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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

“AÑO DE LA UNIDAD, LA PAZ Y EL DESARROLLO”

Laboratorio de Química Orgánica I

IQ0034

Informe de práctica N°5

EXTRACCIÓN CONTÍNUA Y DISCONTÍNUA

Grupo 1

Integrantes:
García Urrutia Milla, JuanDiego (Código: 22070030)
Chinchay Méndez, Luis Hernán (Código: 22070026)
Palomino Jove, Mathias Alberto (Código: 22070191)
Caparachin Reyes, Jimena Georgina (Código: 22070023)
Gamarra Castro, Ronald Steven (Código: 22070175)
Docente: Huamán Malla, Juana María

Lima - Perú
2023
 Tabla de contenido

1. Objetivos 2

2. Resumen 2

3. Introducción 2

4. Marco teórico 3

4.1 ¿Qué es la separación de un compuesto por extracción? 3

4.2 Tipos de extracción 3

4.2.1 Extracción líquido - líquido (discontinua) 3

4.2.2 Extracción sólido - líquido (continua) 5

5. Parte experimental 6

5.1 Materiales 6

5.2 Equipos 6

5.3 Reactivos 7

5.4 Extracción de la grasa de un producto natural o producto alimenticio. (Extracción

continua). 7

5.5 Extracción de la cafeína del té. (Extracción discontinua). 12

6. Discusión de resultados 16

7. Conclusiones y recomendaciones 17

7.1 Conclusiones 17

7.2 Recomendaciones 17

8. Bibliografía 18

9. Cuestionario 19
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1. Objetivos

- Determinar la cantidad de grasa que se puede extraer, en una hora, de 5 gramos de

galletas Doré mediante la extracción continua.

- Determinar la cantidad de cafeína que puede extraerse de 5 bolsitas de té negro

mediante extracción discontinua.

- Conocer la manera de recuperar el solvente después de 1 hora de ser usado para la

extracción continua de la grasa.

2. Resumen

En el presente informe se hablará sobre la extracción continua y discontinua

de compuestos orgánicos agregados en otros compuestos orgánicos de mayor masa y

volumen .Para esto tendremos 2 experimentos como son la extracción de la grasa de

un producto alimenticio como es la galleta a través de la técnica de la extracción

continua y se utilizará como materiales al equipo Soxhlet y como reactivo solvente al

éter de petróleo para finalmente poder calcular su porcentaje de grasa en la muestra de

galleta .El segundo experimento estará basado en la extracción de cafeína y tendrá

como masa de muestra al té (5 sobres de tipo filtrante para infusión ) y como material

usaremos una pera de separación para finalmente también determinar el porcentaje de

cafeína en su muestra respectiva,además de conocer el cómo recuperar el solvente

orgánico utilizado durante 3 horas en la extracción de la grasa .

3. Introducción

En nuestra vida cotidiana encontramos sustancias y productos que compramos

pero no sabemos su contenido, pensamos que son productos puros, cuando no es así,

ya que se encuentran asociados con otras sustancias orgánicas o inorgánicas. Por

ejemplo, en unas galletas podemos extraer aceite, igual que en una taza de café,
 3

podemos separar la cafeína de las otras sustancias. Para realizar esto utilizamos el

proceso de extracción, ya sea continua (sólido - líquido) o discontinua (líquido -

líquido), esto se hace por medio de disolventes, en la continua se usa un equipo

soxhlet, mientras que en la discontinua se utiliza una pera de decantación en la cual se

forman 2 fases, transfiriendo una fase acuosa a otra orgánica.

Esto tiene como finalidad la separación de distintos componentes, mediante la

diferencia de solubilidades de los componentes con un solvente que cumpla con

condiciones específicas.

4. Marco teórico

4.1 ¿Qué es la separación de un compuesto por extracción?

El método de separación por extracción es uno de los métodos más eficientes

y útiles a la hora de separar un compuesto orgánico de una mezcla o fuente natural,

debido a que en la mayoría de casos el producto extraído suele ser puro. Este método

depende de la diferencia de solubilidades que hay entre el disolvente de extracción, el

compuesto que se desea extraer y los demás compuestos de la mezcla inicial. Existen

2 tipos de extracción, líquido-líquido y sólido-líquido, el uso de cualquiera de estos

tipos depende de la muestra de la cual se quiere extraer algún producto.

4.2 Tipos de extracción

4.2.1 Extracción líquido - líquido (discontinua)

En la extracción líquido - líquido, el componente de la mezcla líquida es

separado, con la ayuda de un solvente, que ayudará a disolverlo. Es importante

que el compuesto a extraer tenga una diferencia de solubilidad en dos disolventes

diferentes. Este método se puede aplicar, por ejemplo, en la separación de

soluciones de agua - vitamina o la separación de fracciones de aceites aromáticos.

Características del disolvente de extracción:

 4

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un

determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla

las siguientes condiciones:

➢ Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa

suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente

orgánico.

➢ Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de

extracción que en el disolvente original.

➢ Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.

➢ Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente

del producto extraído mediante destilación o evaporación.

➢ Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos

disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no

tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí

tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e

inflamables como el benceno. (ub.edu, s/f)

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor

frecuencia:
 5

Tabla 1. Disolventes de extracción comúnmente utilizados

Adaptado de: ub.edu

4.2.2 Extracción sólido - líquido (continua)

Es un proceso de recuperación o extracción mediante el cual uno o varios

componentes en estado sólido desestructurada se transfiere a una fase líquida.

Vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, la mezcla sólida se

deposita dentro de una bola de celulosa para posteriormente ser colocada dentro

de la cámara de extracción.

Pasado un tiempo el disolvente orgánico vuelve a ser vaporizado y por lo

tanto se repite el ciclo de extracción; el producto extraído va concentrandose en el

fondo del matraz.

 6

5. Parte experimental

5.1 Materiales

Para la extracción continua utilizando el Equipo de Soxhlet:

➢ 1 balón de 250 mL

➢ 1 cámara extractora para Soxhlet

➢ 1 refrigerante

➢ 2 pinzas con nuez

➢ 1 soporte universal

➢ 2 mangueras para agua

➢ Papel filtro 20 x 20 cm

➢ 1 mortero con pilón

➢ 2 vasos de precipitado de 50 mL

Para la extracción discontinua:

➢ 2 vasos de precipitado de 250 mL

➢ 1 probeta graduada de 20 mL

➢ 1 embudo de separación

➢ 1 bagueta

➢ 1 espátula

➢ 1 embudo de vástago corto

➢ 1 aro con nuez

➢ 1 piceta

➢ 1 escobilla

5.2 Equipos

➢ Manta eléctrica o cocinilla

➢ Estufa eléctrica
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5.3 Reactivos

Para la extracción continua utilizando el Equipo de Soxhlet:

➢ Éter de petróleo

➢ Muestra: Galletas Doré

Para la extracción discontinua:

➢ Muestra: Té negro de mora

➢ Cloroformo o diclorometano

➢ Hidróxido de sodio al 10 %

➢ Cloruro de sodio (NaCl)

5.4 Extracción de la grasa de un producto natural o producto alimenticio.

(Extracción continua).

Paso 1:

Armamos el equipo Soxhlet

Figura 1. Figura 2.

Paso 2:

Trituramos la muestra de galleta

 8

Figura 3. Figura 4.

Paso 3:

Pesamos 5 gramos de muestra de galleta en la balanza previamente triturada en el

mortero.

Figura 5. Figura 6.

Paso 4:

Colocamos la muestra pesada en un cartucho de papel filtro

 9

Figura 7. Figura 8.

Paso 5:

Añadimos éter de petróleo hasta que la cámara extractora se llene hasta 2 veces y

pueda recircular el solvente con facilidad .

Figura 9. Figura 10.

Paso 6:

Calentamos el matraz
 10

Figura 11. Figura 12.

Paso 7:

Sacamos el cartucho y nuevamente armamos el equipo para recuperar el solvente

Figura 13. Figura 14.

Paso 8:

Vaciamos el solvente recuperado en el frasco

 11

Figura 15.

Paso 9:

Dejamos enfriar la grasa y pesamos el balón con el extracto para luego restar el peso

del balón para obtener finalmente la masa neta de la grasa

Figura 16. Figura 17.

 12

5.5 Extracción de la cafeína del té. (Extracción discontinua).

Paso 1:

Se coloca 100 ml de agua destilada, en un vaso de precipitado de 250 ml, para luego

llevar a hervir en una cocinita, con 5 sobres de té previamente pesados.

Figura 18. Preparación de la infusión de té

Paso 2:

Seguimos calentando hasta mantener un volumen de 60 ml aproximadamente, para

luego retirar los sobres de té y solo quedarnos con la infusión.

Figura 19. Infusión de té Figura 20. Retiro de las bolsitas de té

 13

Paso 3:

A la infusión obtenida se le agrega 25 ml de hidróxido de sodio (NaOH) al 10% ,

además de 2 pizcas de cloruro de sodio (NaCl), luego se agita y se disuelve, esto para

prevenir la formación de taninos.

Figura 21. Agregación del NaOH al 10%. Figura 22. Pizcas de NaCl.

Paso 4:

Preparar un embudo con papel de filtro para proceder a filtrar el líquido concentrado

de los taninos. El líquido que se filtre va a guardarse en la pera de separación.

Esto se debe hacer con paciencia, ya que demora bastante tiempo.

Figura 23. Embudo con papel de filtro. Figura 24. Líquido filtrándose.
 14

Paso 5:

Cuando ya esté filtrado todo el líquido, agregamos 25 ml de diclorometano como

agente disolvente apolar, seguidamente agitamos la pera de separación, esto lo

hacemos con cuidado ya que no queremos que se emulsione por completo.

Figura 25. Medición del diclorometano. Figura 26. Agregación del diclorometano.

Figura 27. Solución ya removida separada en 2 fases.

Paso 6:

Luego de remover, vamos a separar la fase orgánica que se encuentra en la parte

inferior debido a la diferencia de densidades. Esta la vamos a depositar en un vaso de

precipitado previamente pesado.

 15

Figura 28. Separación de la fase orgánica.

Paso 7:

Por último vamos a llevar el vaso a la campana de extracción, para colocarlo sobre

una cocinita y esperamos a que se volatilice, el producto sólido que nos queda viene a

ser la cafeína ya extraída.

Figura 29. Vaso de precipitado en la cocinita. Figura 30. Cafeína extraída.

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Paso 8:

Como paso final vamos a pesar la cafeína ya extraída en el vaso de precipitado y

vamos a restarlo con el peso del vaso de precipitado vacío, de esta manera

obtendremos el peso de cafeína extraída.

Figura 31. Peso del vaso precipitado + cafeína.

6. Discusión de resultados

● Se obtuvo 0,82 g de grasa, extraídos de 5 g de galletas Doré, debido a que solo

se realizó el proceso de extracción durante una hora, si la extracción hubiera

durado 3 horas, teóricamente se podría haber obtenido 2,46 g de grasa.

● Una bolsita de té contiene 0.02 g de cafeína, sin embargo en el experimento se

obtuvo 0,01 g de cafeína de las 5 bolsas de té, esto debido a que al momento

de cambiar los papeles de filtro en el embudo, un porcentaje de la infusión del

té se perdió, además de que el té utilizado no era té negro puro, sino que

contenía otros componentes.

● El porcentaje de rendimiento fue de 0,17%, este no es un rendimiento tan alto

debido a la composición química del té, ya que contenía mora y otros

compuestos que pueden afectar al rendimiento, además de la concentración de

cafeína.
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7. Conclusiones y recomendaciones

7.1 Conclusiones

➢ Mediante la extracción continua se logró determinar 0.82 g de grasa de la

galleta Doré, aproximadamente en una hora.

➢ A partir de la extracción discontinua se pudo extraer 0.01g de cafeína de las 5

bolsas de té negro.

➢ Se pudo conocer la manera de recuperar el solvente utilizado, éter de petróleo,

durante 1hora mediante el equipo Soxhlet.

7.2 Recomendaciones

➢ Al momento de quebrar la galleta en pedazos, dejarlos en tamaños

considerables, es decir, no tan diminutos.

➢ Estar pendiente que el agua que fluye por las mangueras amarillas del equipo

de Soxhlet sea siempre constante.

➢ Al momento de hacer hervir las bolsas de té de mora, no quitar el sobre de

protección que viene en cada una de ellas.

➢ Al momento de agitar el embudo de separación, hacerlo de manera cuidadosa

y sutilmente para que los líquidos no lleguen a emulsificar demasiado.

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8. Bibliografía

Juliao, G. A. C., & Campo, F. B. (2013). Recuperación del aceite crudo de palma

contenido en el licor de prensas mediante la aplicación de vibraciones

mecánicas. Prospectiva, 11(2), 53-60.

https://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=4752286

Ruiz M. J. Y. Caballero P., Luz A.*, Maldonado O. Yohana. (2011, diciembre 19).

Influencia de la cristalización de la manteca de cacao en las propiedades

sensoriales y físico-químicas de una cobertura de chocolate con leche.

http://cadenacacaoca.info/CDOC-Deployment/documentos/Influencia_de_la_c

ristalizacion_de_la_amnteca_de_cacao....pdf

Universidad de Barcelona (s/f) Extracción - Tipos de extracción. ub.edu.

https://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

Gunt hamburg(s/f)Extracción sólido-líquido

https://www.gunt.de/images/download/extraction_spanish.pdf
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9. Cuestionario

9.1 Determine el porcentaje de grasa obtenido del Soxhlet

Para determinar el porcentaje de grasa obtenido del Soxhlet necesitamos los

siguientes datos:

- Cantidad de la muestra de partida = 5,0 g

Figura 32. Peso de la muestra de galletas

- Peso del vaso del balón = 108,80 g

Figura. Peso del balón

Figura 33. Peso del balón

- Peso del balón + la grasa obtenida en una hora = 109.62 g

Figura 34. Peso del balón junto a la grasa obtenida en una hora.
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a) Hallamos el peso de la grasa obtenida en una hora:

𝑃𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 = 109, 62 𝑔 − 108, 80 𝑔 = 0, 82 𝑔

b) Hallamos el peso que se obtendría en 3 horas:

0,82 g x 3 = 2,46 g

c) Con el peso de la grasa que se obtendría en 3 horas de extracción,

hallamos su porcentaje respecto al peso inicial de la muestra:

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 2,46 𝑔

% 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑑𝑎
𝑥100% = 5,0 𝑔
𝑥 100% = 49, 2%

9.2 Determine el porcentaje de rendimiento de la obtención de la cafeína.

Para determinar el porcentaje de rendimiento necesitamos los siguientes datos:

- Cantidad de la muestra de partida = 5,81 g

Figura 35. Peso de las 5 bolsas de té puro

- Peso del vaso de precipitado = 52,62 g

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Figura 36. Peso del vaso de precipitado

- Peso del vaso + la cafeína obtenida = 52.63 g

Figura 37. Peso del vaso + la cafeína obtenida

d) Hallamos el peso de la cafeína

𝑃𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 = 52, 63 𝑔 − 52, 62 𝑔 = 0, 01g

e) Con el peso de la cafeína obtenido hallamos el porcentaje de

rendimiento usando la siguiente fórmula:

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑑𝑎
𝑥100

0,01
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 5,81
𝑥100 = 0, 17 %
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9.3 Muestra 2 ejemplos donde se use la Técnica de Extracción Discontinua

(sustancias y disolventes).

En la extracción líquido/líquido se separa un componente de una mezcla líquida con

ayuda de un disolvente:

Pueden ser separacion:

➢ De vitaminas de soluciones acuosas.

➢ Aromáticos de fracciones de petróleo.

Figura 38.Fuente: GUNT Hamburg Ingeniería de procesos Térmicos

-En la extracción sólido/líquido se pueden extraer componentes solubles de

sólidos con ayuda de disolventes.

pueden ser:

➢ Obtención de aceite de frutos oleaginosos

➢ Infusión de café.

Para el caso de la infusión de café, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae

con agua (disolvente)

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Figura 39.Fuente: GUNT Hamburg Ingeniería de procesos Térmicos

9.4 Muestra 2 ejemplos donde se usa la Técnica de Extracción Continua y como

se prepara la muestra antes de colocarla en el dedo de papel whatman

(cartucho).

● Extracción de la grasa del chocolate:

Para este tipo de muestra se utiliza como solvente el éter de petróleo, pero para

preparar la muestra de chocolate; primero vamos a triturarlo en pequeños

pedazos, aproximadamente 3 a 5g de muestra. Para preparar la muestra en el

dedal, solo vamos a retirar el chocolate triturado y lo ponemos sobre el papel

whatman, luego lo enrollamos y lo llevamos a pesar.

Figura 40. Resultados del porcentaje de grasa del chocolate.

● Extracción de aceite de palma contenido en licor:

 24

Para extraer el aceite de palma primero se utilizó un método de vibraciones

mecánicas, pero al hacer esto va a quedar un precipitado de lodo, al cual con el

método de Soxhlet se va a extraer un porcentaje de aceite, ya que en este lodo

se encuentra aceite. El solvente que se utiliza es el hexano, con este

determinamos la cantidad de aceite que se encuentra emulsionado en el

precipitado de lodo.

Para preparar el lodo en el dedal, primero lo homogeneizamos y después se va

a secar en un horno durante 2 horas, luego se empaca en el dedal, se enrolla y

se pesa. Por último lo montamos en el equipo Soxhlet durante 4 horas. Con un

resultado de 0,024 g de aceite extraído.

Figura 41. 2 fases, aceite extraído y lodo. Figura 42. Resultados de la extracción con Soxhlet.