NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 289

2002-02-20

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN

E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS.

DETERMINATION OF REFRACTIVE INDEX

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la

ISO 6320: 2000.

DESCRIPTORES: índice de refracción; grasas:

alimentación; grasa vegetal; grasa
animal; aceite vegetal; aceite animal;
grasas y aceites.

I.C.S.: 67.200.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2002-03-19
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es
fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor.
Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas
competitivas en los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 289 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2002-02-20.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales
comestibles.

ACEGRASAS S.A. GRASAS S.A.

CENIPALMA SANTANDEREANA DE ACEITES
COMESTIBLES RICOS

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES FIRMENICH S.A.

ANDI INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL - ZENU S.A.
CARULLA VIVERO S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A.
COLOMBINA S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE
COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA
COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL IBLAB
DISA S.A. LLOREDA GRASAS S.A.
FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MERCADEO DE ALIMENTOS DE
MAGDALENA COLOMBIA S.A.
FABRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS MINISTERIO DE AGRICULTURA
QUÍMICOS S.A. MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO
FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS MINISTERIO DE SALUD
VEGETALES NESTLÉ DE COLOMBIA
FEDERACIÓN NACIONAL DE NULAB LTDA
CULTIVADORES DE PALMA PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A.
SGS COLOMBIA S.A. UNILEVER ANDINA S.A.
SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS UNIVERSIDAD DEL VALLE
VEGETALES UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
COMERCIO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 289 (Segunda actualización)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN

0. INTRODUCCIÓN

Esta norma es una adopción equivalente con desviación menor en el numeral 9.2 a).

1. OBJETO

La presente norma especifica un método para la determinación del índice de refracción para
grasas y aceites animales y vegetales.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación era válida la edición
indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos
basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma
mencionada a continuación.

ISO 661: Animal and Vegetable Fats and Oils. Preparation of Test Sample.

3. DEFINICIÓN

Para los propósitos de la presente norma, se aplica la siguiente definición:

3.1 Índice de refracción (de un medio): relación de la velocidad de la luz de una longitud de
onda definida, en el vacío, con su velocidad en el medio.

Notas:

1) En la práctica, la velocidad de la luz en el aire se usa en lugar de en el vacío, y a menos que se especifique
algo diferente, la longitud de onda seleccionada es la longitud de onda promedio de las líneas D de sodio
(589,6 nm).

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 289 (Segunda actualización)

2) El índice de refracción de una sustancia dada varía con la longitud de onda de la luz incidente y con la
t
temperatura. La notación usada es nD , en donde t es la temperatura en grados Celsius.

4. PRINCIPIO

Medición del índice de refracción de una muestra líquida a una temperatura especificada, por
medio de un refractómetro adecuado.

5. REACTIVOS

Se deben usar solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o

desmineralizada o agua de pureza equivalente.

5.1 Laurato de etilo de calidad adecuada para refractometría, e índice de refracción

conocido.

5.2 Hexano u otro solvente adecuado, como por ejemplo una fracción liviana de petróleo,
acetona o tolueno, para limpiar el prisma del refractómetro.

6. EQUIPO

El equipo usual de laboratorio, y en particular, el siguiente:

6.1 Refractómetro, por ejemplo, del tipo Abbe, adecuado para mediciones de índice de
refracción hasta dentro de ± 0,000 1 en un intervalo de nD = 1,300 a nD = 1,700.

6.2 Fuente de luz: lámpara de sodio. También se puede usar luz blanca si el refractómetro
está equipado con un sistema de compensación acromático.

6.3 Placa de vidrio, de índice de refracción conocido.

6.4 Baño de agua controlado termostáticamente, con una bomba de circulación, y capaz de
ser mantenido con aproximación a ± 0,1 °C.

6.5 Baño de agua capaz de ser mantenido a la temperatura a la cual se van a llevar a cabo
las mediciones (en el caso de muestras sólidas).

7. MUESTREO

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y
no haya sufrido cambio ni deterioro durante el transporte y/o almacenamiento.

El muestreo no es parte del método especificado en la presente norma. En la NTC 217 se

presenta un método de muestreo recomendado.

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8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo a la norma ISO 661.

El índice de refracción se debe determinar en grasas y aceites filtrados y secos.

8.1 MUESTRA SÓLIDA

La muestra se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara se

continúa con el procedimiento descrito en el numeral 9. Si la muestra esta turbia o contiene
algún sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro.

En el caso de una muestra sólida, se transfiere la muestra preparada según lo anterior a un

recipiente adecuado y se coloca éste en el baño de agua (véase el numeral 6.5) regulado a la
temperatura a la cual se van a hacer las mediciones. Se debe dejar suficiente tiempo para que
la temperatura de la muestra se estabilice.

8.2 MUESTRA LÍQUIDA

La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez

9. PROCEDIMIENTO

Nota 3. En caso de que se requiera verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se llevan a cabo dos
determinaciones sencillas en condiciones de repetibilidad.

9.1 CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO

Se verifica la calibración del refractómetro (véase el numeral 6.1) midiendo el índice de

refracción de la placa de vidrio (véase el numeral 6.3) de acuerdo con las instrucciones del
fabricante, o midiendo el índice de refracción del laurato de etilo (véase el numeral 5.1).

9.2 DETERMINACIÓN

Se mide el índice de refracción de la muestra de ensayo, a una de las siguientes temperaturas:

a) Entre 20 °C y 25 °C1) para grasas y aceites que son completamente líquidos a

esta temperatura.

b) 40 °C para grasas y aceites que están completamente fundidos a esta

temperatura, pero no a 20 °C.

c) 50 °C para grasas y aceites que están completamente fundidos a esta

temperatura pero no a 40 °C.

d) 60 °C para grasas y aceites que están completamente fundidos a esta

temperatura pero no a 50 °C.

1)
Desviación técnica menor. Se incluyó la temperatura de 25 °C, porque las normas técnicas de producto
referencian el índice de refracción a esta temperatura.

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e) 80 °C o superior para otras grasas y aceites, por ejemplo grasas o ceras

endurecidas.

Nota 4 Las anteriores temperaturas pueden cambiar de acuerdo a los compromisos cliente-proveedor.

Se mantiene la temperatura del prisma del refractómetro al valor constante requerido, haciendo
circular a través del instrumento agua del baño de agua (véase el numeral 6.4).

Se revisa la temperatura del agua que sale del refractómetro usando un termómetro de
precisión adecuado. Inmediatamente antes de la medición, se baja la parte móvil del prisma
hasta una posición horizontal. Se limpia la superficie del prisma con un paño suave y luego con
un trozo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (véase el numeral 5.2). Se deja
secar.

Se lleva a cabo la medición de acuerdo con las instrucciones de operación para el instrumento
que se está usando. Se lee el índice de refracción con aproximación a 0,0001 como un valor
absoluto y se registra la temperatura del prisma del instrumento.

Inmediatamente después de la medición se limpia la superficie del prisma con un paño suave y
luego con un trozo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (véase el numeral 5.2).
Se deja secar.

Se mide el índice de refracción dos veces más, se calcula la media aritmética de las tres
mediciones y se toma este valor como el resultado final.

10. CÁLCULO

Si la diferencia entre la temperatura de la medición t1 y la temperatura de referencia t es menor

t
que 3 °C, el índice de refracción n D a la temperatura de referencia t está dado por la fórmula

t
nD = nD
t
+ ( t1 − t ) F

Donde:

t1 es la temperatura de medición, en grados Celsius.

t es la temperatura de referencia (véase el numeral 9.2), en grados Celsius.

F es un factor igual a

0,000 35 a t = 20 °C y 25 °C

0,000 36 a t = 40 °C, t = 50 °C y t = 60 °C

0,000 37 a t = 80 °C o superior

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Si la diferencia entre la temperatura de medición, t1 y la temperatura de referencia t es 3 °C o

más, es conveniente descartar el resultado y hacer una nueva determinación.

El resultado se reporta redondeado a la cuarta cifra decimal.

11. PRECISIÓN

11.1 ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método.
Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentración y
matrices diferentes a las que se dan.

11.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo único e independiente, obtenidos con el
mismo método e idénticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo
operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, será, en máximo el 5 %
de los casos, superior al límite de repetibilidad r dado en el Anexo A.

11.1 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba única, obtenida con el mismo método e
idénticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y
equipos, en máximo el 5% de los casos, no excederá el límite R de reproducibilidad dado en el
anexo A.

12. INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

- Toda la información necesaria para completar la identificación de la muestra

- El método de acuerdo con el cual se llevó a cabo el muestreo, si es conocido.

- El método utilizado.

- El(los) resultado(s) de ensayo obtenidos, y

- También se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en

la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de
cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo.

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Anexo A (Informativo)

Resultado del ensayo interlaboratorio

En Alemania se realizó un ensayo nacional en colaboración, con 9 laboratorios:

- Aceite de colza (A)

- Aceite de girasol (B)

- Aceite modificado de linaza (C)

- Aceite modificado de ricino (D)

- Aceite de ricino (E)

Los análisis estadísticos fueron desarrollados de acuerdo con ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para
los datos de precisión mostrados en la Tabla A.1.

Tabla A1. Resumen de los resultados estadísticos

A B C D E
Número de laboratorios participantes 9 9 9 9 9
Número de laboratorios retenidos luego de
9 9 9 9 9
eliminar estadísticas falsas
Número de resultados de los ensayos
individuales de todos los laboratorios en cada 45 45 45 45 45
muestra
Promedio 1,47324 1,457512 1,48233 1,48391 1,47930
Desviación estándar de repetibilidad sr 0,00006 0,00006 0,00006 0,00005 0,00005
Coeficiente de variación de repetibilidad,% 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
Límite de repetibilidad, r 2,8 (sr) 0,00017 0,00017 0,00017 0,00015 0,00013
Desviación estándar de reproducibilidad (SR ) 0,00027 0,00030 0,00033 0,00040 0,00035
Coeficiente de variación de reproducibilidad 0,05 0,06 0,06 0,08 0,07
Límite de reproducibilidad, R (2,8 x SR ) 0,00075 0,00084 0,00094 0,00112 0,00098

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 289 (Segunda actualización)

Bibliografía

[1] NTC 217: 1996, Grasas y aceites. Muestreo. (ISO 5555: 1991),

[2] ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and
Results. Part 1: General Principles and Definitions.

[3] ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and
Results. Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of
a Standard Measurement Method.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and

Oils. Determination of Refractive Index. Geneve, ISO: 2000. 6 p. (ISO 6320).