1 OBJETIVO

Establecer la metodología a seguir para la determinación del índice de acidez.

2 ALCANCE

Este instructivo aplica para la determinación del número ácido de muestras de

grasas y aceites vegetales y animales

3. GLOSARIO Y SIGLAS

Acidez: Contenido de ácidos grasos libres determinados de acuerdo con el

procedimiento especificado en la presente norma. La acidez se expresa como
porcentaje en masa.

Índice de Acidez: número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos

para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en un 1 gramo de grasa.

Nota: Los cálculos descritos en esta norma están referidos al índice de acidez.

4. CONTENIDO

4.1 GENERALIDADES

Este instructivo contiene los pasos detallados para la determinación del Indice de
acidez en muestras de grasas, biodiesel, epóxidos, deoxigenación,
hidrotratamiento, acorde a la norma NTC 218 1999-06-16 y a la experimentación
desarrollada en el laboratorio. A continuación se da una breve descripción del
proceso. Este instructivo debe estar a la mano en el laboratorio todo el tiempo
para consulta permanente de los analistas.

4.2 DESCRIPCIÓN

4.2.1 Principio del método

Esta prueba permite determinar el contenido de ácidos grasos libres presentes en

una muestra. Para determinar el índice de acidez, se lleva a cabo una reacción
de neutralización empleando el compuesto básico KOH, en un medio no acuoso,
debido a la insolubilidad que presentan las grasas en este tipo de medios. Se usa
como disolvente alcohol etílico para garantizar la solubilización de los ácidos
grasos.

4.2.1.1 Toma de muestra

Las muestras a analizar deben ser representativas del producto de interés y
deben estar libres de sedimentos y de contaminación de fuentes externas.

Muestra líquida

Si la muestra es homogénea y está libre de sedimentos, se puede analizar

directamente. Si presenta alguna impureza o turbidez se debe filtrar. Previo a
este procedimiento se puede calentar levemente la muestra en su envase original
a una temperatura entre los 30 y 40°C, facilitando el proceso de filtración.

Muestra Solida

Calentar la muestra (en su envase original) 10°C por encima de su punto de

fusión y agitar hasta que todo el sedimento este suspendido homogéneamente en
la muestra.

Rango de trabajo

Este método permite la determinación del índice de acidez en el rango entre 0 a

210 mg KOH/g muestra

4.2.2 Condiciones generales

Se disuelve una porción de ensayo en el solvente isopropanol que es

generalmente el más usado, y se titula con una solución de hidróxido de potasio
etanólica de concentración conocida, la cual reacciona con todos los
componentes ácidos de la muestra. Se debe procurar que la muestra quede
totalmente disuelta y no se observe turbidez, de lo contrario, se pueden agregar
algunos mililitros de tolueno hasta llegar al punto adecuado.

Porción de ensayo

Se pesa en un beaker una porción de muestra de acuerdo al porcentaje de acidez

esperado como se indica en la tabla 1. Cuando se va a titular una muestra con un
índice de acidez muy bajo, se hace necesario pesar una cantidad considerable de
muestra, ya que a la hora de titular la coloración puede pasar de clara a un color
rosa intenso con la adición de una sola gota de la solución básica y la lectura no
será tan exacta como se debe. Si por el contrario pesamos una gran cantidad de
muestra con una acidez muy alta, se gastará un volumen grande de solución.

En otras ocasiones cuando la muestra es muy oscura, se debe procurar tomar una
pequeña porción de esta que permite observar claramente el cambio en el
viraje.
 Tabla 1. Masa de la porción de ensayo

4.2.3 Equipos, reactivos, materiales y elementos de protección

4.2.3.1 Vidriería y equipos

4.2.3.1.1 Vidriería

 Beakers de 100ml.
 Beaker 50 ml (en caso de que sea necesario trasvasar la muestra de su
recipiente original).
 Bureta de 50 ml.

4.2.3.1.2 Equipo
 Agitador magnético
 Balanza analítica
 Micropipeta de 1000µl.
 Soporte universal
 Nuez
 Pinza

4.2.3.2 Reactivos
 Solución estándar de hidróxido de potasio en etanol 0,01M
 Isopropanol p.a.

4.2.4.2.1 Pureza de reactivos

Se deben emplear reactivos grado analítico en todas las pruebas. Soluciones

comercialmente disponibles se pueden usar en lugar de las preparaciones de
laboratorio, siempre que las soluciones sean certificadas como equivalentes. El
agua usada debe ser agua grado tres según la norma ISO 3696.

4.2.4.2.2 Estándares primarios

Se deben emplear estándares primarios tales como el ácido esteárico, que estén
disponibles comercialmente, para la estandarización de las soluciones
volumétricas.

4.2.4.3 Elementos de protección

Durante el desarrollo de la prueba se debe usar bata de laboratorio, guantes de

nitrilo y gafas.

4.2.5 Desarrollo del método

4.2.5.1 Análisis de la muestra

En la balanza analítica pesar los gramos de muestra (indicados según la tabla 1)

en un beaker de 100 ml, este peso debe ser registrado. Disolver con 25 ml de
isopropanol. Colocar el beaker en una plancha y agregar un magneto, el cual nos
ayudara a disolver la muestra.

Llenar la bureta con solución de KOH de concentración aproximada 0,1mol/L y

fijarla en un soporte universal. Titular la muestra y reportar el volumen gastado.

Repetir el procedimiento anterior para una muestra duplicado.

4.2.6 Cálculo y reporte de resultados

𝑉 ∗ [KOH] ∗ 56,1
𝑰𝑨 =
𝑊

 V = volumen de solución KOH gastado en la titulación, en ml.

 [KOH]= concentración de la solución de KOH, en mol/L.
 56,1= peso molecular del KOH, en g/mol
 W =masa de la muestra, en g.

Realizar el cálculo anterior para las dos muestras (duplicado).

Obtener un promedio aritmético de las dos determinaciones con su respectiva
desviación estándar.

4.2.6.1 Reporte de los datos

Se debe especificar el método usado y el resultado obtenido. Se deben

mencionar los detalles operativos que estén fuera de esta norma y cualquier
incidente o inconveniente que pueda hacer afectado el resultado.

5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA: ICONTEC. (1999). NORMA TECNICA

COLOMBIANA –NTC 218-GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y
ANIMALES.DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ Y LA ACIDEZ. BOGOTA.