contenga máximo 0,5 g de glicerol con
aproximación al 0,1 mg (cuando este valor no se conoce debe hacerse un ensayo previo). En

2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 853

el caso del glicerol comercial con un contenido de glicerol superior al 75 % deben pesarse 5 g
de muestra con aproximación al 0,1 mg y diluir hasta la marca en un matraz volumétrico de
500 cm3, luego se mezcla y se toman 50 cm3 para el ensayo.

6.4.3 Para muestras alcalinas o muestras con sedimentos, se coloca la muestra pesada
según el numeral 6.4.2 en un matraz, se diluye hasta 50 cm3 si es necesario y se neutraliza
justo hasta decoloración con solución 0,1 N de ácido sulfúrico en presencia de 2 gotas de
fenolftaleína; luego se agregan 5 gotas más y se hierve durante 5 min se deja enfriar, se filtra si
es necesario, lavando luego el filtro con agua y transfiriéndolo cuantitativamente a un vaso de
precipitados de 600 cm3. En los restantes casos, se coloca la muestra pesada según el
numeral 6.4.2 directamente en el vaso de precipitados de 600 cm3.

6.4.4 Se diluye la muestra hasta 250 cm3 aproximadamente, se neutraliza con la solución
0,05 N de hidróxido de sodio y con agitación constante hasta un pH 7,9 ± 0,1. Este valor debe
verificarse usando el potenciómetro. Se agregan 50,0 cm3 de la solución de metaperyodato
de sodio, se mezcla con agitación moderada, se tapa el vaso con un vidrio do reloj y se deja
en reposo durante 30 min en la oscuridad y a una temperatura no mayor de 35 °C.
Transcurrido este tiempo, se agregan 10 cm3 de solución de etilenglicol, se mezcla y se deja
en reposo durante otros 20 min, bajo las, mismas condiciones. Terminado este tiempo, se
agregan 5,0 cm3 de solución de metanoato de sodio y se titula la acidez presente con la
solución 0,125 N de hidróxido de sodio hasta un pH de 7,9 ± 0,2, empleando el
potenciómetro.

6.4.5 Paralelamente se hace un ensayo en blanco utilizando agua e igual cantidad de

reactivos.

6.5 CÁLCULOS

El contenido de glicerol, expresado en porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente

ecuación:

9,21 x N (V1 − V2 )
G =
M

Donde:

G = Contenido de glicerol, en porcentaje.

N = Normalidad de la solución patrón de hidróxido do sodio.

M = Peso de la muestra tomada, en gramos.

V1 = Volumen de la solución patrón de hidróxido de sodio, empleado en la

valoración de la muestra, en centímetros cúbicos.

V2 = Volumen en la solución patrón de hidróxido de sodio, empleado en la

valoración del blanco, en centímetros cúbicos.

6.6 INFORME

En éste debe indicarse:

6.6.1 Tipo y número de la muestra o cualquier otra indicación que la identifique.

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 853

6.6.2 Ensayo efectuado y método empleado.

6.6.3 Resultados del ensayo.

6.6.4 Fecha del ensayo.

6.6.5 Observaciones.

9. APÉNDICE

9.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA

Norma International Draft ISO 2879 Glycerine for Industrial Use. Determination of Glycerol.
Titrimetric Method.