MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

6. Práctica 5: SEPARACIÓN DE MEZCLA I: FILTRACIÓN, EVAPORACIÓN Y

EXTRACCIÓN
6.1. Objetivos
➢ Conocer y aplicar las técnicas de separación de mezclas: decantación, filtración y evaporación.
➢ Adquirir habilidad en el manejo del material y equipo empleado en las diferentes técnicas de
separación de mezclas.
➢ Determinar la composición de una mezcla utilizando procesos de separación.

6.2. Introducción

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se
caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias
más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una
combinación física de dos o más sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes
pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden
identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una
mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas
homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las
propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente
mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl.

En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para
determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las
técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades
físicas de los componentes.

6.2.1. Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y
extracción. Estas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos
de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el
tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de
los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede
utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado
solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los
componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo, sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas como la
filtración, la centrifugación o la decantación.

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6.2.1.1. Decantación
La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el
sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte
superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad, el
montaje empleado se observa en la figura 6.1. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado
para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.

Figura 6. 1. Proceso de decantación de mezclas heterogéneas

6.2.1.2. Filtración
Se fundamenta en que alguno de los componentes de la mezcla no es soluble en el otro, se encuentra uno
sólido y otro líquido. Se hace pasar la mezcla a través de una placa porosa o un papel de filtro (figura 6.2.A),
el sólido se quedará en la superficie y el otro componente pasará (filtrado). Se pueden separar sólidos de
partículas sumamente pequeñas utilizando papeles con el tamaño de los poros adecuados, el montaje
empleado se puede observar en la figura 6.2.B

(A) (B)
Figura 6. 2. Filtración: (A) Forma correcta como doblar el papel filtro. (B) Montaje utilizado en la filtración

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6.2.1.3. Evaporación
Los términos evaporación o vaporización se aplican al paso del estado líquido al estado gaseoso. Cuando
el fenómeno se produce únicamente en la superficie de la masa líquida se designa como evaporación. Si
el paso a vapor tiene lugar afectando toda la masa líquida se denomina vaporización o ebullición. También
se denomina evaporación a la operación de separación basada en los dos fenómenos.

La vaporización y la evaporación son dos fenómenos endotérmicos. El caudal del líquido vaporizado se
incrementa al aumentar la superficie libre del líquido. Generalmente no se distingue entre evaporación y
vaporización, definiéndose simplemente la evaporación como el proceso mediante el cual una fase líquida
se transforma en vapor. Cuando un líquido llena parcialmente un recipiente cerrado, las moléculas que
abandonan el estado líquido ocupan el espacio libre hasta saturar el recinto, produciendo una presión
determinada que se denomina presión de vapor. Cada líquido tiene una presión de vapor característica
que depende de la temperatura.

Cuando la presión de vapor, que aumenta al incrementar la temperatura, se iguala a la presión del entorno,
normalmente la presión atmosférica, se produce la ebullición del líquido

6.2.1.4. Extracción líquido-líquido

El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra. Aunque también
se utilizan técnicas de extracción sólido–líquido, la más frecuente es la extracción líquido–líquido, que se
lleva a cabo entre dos líquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantación. Las dos fases líquidas se
unen extracción son:
a) Fase Acuosa: agua o disolución acuosa.
b) Fase Orgánica: disolución o disolvente orgánico inmiscible con el agua
La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente
adecuado. La técnica de extracción más empleada consiste en la disolución de la mezcla a separar en un
disolvente que disuelva a todos los componentes. A continuación, se procede a la adición de un segundo
disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan entre
los dos disolventes según su coeficiente de reparto, que está directamente relacionado con la solubilidad
de cada compuesto. Si algún componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy
poco en el otro quedará prácticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros componentes de
la mezcla quedarán en el otro disolvente. Es decir, la sustancia que se desea extraer se reparte entre dos
fases inmiscibles que están en contacto y su distribución depende de la solubilidad relativa en cada fase,
que debe ser mayor en el disolvente de extracción. Generalmente se utiliza como uno de los disolventes
agua (fase acuosa) y disolventes orgánicos (fase orgánica). La separación de los dos disolventes y su
evaporación suministrará residuos enriquecidos en los componentes más solubles.
Para seleccionar el disolvente adecuado se deben tener en cuenta los siguientes aspectos: no debe
reaccionar irreversiblemente con los componentes de la mezcla; deber ser inmiscible con el disolvente
inicial; tiene que extraer por solubilidad selectivamente el compuesto de interés y se debe separar
fácilmente por volatilidad o por filtración.
El equipo que se usa en la extracción líquido-líquido es un embudo de extracción o separación, diseñado
específicamente para separar mezclas de líquidos inmiscibles.

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6.3. Materiales y reactivos

6.3.1. Materiales de los estudiantes
• Blusa de manga larga, gafas de protección, guantes de nitrilo, gorro y mascara con filtro.
• Microfibra y toalla pequeña.
• Tijeras, bisturí, cinta de enmascarar, teflón, encendedor
• Regla, cuaderno de laboratorio, calculadora
• Marcador permanente
• Pera para pipetear (1 por grupo)
• Imán

6.3.2. Materiales de laboratorio

• Aro metálico • Desecador Varilla de vidrio
• Soporte Universal • Mechero
• Embudo de vidrio • Placa vitrocerámica
• 2 beaker 100 mL • Cápsula de porcelana
• 1 beaker de 50 mL • Pinza para cápsula
• Vidrio de reloj • Baño María (o beaker 250 mL)
• Espátula • Desecador
• Probeta de 100 mL • Estufa de secado
• Papel filtro • Frasco lavador
• Pipeta volumétrica de 5 mL • Embudo de extracción 50 mL
• Pipeta graduada 10 mL • Equipo de filtración a vacío
• Balanza semianalítica • Embudo Buchner
• Caja Petri • Kitasato

6.3.3. Reactivos
• Mezcla sólida por separar (arena fina, cloruro de sodio, limaduras de hierro y acido benzoico)
• Éter dietílico • Papel indicador
• NaOH 10% • Agua destilada
• HCl 10%

6.4. Procedimiento Experimental

6.4.1. Separación por magnetismo

Sobre el vidrio de reloj, pese en la balanza semianalitica 2 gramos de la mezcla solida a separar. Observe
las características de la mezcla y clasifíquela. Justifique su respuesta.

Pese un papel filtro. Utilizando el imán y el papel filtro separe de la mezcla el hierro. Vuelva a pesar el
papel filtro y por diferencia determine la cantidad de hierro obtenido. ¿Por qué es posible separar el hierro
de la mezcla inicial? ¿Qué es el magnetismo? ¿Cuál es la diferencia entre un materia ferromagnético y
diamagnético?

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6.4.2. Filtración

Realizar un montaje para filtración como el de la figura 6.2.B, utilice: un aro metálico y el soporte universal.
Pese un papel filtro y para colocarlo en el embudo siga las indicaciones del docente.

Deposite la muestra en un beaker de 100 mL. Mida 20 mL de agua destilada en una probeta y vierta sobre
el beaker que contiene la mezcla a separar, agite continuamente con una varilla de vidrio.

Para continuar con el proceso de filtración, siga las recomendaciones que se dieron al inicio de la práctica
de laboratorio. Proceda a filtrar y recoja el filtrado directamente en una probeta de 100 mL, adicione 5 mL
de agua al beaker que contenía la mezcla inicial, agite y filtre. Reportar el volumen total del filtrado. Guarde
el embudo y papel filtro con el residuo sólido para continuar con la etapa de extracción.

¿Qué tipo de mezcla es la inicial? ¿Cuál es la clasificación de las arenas de acuerdo con su composición?
¿identifique el tipo de arena que se utilizó en la práctica? ¿Qué sustancias fueron las separadas en la
filtración? ¿Qué propiedades de estas sustancias permite su separación y defínalas? ¿Qué tipo de mezcla
se obtiene luego de la filtración?

6.4.3. Evaporación

Tarar la cápsula vacía en la estufa a 105 oC por una hora. Pesar en la balanza
semianalítica la cápsula de porcelana vacía, limpia y seca (para su manipulación
utilice pinzas). Con una pipeta volumétrica tome 5 mL del filtrado obtenido
anteriormente y viértalo en la capsula, luego someta a calentamiento a baño María.
Prepare el baño María con anterioridad la realización de este procedimiento, como
se indica en la figura 6.3. Cuando aparezca un sólido de color blanco en la capsula
de porcelana suspender el calentamiento, llevar la capsula a una estufa de secado a
90 oC durante 20 minutos, enfriar en un desecador y pesar. Llevar al desecador por
Figura 6. 3. Montaje
para la evaporación 10 minutos y pesar nuevamente. Si no se obtiene peso constante repetir el
de un disolvente procedimiento de secado.

¿Cuál es la importancia del secado y tara de la cápsula de porcelana y, su correcta realización? ¿Cuáles son
los componentes de la mezcla a separar? ¿Qué propiedades de estos componentes permiten su
separación?

Por diferencia de peso determine la cantidad de sólido obtenido. ¿Cuál es la cantidad de solido disuelto
en el volumen total del filtrado?

6.4.4. Extracción por reacción

Sobre el embudo que contiene el residuo sólido de la filtración, adicione lentamente 10 mL de éter dietílico
asegurando su contacto con toda la muestra, recoja el filtrado en un beaker de 100 mL. Repita este
procedimiento con 10 mL y 5 mL más de éter dietílico. ¿Por qué es posible separar el ácido benzoico de la
arena? ¿Cuál es la función cumple el éter dietílico?

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Retire con cuidado el papel filtro del embudo, colocarlo sobre una caja Petri y llevar a secado en la estufa
a 90 oC durante 20 minutos. Deje enfriar en el desecador y pese. Determine la masa de la arena
recuperada.

Deposite la solución obtenida en un embudo de extracción y adicione 10 mL de solución de hidróxido de

sodio al 10%. Seguir las indicaciones dadas anteriormente para el uso del embudo de extracción y agitar
vigorosamente. Separar la fase acuosa (inferior) en un beaker de 50 mL y descartar la fase orgánica.
Observe este proceso en la figura 6.4. Consultar la reacción del ácido benzoico con hidróxido de sodio.
¿Qué sucede durante el proceso de extracción liquido-liquido?

Figura 6. 4. Proceso de extracción líquido - líquido

Utilizando papel indicador determina el pH de la solución obtenida. Para separa el ácido benzoico de la
solución alcalina adicionar 10 mL de ácido clorhídrico al 10%. Verificar que el pH sea ácido, si no se observa
la formación de un precipitado de color blanco adicionar una mayor cantidad de ácido. Pesar un papel
filtro, separar el precipitado obtenido por filtración a vacío y lavar con agua. Sacar con cuidado el papel
filtro, colocarlo en una caja Petri y secar en estufa a 90 °C durante 20 minutos, pesar y determinar la
cantidad de ácido benzoico recuperado. ¿Cuál es la función cumple el ácido clorhídrico? ¿Cuál es el
compuesto sólido que se obtiene?

Con base en la cantidad de sustancias separadas: limaduras de hierro, NaCl, arena y ácido benzoico
determine la composición porcentual inicial de la mezcla.

¿En qué etapas del proceso de separación se puede presentar perdida de muestra?

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Tabla 6. 1. Datos de masas obtenidos en los procesos de separación de mezclas

Masa inicial de la Masas Diferencia de
mezcla (g) masa (g)
Separación de Papel filtro: Papel filtro + hierro:
hierro
Papel filtro: Papel filtro + arena:
Separación arena
Volumen filtrado: Cápsula vacía:
Separación NaCl
Volumen evaporado: Cápsula + NaCl:

Papel filtro: Papel filtro + acido

Separación ácido
benzoico:
benzoico

6.5. Bibliografía

• BROWN, T., LEMAY, H., BURSTEN, B., BURDGE, J. Química La Ciencia Central. 9ª. Edición. Pearson
Educación, México. 2004.
• CHANG, R. Química. Mc. Graw Hill. 9th edición. China. 2007.
• FARIAS, D; PALOMEQUE, L. Evaporación de una solución salina. Guías de Laboratorio para Química
Básica. Departamento de Química. Universidad Nacional de Colombia, Bogotá. 2014.
• GARCIA, M. Manual de Prácticas de Química Orgánica I. Universidad Autónoma Metropolitana, Unidad
Iztapalapa, México 2002.
• PELLER, J, R. Exploring Chemistry Laboratory – Experiments in general, Organic and Biological
Chemistry. Prentice Hall, USA. 1997.
• TRUJILLO, C., A., SÁNCHEZ R., J. E. Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química. Universidad
Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007.
• VILLA, M. Manual de Prácticas de Química General. Universidad de Medellín, Medellín, 2005.

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6.6 TABLAS DE RESULTADOS DE LA PRÁCTICA 4

Fecha: Grupo:

Tabla 6.1.. Datos de masas obtenidos en los procesos de separación de mezclas

Masa inicial de la Masas Diferencia de
mezcla (g) masa (g)
Separación de Papel filtro: Papel filtro + hierro:
hierro
Papel filtro: Papel filtro + arena:
Separación arena
Volumen filtrado: Cápsula vacía:
Separación NaCl
Volumen evaporado: Cápsula + NaCl:

Papel filtro: Papel filtro + acido

Separación ácido
benzoico:
benzoico

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6.6. Anexo

ASPECTOS CONCEPTUALES SOBRE EXTRACCIÓN

Como en la extracción del ácido acetil salicílico de las tabletas de aspirina se presentan procesos de
solubilidad y reacciones acido-base, que permiten la extracción de esta sustancia de la mezcla inicial,
estudiar y comprender la siguiente información para la elaboración del informe de laboratorio.

Supongamos que una disolución de un compuesto A en un disolvente 1 se extrae con otro disolvente 2,
inmiscible con el primero, en el cual el compuesto A es más soluble. Dicho compuesto se repartirá entre
ambos disolventes hasta llegar a una situación de equilibrio. Finalmente, las dos fases líquidas inmiscibles
se separarán en el embudo de decantación, quedando abajo la de mayor densidad.

La relación de las concentraciones del compuesto A en cada disolvente, a una temperatura dada, es una
constante llamada coeficiente de reparto (K). Para un mismo compuesto, el coeficiente de reparto
depende de la temperatura del par de disolventes considerados.

Solubilidad de A en 2 > Solubilidad de A en 1

[𝐴]2 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 2
𝐾= =
[𝐴]1 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑒 1

donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los disolventes 1 y 2,
respectivamente. Realizando una aproximación, puede considerarse que la concentración del compuesto
A en cada disolvente se correlaciona con la solubilidad de dicho compuesto en al disolvente puro. Por
tanto, el éxito de una extracción depende de la solubilidad relativa del compuesto a extraer en el par de
disolventes elegidos. Un aspecto muy importante de la técnica de extracción es que, para un mismo
volumen final de disolvente orgánico, es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menos
que una única extracción con todo el disolvente.
Únicamente, cuando K es muy grande (~100) sería suficiente realizar una única extracción. Para
compuestos solubles en agua donde K sea próximo a 1, solamente se extraerá una pequeña cantidad del

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compuesto. En ese caso hay que recurrir a la técnica de extracción líquido-líquido en continuo. La mayor
parte de los compuestos orgánicos tienen coeficientes de reparto entre un disolvente y agua mayores de
4. Por tanto, una extracción doble o triple generalmente extraerá de una disolución acuosa la mayor parte
del compuesto orgánico (Figura 6.5). En ocasiones, conviene saturar la fase acuosa con cloruro sódico, ya
que la solubilidad de los compuestos orgánicos en disoluciones acuosas saturadas con electrolitos fuerte
es mucho menor que en agua (efecto salino).

Figura 6. 5. Esquema de la técnica de extracción líquido – líquido.

➢ Elección del disolvente

A la hora de elegir un disolvente para realizar la extracción de un compuesto orgánico disuelto en agua,
hay que tener en cuenta que debe cumplir los siguientes requisitos:

a) Ser inmiscible en agua.

b) Disolver menor que el agua a la sustancia que se pretende extraer.
c) Tener un punto de ebullición bajo, de manera que, una vez finalizada la extracción, el soluto pueda
recuperarse eliminando el disolvente a presión reducida en el rotavapor.
d) No reaccionar con el producto que se quiere extraer.
e) No ser inflamable ni tóxico y, entre varios disolventes posibles, elegir el más barato.

En la Tabla 6.2 se muestra una relación de disolventes miscibles e inmiscibles con el agua, así como la
solubilidad máxima que presentan en ella, la cantidad de agua que adsorben en contacto con una fase
acuosa y su densidad.

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Tabla 6.2. Relación de disolventes miscible e inmiscibles

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