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TESIS
PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE
INGENIERO AMBIENTAL
Trujillo - Perú
2020
Biblioteca Digital – Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación
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DEDICATORIA
Esta investigación se la dedico a mis padres porque son el pilar de mi existencia. A mi madre, Inés,
quien dejó recuerdos imborrables en mí, por darme todo su amor y por ser la persona que me inspira
a cumplir mis anhelos. A mi padre, Francisco, por su trabajo y sacrificio, por brindarme su apoyo y ser
la primera persona que creyó en mí.
A mis hermanos, Everth, Óscar y Aideé, porque me apoyaron y guiaron en mi aprendizaje desde una
etapa temprana de mi vida.
A mi compañera de tesis, Andrea, por haberme permitido formar parte de esta investigación y, a pesar
de las situaciones difíciles que enfrentamos en el proceso de esta investigación supimos concluir
satisfactoriamente.
A Jehová, por su grandeza infinita quien me da esperanza para seguir luchando en esta vida efímera
llena de vicisitudes.
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DEDICATORIA
Dedico la presente tesis a mis padres, Liliana y Elmer, por el gran esfuerzo que realizaron desde que
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yo era una niña, para brindarme una educación de calidad. Ellos se limitaron en muchas cosas que
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necesitaban, con el fin de darnos lo mejor a mi hermano y a mí. Su esfuerzo es y será siempre un
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ejemplo que perdurará en mi vida y en mi legado.
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A mi hermano Rodrigo, que es una de mis principales inspiraciones para ser mejor cada día, y así
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brindarle un buen ejemplo y que se sienta orgulloso de su hermana mayor.
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A mis amigos, Sra. Juanita, papá Pedro, Milagros, Thais, Cinthya, Karen, Bryan, Hugo, Marlon y Edder,
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por brindarme su apoyo incondicional en todo momento , por alentarme para no rendirme y darle más
luz a mi vida.
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A Helber, mi compañero de tesis, por todo el empeño y dedicación del día a día en el laboratorio, por
su paciencia, porque fue un arduo trabajo que desarrollamos juntos y estuvo lleno de aprendizaje y
DE
A mi asesor, el Ing. Farro, por ser el mejor docente que he conocido y por ser la principal inspiración
AD
Cada ápice de mi vida está dedicado a Dios. Agradezco a Dios por las cosas buenas y no tan buenas
que la vida me brinda, por las maravillosas personas que conozco y por las dificultades que me hacen
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AGRADECIMIENTO
Agradecemos primeramente a Dios por la vida que nos concedió y por habernos permitido llevar a
cabo el término de este gran logro.
De manera muy especial al Dr. Nelson Willians Farro Pérez, por ser nuestra principal inspiración, y la
inspiración de la mayoría de estudiantes de nuestra facultad, quienes lo catalogan como “el me jor
docente”. Agradecemos su paciencia, confianza, apoyo, tiempo y dedicación. Gracias por compartir
sus conocimientos y nutrirnos con buenos valores, que solo una persona honorable puede brindar a
esta vida.
Al Dr. Wilson Reyes Lázaro y a nuestro co-asesor, Ing. Iván Vásquez Alfaro, por el apoyo brindado
para la realización de ensayos necesarios durante el desarrollo de la parte experimental de esta
investigación. Agradecemos la apertura de sus conocimientos para los estudiantes y el gran ejemplo
que representan en sus respectivas facultades.
A la empresa papelera TRUPAL S.A de la región La Libertad, por facilitarnos las cenizas volantes y
cenizas de bagazos de caña de azúcar, materia prima de la presente investigación. De igual manera,
a la empresa Cementera Yura, quienes nos apoyaron con los análisis químicos y mineralógicos de las
cenizas.
A nuestros familiares y amigos, que nos brindaron su aliento y apoyo de manera desinteresada.
Gracias por su tiempo invertido y su cariño.
Los Autores
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ÍNDICE DE CONTENIDOS
I. INTRODUCCIÓN............................................................................................................... 1
1.1. REALIDAD PROBLEMÁTICA ...................................................................................... 1
A
1.2. ANTECEDENTES ...................................................................................................... 2
IC
1.3. MARCO TEÓRICO Y CONCEPTUAL .........................................................................10
IM
1.3.1. Puzolana........................................................................................................... 10
QU
1.3.2. Cenizas volantes ............................................................................................... 10
1.3.3. Cenizas de bagazo de caña de azúcar ................................................................ 10
IA
1.3.4. Geopolímero ..................................................................................................... 11
ER
1.3.5. Tipos de cenizas de acuerdo a la norma ASTM C-618 (2003)................................ 11
NI
1.3.6. Reactividad ....................................................................................................... 11
1.3.7. Precalcinación de las cenizas: ............................................................................ 11
GE
1.3.8. Pérdida por ignición (LOI) ................................................................................... 11
1.3.9. IN
Activación mecánica .......................................................................................... 12
1.3.10. Curado.............................................................................................................. 12
DE
2.1.1. Equipos............................................................................................................. 14
2.1.2. Instrumentos y materiales ................................................................................... 14
CA
2.2.2. Variables........................................................................................................... 17
B
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2.3.4. Porosidad:......................................................................................................... 30
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN...........................................................................................32
3.1. GRANULOMETRÍA ...................................................................................................32
3.1.1. Granulometría de CV+CBCA molidas a diferentes tiempos.................................... 32
3.1.2. Granulometría de las CV+CBCA ......................................................................... 32
3.2. PRETRATAMIENTO TÉRMICO, INQUEMADO Y PERDIDA POR IGNICIÓN .....................34
3.2.1. Relación de pérdida por ignición y los inquemados ..................................................... 34
3.2.2. Efecto del inquemados en la demanda del agua extra........................................... 36
3.2.3. Efecto de la precalcinación en la composición química de las cenizas. ................... 38
3.3. RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN ...............................................................................39
3.3.1. Efecto del contenido de inquemados en el desarrollo de la resistencia de geopolímeros 39
3.3.2. Efecto de la molienda de cenizas en el desarrollo de la resistencia de geopolímeros..... 41
3.3.3. Rotura de los geopolímeros: ..................................................................................... 45
3.4. POROSIDAD ............................................................................................................46
3.4.1. Relación entre el porcentaje de inquemados y la molienda en el desarrollo de la
porosidad......................................................................................................................... 46
3.4.2. Relación entre la porosidad, la absorción y la densidad......................................... 47
3.4.3. Eflorescencia y fisuras en los especímenes después del ensayo de absorción........ 49
3.5. RELACIONES MOLARES..........................................................................................49
3.6. VARIACIÓN DE MASAS............................................................................................51
3.7. ANÁLISIS ESTADÍSTICO ..........................................................................................53
3.7.1. Análisis de varianza factorial sobre la resistencia a la compresión.......................... 53
3.7.2. Análisis de la varianza factorial sobre el ensayo de porosidad ............................... 53
IV. CONCLUSIONES .........................................................................................................55
V. RECOMENDACIONES .....................................................................................................57
VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................58
VII. ANEXOS......................................................................................................................64
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ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1. Requerimientos químicos de las cenizas volantes según su clase, de acuerdo a la Norma
ASTM C-618 .................................................................................................................... 11
A
Tabla 2. Propiedades físicas y químicas del silicato de sodio 2.5 ................................................. 15
IC
Tabla 3. Composición química de las CV+CBCA, detectada por fluorescencia de rayos X ............. 16
IM
Tabla 4. Composición mineralógica de las CV+CBCA, detectada por difracción de rayos X ........... 17
QU
Tabla 5. Porcentaje pasante de las CV+CBCA en la malla ASTM # 200. ...................................... 18
Tabla 6. Rango estimado de las relaciones molares de poli-sialato-siloxo de sodio (Na-PSS),
IA
propuesto por Davidovits (1982:3). ..................................................................................... 22
ER
Tabla 7. Cantidad total de especímenes, de cada grupo de geopolímeros. ................................... 27
Tabla 8. Variación de la composición química de las CV+CBCA con diferentes temperaturas de
NI
precalcinación. ................................................................................................................. 38
GE
Tabla 9. Resultados de las propiedades físicas de los geopolímeros. ........................................... 50
IN
Tabla 10. Comparación de valores de absorción para morteros, concretos y geopolímeros. ........... 48
Tabla 11. Relaciones molares y su relación con los porcentajes de porosidad y la resistencia. ....... 50
DE
Tabla 12. Volúmenes de agua presente en los geopolímeros para una mezcla en base a 550g de
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cenizas ............................................................................................................................ 51
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ÍNDICE DE FIGURAS
Fig. 1. Proceso de la geopolimerización, adaptado de Shi, Jiménez & Palomo (2011) ......................3
Fig. 2. Fotografía SEM a un aumento de 250X de los poros dentro de un gel geopolimérico a base
de ceniza de cáscara de arroz (Ruiz, 2017) ..........................................................................8
Fig. 3. Molino de bolas con cenizas antes (izquierda) y después (derecha) de la molienda............. 19
Fig. 4. Diseño de la obtención del geopolímero a partir de cenizas volantes y cenizas de bagazo de
caña de azúcar. ................................................................................................................ 20
Fig. 5. Solución alcalina en agitación por medio del agitador magnético ....................................... 23
Fig. 6. Formación de grumos durante el mezclado, de cenizas precalcinadas a 550°C (a) y
precalcinadas a 450°C (b), dentro del mezclador de mortero................................................ 24
Fig. 7. Pasta de geopolímero de cenizas del grupo de 550°C (izquierda) y pasta de geopolímero de
cenizas del grupo de 450°C (derecha)................................................................................ 24
Fig. 8. Pasta de los geopolímeros a partir de cenizas molidas y precalcinadas a 350°C(a), 450°C
(b) y 550°C(c) .................................................................................................................. 25
Fig. 9. Tres especímenes por cada grupo de fabricación sellados y listos para su curado térmico... 26
Fig. 10. Rampa de temperatura para el curado térmico de los geopolímeros................................. 26
Fig. 11. Codificación de los especímenes................................................................................... 27
Fig. 12. Curado al ambiente de los especímenes. ....................................................................... 28
Fig. 13. Variación de la resistencia a la compresión durante los días de curado para cenizas
activadas con soluciones alcalinas de diferente porcentaje................................................... 29
Fig. 14. Forma de aplicación de la fuerza en el geopolímero. ....................................................... 30
Fig. 15. Etapas de la distribución de las partículas de las cenizas 350°C en la malla ASTM # 200 al
incrementar las horas de molienda. .................................................................................... 32
Fig. 16. Porcentaje pasante de cenizas a través de las diferentes mallas ASTM. .......................... 33
Fig. 17. Cenizas precalcinadas a 350°C (a), 450°C (b) y 550°C (c) retenidas en mallas ASTM #
200.................................................................................................................................. 34
Fig. 18. Relación de inquemados remanente y LOI para las cenizas de diferentes temperaturas de
precalcinación. ................................................................................................................. 35
Fig. 19. Variación del inquemados para diferentes temperaturas de precalcinación de CV+CBCA. 36
Fig. 20. Volumen de agua extra necesaria para la fabricación de geopolímeros a base de cenizas
con diferentes porcentajes de inquemados. ........................................................................ 37
Fig. 21. Resultados de la resistencia a la compresión a los 7 días de curado para cada temperatura
de precalcinación de cada espécimen, con y sin molienda. .................................................. 39
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Fig. 22. Resultados de la resistencia a la compresión a los 28 días de curado para cada
temperatura de precalcinación, de cada espécimen con y sin molienda................................. 40
Fig. 23. Variación de la resistencia a la compresión de geopolímeros, curados a 7 días, con
respecto a los diferentes porcentajes de inquemados remanentes presentes en las cenizas. .. 41
A
IC
Fig. 24. Variación de la resistencia a la compresión con respecto a los diferentes porcentajes de
inquemados remanentes presentes en las geopolímeros, curados a 28 días, a partir de las
IM
cenizas. ........................................................................................................................... 42
QU
Fig. 25. Mecanismo de geopolimerización a partir de CV+CBCA con diferentes porcentajes de
inquemados remanentes y sin molienda. ............................................................................ 43
IA
Fig. 26. Mecanismo de geopolimerización a partir de CV+CBCA con diferentes porcentajes de
ER
inquemados remanentes y con molienda. ........................................................................... 44
NI
Fig. 27. Formas de roturas de cada grupo de geopolímeros con diferentes porcentajes de
GE
inquemados remanentes. .................................................................................................. 45
IN
Fig. 28. Variación de la porosidad y la temperatura de precalcinación a diferente tiempo de
molienda y a 28 días de curado al ambiente........................................................................ 46
DE
Fig. 29. Eflorescencia de geopolímeros luego de ser sometidos al ensayo de absorción. ............... 49
Fig. 30. Variación de la cantidad de agua de cada grupo de geopolímeros desde que salieron de la
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RESUMEN
La presente investigación con la finalidad de evaluar el efecto de los inquemados y de una molienda
añadida de cenizas precalcinadas a diferentes temperaturas, en el de sarrollo de la resistencia y la
porosidad de geopolímeros. Las cenizas empleadas se obtuvieron de la empresa TRUPAL S.A. y
son una combinación de 60% de cenizas volantes de carbón con 40% de cenizas de bagazo de caña
de azúcar. Se eligieron 3 temperaturas para una precalcinación de las cenizas por 2 horas y cada
una arrojó cierto porcentaje de inquemados remanentes, las cenizas precalcinadas a 350°C;
obtuvieron 19.54% de inquemados, las precalcinadas a 450°C, 11.86% y las precalcinadas a 550°C,
1.95%. Adicionalmente, a la mitad de las muestras se les añadió molienda en un molino de bolas de
porcelana por 4 horas. Las cenizas precalcinadas a las que no se les añadió molienda, obtuvieron
un tamaño promedio menor a 75 µm. Luego del pretratamiento térmico y mecánico antes
mencionado, se procedió a fabricar los geopolímeros empleando una solución de hidróxido de sodio
10M, silicato de sodio y agua extra, seguidamente se realizó un curado térmico a 80°C por 24 horas
y un curado al ambiente por 7 y 28 días. La mayor resistencia a la compresión, de 96 MPa, la obtuvo
el grupo con inquemados remanentes menor al 2%, obtenidos gracias a una precalcinación de las
cenizas a 550°C por 2 horas, y al que se le añadió molienda. No obstante, se determinó que para los
grupos con mayores porcentajes de inquemados remanentes, la molienda adicional generó una
disminución en la resistencia de los geopolímeros y una mayor porosidad; a pesar de ello, todos los
grupos lograron superar la resistencia estipulada por la Norma ASTM C-595, una resistencia no menor
a 25MPa, para morteros de cemento adicionado. El porcentaje de porosidad de los geopolímeros
resultó ser elevado en comparación con la porosidad de morteros de cemento, pero con respecto a
otros geopolímeros a base de cenizas de cáscara de arroz, resultó ser menor. El porcentaje de
porosidad promedio fue de 35% y aumentó con la presencia de mayor cantidad de inquemados
remanentes en las cenizas.
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ABSTRACT
This research with the purpose of evaluating the effect of the unburned and an added grinding of
precalcined ashes at different temperatures in the development of the compres sive strength and the
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porosity of geopolymers. The ashes used were obtained from the company TRUPAL S.A. and they
IC
are a combination of 60% coal fly ash with 40% sugarcane bagasse ashes. Three temperatures were
IM
chosen for a precalcination of the ashes for 2 hours and each one gave a certain percentage of
QU
unburned remnants, the ashes precalcined at 350 ° C; obtained 19.54% of unburned, those
precalcined at 450 ° C, 11.86% and those precalcined at 550 ° C, 1.95%. Additionally, half of the
IA
samples were added grinding in a porcelain ball mill for 4 hours. The precalcined ashes to which no
ER
grinding was added, obtained an average size of less than 75 µm. After the thermal and mechanical
pretreatment, the geopolymers were manufactured using a solution of sodium hydroxide 10M, sodium
NI
silicate and extra water, then a thermal cure was performed at 80 ° C for 24 hours and an environment
GE
cure for 7 and 28 days. The highest compressive strength, 96 MPa, was obtained by the group with
IN
unburned remnants of less than 2%, obtained thanks to a precalcination of the ashes at 550 ° C for 2
hours, and to which grinding was added. However, it was determined that for the groups with the
DE
highest percentages of unburned remnants, the additional grinding generated a decrease in the
AD
resistance of the geopolymers and a higher porosity; in spite of all the groups were able to overcome
the resistance stipulated by the ASTM C-595 Standard, a resistance not less than 25MPa, for cement-
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added mortars. The percentage of porosity of the geopolymers turned out to be high compared to the
CU
porosity of cement mortars, but compared to other geopolymers based on rice husk ash, it turned out
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to be lower. The average porosity percentage was 35% and increased with the presence of a greater
amount of unburned remnants in the ashes.
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Keywords: Geopolymer, fly ash, sugar cane bagasse ash, unburned, grinding, compressive strength,
E
porosity.
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I. INTRODUCCIÓN
Según el Activity Report (2018), la producción mundial del cemento del 2001 fue de 1 500
millones de toneladas; en 2008 se aumenta la producción a más del doble, con un aproximado
de 2 450 millones de toneladas de cemento. En 2017 se estimó que la producción mundial del
cemento fue de 4 100 millones de toneladas; por lo tanto, la industria del cemento es
responsable de la liberación de alrededor de 4 100 millones de toneladas de CO 2 en ese año.
Por otro lado, uno de los problemas de las industrias son los residuos que generan a diario.
Algunas empresas agroindustriales emiten gran cantidad de cenizas volantes, como
consecuencia de usar carbón y bagazo de caña de azúcar como combustible de sus calderos.
En 2010 se emitieron 780 Mtn de productos generados por la combustión de carbón, del cual
el 80% fueron cenizas volantes. Hasta el 2016, el 40%-60% de cenizas volantes fueron
reutilizadas y el resto se almacenaban en vertederos, siendo un problema para las aguas
subterráneas si es que entra en contacto por lixiviación o pueden causar enfermedades a las
personas, si se encuentran dispersas en la atmósfera (Heidrich, Feuerborn, Weir, 2013).
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A
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emisiones de gases de efecto invernadero (GEI) gracias al uso de cementos adicionados para
el año 2030 (Andina, 2019).
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QU
Al fabricar geopolímeros se emite 6 veces menos CO 2 que al fabricar cementos tradicionales y
se consume menor cantidad de energía (Duxson et al., 2005). Los costos se reducen debido
IA
a la valorización de este residuo. Se solucionarían problemas de energía y costos, a través de
ER
la reducción del consumo de energía, la gestión de residuos y la reducción global de las
emisiones de CO2, además de los beneficios sociales que trae consigo la adecuada disposición
NI
de cenizas (Emdadi, Asim, Yarmo & Shamsudin, 2014), como también para fabricar partes
GE
importantes de las estructuras, como: pisos y techos de adoquines de geopolímeros.
IN
En la presente investigación, se busca fabricar un material que en su obtención permita reducir
DE
Dicho material es el geopolímero, producido a partir de residuos industriales como las cenizas
LT
1.2. ANTECEDENTES
Los primeros estudios acerca de los geopolímeros datan de 1930 por el alemán Kühl que
LA
investigó el comportamiento del fraguado de la escoria de altos hornos con ayuda de hidróxido
DE
de potasio. En 1957, Glukhovsky usó arcillas y otros materiales activados con soluciones
alcalinas y, dependiendo a sus componentes, formuló reacciones para dos grupos: los
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Davidovits trabajó con metacaolín y su mérito fue haber patentado a los “geopolímeros” como
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ciertas variables que actúan en el buen performance de estos nuevos materiales cementantes
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la de una zeolita (Takeda, Hashimoto, Yokoyama, Honda & Iwamoto, 2013). Éste material
resulta de la polimerización a baja temperatura, de un material rico en aluminosilicatos, con
propiedades puzolánicas, usando un activador químico a base de álcali (Mucsi et al., 2015).
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Los geopolímeros pueden ser fabricados a partir de puzolanas artificiales con alto porcentaje
A
de aluminosilicatos, tales como: escoria granulada de alto horno (EGAH), cenizas volantes
IC
(CV), cenizas de cáscara de arroz (CCA), cenizas de corteza de cascarilla de arroz (CCCA),
IM
cenizas de bagazo de caña de azúcar (CBCA), entre otros (Emdadi et al., 2014; Setyowati,
QU
2014). En adelante se considerará a las cenizas de la presente investigación como, CV+CBCA.
Cordeiro, Toledo, Tavares & Fairbairn (2008) definieron a las cenizas de bagazo de caña de
IA
azúcar (CBCA) como un subproducto de combustión, generadas en calderas tanto de fábricas
ER
de azúcar como en las de alcohol. Ellos determinaron la composición química de sus muestras
NI
de CBCA, calcinadas a temperaturas de 700°C-900°C; y, utilizando el método de fluorescencia
GE
de rayos X, encontraron que dichas cenizas tienen 78,34% de SiO 2 y 8,55% de Al2O3, siendo
ambos compuestos determinantes para la actividad puzolánica del material.
IN
Por otro lado, las cenizas volantes son materiales que derivan de la quema del carbón. Éstas
DE
total, además de otros elementos comunes –Fe, Ca, Mg, K y Na–, oligoelementos, metales
LT
Qian, Shi & Wang (2000) resaltaron diferentes métodos de activaciones de puzolanas, como la
FA
Hamidi, Man & Azizli (2016) comprobaron que cualquier fuente de aluminosilicatos se puede
disolver en una solución activadora alcalina, como NaOH ó KOH. Además, concluyeron que
DE
las cenizas volantes activadas por álcalis logran mayores resistencias a la flexión y a la
compresión, como resultado de una mayor actividad puzolánica y una microestructura más
CA
compacta.
E
OT
Kupaei, Alengaram, Jumaat & Nikraz (2013) comprobaron que el aumento de la alcalinidad de
LI
la solución podría mejorar las propiedades mecánicas del geopolímero; sin embargo, por
encima de la concentración 10 M, el aumento en las propiedades mecánicas , ya no es
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que al emplear NaOH 10M en la mezcla de catalizador y cenizas, pre -calcinada a 650°C, la
resistencia a la compresión de los geopolímeros a los 28 días de curado llegó a 84 MPa.
Por otra parte, se pueden obtener cenizas volantes con una óptima cantidad de contenid o
amorfo, el cual es de carácter reactivo (Kumar, Mucsi, Kristály & Pekker, 2017); sin embargo,
también es posible obtener escasa cantidad de fase amorfa cuando se usa el sistema de
combustión por lecho fluidizado, ya que éste emplea temperaturas del orden de 900 °C
(Tripiana, 2014) lo cual hace la obtención de una ceniza con inquemados, que es menos
reactiva para la geopolimerización. Es por ello la necesidad de una pre -calcinación en las
cenizas derivadas de los sistemas de lecho fluidizado, como es el c aso de las cenizas del medio
agroindustrial de nuestra región.
Los subproductos, generados por calcinación, como la esco ria granulada de alto horno, las
cenizas volantes y el metacaolín tienen una mayor reactividad durante la geopolimerización
(Mucsi et al., 2015).
Chindaprasirt, Rattanasak & Jaturapitakkul (2011) mostraron que los altos grados de reacción
son el resultado del contenido de fase amorfa de la ceniza volante. Además, evaluaron la
resistencia a la compresión, observándose que ésta aumenta con el mayor contenido de fase
amorfa. Bie, Song, Liu, Ji & Chen (2015) realizaron un tratamiento térmico a cenizas de cáscara
de arroz y comprobaron por un análisis de difracción de rayos X, que las cenizas tratadas a
600°C tenían fases completamente amorfas, detectando además un aumento en su superficie
específica. Živica et al. (2016) analizaron la influencia del tratamiento térmico de 650°C en la
caolinita, bentonita y zeolita, detectando que para los tres materiales la pérdida de masa por
ignición (LOI) y el contenido de CaO disminuyen con el tratamiento térmico; mientras que la
relación SiO2/Al2O3, aumenta.
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A
Lee et al. (2010) afirman que un alto contenido de carbono no quemado en la ceniza volante
IC
dificulta la geopolimerización; y, Bapat (2012) aseguró que los inquemados absorben gran
IM
cantidad de agua.
QU
Reategui y Luis, (2018) encontraron que conforme aumenta la temperatura de pre calcinación,
disminuye el porcentaje de LOI y esto favorece a su futura resistencia. Para las cenizas
IA
precalcinadas a 400°C obtuvieron 24.9 % de LOI y la resistencia a la compresión del
ER
geopolímero a base de dichas cenizas fue de 39.70 MPa; y, para las precalcinadas a 500°C,
NI
obtuvieron 2.36% de LOI y sus geopolímeros arrojaron una resistencia de 84.15MPa.
GE
Castro (2019) hizo geopolímeros a base de cenizas volantes precalcinadas a 650°C, a las que
IN
añadió molienda y/o temple. Al precalcinar las cenizas a 650°C redujo su cantidad de
inquemados a 0.3388%; por consiguiente, logró aumentar sus porcentajes de óxidos en su
DE
Nyale et al. (2013) realizaron un análisis morfológico usando microscopía de barrido electrónico
–SEM, Scanning Electron Microscopy– y observaron que las cenizas volantes se componen
LT
principalmente de partículas esféricas con una superficie lisa, debido a que están compuestas
CU
La activación mecánica también podría lograr que los materiales aluminosilicatos tengan una
mayor reactividad con las soluciones alcalinas, para la creación de geopolímeros. Brouwers y
CA
Van Eijk (2002) realizaron una serie de experimentos para demostrar que la reactividad de las
E
las cenizas volantes son menos reactivas que su parte interna. Marjanovic´ et al. (2014)
LI
realizaron activación mecánica con un molino planetario de bolas. La molienda fue realizada a
B
15, 30, 45 y 60 minutos, para cuatro tipos diferentes de cenizas volantes y en el análisis de
BI
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activación mecánica; y, al añadirse este tipo de activación, se muestra una microestructura muy
densa, homogénea y compacta, lo que implica una mejor geopolimerización.
Kumar et al. (2017) realizaron activación mecánica a cenizas de clase F, a 3 diferentes tiempos
de molienda –30, 90 y 120 minutos–, utilizando un molino vibratorio. Observaron que, en la
primera etapa las cenizas volantes disminuyen alrededor de un 80% de su diámetro. Luego
pasaron a una etapa de agregación, donde las partículas interactúan entre sí debido a las
fuerzas de adhesión tipo Van Der Waals, en el que el diámetro de las partículas aumenta
ligeramente. Finalmente, pasaron a una etapa de aglomeración, en la q ue las partículas
interactúan tan fuertemente, que el diámetro de las partículas aumenta de manera irreversible.
Marjanovic´ et al. (2014) también evaluaron a dos diferentes tipos de geopolímeros a base de
cenizas volantes, uno activado mecánicamente y otro sin dicha activación. El geopolímero sin
activación mecánica obtuvo una menor trabajabilidad y un fraguado rápido.
También es necesario resaltar que cada pre-tratamiento que se le realiza a las cenizas volantes
determinará el resultado de las propiedades futuras de los geopolímeros. Una de dichas
propiedades es la porosidad, que se define como la cantidad de espacios vacíos o poros en un
material sólido, originados por la evaporación del agua de mezcla y el aire atrapado (Kumar y
Bhattacharjee, 2002). El porcentaje de porosidad depende de la efectividad de
geopolimerización, los materiales utilizados, de la forma de llenado de los moldes, entre otras.
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Durante el endurecimiento del material ocurre la liberación d e moléculas de agua, mientras más
agua se evapora entonces más espacios vacíos deja, generándose poros en contracción y
aumentando así la superficie específica del gel (Komnitsas y Zaharaki, 2007). Ruiz (2017)
realizó micrografías de geopolímeros porosos, en las que se pueden observar poros cerrados
A
IC
y poros interconectados mediante redes capilares de diferentes tamaños, los tipos de poros se
pueden apreciar en la siguiente Fig. 2.
IM
QU
IA
ER
NI
GE
IN
DE
AD
Fig. 2. Fotografía SEM a un aumento de 250X de los poros dentro de un gel geopolimérico
LT
En la investigación de Alshaaer, El-Eswed, Yousef, Khalili & Rahier (2016) donde se fabricaron
geopolímeros a base de caolinita, se consideraron diferentes fracciones de agua para la
LA
preparación del geopolímero, para luego medir la densidad aparente y la absorción de agua.
Así, encontraron que la mínima absorción de agua y la máxima densidad aparente son
DE
Farhana, Kamarudin, Rahmat & Mustafa Al Bakri (2014) realizaron un geopolímero con cenizas
volantes de clase F activados con NaOH y silicato de sod io. Ellos examinaron la porosidad y
E
OT
que a los 7 días la porosidad promedio fue de 11.95% y su resistencia fue de 25.18 N/mm 2; y,
al transcurrir los 90 días de curado la porosidad fue de 3.77% y la resistencia incrementó a
B
BI
56.50 N/mm2. Ello indicaría que cuando la porosidad disminuye, su resistencia aumenta.
Balczár, Korim & Dobrádi (2015) encontraron que en cada caso evaluado, sus especímenes de
geopolímeros, curados al ambiente por 28 días, muestran que la mayor resistencia a la
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compresión va acompañada de una baja porosidad aparente, por ende tuvieron una estructura
más densa.
Además, para mejorar las futuras propiedades de los geopolímeros es necesario contro lar
algunos parámetros en la geopolimerización, como son: la relación Si / Al, el contenido de
calcio, la temperatura y tiempo de curado, la composición química de la solución alcalina, la
cantidad de agua, el tiempo de fraguado, etc. (Malkawi et al., 2016; Nath, Kumar & Rangan,
2015).
Una de las propiedades más importantes del geopolímero, y que también es objeto principal de
la presente investigación, es el desarrollo de su resistencia a la compresión. La resistencia a
la compresión es actualmente utilizada como un indicador que permite evaluar el desarrollo
efectivo de la geopolimerización (Komnitsas y Zaharaki, 2007).
Malkawi et al. (2016) determinaron que la resistencia a la compresión disminuía a medida que
aumentaba la relación H2O/Si. El agua sirve como medio de transporte de iones disueltos
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Para la presente investigación, se usaron las cenizas resultantes de la quema del carbón en el
A
caldero de lecho fluidizado de la Empresa Papelera Trupal, la cual es tá compuesta por un 60%
IC
cenizas volantes de carbón y 40 % cenizas de bagazo de caña de azúcar. Dichas cenizas
IM
contienen en total 20% de inquemados el cual dificulta la geopolimerización y existe la
QU
necesidad de reducirlos. La precalcinación de las CV+CBCA se realizará a 3 temperaturas
distintas, para evaluar y seleccionar la temperatura mínima que garantizará la máxima cantidad
IA
permisible de inquemados, que permita la geopolimerización. Las cenizas se activaron
ER
alcalinamente con hidróxido de sodio 10M y silicato de sodio. Adicionalmente se realizó la
activación mecánica a una parte de las muestras para mejorar las propiedades futuras del
NI
geopolímero. Todo ello con la finalidad de evaluar el efecto de los diferentes tratamientos
GE
térmicos a realizarse, en la resistencia a la compresión y porosidad relativa de los
IN
geopolímeros. El hecho de buscar la temperatura mínima de precalcinación de las cenizas con
inquemados, es lograr la inversión de la menor cantidad de energía térmica, que haga posible
DE
activación mecánica.
LT
CU
1.3.1. Puzolana
Son materiales naturales o artificiales, sílicos o aluminosilicatos, que por sí mismos poseen
LA
contiene SiO2 y Al2O3 en un elevado porcentaje de la masa total, además de otros elementos
LI
comunes –Fe, Ca, Mg, K y Na–, oligoelementos, metales básicos y minerales (Nyale et al.,
B
BI
2013).
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1.3.4. Geopolímero
Son polímeros inorgánicos, fabricados por materiales aluminosilicatos y activados por
soluciones a base de álcali, como el silicato de sodio (Na2SiO3), hidróxido de sodio (NaOH),
hidróxido de potasio (KOH) e hidróxido de calcio Ca(OH)2; todo ello ocurre a menos de 100°C.
Clase
N F C
Porcentaje mín. (SiO2+Al2O3+Fe 2O3) 70 70 50
SO3 (máx. %) 4.0 5.0 5.0
Contenido de humedad, (máx. %) 3.0 3.0 3.0
Pérdida por ignición, (máx. %) 10.0 6.0A 6.0
AEl usuario puede aprobar el uso de puzolana de Clase F que contenga hasta 12.0% de
1.3.6. Reactividad
Se define como la capacidad de las cenizas volantes para reaccionar con una solución alcalina
y formar un producto de reacción secundario, como el geopolímero.
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A
IC
1.3.10. Curado
IM
Es una acción tomada para mantener las condiciones de humedad y temperatura en una
mezcla de cemento recién preparada para permitir la hidratación de éste ; y, en el caso de
QU
geopolímeros, que se produzcan reacciones puzolánicas que generen el desarrollo de
IA
propiedades potenciales de la mezcla.
ER
En el caso de los geopolímeros existe el curado por calor en el que ocurre el aumento de la
NI
reactividad de los precursores de aluminosilicatos y rápidas reacciones de geopolimerización
(Adam y Horianto, 2014; Castel y Foster, 2015).
GE
1.3.11. Ensayo de la resistencia a la compresión
IN
Esfuerzo máximo que puede soportar un material bajo una carga de aplastamiento. Se evalúa
DE
Se define como la cantidad de espacios vacíos o poros en un material sólido, originados por la
LT
y el interior, entonces debido a la absorción capilar se conduce el agua hacia las partes secas
del geopolímero. Este movimiento se ve influenciado por las características del líquido,
DE
viscosidad, densidad y tensión superficial, y por las características del sólido poroso:
permeabilidad, estructura de poros y energía superficial (Alonso, 2013).
CA
Es la relación entre el volumen y el peso seco, incluyendo huecos y poros que contenga. Los
OT
factores que afectan a la densidad aparente son la composición y la estructura. En este caso
LI
sólo se puede saber la densidad aparente y no la densidad absoluta, ya que las muestras no
B
12
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1.4. OBJETIVOS
1.4.1. Objetivo general
Determinar cómo varían las propiedades mecánicas y físicas de los geopolímeros a base de
cenizas volantes, en presencia de diferentes porcentajes de inquemado y con una molienda
adicional.
13
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A
– 310 °C, tiene 2 sondas de temperatura, con sistema de medición de 4 hilos con sistema
IC
de control recíproco y traspaso de funciones en caso de valores de temperatura
IM
exactamente iguales. Es de acero inoxidable, tiene un controlador de microprocesador
QU
PID digital con 2 pantallas de gráfico a color de alta resolución, cuenta con ajuste de
idioma y temporizador, cuenta con una Función SetpointWAIT (el tiempo empieza a
IA
contar una vez alcanzada la temperatura nominal), entre otras funciones y características
ER
que hacen que sea un equipo de alta gama.
NI
Horno Nabertherm. Con las siguientes características: un rango de temperatura de 25
GE
– 1100 °C, calentamiento a dos lados mediante placas calefactoras, placas calefactoras
cerámicas con resistencia térmica integrada, protegidas contra las salpicaduras y los
IN
gases de escape, carcasa de chapas estructurales de acero inoxidable, apertura de aire
DE
Agitador Magnético con visor digital de rpm (0rpm – 1500rpm) y placa de calentamiento
CU
(0°C – 540°C)
Molino cilíndrico de porcelana de 14cm de diámetro y 13.3 cm de altura, girado por un
FA
motor de marca VEB Elektromotorenwerk Harta/Kreis Döbeln. Con sus respectivas bolas
LA
tres velocidades predeterminadas de mezclado 1: 139 rpm; 2: 285 rpm; 3: 519 rpm. El
palo de mezclar tiene un movimiento planetario.
CA
porosidad.
Sistema de cubos de ensayo de polipropileno de 50 mm x 50 mm x 50 mm que sirve
como molde para los especímenes.
14
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2.1.3. Reactivos
Solución de hidróxido de sodio 10M con densidad de 1.321 g/ml. La solución fue
preparada a partir de agua destilada, a la que se le añadió pellets de hidróxido de sodio
de 98% de pureza, de marca MACRON (ver ANEXO 1).
Solución de silicato de sodio (Na2SiO3). Las propiedades del silicato de sodio 2.5 fueron
obtenidas de la hoja de datos de seguridad de dicho producto de la empresa Centro
Comercial Minero Industrial-CENCOMIN S.R.L.
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A
2.2.1. Fuente de aluminosilicatos
IC
Conformada por la mezcla de cenizas volantes de carbón (CV) con cenizas de bagazo de caña
IM
de azúcar (CBCA), las cuales tienen una proporción de 60/40, destinadas para la fabricación
QU
de los geopolímeros. Éstas fueron extraídas de la empresa papele ra Trupal S.A., ubicada en
el distrito de Santiago de Cao de la provincia de Ascope, La Libertad.
IA
Se tamizaron 100 gramos de cenizas a través la malla ASTM # 325 y fueron preparados para
ER
su análisis de fluorescencia de rayos X y difracción de rayos X, a fin de determinar su
NI
composición química y mineralógica, en el laboratorio de Cementos Yura S.A.
Los porcentajes de SiO2, Al2O3 y Fe 2O3, ver Tabla 3, sumaron 70,79%; por ende, las cenizas
GE
se clasifican como tipo F, según la norma ASTM C-618 (2003).
IN
DE
SiO2 41.430
Al2O3 26.940
LT
Fe2O3 2.425
CaO 1.070
CU
MgO 0.698
FA
SO3 1.560
Na2O 0.595
K2O 1.890
LA
Cl 0.033
TiO2 1.390
DE
P2O5 0.339
BaO 0.058
V2O5 0.050
CA
SrO 0.042
ZrO2 0.045
E
Mn2O3 0.019
OT
Cr2O3 0.009
NiO 0.011
LI
CuO 0.015
B
P.F. 21.310
BI
La fase amorfa de las cenizas, presentada en la Tabla 4, es de 57.823%, dicha fase es l a que
determinará la reactividad de las cenizas.
16
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2.2.2. Variables
Inquemados y pérdida de masa por ignición (LOI)
Se agregaron 110 o 100 gramos de cenizas en cada bandeja de aluminio, de 21x31cm, luego
fueron esparcidas uniformemente por toda el área. Las bandejas se colocaron dentro del
horno, en paralelo y separadas por una altura de 7cm. La bandeja con mayor masa de cenizas
se colocó en la parte inferior directamente en contacto con la parte refractaria el horno.
Se realizó la precalcinación a temperatura constante, de 350°C, 450°C y 550°C, por un tiempo
de 2 horas. Ya enfriadas a temperatura ambiente, las cenizas fueron guardadas en bolsas
herméticas para evitar el ingreso de la humedad. Las cantidades exactas de las cenizas
calcinadas se visualizan en el ANEXO II.
Las cenizas precalcinadas a diferentes temperaturas, ya enfriadas a temperatura ambiente, se
pesaron en la balanza electrónica. Para cada temperatura de precalcinación se calculó el
promedio de su pérdida por ignición, ver ANEXO II.
Para hallar del porcentaje de inquemados de las cenizas precalcinadas a 350°C, 450°C y
550°C, primero se calculó el inquemado de una muestra matriz de cenizas calcinadas a 780°C
(ASTM C-311, 2002) por 2 horas en el horno, ver ANEXO III. El porcentaje de inquemado se
calculó empleando la siguiente fórmula:
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𝐴
𝐼𝑁𝑄𝑈𝐸𝑀𝐴𝐷𝑂, % = ∗ 100
𝐵
Donde:
A: Pérdida de masa de las cenizas calcinadas a 780ºC por 2h.
A
B: Masa de las cenizas antes de la precalcinación, libre de humedad.
IC
IM
Luego se determinó su porcentaje de pérdida por ignición –loss on ignition, LOI– para cada
QU
temperatura, de 350°C, 450°C y 550°C.
𝑋
IA
𝐿𝑜𝑠𝑠 𝑜𝑛 𝑖𝑔𝑛𝑖𝑡𝑖𝑜𝑛, % = ∗ 100
𝑌
ER
Donde:
X: Pérdida de masa de las cenizas calcinadas a 350°C, 450°C y 550°C.
NI
Y: Masa de cenizas antes de la precalcinación, libre de humedad.
GE
IN
Finalmente, del cálculo de LOI de cada lote, se determinó el porcentaje de inquemados, por
diferencia de peso.
DE
tamaño adecuado de bolas de alúmina a emplear, con la finalidad de lograr la mejor eficiencia
FA
en la trituración de las partículas de las cenizas, se realizaron los ensayos descritos en la Tabla
5.
LA
1 0 0 0 49.39%
E
2 0 50 2 20.75%
OT
3 15 6 2 10.17%
4 20 10 2 10.65%
LI
5 12 12 2 13.81%
B
6 10 20 2 15.02%
BI
7 10 30 2 44.25%
Fuente: elaboración propia
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De la tabla 5, el porcentaje pasante para cenizas precalcinadas a 350°C sin molienda, a través
de la malla ASTM # 200, fue mayor al resto de porcentajes de cenizas molidas por 2 horas.
Las cenizas molidas obtuvieron un menor porcentaje de pasante; debido a que las partículas
más finas se aglomeraron por acción de la molienda, entonces aumentaron su diámetro de
manera irreversible (Kumar et al., 2017). Es por ello que se eligió como la molienda más
eficiente a la muestra con menor porcentaje de pasante, de 10.17%. Adicionalmente se
observó que para cada molienda fue variando el color gris, haciéndose más intenso. En la Fig.
3, las cenizas cambian de color gris claro a gris oscuro debido a la molienda, ya que
probablemente hay una mayor dispersión de las partículas de carbono sin quemar. El color
gris de mayor intensidad se apreció en la muestra molida por 15 bolas grandes y 6 pequeñas,
tal como se muestra en la Fig. 3.
Fig. 3. Molino de bolas con cenizas antes (izquierda) y después (derecha) de la molienda
Según 911 Metallurgy Corp, (s.f), para una buena molienda la suma de los volúmenes de la
carga de alimentación con los volúmenes de las bolas debe ser igual o menor que la mitad del
volumen del cilindro; asimismo, la velocidad de rotación del cilindro debería ser supercrítica
para que las esferas trituren al máximo a las cenizas, debido al rozamiento y golpeo de bolas.
Para el caso del presente estudio el cilindro tiene aproximadamente 1018 cm3 de los cuales
431.80cm3, es decir el 42.42 %, son ocupados por la carga y la cantidad de bolas de alúmina
de alta densidad que fueron elegidas. El molino se cargó con 72g de cenizas precalcinadas a
350 °C, 15 esferas de 30 mm y 6 esferas de 20 mm de diámetro, se molió a 100 RPM durante
4 horas. La finalidad de la molienda fue incrementar la fracción de finos para facilitar la
disolución de la sílice y alúmina; y así, incrementar su actividad química durante la
geopolimerización.
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MATERIALES
A
IC
ACTIVANTES MEZCLA DE
IM
ALCALINOS CV (60%) Y CBCA (40%)
QU
NaOH 10M PRECALCINACIÓN MOLIENDA
AGUA
Na 2 SiO 3 2.5
IA
350°C
ER
450°C
4 horas
550°C
NI
GE
IN
DE
GEOPOLIMERIZACIÓN
AD
PROBETAS
LT
CURADO
CU
FA
7 días 28 días
LA
RESISTENCIA A LA ENSAYO DE
COMPRESIÓN POROSIDAD
DE
ANÁLISIS ESTADÍSTICO
OT
Fig. 4. Diseño de la obtención del geopolímero a partir de cenizas volantes y cenizas de bagazo
LI
de caña de azúcar.
B
BI
20
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según la temperatura a tratar, es decir, 350°C, 450°C y 550°C. Para cada grupo se molió por
4 horas la mitad del volumen de cada grupo. Todas fueron activadas con solución alcalina
además se agregó un volumen de agua extra, dependiendo del grupo al que pertenecen. El
resto de procedimiento fue buscar las mejores condiciones para obtener una mejor reacción de
geopolimerización, seguido de un curado térmico y curado al ambiente, a un tiempo que
depende de los ensayos a evaluar: la resistencia a la compresión o la porosidad.
2.3.2. Procedimiento
a) Precalcinación y molienda de las cenizas:
Las cenizas son precalcinadas a 3 diferentes temperaturas, a 350°C, 450°C y 550°C, en el
horno Nabertherm, por 2 horas, luego se dejan enfriar al ambiente y se almacenan de acuerdo
a la temperatura de precalcinación.
A la mitad del total de cada grupo de cenizas precalcinadas y almacenadas se le aplica una
molienda por 4 horas, y se crean 2 grupos por cada temperatura de precalcinación, las cenizas
con molienda y las cenizas sin molienda.
A partir de cada grupo de cenizas se elaboran los geopolímeros destinados para el ensayo de
resistencia a la compresión y para el ensayo de porosidad.
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A
IC
en el apartado i).
IM
Las relaciones molares de óxidos que describe la Patente n° 4349386, de J. Davidovits (1982),
QU
se muestran en la Tabla 6.
IA
Tabla 6. Rango estimado de las relaciones molares de poli-sialato-siloxo de sodio
(Na-PSS), propuesto por Davidovits (1982:3).
ER
NI
Na2O/SiO2 SiO2/Al2O3 H2O/Na2O Na2O/Al2O3
GE
0.20 – 0.28 3.5 – 4.5 15 - 17.5 0.80 – 1.20
IN
Estas relaciones se cumplen para geopolímeros fabricados a partir de Kaolinita. Para este
DE
estudio, se visualizará, en la Tabla 11, cómo varían estas relaciones, al ser geopolímeros
fabricados a partir de la mezcla de cenizas volantes y cenizas de bagazo de caña de azúcar,
AD
22
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(a)
A
IC
IM
(b)
QU
IA
ER
NI
GE
Fig. 6. Formación de grumos durante el mezclado, de cenizas precalcinadas a 550°C (a) y
precalcinadas a 450°C (b), dentro del mezclador de mortero.
IN
Tres minutos más tarde, los grumos grandes se adhirieren hasta formarse una sola masa (ver
DE
Durante todo el proceso se detuvo la mezcla cada 5 minutos, a partir del minuto 15, con el
E
OT
objetivo de incorporar la masa adherida a las paredes del mezclador y en el fondo del recipiente.
LI
De acuerdo a los inquemados que presentan las cenizas, la pasta del geopolímero adquiere
cierto color. Las cenizas precalcinadas a 350°C son las más oscura, un colo r gris claro para
B
BI
cenizas precalcinadas a 450°C y color anaranjado claro para cenizas p recalcinadas a 550°C
(ver Fig. 8).
24
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e) Construcción de especímenes:
Luego del proceso de mezclado, las masas de geopolímero fueron introducidas en tres moldes
cúbicos de polipropileno de 50mm de lado, expulsando las burbujas de aire por medio de
golpeos verticales y constantes con el fin de compactar la mezcla. Luego éstas fueron tapadas
herméticamente con láminas plásticas y selladas con cinta adhesiva para evitar la evaporación
de agua y generar una mayor eficiencia en el curado térmico, por ende, incrementar sus
resistencias futuras (Kovalchuk, Fernández-Jiménez, & Palomo, 2007). Por cada grupo de
fabricación se construyeron 3 especímenes (ver Fig.9).
25
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A
IC
IM
QU
Fig. 9. Tres especímenes por cada grupo de fabricación sellados y listos para su
IA
curado térmico.
ER
f) Curado térmico y al ambiente:
NI
En la estufa esterilizadora se introdujeron los especímenes fabricados para su tratamiento
GE
térmico, según la secuencia que se muestra en la Fig. 10.
90
IN
DE
Temperatura de curado (°C)
80
70
AD
60 50°C/h
LT
50
CU
40
10°C/h
30
FA
20
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
LA
Tiempo (Horas)
DE
26
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DIAS DE CURADO:
N° DE PRUEBAS
7D: 7 días
01, 02 y 03
28D: 28 días
Fig. 11. Codificación de los especímenes
Fuente: elaboración propia
h) Número de especímenes:
Se hicieron ensayos preliminares, ver ANEXO XII, para la elección de grupos de geopolímeros
a elaborar.
27
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mecánicamente y el otro 50% si fue activado, para evaluar los ensayos de resistencia a la
compresión y de porosidad.
A
IC
IM
QU
IA
ER
NI
Fig. 12. Curado al ambiente de los especímenes.
GE
En la Fig. 12, se muestra a los geopolímeros de los diferentes grupos, las cuatro primeras
IN
columnas de la izquierda pertenecen a geopolímeros elaborados con cenizas precalcinadas a
DE
precalcinadas a 550°C.
LT
CU
En la Fig. 13, se muestran las resistencias de los geopolímeros empleando cenizas calcinadas
LA
a 550°C por dos horas y sin molienda, y con dos diferentes relaciones de NaOH/Na2SiO3, cuyas
proporciones se detallan en el ANEXO XII.
DE
28
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50
45.92
40
35.09
35
30
25
19.35
20
15
7 días 28 días
Días de curado al ambiente
Fig. 13. Variación de la resistencia a la compresión durante los días de curado para
cenizas activadas con soluciones alcalinas de diferente porcentaje.
Para cada grupo compuesto por 3 especímenes de 50 mm de lado, ver Tabla 7, se utilizó 550
gramos de la mezcla de las cenizas volantes y cenizas de bagazo de caña de azúcar. La
relación entre volumen de la solución alcalina y la masa de las cenizas precalcinadas fue de
0.42L/kg.
29
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A
IC
50 mm
IM
Área: mm2
QU
Fuerza: N
IA
ER
𝐹𝑢𝑒𝑟𝑧𝑎 𝑁
Luego: 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 = =
NI
Á𝑟𝑒𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑣𝑒𝑟𝑠𝑎𝑙 𝑚𝑚2
GE
En la Fig. 14, se visualiza que el cubo representa al geopolímero con esas dimensiones, de 50
IN
mm de lado, y la flecha de color rojo representa la dirección de la fuerza que ejerce la máquina
de resistencia a la compresión.
DE
2.3.4. Porosidad:
AD
Los especímenes de geopolímero con 50 mm de lado, fueron curados al ambiente por 28 días,
FA
siguiente procedimiento:
DE
Los especímenes se sumergieron en agua por 24 ho ras, con la finalidad de llenar los
poros. Luego, con una toalla seca se quita la humedad superficial a los especímenes y
CA
de Arquímedes, luego fueron secados con una franela para quitar la humedad
LI
superficial.
B
Para determinar el peso seco (C), todos los especímenes se introdujeron en una estufa
BI
30
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A−C
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 % = 𝑥100
C
g 𝐶
Densidad( )=
ml A− C
𝑀𝑎𝑠𝑎
Considerando que densidad del agua es 1 g/cm 3, y el 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑙𝑎𝑧𝑎𝑑𝑜 = =
1
𝐴−𝐶
Porosidad % = 𝑥100
A−B
31
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A
IC
# 200 (75 µm) por 3 minutos. Las muestras que se tamizaron tuvieron diferentes tiempos de
IM
molienda, realizada con en número de bolas detallado en el ítem 3 de la Tabla 5.
QU
60%
55.27%
IA
50%
ER
Porcentaje pasante (%)
40%
NI
30%
GE
24.69%
20%
13.59%
7.65%
IN
10% 10.32%
DE
0%
0 1 2 3 4 5
AD
Fig. 15. Etapas de la distribución de las partículas de las cenizas 350°C en la malla
CU
En la Fig. 15, se observa que las cenizas sin molienda tienen un porcentaje pasante de 55.27%,
lo que indicaría que presentan mayor cantidad de partículas menores a 75 µm de diámetro
LA
promedio. Pero, las partículas de menor tamaño se aglomeran y por ende se reduce el
DE
(2017), indicando que existen tres etapas durante la molienda, la primera llamada etapa de
E
que consiste en una mayor reducción del tamaño de las partículas donde aparecen las fuerzas
LI
de Van Der Waals; y, finalmente la etapa de aglomeración, cuando las partículas son muy finas
B
32
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En la Fig. 16 detalla los porcentajes de pasantes de cada una de las muestras, las cuales fueron
tamizadas por un lapso de 3 minutos cada uno.
100.00
80.00
60.00
% Pasante
40.00
20.00
0.00
>180um 180 um-150um 150 um-75um 75 um-45um 45 um <
Tamaño de apertura de las mallas
Fig. 16. Porcentaje pasante de cenizas a través de las diferentes mallas ASTM.
Se observa que las cenizas a las que se aplicó molienda tienen un menor porcentaje pasante
que las cenizas que no fueron molidas debido a que las superficies de las partículas con menor
tamaño presentan sitios activos de oxígenos y aluminio generándose una carga electrostática
que permiten la aglomeración y saturación de orificios de las mallas; lo que se corroboró con la
tesis de Castro (2019), quién realizó ensayos para detectar la granulometría de cenizas
volantes precalcinadas a 650°C con y sin molienda, y detectó que las cenizas que no fueron
sometidas a molienda presentaron mayor traspaso de partículas a través de la malla ASTM #
200 y a las que se aplicó molienda presentaron un menor porcentaje pasante , debido a que las
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partículas eran más pequeñas y las cargas electrostáticas que se generaban por la vibraci ón
causaban la aglomeración de dichas partículas.
Por otro lado, Reategui & Luis (2018), comprobaron que a mayor temperatura de calcinación
A
los porcentajes pasantes son mayores debido a la eliminación de inquemados, tal como ocurre
IC
en el caso de las cenizas precalcinadas a 450°C y 550°C. Pero las cenizas precalcinadas a
IM
350°C son las que presentaron el mayor porcentaje de pasante debido a que son cenizas
QU
rodeadas de inquemados y no presentan sitios activos de oxígeno, en consecuencia, no se
aglomeran, conllevando un mayor porcentaje pasante.
IA
Al comparar las cenizas precalcinadas a 350°C y 550°C, sin molienda, se observa que en las
ER
primeras existen un mayor porcentaje pasante por lo que se interpretaría que sus resistencias
NI
futuras serán mayores, sin embargo, los inquemados dificultan en la geopolimerización (Lee et
GE
al., 2010).
Fig. 17. Cenizas precalcinadas a 350°C (a), 450°C (b) y 550°C (c) retenidas en
mallas ASTM # 200.
FA
En la fig. 17, la parte (a) muestra una malla ASTM # 200 que contiene partículas de
LA
son cenizas precalcinadas a 450°C y molidas, que al pasar por la malla ASTM # 200 formaron
grumos y saturan las aberturas; y, en la parte (c) se muestran cenizas precalcinadas a 550°C
CA
Las cenizas fueron precalcinadas a 350°C, 450°C y 550°C por 2 horas, adicionalmente se
BI
34
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25
Pérdi da de masa e inquemado remanente (%)
20 1.95 1.15
15 11.86
19.54
10 19.36 20.16
5 9.45
1.77
0
350 450 550 780
Temperatura de pre calcinación (°C)
Fig. 18. Relación de inquemados remanente y LOI para las cenizas de diferentes
temperaturas de precalcinación.
Las cenizas crudas contienen el 21.31 % en peso de inquemados, ver Tabla 3. Ese 21.31% es
el porcentaje de carbono no quemado, que requiere de una nueva calcinación para ser
eliminado y liberado a la atmósfera en forma de CO 2 gaseoso.
Al precalcinar las cenizas a 350°C éstas pierden el 1.77% de su masa, es decir, las cenizas
cuentan aún con 19.54% en peso de inquemado remanente. Por otra parte, al incrementar la
temperatura de precalcinación hasta 450°C los inquemados, con respecto a las cenizas
precalcinadas a 350°C, se reducen en un 36.04%. Y, al precalcinar las cenizas a 550°C, éstas
pierden un 82.54% más de lo que perdieron las cenizas precalcinadas a 350°C.
Mientras mayor es su porcentaje de pérdida de masa por ignición (%LOI), la ceniza tiene un
menor porcentaje de inquemado remanente.
35
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25
15 11.86
A
IC
10
IM
5 1.95 1.15
QU
0
350 450 550 780
Temperatura de precalcinación (°C)
IA
% Inquemado remanente
ER
NI
Fig. 19. Variación del inquemados para diferentes temperaturas de precalcinación
de CV+CBCA.
GE
IN
En la Fig. 19, no se observa una diferencia significativa entre el porcentaje de inquemados
presentes en las cenizas precalcinadas a 550°C y las precalcinadas a 780°C. Entonces la
DE
cristalización en las cenizas, el cual no es favorable para la disolución de la sílice y alúmina con
CU
Lee et al. (2010) afirman que un alto contenido de carbono no quemado en la ceniza volante
dificulta la geopolimerización. Es por ello que se asume que las cenizas precalcinadas a 550°C,
LA
que cuentan con un 1.95% de inquemado remante, obtendrán una mejor reacción en el proceso
de geopolimerización. Por otro lado, Reategui y Luis (2018) demostraron con sus ensayos,
DE
que una mayor concentración del NaOH es efectiva en la geopolimerización, siempre y cuando
el inquemado sea menor al 5%.
E CA
.
OT
36
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25 40
36
AGUA % INQUEMADO
Como se muestra en la Fig. 20, el volumen de agua necesario para mantener el fraguado
óptimo del geopolímero varió de acuerdo al porcentaje de inquemado remanente. Para cenizas
precalcinadas a 350°C la mezcla absorbió 36 ml de agua, mientras que para las cenizas
precalcinadas a 550°C sólo se empleó 15 ml de agua. Entonces cuando disminuye el
porcentaje de inquemados remanentes, disminuyen también el volumen de agua necesarios
para la fabricación de geopolímeros. Esto se debe a que los carbonos no quemados tienen
predisposición a almacenar fluidos en su interior, debido a su estructura porosa (Marjanovic´ et
al., 2014).
Además, durante la fabricación de los geopolímeros, las cenizas precalcinadas a una misma
temperatura, pero con o sin molienda tuvieron un comportamiento diferente con respecto al
agua extra empleada; las cenizas sin molienda tuvieron una disolución lenta, mientras que las
cenizas molidas reaccionaron muy rápidamente al contacto con la solución líquida; y la mezcla
geopolimérica obtuvo una mayor trabajabilidad. Ello lo corroboran Marjanovic´ et al. (2014),
que también evaluaron a dos diferentes tipos de geopolímeros a base de cenizas volantes, uno
activado mecánicamente por molienda y otro sin dicha activación. El espécimen sin activación
mecánica obtuvo una menor trabajabilidad y un fraguado rápido.
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que la inclusión del agua en la geopolimerización es definida en su mínimo uso. Según Bapat
(2012), el agua sirve como un medio de transporte de iones durante la geopolimerización, sin
embargo, el exceso cantidad de agua produce efecto negativo en las propiedades mecánicas
de los geopolímeros. Malkawi et al. (2016) determinaron que la resistencia a la compresión
A
IC
disminuía a medida que aumentaba la relación H2O/Si.
IM
3.2.3. Efecto de la precalcinación en la composición química de las cenizas.
Se calculó el LOI de las cenizas precalcinadas a 350°C, 450°C y 550°C y para cada una se
QU
obtuvo sus inquemados remanentes y la nueva composición química, de acuerdo al ANEXO
IA
IV.
ER
Tabla 8. Variación de la composición química de las CV+CBCA con diferentes
temperaturas de precalcinación.
NI
Nueva composición
GE
porcentual en cenizas
Porcentaje Sin
Óxidos
Inicial IN 350°C 450°C 550°C
inquemado
DE
F F F F F
ASTM C-618
Fuente: elaboración propia.
LA
cenizas de tipo F. Si bien luego de precalcinar las cenizas las masas no varían
considerablemente, pero sus composiciones porcentuales sí tienen un notable incremento
CA
Para la presente investigación todas las cenizas se clasificaron como cenizas de tipo F, lo cual
facilita obtener excelentes resistencias a la compresión y cumplir con la resistencia estipulada
en la norma ASTM C-595 a los 7 y 28 días de curado.
38
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105
Resistencia a la compresión (MPa)
95
85
70.33 72.27
75
65
55
45.91
45 41.16
35
23.99
25 20.00
15
R-350 R-350M R-450 R-450M R-550 R-550M
Especímenes
Fig. 21. Resultados de la resistencia a la compresión a los 7 días de curado para cada
temperatura de precalcinación de cada espécimen, con y sin molienda.
39
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grupo R-350. Algo similar sucede para los grupos a los que se aplicó molienda, cuyos rótulos
terminan en “M”.
Los resultados obtenidos en la Fig. 21, para un curado a 7 días, coinciden con la investigación
A
de Silverstrim y sus colaboradores (1997), quienes determinaron que con un 18% de
IC
inquemados en las cenizas, los geopolímeros arrojan una resistencia aproximada de 7 MPa,
IM
pero al disminuir la cantidad de inquemados hasta el 12 %, los geopolímeros logran alcanzar
QU
una resistencia a la compresión aproximada de 23 MPa.
IA
resistencia estipulada en la NTP 334.009, que es no menor a 19 MPa para cemento portland
ER
Tipo I a los 7 días de curado; así como también cumplieron con la Norma ASTM C-595 y con
NI
la NTP 334.090, para morteros de cemento adicionado, que dicen que la resistencia a los 7
GE
días de curado debe ser no menor a 20 MPa.
105 IN
96.28
95
DE
Resistencia a la compresión (MPa)
85
71.30
AD
75
65 60.55 60.79
LT
55
CU
45
FA
35 31.31
27.97
25
LA
15
R-350 R-350M R-450 R-450M R-550 R-550M
DE
Fig. 22. Resultados de la resistencia a la compresión a los 28 días de curado para cada
E
OT
A los 28 días de curado, de acuerdo a la Fig. 22, todos los especímenes cumplieron con la
B
BI
mínima resistencia de 25 MPa establecidas por las normas ASTM C-595 y NTP 334.090 para
morteros de cemento adicionado; pero, con respecto a la NTP 334.009 el grupo R-350M no
alcanzó el requisito opcional de resistencia, que debe ser no menor a los 28 MPa, establecido
para el cemento Portland Tipo I a los 28 días de curado.
40
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Los grupos R-450, R-450M, R-550 y R-550M superan enormemente a los requisitos mínimos
dados por las normas ASTM C-595, NTP 334.090 y NTP 334.009, lo que indica que se han
desarrollado geopolímeros muy superiores al cemento Portland tipo I, en cuestión de
resistencia.
Por otro lado, el incremento de la resistencia observada en el Fig. 22 con respecto a la Fig. 21
es notable en el grupo R-550M, indicando que la molienda sería beneficiosa cuando la ceniza
cuenta con un mínimo porcentaje de inquemados.
105
Resistencia a la compresión (MPa)
95
85
75
72.27
65
70.33
55 45.91
45
35 23.99
41.16
25
15 20.00
1.95 (550°C) 11.86 (450°C) 19.54 (350°C)
Inquemados remanentes (%)
41
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Tal como se observa la Fig. 23, la molienda de 4 horas solo fue efectiva para el grupo de
geopolímeros con 1.95 % de inquemados remanentes. En el caso de los grupos R-350 y R-
450, las 4 horas de molienda generan una disminución en la resistencia a la compresión de los
geopolímeros.
A
IC
105
IM
Resistencia a la compresión (MPa)
95 96.28
85
QU
75 71.30 60.55
65
IA
55
60.79
45
ER
35 31.31
25
NI
27.97
15
1.95 (550°C) 11.86 (450°C) 19.54 (350°C)
GE
Inquemados remanentes (%)
0 hora
IN4 horas Molienda
DE
Fig. 24. Variación de la resistencia a la compresión con respecto a los diferentes porcentajes
de inquemados remanentes presentes en las geopolímeros, curados a 28 días, a partir de las
cenizas.
AD
LT
Según la Fig.24, a los 28 días de curado el grupo de geopolímeros que cuentan con 1.95% de
CU
óptima con el paso del tiempo de curado al ambiente. Castro (2019) incorporó molienda a
LA
sus geopolímeros tuvieron una velocidad de reacción inicial rápida. Marjanovic´ et al. (2014)
indicaron que la molienda rompe a las partículas de cuarzo por ende aumentan las superficies
CA
A los 28 días de curado el grupo R-450 con molienda logró sobrepasar el aumento de
LI
resistencia del grupo R-450 sin molienda. Pero en el caso del grupo R-350 la molienda no
B
BI
42
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Tanto a los 7 como a los 28 días de curado la molienda de las cenizas, con 11.86 y 19.54% de
inquemados remanentes, no favoreció al desarrollo de la resistencia a la compresión, dicho
comportamiento se explica mediante las siguientes figuras:
Inquemado
CV+CBCA cruda
Partícula de
aluminosilicato
43
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Inquemados
A
CV+CBCA cruda
IC
Partícula de
IM
aluminosilicatos
QU
IA
350°C 450°C 550°C
ER
PRECALCINACIÓN
NI
GE
IN
DE
AD
Molienda
LT
Z Z
CU
FA
LA
OT GEOPOLIMERIZACIÓN
DE
A
EC
LI
De la Fig. 25 se observa que los inquemados se mantienen como partículas de mayor tamaño,
y al momento de la geopolimerización actúan cómo relleno, pero interfieren en el desarrollo de
las propiedades de los geopolímeros. En la Fig. 26 los inquemados en las CV+CBCA aumentan
44
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su área superficial por acción de la molienda, entonces el activante alcalino actúa con los
inquemados y se forman pocos enlaces geopoliméricos, en consecuencia, se obtienen
menores resistencias.
En la Fig. 27 se observa para todos los casos que la rotura se origina desde la parte central
hacia la esquina de los geopolímeros, los especímenes del grupo R-350 soportaron la menor
carga y su rotura fue tipo corte, mostrando una mayor adhesión. Para el caso de los grupos R-
450 y R-550, las roturas fueron laterales y axiales, y soportaron mayor carga pero menor
adhesión.
45
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3.4. POROSIDAD
3.4.1. Relación entre el porcentaje de inquemados y la molienda en el desarrollo de la
porosidad
Un geopolímero poroso implica la existencia de aire y espacios vacíos dentro de su matriz; y,
A
IC
la formación de los poros se debe a los siguientes factores: la forma de mezclado durante la
IM
fabricación del geopolímero, las burbujas de aire que se generan durante el llenado de los
moldes, un mayor porcentaje de inquemados remanentes - constituido por partículas muy
QU
porosas - ; y, el exceso de agua.
IA
La porosidad de los geopolímeros se dedujo a partir del ensayo de absorción de 18
ER
especímenes de geopolímero (ver Tabla 6), curados al ambiente por 28 días, de acuerdo a la
NI
norma ASTM C-642.
GE
44
42
42.01
IN
Porosidad (%)
DE
40 38.87
38
36.55
AD
34
CU
Por otro lado, en el caso de las cenizas sin molienda el incremento de la porosidad de los
B
diferentes grupos de geopolímeros no es significativo; caso contrario, las cenizas molidas por
BI
De la Fig. 28, también se puede ver que la precalcinación de las cenizas a cada temperatura
arroja un porcentaje de inquemados remanentes que al no ser molidos no reaccionan durante
46
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la geopolimerización y actúan como relleno; en el caso de las cenizas molidas se genera una
superficie activa del carbón que conlleva a su reacción con la solución alcalina e interviene de
manera negativa en el proceso de geopolimerización tal como se muestra en la Fig. 26.
Además, la Fig. 22 muestra que el grupo que obtuvo la mayor resistencia a la compresión a los
28 días de curado fue el grupo R-550 y de la Fig. 28 se observa que dicho grupo es el que tiene
el menor porcentaje de porosidad, por ende, una menor porosidad está ligada a una mayor
resistencia, lo que concuerda con la investigación de Balczár et al. (2015), quienes mostraron
que la mayor resistencia a la compresión de sus geopolímeros va acompañada de una baja
porosidad aparente y una estructura más densa.
PROPIEDADES FÍSICAS
ESPECÍMENES
Absorción (%) Porosidad (%) Densidad(g/cm3)
P-350-28D 24.58 36.55 1.49
P-450-28D 23.29 35.32 1.52
P-550-28D 21.94 35.13 1.65
P-350M-28D 30.44 42.01 1.38
P-450M-28D 26.21 38.87 1.48
P-550M-28D 22.13 35.20 1.59
Según Vargas (2018) la absorción depende de la estructura capilar del material; entonces,
mientras más compacto sea el material, su red capilar será menor y, en consecuencia, tendrá
una menor absorción. Por tanto, el geopolímero es menos poroso cuando presenta una menor
absorción; y, ya que es más compacto, su resistencia será mayor.
También se observa que las densidades están en el rango de 1.38 y 1.60g/cm 3 dentro de los
geopolímeros. La mayor densidad la obtienen los grupos R-550 y R-550M, es por ello que son
los geopolímeros más compactos y los que cuentan con la mayor resistencia a la compresión
- los resultados de la densidad con relación a la resistencia a la compresión se visualiz an en el
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ANEXO IX - . La densidad del geopolímero está relacionada a los componentes que integran
la mezcla, en este caso, el agua y el activante alcalino con respecto a la ceniz a, a medida que
la relación líquido/sólido aumenta el geopolímero será menos consistente y de baja densidad.
A
A fin de comparar el porcentaje de absorción de los geopolímeros realizados en la presente
IC
investigación con otros materiales que se destinan a un uso cementante, tales como el concreto
IM
o el cemento, y comparar con otros geopolímeros de diferentes investigaciones, se presenta la
QU
Tabla 10.
IA
Tabla 10. Comparación de valores de absorción para morteros, concretos y geopolímeros.
ER
NI
Material Absorción (%)
Autor y año Norma Relación
fabricado Mín. Máx.
GE
2.6 - a/c = 0.44
Chalán (2013) Concreto ASTM C-642
- 5.3 a/c = 1.00
IN
Mortero con 8.6 8.9 a/c = 0.5
Peche (2018) ASTM C-642
DE
c/a=1/3
9 9.6 a/c = 0.6
38.55 - Al/Si=5
Ruiz (2017) Geopolímero UNE-EN-772-11
AD
- 60.88 Al/Si=4
Presente
Geopolímero ASTM C-642 21.94 22.13 SiO2/Al2O3= 3.14
LT
investigación
Fuente: elaboración propia
CU
FA
Se observa en la Tabla 10, que el concreto tiene una relación agua/cemento muy baja y es el
material con la más baja de absorción, es decir, la cantidad de agua que entra por l os poros
LA
capilares hacia el interior del concreto es muy baja, en un promedio de 3.95% de absorción.
Los morteros tienen un promedio de 9.03% de absorción y los geopolímeros a base de cenizas
DE
de cáscara de arroz fabricados por Ruiz (2017) tienen un máximo de absorción de 60%, por
ende su porosidad es mucho mayor. La notoria diferencia entre el porcentaje de absorción del
CA
concreto con el de los geopolímeros está dada por el uso de agregado fino y grueso que sirve
E
como relleno en la matriz del concreto y minimiza la formación de poros capilares y por la baja
OT
relación a/c. En el caso de los morteros, éstos consumen agua conforme aumenta el tiempo
LI
de curado y tiende a rellenar sus poros; pero el geopolímero libera agua con el paso de los días
B
48
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Para las demás muestras, especialmente para los grupos P-550 y P-550M, el geopolímero tuvo
una consistencia más compacta, sin llegar a formar una mayor cantidad de grietas, y no fue
afectado por la retracción capilar debido a su menor consumo de agua y su menor pérdida de
agua.
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La siguiente Tabla 11, muestra las estimaciones de las relaciones molares que se han
calculado considerando que toda la sílice y alúmina de las CV+CBCA han reaccionado con la
solución alcalina y el agua.
A
Tabla 11. Relaciones molares y su relación con los porcentajes de porosidad y la
IC
resistencia.
IM
𝑺. 𝑺 𝑺. 𝑨 Resistencia a
Porosidad
Muestra y Relaciones molares la compresión
QU
𝑯. 𝑺 𝑪
(%)
%inquemados (MPa)
remanentes % 28
IA
𝑳
( ) (𝑲𝒈) 𝑵𝒂𝟐𝑶 𝑺𝒊𝑶𝟐 𝑯𝟐𝑶 𝑵𝒂𝟐𝑶 7 días 28 días
% 𝑺𝒊𝑶𝟐 𝑨𝒍𝟐𝑶𝟑 𝑵𝒂𝟐𝑶 𝑨𝒍𝟐𝑶𝟑 días
ER
R-350 (19.54% I) 23.99 31.31 36.55
NI
R-350M (19.54% 0.197 3.258 13.927 0.643
20.00 27.97 42.01
GE
I)
R-450 (11.86% I) 45.91 60.55 35.32
R-450M (11.86%
50
50
0.42
0.185 3.207
IN
13.110 0.593
41.16 60.79 38.87
I)
DE
alcalina; C: CV+CBCA.
CU
Los valores de las relaciones molares de los geopolímeros a base de CV+CBCA están
LA
ligeramente por debajo de las relaciones propuestas por Davidovits, debido a la diferente
composición química que tiene las CV+CBCA respecto al metacaolín.
DE
Davidovits (1982) afirma que relaciones más altas que las que indicó para Na2O/Al2O3 y
CA
silicato alcalino que puede alterar las propiedades físicas y mecánicas de los productos
OT
Na2O/Al2O3 fueron menores; a 0.7 moles y las relaciones molares de SiO2/Al2O3, a 3.3 moles
B
De acuerdo a la Tabla 11, la relación SiO2/Al2O3 = 3.258 da una baja resistencia, de 31.31 MPa,
pero con la relación a SiO2/Al2O3=3.142, la resistencia aumenta hasta 96.28 MPa. Se atribuye
a la cantidad de alúmina disponible como un determinante para la reacción geopolimerización
50
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que permite formar un gel más homogéneo y denso, y por lo tanto un mayor desarrollo de la
resistencia (Weng et al., 2005). Por otro lado, los silicatos son los que presentan el mayor
grado de polimerización y hacen que la velocidad de geopolimerización sea lenta (Duxson et
al., 2005).
Tabla 12. Volúmenes de agua presente en los geopolímeros para una mezcla en
base a 550g de cenizas
Durante el curado al ambiente los especímenes se pesaron cada día para predecir la relación
de las pérdidas de agua, con respecto a la resistencia y la porosidad de los geopolímeros.
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100
A
geopolímeros (%)
95
IC
IM
QU
90
IA
ER
85
Inicio 0 7 14 21 28
NI
Días de curado
GE
350 M-350 450 M-450 550 M-550
Fig. 30. Variación de la cantidad de agua de cada grupo de geopolímeros desde que salieron de la IN
estufa hasta los 28 días de curado.
DE
día en que los geopolímeros son sacados de la estufa, después de su curado térmico.
LT
Desde el “Inicio” hasta el día que los geopolímeros fueron sacados de la estufa, estos perdieron
CU
geopolímeros, se perdió desde un 2.62% hasta un 9.29% de agua; y, transcurrido los 28 días
de curado sus pérdidas de agua estuvieron en un rango de 7.9 - 14.01%.
LA
Los mayores porcentajes de perdida de agua se registraron entre los 7 y 14 días de curado de
DE
6 a 11 %; y, a los 28 días pierden un 3 % más de agua. Los grupos de geopolímeros a los que
se aplicó molienda obtuvieron un mayor porcentaje de perdida de agua. Además, se llega a
CA
observar que para geopolímeros en los que se empleó una mayor cantidad de agua en su
E
Enfocados en la porosidad, los porcentajes de cantidad de agua de mayor interés son los que
LI
se obtuvieron a los 28 días de curado; ya que en ese tiempo se realizó el ensayo de absorción
B
BI
52
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menor porcentaje de porosidad, según la Fig. 28. Deduciendo que al tener una mayor pérdida
de agua por evaporación, se generan espacios vacíos dentro del geopolímero lo que hace
incrementar su porosidad.
La molienda influyó de manera negativa para aquellos grupos con altos contenidos de
inquemados remanentes (cenizas precalcinadas a 350°C y 450°C), de dichas cenizas se
obtuvieron mayores porcentajes de pérdidas de agua y sus porcentajes de porosidad fueron un
poco más altos; sin embargo, en el caso de las cenizas precalcinadas a 550°C sus pérdidas
de agua fueron menores y su porosidad fue menor.
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A
IC
IM
QU
IA
ER
NI
GE
IN
DE
AD
LT
CU
FA
LA
DE
E CA
OT
B LI
BI
54
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IV. CONCLUSIONES
Las propiedades mecánicas de los geopolímeros varían de acuerdo al porcentaje de
inquemados que contienen las cenizas, a menor cantidad de inquemados se obtienen
los mejores resultados de resistencia de los geopolímeros; también depende de la
molienda aplicada, los geopolímeros con menor porcentaje de inquemados y molienda
añadida, grupo R-550M, son los que obtuvieron la mayor resistencia a la comp resión,
del orden de 96 MPa.
Las propiedades físicas de los geopolímeros también varían de acuerdo a la cantidad de
inquemados presentes en las cenizas, a menor cantidad de inquemados los
geopolímeros resultan menos porosos; pero, al añadir molienda la porosidad aumenta
en todos los grupos de geopolímeros.
Se realizó la precalcinación de las cenizas por 2 horas y a tres diferentes temperaturas,
350°C, 450°C y 550°C, obteniendo así tres grupos de cenizas, y a la mitad de cada
grupo se les aplicó molienda, teniendo como resultado 6 grupos de cenizas destinadas
a la elaboración de 6 grupos de geopolímeros, que luego se compararon entre sí en la
presente investigación.
Conforme aumenta la temperatura de precalcinación, se reduce la cantidad de
inquemados remanentes y también aumenta la resistencia a la compresión. De tal
manera que al precalcinar las cenizas a 550°C, la resistencias son superiores a los 50
MPa, de tal modo que esta sería la temperatura suficiente de precalcinación para la
obtención de este tipo de geopolímeros.
Para las cenizas con mayores porcentajes de inquemados remanentes , precalcinadas a
350°C y 450°C, el efecto de la molienda generó una disminución en el desarrollo de la
resistencia de los geopolímeros; sin embargo, para porcentajes menores del 2% de
inquemados remanentes, cenizas precalcinadas a 550°C, el efecto de la molienda fue
positivo, favoreció al incremento de la reactividad de las cenizas y generó una reacción
más rápida, corroborándose con el aumento de su resistencia desde 72.3 MPa hasta
96.3 MPa.
Los geopolímeros formados por la combinación de cenizas de carbón y cenizas de
bagazo de caña de azúcar precalcinadas a 550°C, resultaron tener una absorción
promedio del 22%, la cual es 2.5 veces mayor que la del mortero de cemento de relación
a/c igual a 0.5; pero, resultó ser menor que la de los geopolímeros formados por cenizas
de cáscara de arroz.
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Las cenizas precalcinadas a las que no se les añadió molienda, sus tamaños promedio
son menores a 75 µm. Al aplicarle la molienda, las ce nizas se hacen más finas, pero
también son fáciles de aglomerarse entre sí, generando aglomerado de partículas que
no logran pasar la malla ASTM # 200. Entonces las cenizas con menor porcentaje de
A
IC
pasante fueron las más finas y en las que la molienda tuvo mayor efectividad,
corroborándose con la intensificación del color de las cenizas.
IM
Al realizar la mezcla para fabricar geopolímeros con diferentes porcentajes de
QU
inquemados remanentes se requirió de distintos volúmenes de agua extra, las cenizas
IA
con mayor cantidad de inquemados absorbieron la mayor cantidad de agua; y, las
cenizas con molienda añadida reaccionaron rápidamente con la solución acuosa.
ER
NI
GE
IN
DE
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LT
CU
FA
LA
DE
E CA
OT
B LI
BI
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V. RECOMENDACIONES
Debido a que cada persona tiene una fuerza diferente y emplea un tiempo distinto al
llenar la pasta en los moldes; se recomienda estandarizar la compactación de la pasta
del geopolímero, utilizando la mesa vibratoria y un tiempo constante, para que al
momento de llenar los cubos de propileno se obtengan resultados más confiables.
Realizar nuevas investigaciones que busquen evaluar la porosidad de los geopolímeros
a base de cenizas de diferente naturaleza.
No es recomendable moler las cenizas con alto contenido de inquemado ya que las
resistencias de los geopolímeros disminuyen, de esa forma se evitaría gastos
económicos y gastos energéticos.
Implementar equipos de laboratorio que ayuden a determinar las características
químicas y morfológicas de las fuentes de aluminosilicatos.
Implementar equipos que puedan medir las comp osiciones físico-químicas de las
cenizas, el tamaño de las partículas, tamaño de los poros y densidad de los
geopolímeros.
Implementar en el laboratorio un extractor de gases para atrapar el CO2 gaseoso y
ciertos compuestos volátiles que se liberan al calcinar las cenizas u otras fuentes de
aluminosilicatos.
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B
BI
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VII. ANEXOS
ANEXO I
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 10M
A
IC
1. Cálculo de la masa del NaOH para una solución de 500ml a 10M
IM
𝑛
𝑀=
V(L)
QU
𝑛
10M =
IA
V(L)
ER
n = 10 ∗ (0.500L)
NI
n = 5 molNaOH
GE
g NaOH
W1 = 5 mol NaOH (40 ) = 200g NaOH
mol NaOH IN
2. Cálculo de la masa de los pellets de NaOH al 98% de pureza
DE
200
WNaOH =
LT
98%
CU
W2 = 204.08 g de NaOH
FA
Ítem Pesos de la probeta 1ml (g) Peso neto de la solución NaOH (g)/ml
LA
P0 29.04 0
P1 30.33 1.29
DE
P2 31.76 1.43
P3 33.1 1.34
P4 34.44 1.34
CA
P5 35.68 1.24
P6 37.02 1.34
E
P7 38.38 1.36
OT
P8 39.66 1.28
LI
P9 40.87 1.21
P10 42.25 1.38
B
TOTAL 13.21
BI
g 13.21 1.321𝑔
Densidad NaOH ( )= = 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 10𝑀
ml 10 𝑚𝑙
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ANEXO II
REGISTRO DE LA PÉRDIDA POR IGNICIÓN DE LA CENIZA VOLANTE + CENIZA DE BAGAZO
DE CAÑA DE AZÚCAR
Las cenizas volantes y cenizas de bagazos de caña de azúcar con un porcentaje en peso de 60% y
40% respectivamente, fueron expuestas a una precalcinación a una determinada temperatura. Los
carbonos no quemados y ciertas sustancias volátiles presentes en las cenizas fueron liberados por la
acción del calor, el cual generó la pérdida de masas de las cenizas, y con ello incrementó su pureza.
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A
222.25 100.02 322.27 321.49 0.78 99.24 0.78%
IC
223.18 100.02 323.20 322.56 0.64 99.38 0.64%
IM
223.18 100.01 323.19 321.21 1.98 98.03 1.98%
222.25 100.02 322.27 320.40 1.87 98.15 1.87%
QU
222.25 100.01 322.26 320.36 1.90 98.11 1.90%
223.18 100.02 323.20 321.29 1.91 98.11 1.91%
218.84 100.01 318.85 317.49 1.36 98.65 1.36%
IA
223.16 100.01 323.17 322.11 1.06 98.95 1.06%
218.92 100.02 318.94 317.25 1.69 98.33 1.69%
ER
223.19 100.03 323.22 321.66 1.56 98.47 1.56%
NI
218.89 100.03 318.92 316.00 2.92 97.11 2.92%
223.14 100.01 323.15 321.00 2.15 97.86 2.15%
GE
223.16 100.01 323.17 321.07 2.10 97.91 2.10%
222.24 100.02 322.26 320.24 2.02 98.00 2.02%
218.92 100.02 318.94 317.55 IN 1.39 98.63 1.39%
222.22 100.01 322.23 321.01 1.22 98.79 1.22%
219.67 100.01 319.68 317.07 2.61 97.40 2.61%
DE
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A
216.06 100.02 316.08 297.27 18.81 81.21 18.81%
IC
218.52 100.05 318.57 299.36 19.21 80.84 19.20%
IM
207.36 100.01 307.37 288.47 18.90 81.11 18.90%
272.22 110.02 382.24 361.21 21.03 88.99 19.11%
QU
284.81 110.02 394.83 373.62 21.21 88.81 19.28%
272.35 110.04 382.39 361.91 20.48 89.56 18.61%
284.85 110.03 394.88 373.70 21.18 88.85 19.25%
IA
274.99 110.05 385.04 363.77 21.27 88.78 19.33%
273.44 110.03 383.47 362.21 21.26 88.77 19.32%
ER
273.42 110.03 383.45 362.38 21.07 88.96 19.15%
NI
274.99 110.00 384.99 363.82 21.17 88.83 19.25%
275.00 110.00 385.00 363.48 21.52 88.48 19.56%
GE
273.44 110.01 383.45 361.94 21.51 88.50 19.55%
272.51 110.05 382.56 361.54 21.02 89.03 19.10%
284.96 110.05 395.01 373.86 IN 21.15 88.90 19.22%
206.38 100.00 306.38 286.93 19.45 80.55 19.45%
273.46 110.56 384.02 362.41 21.61 88.95 19.55%
DE
80.64%
BI
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ANEXO III
PORCENTAJE DE INQUEMADOS EN LAS CENIZAS PRECALCINADAS A DIFERENTES
TEMPERATURAS
1. Pérdida por ignición -LOI- de las cenizas precalcinadas a 780°C durante 2 horas.
En tres crisoles se agregaron 5 gramos de cenizas, ver Fig. 29 y 30 del ANEXO XIII, y fueron
expuestas a 780°C durante 2 horas según la norma ASTM C-311.
Donde:
Wcrisol = peso del crisol, en gramos.
Wcenizas = pesos de las cenizas volantes + cenizas de bagazo de caña de azúcar, en
gramos.
Wcrisol+cenizas = pesos del crisol + peso de cenizas antes de la calcinación, en gramos.
Wcrisol+cenizas780°C = peso del crisol + peso de cenizas después de la calcinación, en
gramos.
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ANEXO IV
NUEVA COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA CENIZA VOLANTE + CENIZA DE BAGAZO DE CAÑA
DE AZÚCAR DE ACUERDO A LA PRECALCINACIÓN DURANTE 2 HORAS
En el Anexo II, la pérdida de masa de las cenizas precalcinadas a 350°C fue de 1.77%, quedando el
A
IC
98.23% de una masa inicial de 100 g de cenizas. Para cenizas calcinadas a 450°C y 550°C el LOI
fue de 9.45% y 19.36%, respectivamente. En la siguiente tabla se ha recalculado la nueva
IM
composición porcentual química de los óxidos.
QU
IA
NUEVA COMPOSICION PORCENTUAL
ER
CV-CBCA 350 CV-CBCA 450 CV-CBCA 550
%
Óxidos °C °C °C
NI
Inicial
gramos % gramos % %
gramos
GE
SiO2 41.43 41.43 42.18% 41.43 45.75% 41.43 51.38%
Al2O3
Fe2O3
26.94
2.43
26.94
2.43
27.43%
2.47%
IN
26.94
2.43
29.75% 26.94
2.68% 2.43
33.41%
3.01%
CaO 1.07 1.07 1.09% 1.07 1.18% 1.07 1.33%
DE
70
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ANEXO V
FÓRMULAS PARA EL CÁLCULO DE MOLES TOTALES
En las siguientes fórmulas se reemplazarán los datos de las tablas 3, 4 y 5, además tablas del anexo
I, anexo II, anexo III, anexo IV cuyos resultados se muestran en el anexo VI.
1) SiO2
Ceniza volante + ceniza de bagazo de caña de azúcar:
(SiO2 %, cv + cbca) ∗ (Wg, cv + cbca) ∗ (𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟, 𝑆𝑖𝑂2)
2) Al2O3
Ceniza volante + ceniza de bagazo de caña de azúcar:
(Al2O3 %, cv + cbca) ∗ (Wg, cv + cbca) ∗ (Masa molar, Al2O3)
3) Na2O
Solución de silicato de sodio Na2O.2.5.SiO2
g
(Na2O % , Na2SiO3) ∗ (Densidad ( ) , 𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂3) ∗ (Volumen mL, Na2SiO3)
mL
∗ (𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟, 𝑁𝑎2𝑂)
𝑚𝑜𝑙
10 ( 𝐿 ) ∗ (0.1155𝐿 )
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑂 = = 0.578 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑂
2
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4) H2O
Solución de silicato de sodio Na2O.2.5.SiO2
g
(H2O %, Na2SiO3) ∗ (Densidad ( ) , 𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂3) ∗ (Volumen mL, Na2SiO3)
mL
∗ (𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟, 𝐻2𝑂)
A
IC
Solución de hidróxido de sodio NaOH 10M
IM
g
(H2O %, NaOH 10M) ∗ (Volumen mL, NaOH 10M) ∗ (Densidad ( ) , NaOH10M)
mL
QU
∗ (Masa molar, H2O)
Cálculos para hallar el porcentaje de agua en la solución de hidróxido de sodio 10M
IA
Donde, soluto (sto): hidróxido de sodio y solvente (ste): agua
ER
NI
𝑛 𝑠𝑡𝑜
𝑀=
GE
𝑉(𝐿)
𝑛 = 0.1155 ∗ 10 = 1.155𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
IN
DE
𝑔
𝑊 = 1.321 ∗ 115.5𝑚𝐿 = 152.47 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 10𝑀
𝑚𝐿
AD
LT
40𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑊 = 𝑛 ∗ 𝑀 = 1.155𝑚𝑜𝑙 ∗ = 46.20 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙
CU
FA
152.47
= 69.70% 𝑑𝑒 𝐻2𝑂 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 10𝑀.
E CA
H2O extra
OT
g
(Volumen mL, H2O) ∗ (densidad ( ) , H2O) ∗ (𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟, 𝐻2𝑂
mL
B LI
BI
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ANEXO VI
MOLES TOTALES DE ÓXIDOS DE LOS GEOPOLÍMEROS A PARTIR DE CENIZAS CALCINADAS A 350°C, 450°C Y 550°C, CON Y SIN MOLIENDA
73
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A
IC
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IM
QU
en el hidróxido de sodio
1.321 115.5 152.58 0.697 106.345 18.02 5.902
10M
IA
H2O extra 1 22 22.00 18.02 1.221
**Resultado en base al ítem 3) del anexo V.
ER
Porcentaje Masa
NI
Densida Volumen Masa del Moles
Óxidos Muestra Masa (g) del óxido Molar Moles
d (g/ml) (ml) óxido (g) totales
GE
(%) (g/mol)
en el CV-CBCA 450°C 550.00 0.514 282.571 60.08 4.703
IN
SiO2 5.662
en el silicato de sodio2.5 1.5344 115.5 177.22 0.325 57.598 60.08 0.959
Al2O3 en el CV-CBCA 450°C 550.00 0.334 183.743 101.96 1.802 1.802
en el silicato de sodio2.5 1.5344 115.5 177.22 0.131 23.172 61.98 0.374
DE
Na2O 0.951
en el hidróxido de sodio 10M 115.5 0.578*
en el silicato de sodio2.5 1.5344 115.5 177.22 0.544 96.409 18.02 5.350
AD
H2O en el hidróxido de sodio 10M 1.321 115.5 152.58 0.697 106.345 18.02 5.902 12.084
H2O extra 1 15 15.00 18.02 0.832
LT
*Resultado en base al ítem 3) del anexo V.
CU
Resumen de la relación molar y su comparación con la relación de Davidovits:
FA
LA
Relación molar
RELACION Relación molar de Relación molar de Relación molar de
propuesto por
ENTRE ÓXIDOS CV-CBCA 350°C CV-CBCA 450°C CV-CBCA 550°C
Davidovits
DE
74
B
BI
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ANEXO VII
PORCENTAJES PROMEDIO DE AGUA EN LOS GEOPOLÍMEROS, CURADO AL AMBIENTE POR 7 DÍAS.
100%
99%
Porcentaje de agua en los geopolímeros (%)
98%
97%
96%
95%
94%
93%
92%
91%
90%
Inicio 0 1 2 3 4 5 6 7
R-350-7D 100.00% 99.04% 98.09% 97.13% 96.18% 95.22% 94.26% 93.31% 92.35%
R-450-7D 100.00% 98.95% 97.19% 95.42% 94.92% 94.42% 93.92% 93.42% 92.89%
R-550-7D 100.00% 99.24% 97.63% 96.03% 95.57% 95.10% 94.64% 94.18% 93.75%
R-350M-7D 100.00% 99.44% 96.63% 95.04% 93.63% 92.78% 91.92% 91.07% 90.21%
R-450M-7D 100.00% 99.36% 96.69% 95.71% 94.36% 93.83% 93.46% 93.09% 92.72%
R-550M-7D 100.00% 99.59% 99.35% 98.85% 98.85% 98.60% 97.72% 97.34% 96.97%
Días de curado
75
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PORCENTAJES PROMEDIO DE AGUA EN LOS GEOPOLÍMEROS, CURADO AL AMBIENTE POR 28 DÍAS.
IA
100%
ER
99%
98%
Porcentaje de agua en los geopolímeros (%)
NI
97%
GE
96%
95%
IN
94%
93%
92%
DE
91%
90%
AD
89%
88%
LT
87%
86%
CU
85%
Inici
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
R-350-28D
o
FA
100. 99.0 96.2 95.6 95.0 94.5 93.9 93.3 92.8 92.4 92.0 91.7 91.5 91.2 91.0 90.6 90.5 90.2 90.0 89.8 89.6 89.5 89.4 89.3 89.2 89.1 89.0 88.9 88.8 88.7
R-450-28D 100. 99.0 97.8 96.6 95.4 94.8 94.3 93.8 93.4 93.2 92.9 92.7 92.4 92.1 92.0 91.7 91.5 91.3 91.0 91.0 90.9 90.8 90.7 90.6 90.5 90.4 90.3 90.3 90.1 90.0
LA
R-550-28D 100. 99.9 97.3 96.8 96.3 95.9 95.4 95.0 94.5 94.1 93.7 93.5 93.3 93.1 92.9 92.6 92.5 92.2 92.1 91.9 91.8 91.6 91.5 91.5 91.4 91.3 91.2 91.2 91.1 91.0
R-350M-28D 100. 99.1 96.9 95.9 94.9 94.0 92.9 91.9 90.8 90.3 89.9 89.5 89.1 88.7 88.3 88.0 87.6 87.3 87.0 86.8 86.7 86.5 86.4 86.2 86.1 85.9 85.7 85.6 85.5 85.4
R-450M-28D 100. 99.1 97.0 94.9 94.3 93.3 92.8 92.2 91.6 91.4 91.0 90.6 90.5 90.2 89.9 89.6 89.5 89.4 89.3 89.3 89.0 88.7 88.4 88.3 88.2 88.1 88.0 87.9 87.8 87.7
DE
R-550M-28D 100. 99.0 97.7 96.5 95.3 94.7 94.2 93.9 93.5 93.2 92.9 92.6 92.3 92.1 91.9 91.6 91.4 91.2 91.0 90.8 90.7 90.6 90.5 90.4 90.3 90.1 90.1 90.1 89.9 89.9
Días de curado
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76
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PORCENTAJES PROMEDIO DE AGUA EN LOS GEOPOLÍMEROS, DESTINADOS PARA EL ENSAYO DE POROSIDAD, CURADO AL AMBIENTE POR 28
DÍAS.
100%
99%
98%
Porcentaje de agua en los geopolímeros (%)
97%
96%
95%
94%
93%
92%
91%
90%
89%
88%
87%
86%
85%
Inici
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
o
P-350-28D 100. 99.3 96.7 95.9 95.5 95.0 94.6 94.2 94.1 93.6 93.3 92.8 92.3 91.8 91.6 91.3 91.1 90.8 90.6 90.4 90.1 89.9 89.7 89.6 89.4 89.3 89.2 89.1 88.9 88.9
P-450-28D 100. 99.1 97.1 95.7 95.1 94.5 93.9 93.8 93.5 92.9 92.8 92.5 92.2 92.0 91.7 91.6 91.4 91.1 90.8 90.5 90.2 90.0 89.9 89.8 89.6 89.5 89.4 89.3 89.1 89.0
P-550-28D 100. 98.0 97.1 96.2 95.3 94.4 93.5 92.9 92.6 92.4 92.1 91.8 91.6 91.3 91.1 91.0 90.8 90.6 90.5 90.3 90.2 90.1 90.0 89.9 89.7 89.6 89.5 89.4 89.3 89.3
P-350M-28D 100. 99.3 97.1 96.3 95.1 94.1 93.3 92.5 91.0 90.5 90.1 89.7 89.3 88.8 88.4 88.0 87.6 87.4 87.1 87.0 86.8 86.6 86.4 86.2 86.1 85.9 85.8 85.7 85.6 85.4
P-450M-28D 100. 97.8 95.5 94.7 93.2 92.8 92.3 91.8 91.3 90.9 90.7 90.3 90.0 89.4 88.9 88.4 88.1 87.9 87.7 87.5 87.3 87.1 86.9 86.7 86.5 86.3 86.3 86.2 86.1 86.0
P-550M-28D 100. 98.0 96.2 95.6 95.1 94.6 94.1 93.7 93.2 92.8 92.5 92.4 92.1 91.9 91.7 91.5 91.4 91.2 91.1 90.9 90.8 90.7 90.6 90.4 90.3 90.2 90.0 90.0 90.0 90.0
Días de curado
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QU
ANEXO VIII
RESULTADOS DE LOS PESOS Y PROPIEDADES FÍSICAS DE LOS GEOPOLÍMEROS A 28 DIAS DE CURADO
IA
PESOS PROPIEDADES FÍSICAS
ER
Especímenes Absorción Porosidad
Peso seco (g) Peso saturado (g) Peso suspendido (g) Densidad(g/cm3)
(%) (%)
NI
P-350-28D-01 194.03 242.26 110.07 24.86 36.49 1.47
P-350-28D-02 196.36 243.71 111.91 24.11 35.93 1.49
GE
P-350-28D-03 195.28 243.66 113.7 24.77 37.23 1.50
IN
P-450-28D-01 196.40 241.23 110.92 22.83 34.40 1.51
P-450-28D-02 196.52 242.46 115.38 23.38 36.15 1.55
P-450-28D-03 195.86 242.20 111.37 23.66 35.42 1.50
DE
P-550-28D-01 199.77 243.82 144.47 22.05 44.34 2.01
P-550-28D-02 199.62 243.6 117.15 22.03 34.78 1.58
AD
P-550-28D-03 199.86 243.33 94.8 21.75 29.27 1.35
P-350M-28D-01 182.18 238.03 106.65 30.66 42.51 1.39
LT
P-350M-28D-02 182.55 237.81 104.68 30.27 41.51 1.37
CU
P-350M-28D-03 182.11 237.45 105.71 30.39 42.01 1.38
P-450M-28D-01 194.84 246.49 115.65 26.51 39.48 1.49
P-450M-28D-02 195.47 246.32 FA 114.13 26.01 38.47 1.48
P-450M-28D-03 195.27 246.22 114.48 26.09 38.67 1.48
LA
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ANEXO IX
RESULTADOS DE POROSIDAD VS DENSIDAD DE LOS GEOPOLÍMEROS A 28 DÍAS DE
CURADO
37 1.61
36.55 1.60
36 1.59
35.32
35 35.13 1.57
Densidad (g/cm3)
Porosidad (%)
34 1.55
33 1.53
1.52
32 1.51
31 1.49 1.49
30 1.47
350 450 550
Temperatura de precalcinación sin molienda (°C)
POROSIDAD(%) DENSIDAD(g/cm3)
43 1.61
1.59
42.01
41 1.55
Densidad (g/cm3)
Porosidad (%)
37 1.43
1.38 35.20
35 1.37
M-350 M-450 M-550
Temperatura de precalcinación con molienda (°C)
POROSIDAD(%) DENSIDAD(g/cm3)
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ANEXO X
RESULTADOS DE ANÁLISIS DE VARIANZA PARA LA RESISTENCIA A LA COMPRESION
IA
1. Resultados de análisis de varianza para la resistencia a la compresión entre los grupos R-350 y R-450, variando los porcentajes de inquemados
ER
remanentes.
NI
Factor Estudiado: % Inquemados Lotes
GE
Variantes del factor: 2 R-350 (19.54% inquemados remanentes) R-450 (11.86% Inquemados remanentes)
24.28 47.34
IN
28 días 7 días
22.53 45.53
Resistencia a la
25.15 44.86
compresión
33.19 60.08
DE
(MPa)
30.27 60.87
30.48 60.70
AD
LT
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
CU
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
R-350 (19.54% Inq.) 6 165.9 FA 27.65 17.87724
R-450 (11.86% Inq.) 6 319.38 53.23 65.0264
ANÁLISIS DE
LA
VARIANZA
Origen de las Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico para
F Probabilidad
variaciones cuadrados libertad cuadrados F
DE
Total 2377.5274 11
E
OT
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80
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2. Resultados de análisis de varianza para la resistencia a la compresión entre los grupos R-350 y R-550, variando los porcentajes de inquemados
remanentes.
Factor Estudiado: % Inquemados Lotes
Variantes del factor: 2 R-350 (19.54% Inquemados remanentes) R-550 (1.95% Inquemados remanentes)
24.28 67.47
28 días 7 días
22.53 72.47
Resistencia a
25.15 71.06
la compresión
33.19 71.06
(MPa)
30.27 71.20
30.48 71.63
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QU
3. Resultados de análisis de varianza para la resistencia a la compresión entre los grupos R-350 y R-350M, variando los tiempos de molienda.
IA
Variantes del factor: 2 R-350 (19.54% Inq. y sin molienda) R-350M (19.54% Inq. y 4 horas de molienda)
ER
24.28 22.05
7 días
22.53 16.47
NI
Resistencia a la
25.15 21.49
compresión
33.19 25.39
GE
28 días
(MPa)
30.27 25.73
IN
30.48 32.78
DE
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
AD
R-350 (19.54%Inq. y 0h M) 6 165.9 27.65 17.87724
LT
R-350M (19.54%Inq. y 4h M) 6 143.91 23.985 29.76311
ANÁLISIS DE VARIANZA
CU
Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico para
Origen de las variaciones F Probabilidad
cuadrados libertad cuadrados F
Entre grupos 40.296675 1 FA 40.296675 1.691703566 0.222549932 4.964602744
Dentro de los grupos 238.20175 10 23.820175
Total 278.498425 11
LA
DE
E CA
OT
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4. Resultados de análisis de varianza para la resistencia a la compresión entre grupos de R-450 y R-450M, variando el tiempo de molienda.
Factor Estudiado: Molienda Lotes
Variantes del factor: 2 R-450 (11.86% Inq. y sin molienda) R-450M (11.86% Inq. y 4 horas de molienda
47.34 44.92
28 días 7 días
Resistencia a 45.53 41.24
la 44.86 37.33
compresión 60.08 61.28
(MPa) 60.87 61.33
60.70 59.77
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
R-450 (11.86% Inq. y 0h M) 6 319.38 53.23 65.0264
R-450M (11.86% Inq. y 4h M) 6 305.87 50.97833333 121.6780567
ANÁLISIS DE VARIANZA
Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico para
Origen de las variaciones cuadrados libertad cuadrados F Probabilidad F
Entre grupos 15.21000833 1 15.21000833 0.16293139 0.694968153 4.964602744
Dentro de los grupos 933.5222833 10 93.35222833
Total 948.7322917 11
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5. Resultados de análisis de varianza para la resistencia a la compresión entre los grupos de R-550 y R-550M, variando el tiempo de molienda.
Factor Estudiado: Molienda Lotes
IA
Variantes del factor: 2 R-550 (1.95% Inq. y sin molienda) R-550M (1.95% Inq. y 4 horas de molienda)
67.47 72.23
ER
28 días 7 días
72.47 74.41
NI
Resistencia a la 71.06 70.17
compresión (MPa) 71.06 96.44
GE
71.20 96.12
71.63 96.28
IN
Análisis de varianza de un factor
DE
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
AD
R-550 (1.95% Inq. y 0h M) 6 424.89 70.815 2.97211
R-550M (1.95% Inq. y 4h M) 6 505.65 84.275 174.75251
LT
ANÁLISIS DE VARIANZA
CU
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los cuadrados F Probabilidad Valor crítico para F
Entre grupos 543.5148 1 543.5148 6.116370371 0.032927941 4.964602744
Dentro de los grupos 888.6231 10 FA
88.86231
Total 1432.1379 11
LA
DE
ECA
OT
LI
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B
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6. Resultados de análisis de varianza para la resistencia a la compresión entre los grupos con diferentes porcentajes de inquemados a diferente tiempo de
molienda 0 h y 4h.
7 días
22.53 16.47
19.54 % Inquemados remanentes 25.15 21.49
(350°C) 33.19 25.39
28 días
30.27 25.73
30.48 32.78
7 días 47.34 44.92
Resistencia 45.53 41.24
a la 11.86 % Inquemados remanentes 44.86 37.33
compresión (450°C) 60.08 61.28
28 días
72.47 74.41
1.95 % Inquemados remanentes 71.06 70.17
(550°C) 71.06 96.44
28 días
71.20 96.12
71.63 96.28
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IM
QU
Análisis de varianza de dos factores con varias muestras por grupo
SIN MOLIENDA CON MOLIENDA (M)
RESUMEN 0 horas 4 horas Total
IA
19.54 % Inquemados remanentes (350°C)
ER
Cuenta 6 6 12
Suma 165.9 143.91 309.81
NI
Promedio 27.65 23.985 25.8175
Varianza 17.87724 29.76311 25.31803864
GE
11.86 % Inquemados remanentes (450°C)
IN
Cuenta 6 6 12
Suma 319.38 305.87 625.25
DE
Promedio 53.23 50.97833333 52.10416667
Varianza 65.0264 121.6780567 86.24839015
AD
1.95 % Inquemados remanentes (550°C)
Cuenta 6 6 12
LT
Suma 424.89 505.65 930.54
CU
Promedio 70.815 84.275 77.545
Varianza 2.97211 172.95427 129.3769727
FA
Total
Cuenta 18 18
LA
86
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ANÁLISIS DE
VARIANZA
Origen de las Suma de Promedio de los Probabilida Valor crítico
variaciones cuadrados Grados de libertad cuadrados F d para F
Inquemados remanentes 16055.83641 2 8027.918203 117.4040751 6.49903E-15 3.315829501
Tiempo de molienda 56.90187778 1 56.90187778 0.83215999 0.368921447 4.170876786
Interacción 542.1196056 2 271.0598028 3.964106838 0.029674471 3.315829501
Dentro del grupo 2051.355933 30 68.37853111
Total 18706.21382 35
87
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QU
ANEXO XI
ANALISIS DE VARIANZA PARA EL ENSAYO DE LA POROSIDAD
IA
1. Resultados de análisis de varianza para el ensayo de la porosidad entre los grupos R-350 y R-450, variando los porcentajes de inquemados remanentes.
ER
Factor Estudiado: %
Lotes
NI
inquemados
Variantes del factor: 2 P-350 (19.54% Inquemados remanentes) P-450 (11.86% Inquemados remanentes)
GE
36.49 34.40
28 días
Ensayo de
IN
35.93 36.15
porosidad (%)
37.23 35.42
DE
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
AD
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
LT
P-350 (19.54% Inq.) 3 109.637846 36.54595 0.42602959
P-450 (1.86% Inq.) 3 105.973046 35.32435 0.77063276
CU
ANÁLISIS DE VARIANZA
Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico para
Origen de las variaciones cuadrados libertad
FA cuadrados F Probabilidad F
Entre grupos 2.238460267 1 2.23846 3.74117272 0.125207629 7.70864742
LA
88
B
BI
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2. Resultados de análisis de varianza para el ensayo de la porosidad entre los grupos R-350 y R-550, variando los porcentajes de inquemados remanentes.
Factor Estudiado: %
Lotes
inquemados
Variantes del factor: 2 P-350 (19.54% Inquemados remanentes) P-550 (1.95% Inquemados remanentes)
36.49 44.34
28 días
Ensayo de
35.93 34.78
porosidad (%)
37.23 29.27
Análisis de varianza de
un factor
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
P-350 (19.54% Inq.) 3 109.637846 36.54595 0.42602959
P-550 (1.95% Inq.) 3 108.385559 36.12852 58.1494254
ANÁLISIS DE VARIANZA
Promedio
Grados de Valor crítico
Origen de las variaciones Suma de cuadrados de los F Probabilidad
libertad para F
cuadrados
Entre grupos 0.26137053 1 0.261371 0.00892423 0.929280297 7.70864742
Dentro de los grupos 117.15091 4 29.28773
Total 117.4122806 5
89
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QU
3. Resultados de Análisis de Varianza para el ensayo de la porosidad entre los grupos R-350 y R-350M, variando el tiempo de molienda
Factor Estudiado: Tiempo
IA
Lotes
de molienda
Variantes del factor: 2 P-350 (19.54% Inq. sin molienda) P-350M (19.54% Inq. con 4 horas de molienda)
ER
36.49 42.51
28 días
Ensayo de
NI
35.93 41.51
porosidad (%)
37.23 42.01
GE
IN
Análisis de varianza de un
factor
DE
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
AD
P-350 (19.54% Inq. y 0M) 3 109.637846 36.54595 0.42602959
P-350M (19.54% y 4h M) 3 126.025559 42.00852 0.25099044
LT
ANÁLISIS DE VARIANZA
CU
Promedio de los Valor crítico
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad F Probabilidad
cuadrados para F
FA
Entre grupos 44.75952412 1 44.75952 132.225112 0.000326541 7.70864742
Dentro de los grupos 1.354040043 4 0.33851
LA
Total 46.11356416 5
DE
E CA
OT
LI
90
B
BI
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4. Resultados de Análisis de Varianza para el ensayo de la porosidad entre los grupos R-450 y R-450M, variando el tiempo de molienda
Factor Estudiado:
Lotes
Tiempo de molienda
Variantes del factor: 2 P-450 (11.86% Inq. y sin molienda) P-450M (11.86% Inq. y 4 horas de molienda)
34.40 39.48
28 días
Ensayo de
36.15 38.47
porosidad (%)
35.42 38.67
Análisis de varianza de un
factor
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
P-450 (11.86% Inq. 0h M) 3 105.973046 35.32435 0.77063276
P-450M (11.86% Inq. 4h M) 3 116.617715 38.87257 0.28356248
ANÁLISIS DE VARIANZA
Suma de Grados de Promedio de los
Origen de las variaciones F Probabilidad Valor crítico para F
cuadrados libertad cuadrados
Entre grupos 18.8848323 1 18.88483 35.8279596 0.003916764 7.70864742
Dentro de los grupos 2.108390486 4 0.527098
Total 20.99322279 5
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5. Resultados de Análisis de Varianza para el ensayo de la porosidad entre los grupos R-550 y R-550M, variando el tiempo de molienda
Factor Estudiado:
IA
Lotes
Tiempo de molienda
ER
Variantes del factor: 2 P-550 (1.95% Inq. y sin molienda) P-550M (1.95% Inq. y 4 horas de molienda)
44.34 35.50
NI
Ensayo de 28 días 34.78 34.88
porosidad (%)
GE
29.27 35.22
IN
Análisis de varianza de un
factor
DE
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
AD
P-550 (1.95% Inq. y 0h M) 3 108.385559 36.12852 58.1494254
P-550M (1.95% Inq. y 4h M) 3 105.597527 35.19918 0.09720146
LT
ANÁLISIS DE VARIANZA
CU
Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico para
Origen de las variaciones F Probabilidad
cuadrados libertad FA cuadrados F
Entre grupos 1.295520025 1 1.29552 0.04448395 0.843264914 7.70864742
Dentro de los grupos 116.4932538 4 29.12331
LA
Total 117.7887738 5
DE
E CA
OT
LI
92
B
BI
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6. Resultados de análisis de varianza para el ensayo de porosidad entre los grupos con diferentes porcentajes de inquemados a diferente tiempo de molienda
0 h y 4h.
28 días
19.54 % Inquemados remanentes
35.93 41.51
(350°C)
37.23 42.01
Ensayo de la 34.40 39.48
28 días
11.86 % Inquemados remanentes
porosidad 36.15 38.47
(450°C)
(%)
35.42 38.67
44.34 35.50
28 días
93
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Análisis de varianza de dos factores con varias muestras por grupo
Tiempo de molienda
IA
RESUMEN 0 horas 4 horas Total
19.54 % Inquemados remanentes (350°C)
ER
Cuenta 3 3 6
Suma 109.637846 126.0256 235.663405
NI
Promedio 36.5459486 42.00852 39.2772342
GE
Varianza 0.42602959 0.25099 9.22271283
IN
11.86 % Inquemados remanentes (450°C)
Cuenta 3 3 6
Suma 105.973046 116.6177 222.590761
DE
Promedio 35.3243485 38.87257 37.0984601
Varianza 0.77063276 0.283562 4.19864456
AD
1.95 % Inquemados remanentes (550°C)
LT
Cuenta 3 3 6
Suma 108.385559 105.5975 213.983086
CU
Promedio 36.1285196 35.19918 35.6638476
Varianza 58.1494254 0.097201 23.5577548
FA
Total
LA
Cuenta 9 9
Suma 323.99645 348.2408
Promedio 35.9996056 38.69342
DE
94
B
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ANÁLISIS DE VARIANZA
Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico para
Origen de las variaciones cuadrados libertad cuadrados F Probabilidad F
Porcentajes de
inquemados 39.723463 2 19.8617315 1.98690691 0.17973629 3.88529383
Tiempo de molienda 32.6549207 1 32.6549207 3.266698457 0.09581648 4.74722535
Interacción 32.2849557 2 16.1424779 1.614844143 0.23929928 3.88529383
Dentro del grupo 119.955684 12 9.99630703
Total 224.619024 17
95
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IM
QU
ANEXO XII
PROPORCIONES EMPLEADAS PARA LA FABRICACIÓN DE GEOPOLÍMEROS PRELIMINARES Y RESULTADOS DE SUS RESISTENCIAS A LA
IA
COMPRESIÓN LUEGO DE 7, 14, 21 Y 28 DÍAS DE CURADO
SILICATO DE Resistencia a la compresión
NAOH 10M
ER
ACTIVACION Muestra con SODIO 2.5 Agua CE Sol. (MPa)
Agua/CE
MECÁNICA códigos (ml) (g) Alcalina/CE 14 21 28
NI
ml % ml % 7 días
días días días
GE
AND-550-1 138 69 62 31 34.7 500 0.4 0.07 19.35 35.09
IN
DE
AND-650-1 145 69.08 64.9 30.92 47.65 500 0.42 0.1 16.04 19.33 29.76
SIN MOLIENDA
AD
AND-650-2 145 69.05 65 30.95 50 552 0.42 0.1 24.43 29.4 36.05
LT
CU
AND-550-2 41.27
AND-550-3 105 50 105 50 12.7 500 0.42 0.03 45.92
AND-550-4 FA 41.79
AND-550M-3 60.48
CON MOLIENDA 105 50 105 50 8 500 0.42 0.016
LA
AND-550M-4 82.1
Donde:
DE
550 y 650 representan las temperaturas de calcinación en grados Celsius de las cenizas híbridas.
La “M” representa una molienda a las cenizas de 2 horas.
CA
96
B
BI
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ANEXO XIII
REGISTRO FOTOGRÁFICO
1. Materiales, equipos e instrumentos utilizados
Fig. 3. Estufa de secado General Electric para la Fig.4. Sistema de Arquímedes para el
porosidad peso suspendido
97
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A
IC
IM
QU
IA
ER
NI
GE
Fig. 5. Electromotor con el cilindro de molino Fig. 6. Mortero mezclador de 4.73 L para la
de bolas para la activación mecánica. fabricación de geopolímeros.
IN
DE
AD
LT
CU
FA
LA
DE
E CA
OT
AS310.3Y
B
BI
98
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Fig. 11. RO-TAP para análisis Fig. 12. Equipo de resistencia a la compresión
granulométrico INTEC AADR 2000
99
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A
IC
IM
QU
IA
Fig. 13. Solución de silicato de sodio 2.5 para Fig. 14 Pelletes de NaOH al 98% de
ER
reactivar aluminosilicatos pureza
NI
GE
IN
DE
AD
LT
CU
usados
BI
100
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Fig. 19. Probetas pirex de 100ml Fig. 20. Material de plásticos para la preparación de
solución de NaOH
2. Tamizado y granulometría
101
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A
IC
IM
QU
IA
Fig.23. Pesos de las cenizas calcinadas en Fig.24. Tamizado de las cenizas en el
ER
los tamices de mallas ASTM 80,100,200 y 325 RO-TAP durante 3 minutos.
NI
GE
3. Precalcinación
IN
DE
AD
LT
CU
FA
Fig. 25. Bandejas de 21x31 cm, con cenizas, Fig. 26. Bandejas, separadas con la altura de 7
LA
Fig. 27. Horno encendido que visualiza una Fig. 28. Cenizas recolectadas en bolsas
B
102
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Fig.29. Pesos de las cenizas precalcinadas a Fig. 30. Enfriamiento de las cenizas
780°C por 2 horas en una balanza analítica. precalcinadas a 780°C por 2 horas contenidas en
crisoles.
Fig. 31. Pellets de NaOH al 98% de pureza Fig. 32. Peso de la fiola con la solución de
NaOH 10M
103
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A
IC
IM
QU
IA
ER
Fig. 33. 100 ml de solución de NaOH 10M en Fig. 34. Agitación de la solución alcalina
NI
una probeta
GE
6. Activación mecánica
IN
DE
AD
LT
CU
FA
LA
Fig.35. Peso de las cenizas dentro Fig. 36. Esferas de alúmina de alta densidad de 30 mm y de
del molino 20mm de diámetro.
DE
E CA
OT
B LI
BI
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Fig.37. Cenizas y bolas de alúmina dentro del Fig.38. Funcionamiento del electromotor con el
molino. molino de bolas por 4 horas.
7. Elaboración de geopolímeros
Fig. 39. Preparación de los materiales antes de Fig. 40. Adición de la solución alcalina a la
la fabricación del geopolímero ceniza
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QU
IA
ER
Fig. 41. Palanca de cambio de velocidades Fig.42. Pasta geopolimérica
NI
GE
IN
DE
AD
LT
CU
FA
Fig. 43. Pasta del geopolímero mezclado durante 45 Fig. 44. Llenado del geopolímero en cubos de
minutos propilieno de 5x5x5 cm
LA
DE
E CA
R-550M
OT
28D-01
B LI
Fig. 45. Codificación de los cubos Fig. 46. Curado térmico de los cubos en la estufa
BI
106
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Fig. 47. Programación en la estufa: incremento Fig. 48. Programación en la estufa: Temperatura
de la temperatura inicial constante durante 24 horas.
Fig. 50. Ensayo de resistencia a la Fig. 51. Rotura axial del cubo 5x5x5cm
compresión
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IA
ER
NI
GE
Fig. 52. Especímenes dentro de un balde Fig. 53. Peso saturado del cubo.
lleno de agua por 24 horas para determinar el IN
peso saturado
DE
AD
LT
CU
FA
LA
DE
CA
Fig. 54. Pesos suspendido del cubo Fig. 55. Especímenes dentro de la estufa a 110°C por
E
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Titulado:
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AUTORIZAMOS SU PUBLICACIÓN EN EL REPOSITORIO DIGITAL
INTITUCIONAL, REPOSITORIO RENATI – SUNEDU, ALICIA-CONCYTEC, CON
IA
EL SIGUIENTE TIPO DE ACCESO:
ER
A. Acceso abierto:
X
B. Acceso restringido (datos del autor y resumen del trabajo)
NI
C. No autorizo su publicación
GE
IN
Si eligió la opción restringido o No autoriza su publicación sírvase justificar
_____________________________________________________________________________
DE
__
X
ESTUDIANTE DE PREGRA DO: TRABAJO DE INVESTIGA CIÓN TESIS
AD
CONDICIÓN
(NOM BRADO, CÓDIGO docente Autor
FA
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OT
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