“Manual de operación del equipo de

Extracción sólido-líquido”

Elaborada por el equipo 2 de la materia de Operación de plantas industriales, del

grupo: 2611-A, integrado por:
● González Calderón Mónica Guadalupe
● Montes de Oca Meliton Horacio
● Aragon Ruiz Angela Elvira
● Amado Ricardo Patricia Daniela
● Estrada León Andrea Citlali
● Romero Romero Azalia
Universidad Politécnica De Otzolotepec
Ingeniería química

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 Índice

Objetivo 3
1.Fundamento teórico 3
2.Aplicaciones experimentales 5
3.Prácticas propuestas 5
Práctica 1 5
Práctica 2 8
4.Especificaciones técnicas 10
EQUIPO 10
GABINETE DE CONTROL 11
SERVICIOS NECESARIOS 11
5. Mantenimiento y limpieza 11
5.1 Problemáticas 12
6. Operación del equipo 13
6.1. Alineación y energizado 13
6.2. Puesta en marcha 14
6.3 Equipo en operación 14
6.4. Paro del equipo 14
7. Diagrama de flujo del proceso 17
8. Fotografía del equipo 18
9.Componentes principales 19

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Objetivo
Diseñar un manual como herramienta donde se detalle el funcionamiento y el uso
del equipo de extracción sólido-líquido que se encuentra en el laboratorio de
operaciones unitarias de la UPOTEC con la finalidad de apoyar a los estudiantes
con el correcto funcionamiento del equipo.

1.Fundamento teórico
La operación de extracción sólido-líquido es una operación básica de recuperación
o extracción mediante la cual uno o varios componentes de una fase sólida
desestructurada, denominada alimento, se transfiere a una fase líquida,
disolvente. Cuando tiene lugar en una única etapa, esta consiste en mezclar
durante un tiempo el disolvente y el alimento para que se produzca un transporte
de materia entre ambos. El componente o componentes que son solubles en el
disolvente empleado y se transfieren de una fase a otra se conoce como soluto y
la matriz sólida insoluble inerte. El sentido de la transferencia es siempre desde el
sólido hacia el líquido. Transcurrido el tiempo establecido para que se alcance el
equilibrio entre ambas fases, se procede a la separación de la parte sólida
(impregnada de disolvente), conocida como refinado, de la disolución (disolvente
más solutos extraídos), conocida como extracto.

La extracción sólido-líquida se realiza en equipos denominados extractores en los

que se producen a su vez dos subetapas. En primer lugar, se mezclan los sólidos
con el disolvente y después se procede a la separación de la fase líquida en la que
se ha trasladado el componente de interés, de la fase sólida “agotada” o residuo.
Por tanto, la etapa de extracción se considera una unidad de equipo en la que se
ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se
realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y van
aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo.
Las fases en las que se lleva a cabo la extracción se pueden desglosar en las
siguientes:
• Primera: Penetración del disolvente y cambio de fase de sólido soluble
• Segunda: Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del
sólido hasta la interfase.
• Tercera: Transferencia de soluto desde la superficie de las partículas del sólido al
seno del líquido

3
Equilibrio y etapa ideal
Se define el equilibrio de la extracción sólido-líquido cuando se da alguna de las
siguientes situaciones:
1. Cuando todo el soluto ha pasado a la disolución y está disuelto en ésta
2. Cuando se satura el disolvente, es decir, cuando la cantidad de soluto en el
alimento/refinado supere la solubilidad de éste en el disolvente empleado. Una vez
alcanzado el equilibrio, las fases se separan, obteniéndose:
• Extracto (E), flujo superior o miscela: Fase constituida por soluto y disolvente
• Refinado (R) o flujo inferior: Mezcla formada por el sólido no soluble y una cierta
cantidad de disolución retenida en él. Esta disolución, si se ha alcanzado el
equilibrio, tendrá la misma concentración en soluto que el extracto. Si la disolución
está saturada, el refinado contendrá además soluto sin disolver Así, se define la
ETAPA IDEAL, TEÓRICA O DE EQUILIBRIO como la etapa de contacto en la que
la disolución que se obtiene (fase líquida) tiene la misma composición que la
disolución retenida por el sólido.

Selección del disolvente:

Las características mas importantes de los disolventes, con miras a su selección
para un proceso de extracción son las siguientes:
-Coeficiente de distribución, kj
Aunque no es necesario que este coeficiente sea mayor que la unidad, valores
mayores son deseables, ya que implican que se requiera menos disolvente para
llevar a cabo la operación.
-Selectividad
La efectividad de un disolvenmte a los efectos de separación de los componentes
i,j de una cierta mezcal, vendrá expresada por el valor de la concentración relativa
de los mismos en las fases.
Para que la separación sea posible esta selectividad debe ser distinta de 1, y
cuanto más distinta sea la unidad, más difícil será la separación. De este
parámetro dependerá el número de etapas necesarias para una separación dada.

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2.Aplicaciones experimentales
● Estudio de fenómenos de transporte por difusión
● Aplicación de un gradiente de concentración
● Estudio de operaciones unitarias
● Estudio de los componentes de una columna de extracción
● Estudio de los componentes de sistema de extracción sólido-liquido
● Estudio de extracción sólido-liquido por arrastre de vapor
● Extracción de productos de origen vegetal
● Extracción de aceites esenciales
● Selección de diferentes solventes de extracción en función del sólido a
extraer
● Influencia de la temperatura de acuerdo a las condiciones del proceso
● Operacion de extraccion solido-liquido a temperatura de ebullición del
solvente bajo diferentes condiciones de presión
● Balances de materia y energia en un proceso de extracción sólido-liquido

3.Prácticas propuestas

Práctica 1
“Extracción de clorofila de espinaca a temperatura de ebullición del solvente,
utilizando una mezcla 50% Etanol 50% agua. Con recirculación.”
Objetivo: Llevar a cabo un proceso de extracción sólido-líquido bajo condiciones
de operación a temperatura de ebullición del solvente y recirculación observando
la intensidad de color en el extracto diluido, así como la diferencia en peso del
sólido al inicio y al final de la práctica.
Introducción
La clorofila ayuda a captar la energía del sol para que la planta pueda hacer la
fotosíntesis. Hay cuatro clases de clorofila de la a a la d, pero la más abundante es
la clorofila a, que es la banda o mancha más grande que ves en la tira de papel.
Curiosamente, la clorofila es la molécula que determina todos los colores
característicos de nuestro planeta. Por una parte, le da el color verde a las hojas,
el color de los bosques y las selvas. Al mismo tiempo, la clorofila es responsable
de que las plantas liberan oxígeno a la atmósfera. El oxígeno que liberan las
plantas es lo que le da el tono azul a nuestro cielo. Por este mismo fenómeno de
difracción de la luz, el cielo se ve rosado y el sol se ve naranja en los atardeceres.
Por si fuera poco, los colores rojizos de algunas rocas se debe al óxido de hierro,
que fue oxidado por el oxígeno que produjeron las plantas hace millones de años
gracias a la clorofila.
Materiales , equipo y servicios auxiliares Materiales

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 ● 2 litros de etanol.
● 0.300 kilogramos de espinaca
● Balanza
● Probeta graduada
Servicios auxiliares
● Alimentación eléctrica: 120 VAC, 60Hz.
● Protección eléctrica: 25 A.
● Disposición de drenaje.
● Agua de enfriamiento.

Desarrollo experimental
La operación del equipo se encuentra en la sección 6 del Manual de Operación.
Aquí se presentan las consideraciones particulares para la realización de esta
práctica.
Para la aceleración de la extracción de la clorofila de la espinaca en este equipo
es necesario disminuir el tamaño de partícula a extraer. Esto se lleva a cabo
cortando la espinaca y colocándola en la canastilla del equipo. Al final habrá que
pesar la espinaca ya cortada.
La mezcla solvente (volumen) a utilizar será 50% Alcohol 50% Agua. Esto es 2L
de agua por 2L de alcohol.
Antes de alimentar la mezcla solvente al hervidor es posible hacer una
comparación entre la extracción a temperatura ambiente y la extracción a
temperatura de ebullición de la mezcla solvente. Esto podría hacerse alimentando
1.5 L de la mezcla solvente a temperatura ambiente y dejándolo en el extractor un
tiempo de residencia de alrededor de 30 min y observar la coloración de la mezcla
extraída. Después de observar lo ocurrido se puede alimentar el producto de esta
extracción en el hervidor y alimentar los 2.5L restantes.
Una vez alimentado todo el solvente habrá que cerrar la válvula de recirculación al
hervidor y esperar alrededor de 30 min a que el extractor contenga un volumen
adecuado para la extracción. Al llenarse el extractor habrá que abrir la válvula de
recirculación al hervidor y esperar otros 30 min para llevar a cabo la segunda
recirculación.
Obtención de datos experimentales.
Para la realización de los cálculos es necesario llenar con datos experimentales
las siguientes tablas.

Variable Recirculación 1 Recirculación 2

6
Temperatura en el
hervidor (°C)

Temperatura de entrada
al extractor (°C)

Temperatura de salida
del extractor(°C)

Temperatura de entrada
de agua de enfriamiento
(°C)

Flujo de agua de
enfriamiento (LPM)

Tiempo de residencia en
el extractor

Intensidad de color en el
extracto. (Brillante u
opaco)

Desarrollo de datos experimentales.

Para la realización de un análisis completo de la extracción es necesario dejar
secar el sólido y después pesarlo y llenar la siguiente tabla. Para conocer el
volumen del solvente recuperado es necesario separarlo de nuestro producto
extraído mediante un proceso de destilación.

Variable Resultado

Peso del sólido seco (Kg)

Volumen del solvente recuperado (L)

Peso del producto extraído (L)

Volumen del solvente recuperado(L)

Porcentaje del producto extraído en la espinaca (%)

Es posible realizar un balance de energía en el equipo.
En el condensador,

7
Donde
● m es el flujo de agua en el rotámetro expresado en kg por Minuto.
● Cp= 4.184 KJ/kg °K
● Q es el calor intercambiado en el condensador por el lado del serpentín por
unidad de tiempo.(KJ/min).
● La potencia en la mantilla del hervidor es de 780 Watt.

Práctica 2
“Extracción de Aceite esencial a partir de la corteza de un cítrico.”

Objetivo :Obtener Aceite Esencial a partir de la corteza de un cítrico (citrus).

Introducción.
Un aceite esencial es una mezcla de componentes volátiles, producto del
metabolismo secundario de las plantas. Se forman en las partes verdes (con
clorofila) del vegetal y al crecer la planta son transportadas a otros tejidos, en
concreto a los brotes en flor. La destilación, es el proceso de separar distintas
sustancias que componen una mezcla líquida mediante vaporización y
condensación selectivas. En concreto, el tipo de destilación utilizada en esta
práctica se conoce como “destilación por arrastre de vapor”, en la que la fase
vapor destilada contiene, mayoritariamente, vapor de agua con un poco de vapor
de la esencia (limoneno). Así, poco a poco, el vapor de agua “arrastra” al vapor de
la esencia y se puede conseguir obtener el limoneno. Posteriormente en esta
práctica, al resultado de la destilación se le aplica la extracción, técnica empleada
para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción. En la extracción la
sustancia puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, y que están
en contacto. El distinto grado de solubilidad del producto orgánico en ambos
disolventes hace que se transfiera mayoritariamente a uno de ellos.

Material y reactivos
● Materia prima (limón/naranja)
● Recipiente de plástico
● Balanza digital
● Rayador
● Agua purificada

8
 ● Alcohol
● Vasos de precipitado 200 y 50 mL

Desarrollo experimental
Los pericarpios de limón /naranja previamente pesados se depositaron en el
matraz. Enesta etapa se realizaron variaciones en cuanto al espesor de la capa
(0.5 a 2 cm) y al número de capas (1 a 4). Una vez cerrado el matraz, se inició el
proceso de extracción haciendo pasar el vapor de agua a presión constante en el
matraz y referida a la fuerza del vapor del agua ejercida sobre un área de material
vegetal. Seguidamente se realizó la condensación y separación de la mezcla
agua/aceite en un separador de fases.

9
4.Especificaciones técnicas
EQUIPO
● Unidad piloto escala laboratorio.Montadas sobre estructura en perfil de aluminio
reforzado tipo Industrial con ruedas compuesta de una unidad de proceso y un gabinete de
control.

● Sistema de extracción sólido- líquido fabricado con componentes de tipo Industrial, acero
inoxidable, vidrio y materiales resistentes a solventes.

● Hervidor para solvente con capacidad de 12 litros fabricado en vidrio borosilicato, con
válvula de vaciado.

● Mantilla de calentamiento eléctrico en el hervidor con regulación de temperatura para

sobrecalentamiento de líquidos por medio de perilla manual montada sobre gabinete
control .

● Columna de evaporación fabricada en vidrio, diámetro nominal de 2 pulgadas. Altura de la

columna de 60 cm. Codo de 90 grados, fabricado en vidrio borosilicato como diámetro
nominal de 2 pulgadas.

● Condensador fabricado en vidrio borosilicato tipo serpentín para solventes y destilado con
regulación de flujo de agua de enfriamiento.

● Extractor sólido líquido fabricado en vidrio borosilicato, diámetro nominal de 4 pulgadas,

altura de 50 cm.

● Canastilla para producto sólido en extractor, fabricada en acero inoxidable.

● Tubería en U para control de nivel y salida de producto de extracción.

● Tubería y accesorios fabricados en acero inoxidable y PTFE.

● Dos condensadores tipo serpentín fabricados en vidrio borosilicato para productos de

fondo y producto de extracción.
● Dos matraces recibidores de vidrio para producto de extracción proveniente
de cabezal de rectificación, fabricados en vidrio borosilicato con capacidad
de 1litro.
● Matraz de alimentación de solvente con capacidad de 2 litros.
● Sensor de temperatura en el hervidor. Tipo Pt-100
● Dos sensores de temperatura localizados a la entrada y a la salida del agua
de enfriamiento. Tipo Pt-100
● 2 sensores de temperatura localizados a la entrada y a la salida del agua
de enfriamiento. Tipo Pt-100
● Indicadores digitales de temperatura montados sobre el gabinete de control.
● Sistema de tubería para agua de enfriamiento fabricado en PVC cedula 80
tipo industrial
● Rotámetro para medición de flujo de agua de enfriamiento. Rango: 0.4 a 4
LPM.

10
GABINETE DE CONTROL
● Tipo industrial NEMA 4X
● Foco indicador luminoso de tablero energizado
● Botones de marcha y paro de resistencia de calentamiento con indicador
luminoso
● Contactor de protección y arranque para resistencia de calentamiento.
● Protector termomagnético para resistencia de calentamiento.
● Portafusibles de protección.
● Botón de paro de emergencia tipo hongo de media vuelta.
● Cableado por medio de canaleta y con números de identificación.
● Componentes eléctricos montados sobre riel.

SERVICIOS NECESARIOS
● Alimentación eléctrica: 120 VAC, 60 Hz.
● Protección: 25 Ampere.
● Alimentación de agua de red.
● Drenaje.

5. Mantenimiento y limpieza
En el presente manual se trata de dar las especificaciones de cómo realizar el
mantenimiento y/o limpieza del equipo de extracción sólido-líquido así como de los
ajustes en caso de ser necesarios para su empleo correcto, lubricación y
sustitución de piezas.
● El equipo requiere poco mantenimiento y su limpieza es sumamente fácil.
● Es importante y necesario eliminar los restos de los solventes y drenar el
producto en cuanto se termine de usar el equipo.
● Para limpiar y el hervidor del extractor limpiar con un paño húmedo de
etanol.
● Una vez terminada la limpieza, drenar completamente el equipo para evitar
que quede algún líquido y se genere un hongo.
● En caso de que el equipo permanezca inactivo, para evitar la acumulación
de polvo es necesaria una limpieza semanal, será suficiente un paño
húmedo.
● Para la limpieza no se recomienda usar solventes, mucho menos para el
gabinete de control ya que podría dañarse, es recomendable usar ceras de
pulimiento para automóviles.
● Para evitar que se generen hongos en el enfriador y condensador inclinado,
retirar las mangueras para para drenar el agua y se permita la ventilación,
posteriormente colocar las mangueras.

11
No habrá necesidad de realizar mantenimiento continuo, en general los
componentes son de tipo industrial, En caso de falla consultar el apartado 5.1 del
presente manual.

5.1 Problemáticas

Nombre Problema Solución Provedores Imagen

Mantilla de Cortocircuito Es necesario cambiar Generatoris
calentamiento la mantilla de S.A. de C.V. La
calentamiento. fama #27-A
Colonia La
Fama, Tlalpan
D.F. 14269
Teléfono (55)
54 86 17 42
Hervidor Agrietamiento Si el vidrio se agrieta Generatoris
del vidrio por es necesario cambiar S.A. de C.V. La
algún choque este ya que puede fama #27-A
térmico provocar fugas o Colonia La
impurezas. Fama, Tlalpan
D.F. 14269
Teléfono (55)
54 86 17 42
Extractor con Oxidamiento de Es necesario verificar Generatoris
canastilla la canastilla el nivel de oxidación S.A. de C.V. La
y tomar en cuenta si fama #27-A
es posible retirar la Colonia La
oxidación, en caso Fama, Tlalpan
de que no sea así es D.F. 14269
necesario cambiar la Teléfono (55)
canastilla. 54 86 17 42

Gabinete de Corto circuito En caso de una Generatoris

control descarga de energía S.A. de C.V. La
eléctrica por fama #27-A
cualquier motivo y Colonia La
se provoque una Fama, Tlalpan
corto circuito en el D.F. 14269
panel es importante Teléfono (55)
analizar el panel de 54 86 17 42
control y verificar si
las piezas no están
quemadas en su
totalidad en caso de

12
 que no solo es
necesario cambiar la
pieza dañada pero
en caso de que si es
importante cambiar
todo el panel de
control.

6. Operación del equipo

El equipo de extracción sólido-líquido tiene el propósito de realizar estudios y
procesos mediante arrastre de vapor, lo cual permitirá la manipulación de las
condiciones mediante las cuales será sometido, e interpretar los efectos de las
variables.

6.1. Alineación y energizado

Alineación para el proceso de arrastre de vapor.

1. Verificar que la válvula de drenado del hervidor se encuentre completamente

cerrada.
2. Abrir la válvula de alimentación ubicada en la parte inferior del cono de
alimentación.
3. Introducir 4 litros de solvente dentro del hervidor para posteriormente cerrar la
válvula del cono.
4. Retire los tornillos de la parte inferior y posterior del extractor. Gire lentamente el
extractor hacia a la derecha, retire la canastilla e introduzca el producto para su
extracción. Coloque nuevamente la canastilla en el extractor y gire nuevamente a
la izquierda, para sellar el sistema coloque nuevamente los tornillos y apriete
siempre es de forma manual.
5. Abrir la válvula de productos de fondos y colocar un recipiente (vaso de
precipitados) para su recolección.
6 Cerrar la válvula manual de reflujo.
7. Cerrar la válvula de regulación de agua de enfriamiento.

6.2. Puesta en marcha

13
8. Comprobar que se esté alimentando agua de enfriamiento al condensador
9. Comprobar que el tanque de alimentación contenga la disolución a utilizar.
10. Verificar que el tanque de reactivos cuente con nivel adecuado.
11. Verificar que la válvula de pie de la bomba dosificadora esté completamente
sumergida en el líquido para evitar la succión de aire.
12. Asegurarse que el gabinete se encuentre cerrado con llave.

13. Asegurarse que el botón tipo hongo de paro de emergencia de media vuelta
este en la posición adecuada, es decir, no presionado. De lo contrario, dar vuelta
para liberarlo.
14. Colocar el interruptor general en la posición ON. Deben iluminarse los botones
rojos de paro de la bomba de alimentación, el Indicador luminoso amarillo del
tablero energizado y los indicadores digitales de temperatura.
15. El equipo está listo para ponerse en marcha

6.3 Equipo en operación

16. Para la regulación del calentamiento se emplean la perilla que se localiza en el

gabinete, ajuste hasta "Hl para iniciar el calentamiento inmediatamente se
encenderà el indicador luminoso de "Resistencia encendida"
17. Cuando se empiecen a presentar el proceso de evaporación en el matraz
hervidor.
Se debe iniciar el suministro del agua de enfriamiento.
18. Abrir la válvula de salida de recuperación de condensado, ubicada en la parte
inferior del extractor.
19. Abrir la válvula de salida de recuperación de productos de extracción.

6.4. Paro del equipo

20. Para detener el calentamiento se debe colocar la perilla de calentamiento en

posición OFF, localizada en el gabinete de control.

14
 21. Si por alguna razón se tiene que detener la experimentación de emergencia
debe presionar el hongo de paro de emergencia y automáticamente todos los
componentes que estén funcionando dejarán de hacerlo.
22. Una vez terminada la experimentación, y los componentes hayan sido
apagados se debe colocar el interruptor general en la posición OFF Con esto
deben quedar apagados tanto los indicadores como los botones del gabinete.
23. Si la experimentación fue por arrastre de vapor drene el matraz hervidor
cuando la unidad de calentamiento se encuentre a una temperatura cercana a la
ambiente, se debe de quitar el suministro de agua de enfriamiento. Retire los
tornillos y gire el extractor a la derecha y retire la canastilla, limpie finalmente con
un paño con alcohol.

REPORTE DE PRUEBAS
Número de serie:___________
Pruebas generales:

Actividad Realización Observaciones

Supervisión e inspección de tuberías

y accesorios.

Prueba de componentes
electrónicos y electrónicos.

Calibración de sensores, indicadores

y controladores.

Revisión y evaluación del equipo de

proceso.

Pruebas hidráulicas.

Verificación y mantenimiento de
fallas hidráulicas.

Identificación y verificación de fugas.

15
Pruebas específicas

Actividad Realización Observaciones

Mantilla del hervidor en

funcionamiento

Indicador de temperatura en
funcionamiento

Sensor de temperatura en
funcionamiento

Revisión del buen funcionamiento de

las bombas

16
7. Diagrama de flujo del proceso

17
8. Fotografía del equipo

18
9.Componentes principales

19