NORMA CHILENA OFICIAL NCh95.

Of81

Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Método para

determinar la acidez libre, índice de acidez y acidez
mineral

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh95 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Aceitera Talca S.A. Gustavo Arancibia B.

Agroindustrial Miraflores Ariel Quinteros P.
Centro de Estudios, Medición y Certificación
de Calidad, CESMEC Ltda. Vicenta Lozano R.
Corporación de Productores de Harina de
Pescado S.A. Ricardo Venezian L.
Chocolates FRUTOS Ltda. Raúl Ch. Vinet H.
Fábrica Nacional de Aceites, FANAC S.A. René Fernández de la R.M.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Claudio Ciudad B.
Instituto Nacional de Normalización, INN Elsa Samaniego E.
Ministerio de Economía, DIRINCO Alcides Barra H.
María Soledad Díaz G.
Procesadora de Leche y Alimentos Naturales
Ltda. Víctor Sandoval A.
Universidad Católica de Chile, Instituto
de Química Guido Concha G.
I
NCh195
Universidad de Chile, Facultad de Ciencias
Químicas Lilia Masson S.
Universidad Técnica del Estado, Area
Procesos Químicos Mario Calebotta

Esta norma tomó como base de estudio el documento siguiente: BS 684 1976 "Methods
of analysis of fats and fatty oils - Part 2: Other methods - Section 2.10 - Determination of
acidity, acid value and mineral acidity".

Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh95.Of56, declarada norma chilena Oficial de
la República, por Decreto N°1027, de fecha 02 de Octubre de 1956, del Ministerio de
Economía.

Los anexos forman parte del cuerpo de la norma.

Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 16 de Enero de 1981.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República, por Decreto N°72, de
fecha 24 de Marzo de 1981, del Ministerio de Agricultura, publicado en el Diario Oficial
N°30.942 del 15 de Abril de 1981.

Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh95.Of81, "Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Método para determinar la
acidez libre, índice de acidez y acidez mineral", vigente por Decreto N°72, de fecha 24 de
Marzo de 1981, del Ministerio de Agricultura.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh95.Of81

Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Método para

determinar la acidez libre, índice de acidez y acidez
mineral

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma especifica tres métodos para determinar acidez libre e índice de acidez en
los cuerpos grasos y un método para determinar acidez mineral.

1.2 Los métodos de la sección uno se aplican a las grasas que no sean oxidables o
polimerizadas, aceites de semilla de lino y grasa de lana.

1.3 El método de la sección dos se aplica a las grasas oxidables o polimerizadas y a aceite
de semilla de lino.

1.4 El método de la sección tres se aplica a la determinación de acidez mineral en la

mayoría de las grasas animales y vegetales.

2 Referencias

NCh1479 Productos alimenticios a granel - Métodos y procedimientos de

muestreo.
NCh1634 Aceites comestibles - Requisitos generales.
NCh1813 Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Preparación de la muestra
para análisis.

3 Definiciones

3.1 acidez libre: contenido de ácidos grasos libres, expresados convencionalmente en

porcentaje (m/n) de ácido oleico, palmítico o láurico.

1
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3.2 índice de acidez: miligramos de hidróxido de sodio o potasio necesarios para
neutralizar los ácidos grasos libres en un gramo de grasa.

3.3 acidez mineral: miligramos de ácido 0,01 N equivalente al ácido extraído con agua, de
100 g de grasa.

4 Muestreo y preparación de muestra para análisis

4.1 El muestreo para productos a granel debe estar de acuerdo a NCh1479.

4.2 El muestreo para productos envasados debe estar de acuerdo a NCh1634.

4.3 La preparación de la muestra debe estar de acuerdo a NCh1813.

Sección Uno

5 Método para determinar acidez en grasas que no sean oxidables o

polimerizadas, aceite de lino, lanolina o grasa de lana

5.1 Método en caliente

5.1.1 Campo de aplicación

Este método se aplica a todas las grasas que no sean oxidables o polimerizadas, aceite de
semilla de lino, lanolina o grasa de lana.

5.1.2 Principio

Disolución de una cantidad determinada de grasa en etanol y titulación posterior con

solución de hidróxido de sodio o de potasio.

5.1.3 Reactivos

a) Etanol de 95% (v/v)

b) Hidróxido de sodio o potasio, solución valorada 0,1 N

c) Hidróxido de sodio o potasio, solución valorada 0,5 N

d) Fenolftaleína, solución indicadora de 10 g/L en etanol al 95%.

NOTA - En las determinaciones de grasa que dan soluciones jabonosas oscuras, se puede facilitar la
observación del punto final en la titulación sustituyendo la fenolftaleína por timolftaleína o solución de azul-
álcali 6B o adicionando a la fenolftaleína antes de titular 1 ml de azul de metileno al 0,1% por cada 100 ml de
fenolftaleína.

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5.1.4 Aparatos

a) Erlenmeyer de 250 ml

b) Bureta graduada en 0,1 ml.

NOTA - Para grasas con contenido bajo de acidez se recomienda el uso de microburetas.

5.1.5 Procedimiento

Efectuar dos determinaciones en duplicado.

5.1.5.1 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capítulo 4 y pesar en el Erlenmeyer

(5.1.4 a) con la aproximación de 10 mg, una cantidad de ella de acuerdo al color y a la
acidez esperada. Registrar m.

NOTA – La cantidad de muestra que se debe tomar, generalmente 2-50 g, y la normalidad de la solución
de hidróxido de sodio o potasio debe ser tal que el gasto de hidróxido de sodio o potasio no exceda de 10 ml,
(ver anexo A).

5.1.5.2 Determinación

a) Calentar hasta ebullición 50 ml de etanol (5.1.3 a), cuando la solución esté aún a
70°C neutralizar con solución de hidróxido de sodio o potasio (5.1.3 b) empleando 0,5
ml de fenolfaleína (5.1.3 d).

NOTA - Se puede necesitar un gran volumen de etanol para grasas oscuras.

b) Agregar el etanol neutralizado a la porción de ensayo y mezclar vigorosamente, llevar

a ebullición y titular con solución de hidróxido de sodio o potasio (5.1.3b) o c) según
lo señalado en Nota a 5.1.5.1, agitar vigorosamente durante la titulación. Registrar V.

El punto final se alcanza cuando al adicionar una gota de solución de hidróxido de

sodio o potasio se produce un cambio de coloración débil pero definido que persiste
por lo menos durante 15 s.

5.1.6 Expresión de resultados

a) Calcular el índice de acidez 1) según la fórmula siguiente:

56,1 VN
Indice de acidez =
m
en que:

V = volumen, en ml, de solución de hidróxido de sodio o potasio gastados en la

titulación;

1
) La acidez se puede expresar en términos de índice de acidez para todos los aceites.
3
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N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio o potasio;
m = masa, en g, de la porción de ensayo.

b) Calcular la acidez, expresada como porcentaje en masa del ácido graso específica,
según la fórmula siguiente:

28,2 VN
ácido oleico % =
m

25,6 VN
ácido palmítico % =
m

20,0 VN
ácido láurico % =
m

en que:

V, N y m tienen el mismo significado que en 5.1.6 a) y 282; 256 y 200 corresponden

a las masas molares de los ácidos oleico, palmítico y láurico respectivamente.

c) Los porcentajes de ácidos grasos libres, normalmente se expresan como:

1) ácido láurico en aceites crudos y refinados de semilla de palma o de coco y otros

aceites de este tipo;
2) ácido palmítico en aceite de palma;
3) ácido oleico en todos los otros aceites.

d) Los resultados se expresan como promedio de dos determinaciones siempre que se

efectúen simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo operador y esté de
acuerdo a lo señalado en 5.1.7.

5.1.7 Concordancia entre los resultados

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente o

en rápida sucesión por el mismo analista no debe exceder de los valores siguientes:

- índice de acidez = 0,1

- acidez

- 0,05% para acidez de hasta 1%

- 0,1% para acidez comprendida entre 1% y 10%

- 0,2% para acidez sobre 10%.

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5.2 Método en frío

5.2.1 Campo de aplicación

Este método se aplica a grasas animales y vegetales que no sean oxidables o

polimerizadas, aceite de semilla de lino, lanolina o grasa de lana.

5.2.2 Principio

Disolución de una masa determinada de grasa, en una mezcla de etanol y dietil éter y
titulación posterior con solución etanólica de hidróxido de sodio o potasio.

5.2.3 Reactivos

a) Etanol/dietil éter, solución mezcla. Mezclar volúmenes iguales de etanol de 95% (v/v)
y dietil éter y neutralizar con la solución de hidróxido de sodio de potasio (5.2.3 b) en
presencia de fenolftaleína;

b) Hidróxido de sodio o potasio, solución etanólica valorada aproximadamente 0,1 N o si

es necesario aproximadamente 0,5 N, preparada con etanol de 95-96% (v/v). Ver
Notas 1) y 2) en 6.3.1.

c) Fenolftaleína, solución indicadora de 10 g/L en etanol de 95-96% (v/v), (ver Nota en

5.1.3 d).

5.2.4 Aparatos

Emplear los mismos aparatos indicados en 5.1.4.

5.2.5 Procedimiento

Efectuar dos determinaciones en duplicado.

5.2.5.1 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capítulo 4 y pesar en el Erlenmeyer

(5.1.4 a) con la aproximación de 10 mg, 5 g a 10 g de ella de acuerdo a la acidez
esperada.

5.2.5.2 Determinación

a) Disolver la porción de ensayo en alrededor de 150 ml de una mezcla de etanol/dietil

éter (5.2.3 a); si la solución que se obtiene no es perfectamente clara, agregar
posteriormente una cantidad mayor de mezcla de etanol/dietil éter hasta que se
aclare.

b) Titular con solución etanólica de hidróxido de sodio o potasio 0,1 N con agitación
constante, hasta el punto final del indicador que se alcanza cuando el color de la
fenolftaleína o del azul-álcali 6B persiste por lo menos durante 10 s. Si la cantidad de

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hidróxido de sodio o potasio 0,1 N gastado en la titulación excede de 20 ml, se debe
usar la solución 0,5 N (5.2.3 b) o la más adecuada que recomiende la tabla indicada
en anexo A.

c) Si la solución se vuelve turbia durante la titulación, agregar mezcla de etanol/dietil éter

(5.2.3 a) hasta que la solución se vuelva clara.

5.2.6 Expresión de resultados

Expresar el resultado como se señala en 5.1.6.

5.2.7 Concordancia entre los resultados

La diferencia en los resultados de dos determinaciones debe concordar con lo señalado en

5.1.7.

Sección Dos

6 Método para determinar acidez de grasas oxidables o polimerizadas de

aceite de semilla de lino, lanolina o grasa de lana

6.1 Campo de aplicación

Este método se aplica a grasas oxidables o polimerizadas, semillas de lino, lanolina y grasa
de lana.

6.2 Principio

Disolución de una masa de grasa, en una mezcla de etanol/tolueno y posterior titulación

con solución etanólica de hidróxido de sodio o potasio.

6.3 Reactivos

6.3.1 Hidróxido de sodio o potasio, solución etanólica valorada aproximadamente 0,1 N

preparada con etanol al 95-96% (v/v), (ver anexo B).

NOTAS

1) Usar una solución preparada por lo menos cinco días antes y decantar en un frasco ámbar provisto de un
tapón de goma.

2) Es importante que la solución se valore inmediatamente antes de usar.

3) La solución debe ser incolora o ligeramente amarilla.

4) Se puede usar metanol en lugar de etanol.

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6.3.2 Fenolftaleína, solución indicadora de 10 g/L en etanol de 95-96% (v/v).

NOTA - Se pueden usar otros indicadores con cambios de coloración en el mismo rango de pH.

6.3.3 Etanol/tolueno, solución mezcla. Mezclar volúmenes iguales de etanol de 95% (v/v)
y tolueno y neutralizar esta mezcla con la solución etanólica de hidróxido de sodio o
potasio 0,1 N en presencia de fenolftaleína, (ver Nota en 5.1.3 d).

6.4 Aparatos

Emplear los mismos aparatos indicados en 5.1.4.

6.5 Procedimiento

Efectuar dos determinaciones en duplicado.

6.5.1 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capítulo 4 y pesar en el Erlenmeyer

(5.1.4 a) con la aproximación de 10 mg, una cantidad adecuada a la acidez esperada
(generalmente de 2 g a 10 g). Registrar m, (ver anexo A).

6.5.2 Determinación

Agregar 50 ml de mezcla de etanol/tolueno (6.3.3) al Erlenmeyer y agitar hasta disolución

total. Titular con la solución etanólica de hidróxido de sodio o potasio (6.3.1) empleando
fenolftaleína (6.3.2) como indicador. Registrar V.

6.6 Expresión de resultados

Expresar el resultado como se señala en 5.1.6.

6.7 Concordancia entre los resultados

La diferencia en los resultados de dos determinaciones debe concordar con lo señalado en

5.1.7.

Sección Tres

7 Método para determinar la acidez mineral

7.1 Campo de aplicación

El método descrito se aplica a todas las grasas animales o vegetales.

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7.2 Principio

Extracción de una masa de grasa con una mezcla de agua y éter de petróleo y titulación
de la fracción acuosa con hidróxido de sodio o potasio.

7.3 Reactivos

7.3.1 Eter de petróleo, con rango de ebullición comprendido entre 40°C y 60°C.

7.3.2 Hidróxido de sodio o potasio, solución valorada 0,1 N.

7.3.3 Anaranjado de metilo, solución indicadora de 10 g/L en etanol al 95% (v/v).

7.4 Aparatos

7.4.1 Embudo de decantación de 500 ml.

7.4.2 Bureta graduada en 0,1 ml.

7.4.3 Erlenmeyer de 250 ml.

7.5 Procedimiento

7.5.1 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capítulo 4 y pesar al 0,1 g alrededor de

50 g de grasa. Registrar m.

7.5.2 Determinación

a) Transferir la porción de ensayo al embudo de decantación (7.4.1), agregar 100 ml de

éter de petróleo (7.3.1) y luego agregar 50 ml de agua fría. Agitar suavemente el
embudo.

NOTA - Si el embudo se agita vigorosamente se puede formar una emulsión estable.

b) Decantar la fase acuosa en el Erlenmeyer (7.4.3), lavar la fase éter de petróleo dos
veces con agua, verter la fase acuosa (aproximadamente 150 ml) en el Erlenmeyer y
titular con la solución de hidróxido de sodio o potasio (7.3.2) usando el anaranjado de
metilo como indicador (7.3.3). Registrar V.

c) El punto final se alcanza cuando al adicionar una gota de solución de hidróxido de

sodio o potasio se produce un cambio de coloración débil, pero definido, que persiste,
por lo menos, durante 15 s.

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7.6 Expresión de resultados

7.6.1 Calcular la acidez mineral en ml de ácido 0,01 N por 100 g de grasa, empleando la
fórmula siguiente:
100 V
acidez mineral % =
m
en que:

V = volumen, en ml, de la solución de hidróxido de sodio o potasio gastados en la

titulación;

m = masa, en g, de la porción de ensayo.

7.6.2 Los resultados se expresan como promedio de dos determinaciones, siempre que se
efectúen simultáneamente o en forma sucesiva por el mismo operador.

NOTA - Para obtener el porcentaje de ácidos grasos libres o el índice de acidez, se resta este valor de la acidez
total.

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Anexo A

Concentración de solución de hidróxido de sodio o potasio para muestras de grasas o

aceites de acidez esperada

Masa, m, aproximada de
la muestra expre-sada Cantidad de disolvente, Normalidad de la
% ácido graso
en g, y precisión de la en ml solución (N)
pesada

0,00 - 0,2 56,4 ± 0,2 50 0,1

0,2 - 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1

1,0 - 30,0 7,05 ± 0,05 75 0,25

30,0 - 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 - 1,0

50,0 - 100 3,525 ± 0,001 100 1,0

Anexo B

Preparación de una solución de hidróxido de sodio o potasio estable e incolora

B.1 Hervir a reflujo durante 1 h, 1 L de etanol con 8 g de hidróxido de sodio o potasio y

5 g de granallas de aluminio, y destilar inmediatamente.

Disolver en el destilado la cantidad de hidróxido de sodio o potasio requerido, dejar

reposar todo el conjunto durante varios días y decantar el líquido claro sobrenadante del
sedimento de carbonato de sodio o potasio.

B.2 La solución también se puede preparar sin destilación de la siguiente manera:

- Agregar 4 ml de butóxido de aluminio a 1 L de etanol y dejar que la muestra repose

por varios días, decantar el líquido sobrenadante, disolver allí la cantidad necesaria de
hidróxido de sodio o potasio. (Esta solución queda lista para ser usada).

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 95.Of81

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Método para

determinar la acidez libre, índice de acidez y acidez
mineral

Animal and vegetable fats and oils - Determination of acidity, acid value and mineral
acidity

Primera edición : 1981

Reimpresión : 1999

Descriptores: cuerpos grasos, aceites, grasas, ensayos, análisis químico, acidez, índice de
acidez
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