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PRÁCTICAS DE LABORATORIO

CURSO : QUÍMICA ORGÁNICA


Capítulo 4 :
EXTRACCIÓN

• LABORATORI
O SEM_5
LOGROS DE APRENDIZAJE

Verifica la separación y purificación de un compuesto contenido en una


mezcla.

Explica los diferentes métodos de extracción para la obtención de


compuestos orgánicos, dependiendo su estado físico.
REFLEXIÓN DESDE LA EXPERIENCIA
¿Será posible extraer la grasa presente en
la harina de pescado ?
¿Qué método o técnica puedo aplicar ?
Logro de
aprendizaje:

* Verifica la separación y purificación de


un compuesto orgánico contenido en una
mezcla.
* Explica los diferentes métodos de
extracción para la obtención de
compuestos orgánicos, dependiendo de su
estado físico.
Fundamento Teórico:

* La extracción con disolventes es la técnica de


separación de un compuesto a partir de una
mezcla sólida o líquida, aprovechando las
diferencias de solubilidad de los componentes de la
mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de
las técnicas de separación de compuestos más
utilizadas en el laboratorio químico.
* Según el estado físico de la muestra a extraer la
extracción puede ser básicamente de dos tipos:
extracción liquido-sólido y extracción líquido-
líquido.
I. Extracción líquido – sólido:

Para ello se hace uso de equipos adecuados, siendo el más


utilizado el extractor SOXHLET, que consta de 3 partes
fundamentales: El matraz inferior; que contiene el
solvente de extracción, la parte central o
extractor propiamente dicho, donde se coloca la muestra
sólida a extraer (Aquí se realiza la extracción) y un
refrigerante superior de reflujo.
Equipo
Soxhlet
Ventajas de su Operación:

El proceso presenta muchas ventajas, siendo las


principales:
a) Es contínuo y automático, no requiere la presencia
permanente del operador.
b) Con cantidades relativamente pequeñas de
solventes se puede extraer exhaustivamente la
muestra con alta pureza.
c) Puede usarse para cuantificaciones si previamente se
tara el matraz y se vuelve a pesar al terminar la extracción
y recuperar (por destilación) el solvente. Por ejemplo, se
usa para determinar el porcentaje de grasa de alimento,
harina de pescado, etc.
II. Extracción líquido – líquido:

Se aplica cuando la muestra a extraer es líquida y la


extracción se realiza con otro líquido o solventes que
reúna ciertas características. Generalmente uno de
estos líquidos es el agua.
Los principios se encuentran en medio acuoso y los
disolventes empleados son inmiscibles en este medio.
En algunos casos es suficiente una sola extracción,
pero hay compuestos orgánicos que por su parcial
solubilidad en agua es necesario varias extracciones
para aislarlo.
Coeficiente de reparto (Kd):

Cuando se agita una solución acuosa de una


sustancia con un solvente orgánico (por ejemplo
éter), el compuesto se distribuye parcialmente en ambos
solventes. Esta distribución se realiza hasta que alcanza el
equilibrio, el que se logra cuando la relación entre las
concentraciones de la sustancia en la capa orgánica y
acuosa sea igual a una constante, llamada Coeficiente de
reparto o Coeficiente de distribución (Kd) que es
específica del soluto, del par de solventes y la
temperatura de trabajo.
Coeficiente de reparto Kd:

Kd = [fase orgánica] / [fase acuosa] = (S f.org) / (S f.ac)

A su vez, este coeficiente es proporcional a


la solubilidad del compuesto en el solvente
orgánico, (S f.org.) y en el agua, S f.ac.
Donde:
 [] : Concentración molar en la capa orgánica
 []: Concentración molar en la capa acuosa
 Sf,org. Solubilidad en el solvente orgánico
 Sfac. Solubilidad en agua
Ejemplo 1:
Si la solubilidad de un compuesto en éter es de 0,6 g/100mL
y en agua es de 0,12 g/100mL, su Kd para el sistema
éter/agua es:
Kd=[fase org.] / [fase acuosa]
Kd = (0,6 g / 100mL) / (0,12 g/ 100 mL)
Kd = 0,60/0,12 = 5

Puede también comprobarse que si se hacen varias


extracciones con cantidades pequeñas del líquido
exactamente (denominada extracción múltiple) se
puede extraer mayor cantidad de sustancia que haciendo una
extracción con el mismo volumen total del solvente.
Ejemplo 1:
b) ¿Cuántos miligramos se extraerán con 02
porciones de 25mL c/u de benceno? (Extracción
múltiple). El Kd del ácido butírico en el sistema
benceno/agua a 20°C es de 3.
Extracción múltiple:
1°Extracción (25mL de benceno)
X1 = 24mg extraídas con 25mL de benceno
3= (x1 /25mL) / (40 – x1)/50 L
(quedan en la fase acuosa 40 – 24 = 16mg de ácido
3 = 2 x1 /(40- x1 )
butírico)
x1 = 24 mg
2°Extracción (25mL de benceno):
3 = (X2/25 mL) / (16- X2) / 50 mL
X2 = 9,6 mg X2 = 9,6 mg extraídas con esta segunda porción
Conclusión: en la extracción múltiple del benceno (quedan en la fase acuosa 16 – 9.6 =
se extrae mas producto: 24 +9,6 = 33,6 6,4mg de ácido butírco).
mg contra 30 mg ambos con 50 mL de
solvente.
Equipo y solvente de extracción:

La extracción líquido-líquido se puede hacer manualmente en un


embudo de separación o pera. En algunos casos es necesario usar
equipos de extracción continua que funciona que funciona en forma
automatizada similares al extractor Soxhlet.
Un buen solvente de extracción debe reunir las siguientes
características:
a) Debe disolver fácilmente la sustancia a extraer.
b)Debe extraer poco o nada de las otras sustancias presentes
(impurezas o sustancias indeseables).
c) Debe ser fácilmente separado después de la extracción.
Generalmente se usan solventes volátiles pueden ser
que
eliminados por destilación o evaporización.
d) Debe ser inerte con las sustancias a extraer.
Parte experimental: https://youtu.be/5wdd1thyDmM
Extracción líquido – sólido
Tarar el matraz y armar el equipo Soxhlet sobre la plancha eléctrica de
calentamiento o baño maría, como se indicó anteriormente. Colocar en
el cartucho de extracción 5,045 g de cáscara de naranja, medir 300 mL
de etanol en un matraz y adicionar aproximadamente 150 mL al balón
esmerilado. Haga circular agua por el refrigerante e inicie el
calentamiento de tal manera que el solvente hierva suavemente.
Continúe la operación hasta que el extracto sifone, coloreando a pardo
rojizo.

https://youtu.be/UnoEGEFVZcg
Extracción líquido – líquido de un colorante:

1. Elección de un solvente:

Agregar a 04 tubos de prueba 10 gotas de solución de cristal


violeta, añadir a cada tubo 20 gotas de etanol, cloroformo, n –
hexano y agua, respectivamente.
Agitar a fin de poner en contacto los diferentes solventes con la
solución del colorante, dejar en reposo y observe la densidad y color
de la capa orgánica. (Agregar NaCl si se formase emulsión). Observe
y compare los resultados.
2. Extracción simple: https://youtu.be/Q3QxStCFDUo

Elegido el solvente que reúne las condiciones necesarias para


una buena extracción, se procede a poner en un embudo de
separación 15mL de la solución de cristal violeta y se añaden
15mL del solvente elegido: (cloroformo). Recoger la fase
orgánica (parte inferior
mas densa) en un matraz y la acuosa en otro
erlenmeyer y guardarlos para una observación y
comparación posterior.
3. Extracción múltiple:

Tomar 15mL de la solución acuosa de cristal violeta


elegido y proceder a extraer con porciones de 5mL por
tres veces, reunir los extractos en un
tubo de ensayo y recoger la solución acuosa
remanente en un cuarto tubo. Comparar la
intensidad del color de las soluciones orgánicas y de
las dos acuosas. Anotar los resultados.
INTEGRAMOS LO APRENDIDO

EXTRACCIÓN

EXTRACCIÓN ESTRACCIÓN
LÍQUIDO - LÍQUIDO -
SÓLIDO LÍQUIDO

Equipo de Requisito del Coeficiente de Elección del


TIPOS Equipos
soxhlet buen solvente Reparto solvente

EXTRACCIÓN EXTRACCIÓN DECANTACIÓN


SIMPLE MÚLTIPLE Y SOXHLET
ACTIVIDAD ASINCRÓNICA

• Próxima semana: Presentación de informe de


Laboratorio 4(Capítulo 4): Extracción. Envío hasta
una hora antes del inicio de la 5ta clase.

• Próxima semana: Leer previamente la guía del


capítulo 5 antes de ingresar a clase.
¡LOGRO
ALCANZADO !
MUCHAS

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