Está en la página 1de 22

Universidad Autónoma del Estado de México

Facultad de Química

Licenciatura en Ingeniería Química

UA: PROBABILIDAD Y DISEÑO DE EXPERIMENTOS

Proyecto de Aplicación de Probabilidad en una práctica laboratorio.

“Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento estadístico de los


datos: medidas de peso y volumen”

Alumnos:

Hernández De La Luz Julio César

Lujano Sánchez Joselyn

Sánchez López Alexis Jair 

Velasco López Marco Oliver

Grupo: 45

Semestre: 2022-A

Profesor:

Eder Yair Nolasco Terrón.

04 de junio del 2022.


Práctica No. 1

“Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento estadístico de los


datos: medidas de peso y volumen.”

RESUMEN

El uso correcto y manipulación de la balanza analítica en el laboratorio de química


es importante ya que con esta es posible el determinar la cantidad de masa que se
ocupara en un análisis. La balanza tiene diferentes usos en un laboratorio como lo
puede ser pesadas de muestras, pesadas de sustancias para establecer un patrón
para algún tipo de análisis, pesada de líquidos, entre otras. Para poder tener una
mayor confiabilidad a la hora de realizar una pesada de alguna sustancia es
importante asegurarse de que se cumplan diferentes normas de calidad del equipo
para así poder medir con exactitud.

Para poder realizar esta práctica se utilizó equipo y material que es de uso común
en laboratorio. El experimento se realizo por triplicado para que de esta manera se
pudiera tener una mayor confiabilidad en los resultados obtenidos. Mediante los
datos obtenidos se calcularon diferentes parámetros para evaluar la precisión de
las mediciones que se realizaron. Los resultados obtenidos fueron tratados de
diferentes formas, estas fueron con uso de software, Excel y GeoGebra, esto para
garantizar que no existan errores en los diferentes tipos de análisis de datos.

ABSTRACT

The correct use and manipulation of the analytical balance in the chemistry
laboratory is important since with it is possible to determine the amount of mass
that will be used in an analysis. The balance has different uses in a laboratory,
such as weighing samples, weighing substances to establish a pattern for some
type of analysis, weighing liquids, among others. To have greater reliability when
weighing any substance, it is important to ensure that different quality standards of
the equipment are met to be able to measure accurately.
To carry out this practice, equipment and material that is commonly used in the
laboratory was used. The experiment was carried out in triplicate so that the results
obtained could be more reliable. Using the data obtained, different parameters
were calculated to evaluate the precision of the measurements that were made.
The results obtained were treated in different ways, these were with the use of
software, Excel and GeoGebra, this to guarantee that there are no errors in the
different types of data analysis.

INTRODUCCIÓN/OBJETIVOS

En esta practica se busca que los estudiantes aprendan y pongan en practica el


uso de la balanza analítica, esto mediante diferentes mediciones de cantidades
pequeñas de masa para hacer pruebas o análisis de determinadas muestras.

Otro objetivo es que los estudiantes logren conocer, identificar, manipular los
diferentes reactivos de un laboratorio así como todo el equipo y material de vidrio,
por ultimo también se deben comprender las operaciones unitarias que se
desarrollan en un laboratorio de química analítica, tales como trituración, tamizado
de muestras, uso y calibración de la balanza analítica, uso y calibración del
material volumétrico, agitación, filtración y calcinación, calefacción, enfriamiento y
control de la temperatura

El objetivo final de la practica es que los estudiantes pongan en practica los


términos, conocimientos y aplicaciones estadísticas aprendidas a lo largo del
curso, esto mediante la elaboración de una serie de ejercicios experimentales,
analizando los resultados obtenidos, todo esto es necesario para la presentación
de los datos analíticos en informes.
FUNDAMENTO TEÓRICO

Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental


como la química. Por lo tanto, es importante aprender a usar con propiedad estas
medidas haciendo énfasis en la precisión y en las cifras significativas.
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para medir la masa.
Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de alta precisión, llamadas
balanzas de precisión o analíticas, empleadas en química analítica, en tanto otras
que son de baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o dos
cifras decimales.
La característica más importante de una balanza analítica es que poseen muy
poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy
precisas. Estas balanzas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar
la información en distintos sistemas de unidades.

Sus principales usos son:


o Pesada de muestras.
o Pesada de precipitados obtenidos.
o Pesada de sustancias para preparar soluciones patrón.
o Pesada de recipientes menores de 200 g.
o Pesada de líquidos.

Las balanzas analíticas se clasifican en:

I. Teniendo en cuenta su precisión y la cantidad de sustancia que se puede


pesar:

-Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisión de ± 1 g .


-Balanza exacta común: se puede pesar hasta 200 g con una precisión de
± 0.0001 g . Esto significa que las 3 primeras cifras decimales son exactas y la
cuarta está sujeta a un error de ± 0.0001 g .
-Semi-micro balanza: se puede pesar hasta 100 g con una precisión de
± 0.00001 g .
-Micro balanzas y ultramicrobalanzas: la gama de micro balanzas y
ultramicrobalanzas tienen un alcance máximo de 6 g y una resolución de 0.0001
mg o 52 g y una resolución de 0.001 mg, estas balanzas son ideales para pesar
pequeñas cantidades de muestra con un ahorro considerable en los costes,
especialmente cuando se utilizan materiales valiosos.

II. Teniendo en cuenta su construcción:


-Balanzas de brazos iguales: totalmente mecánicas o con escala eléctricamente
iluminada. Se subdividen en balanzas de cadena y balanzas de cruz dentada.
-Balanzas monoplato: son instrumentos de pesaje de funcionamiento no
automático que utilizan la acción de la gravedad para determinación de la masa.
Se compone de un único receptor de carga (plato) donde se deposita el objeto
para medir. Una célula de carga de carga mide la masa a partir de la fuerza (peso)
ejercida por el cuerpo sobre el receptor de carga. El resultado de esa medición
(indicación) aparecerá reflejado en un dispositivo indicador.

Normas para la utilización de las balanzas anaíticas monoplato:

1. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel antes de


empezar a pesar.
2. Comprobar que la balanza esté nivelada mediante el nivel de burbuja, si no lo
está, se debe ajustar con los tornillos de los soportes.
3. Enchufar la balanza a la línea eléctrica.
4. Tarar la balanza analítica.
5. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se debe tener
presente que algunas sustancias químicas pueden ser corrosivas y al
colocarlas directamente sobre el platillo puede deteriorarlo. Utilice un papel de
filtro, un vidrio de reloj o cualquier otro recipiente para pesar.
6. Los objetos calientes se deben enfriar a To ambiente en un desecador antes
de colocarles en el platillo, las puertas laterales de la caja de la balanza deben
estar cerradas con el fin de evitar errores en la medición.
7. Después de determinar el peso de la muestra se debe limpiar inmediatamente
con el pincel el material sólido que caiga en el platillo o en sus alrededores.
8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se haya secado
previamente con el fin de pesarlo, se debe manipular con pinzas o con un
pedazo de papel para evitar que pueda adquirir nuevamente la humedad.
9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.

Métodos de pesada:

A. Determinar directamente el peso de un objeto.


Colocar en el platillo un vidrio de reloj limpio y seco o cualquier otro recipiente
apropiado y pesarlo exactamente. Colocar en el recipiente pesado anteriormente
el objeto y determinar su peso.
Peso del vidrio de reloj+el objeto … … … … … … A
Peso del vidrio de reloj solo … … … … … … … … … B
Peso del objeto … … … … … … … … … … … … A−B

B. Pesar una cantidad determinada.


Si se necesitan exactamente 2,4580 g de carbonato de sodio para preparar una
solución, proceder de la siguiente forma:
Pesar un vidrio de reloj seco y limpio o un vaso de precipitados pequeño;
suponiendo que el vidrio de reloj necesitó 15, 3974 g en pesas para equilibrarse,
agregar a estas pesas 2,4580 g, es decir, que se deben colocar (15,3974+2,4580
=17,8554) 17,8554 en pesas, luego agregar cuidadosamente con una espátula al
vidrio de reloj carbonato de sodio hasta obtener en las escalas de la balanza la
lectura especificada anteriormente.

C. Pesada por diferencia.


Colocar la sustancia que se va a pesar dentro de un pesa-sustancias limpio y
seco. Pesarlo exactamente, cuidando que esté bien tapado; terminada la pesada
destaparlo, sacar con una espátula un poco de sustancia y volver a taparlo. Esta
operación debe hacerse lo más rápido posible para evitar que la sustancia que
queda dentro del pesa-sustancias, absorba humedad; pesarlo de nuevo. La
diferencia entre las dos pesadas es el peso de la sustancia que se tomó́ .

Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento estadístico de los


datos.
Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres en sus
valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida o a las limitaciones
de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben registrar la
información. El valor de las magnitudes físicas se obtiene experimentalmente
efectuando una medida; esta puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o
indirecta, es decir, obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una formula física. Así́ pues, resulta
imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna magnitud, ya que los medios
experimentales de comparación con el patrón correspondiente en las medidas
directas vienen siempre afectados de imprecisiones inevitables. El problema es
establecer los limites dentro de los cuales se encuentra dicho valor.

MATERIALES:

 Balanza analítica con 4 decimales.  Una caja petri.


 Un vidrio de reloj.  Un termómetro.
 Una piedra pequeña.  Piseta.
 Un picnómetro con tapa.  Perilla de succión o pipeteador.
 Una probeta de 25 mL.  Marcador permanente.
 Una pipeta aforada de 2 mL.  Calculadora.
 Una pipeta aforada de 5 mL.  Toalla o papel absorbente.
 Una pipeta aforada de 10 mL.  Detergente líquido.
DESARROLLO

Se necesita cuantificar la cantidad de sustrato [R-(+)-limoneno] que reaccionó con


cierto catalizador, para esto, se realizó una curva de calibración para el sustrato
preparando las siguientes soluciones y tomando su respectiva área por triplicado
mediante la técnica instrumental GC. Se obtuvieron los siguientes datos:

Área
[pA]*s
Concentración de
R-(+)-limoneno A1 A2 A3
[M]
0 0 0 0
6.166 x 10-6 0.42091 0.38228 0.37468
12.332 x 10-6 0.66230 0.71853 0.80410
24.664 x 10-6 1.33159 1.41957 1.22823
49.328 x 10-6 2.76457 2.81163 2.89247
73.981 x 10-6 4.49147 4.29245 4.68159
98.656 x 10-6 5.21413 5.68211 6.20258
197.3 x 10-6 12.37134 11.30918 10.12354
394.6 x 10-6 22.98975 22.86788 26.09875
770.7 x 10-6 48.39734 55.44201 44.21748
1.541 x 10-3 80.25753 92.15478 88.25936
3.083 x 10-3 173.13679 184.25657 189.90574
6.166 x 10-3 339.13495 347.14591 334.42377
12.31 x 10-3 655.15647 698.03813 605.28143
24.60 x 10-3 1450.37195 1477.65842 1521.65458
49.33 x 10-3 2613.24761 2933.17975 2755.26993
98.65 x 10-3 6256.15746 6152.03896 5996.24734

Mediante los datos obtenidos se deben calcular los siguientes parámetros para
evaluar la precisión:
a) Expresar los datos de concentración dados en molaridad en la tabla
anterior, en concentraciones % p/p ([gramos de soluto/gramos de
solución]*100) y en ppm (mg de soluto/litro de solución).

Peso molecular del [R-(+)-limoneno]:136.24 g/mol

 Para pasar de [M] a %p/p se sigue el siguiente proceso


mol
∗g
L
∗L
mol
∗mL
mL gsoluto
= ∗100=%p / p
g gsolucion
Densidad de agua
Ejemplo para pasar de Molaridad a %p/p de la primera concentración
g
∗1 L
mol
∗1 g
−6 mol 1000 mL
6 . 166 x 1 0 ∗136.24 =8.4013 x 1 0−5 %p / p
L 1 mL

Aplicando para todas las concentraciones obtenemos:

Concentración de
concentración en
R-(+)-limoneno
%p/p
[M]
0 0
6.17E-06 8.40056E-05
1.23E-05 0.000168011
2.47E-05 0.000336022
4.93E-05 0.000672045
7.40E-05 0.001007917
9.87E-05 0.001344089
1.97E-04 0.002688015
3.95E-04 0.00537603
7.71E-04 0.010500017
1.54E-03 0.020994584
3.08E-03 0.042002792
6.17E-03 0.084005584
1.23E-02 0.16771144
2.46E-02 0.3351504
4.93E-02 0.67207192
9.87E-02 1.3440076

 Para pasar de [M] a ppm se sigue el siguiente proceso


mol
∗g
L
∗mg
mol mg
= = ppm
g L

Ejemplo para pasar de Molaridad a ppm de la primera concentración


g
∗1000 mg
−6 mol mol
6 . 166 x 1 0 ∗136.24 =0.840055 ppm
L 1g

Aplicando para todas las concentraciones obtenemos:

Concentración de
R-(+)-limoneno concentración en ppm
[M]
0 0
6.17E-06 0.84005584
1.23E-05 1.68011168
2.47E-05 3.36022336
4.93E-05 6.72044672
7.40E-05 10.07917144
9.87E-05 13.44089344
1.97E-04 26.880152
3.95E-04 53.760304
7.71E-04 105.000168
1.54E-03 209.94584
3.08E-03 420.02792
6.17E-03 840.05584
1.23E-02 1677.1144
2.46E-02 3351.504
4.93E-02 6720.7192
9.87E-02 13440.076

b) Determine los siguientes parámetros de calidad para evaluar la precisión del


método analítico utilizado:
 Calcular la media o promedio del área para cada concentración del sustrato
preparada
La forma de calcular la media es mediante la siguiente formula:
Σ xi
x=
n
Ejemplo del cálculo de la media del área para la primera concentración del
sustrato:

Concentración de
A1 A2 A3
R-(+)-limoneno [M]
6.166 x 10-6 0.42091 0.38228 0.37468

0.42091+0.38228+0.37468
x= =0.3926333 [ pA ]∗s
3
Repitiendo para todas las concentraciones se obtiene:
Concentración de x̄
R-(+)-limoneno área promedio
[M] [pA]*s
0 0
6.166 x 10-6 0.3926233
12.332 x 10-6 0.72831
24.664 x 10-6 1.3264633
49.328 x 10-6 2.82289
73.981 x 10-6 4.4885033
98.656 x 10-6 5.6996067
197.3 x 10-6 11.26802
394.6 x 10-6 23.98546
770.7 x 10-6 49.352277
1.541 x 10-3 86.890557
3.083 x 10-3 182.43303
6.166 x 10-3 340.23488
12.31 x 10-3 652.82534
24.60 x 10-3 1483.2283
49.33 x 10-3 2767.2324
98.65 x 10-3 6134.8146

x̄ Total
691.04255

 Calcular la desviación estándar absoluta (s) para el área promedio obtenida


en el punto anterior:
La forma de calcular la desviación estándar absoluta (s) es mediante la
siguiente formula:

n

∑ ( x i−x )2
i=1
s=
n−1

Cálculo de la desviación estándar absoluta (s):

s=¿
√ 1
( 17−1 )
∗ [ ( 0−691.04255 ) + ( 0.3926233−691.04255 ) + ( 0.72831−691.04255 ) +¿ ( 1.3264633−691.04255
2 2 2

s=1580.3732

 Calcular la desviación estándar relativa (RSD) y el coeficiente de variación


(C.V.), (estos parámetros son un ejemplo de error relativo, es decir, una
estimación del error dividida por una estimación del valor absoluto de la
cantidad medida. Los errores relativos se utilizan con frecuencia en la
comparación de las precisiones de los resultados que tienen diferentes
unidades o magnitudes y son importantes en el cálculo de la propagación
de errores):

la desviación estándar relativa (RSD) y el coeficiente de variación (C.V.) se


calculan mediante las siguientes formulas:

s s
RSD= cv = ⋅ 100 x
x x

1580.3735
RSD= =2.287
691.04255

1580.3735
CV = ∗100=228.7 %
691.04255

 Calcular la desviación estándar de la media, Sm:

La forma de calcular la desviación estándar de la media es:

s
Sm =
√n
1580.3735
Sm =
√ 17
Sm =383.29

 Calcular la varianza, s2

2
s =¿ 2497580.5

 Calcular el error aleatorio (o absoluto) para cada dato individual de área:

La forma de calcular el error absoluto para cada área es:

Ea =¿ A i−x∨¿

Ejemplo de calculo del error absoluto para la primera área:


área promedio x̄ Total
[pA]*s
0.3926233 691.04255

Ea =|0.3926233−691.04255|=690.64=69064.99 %

Aplicando a todas las áreas se obtiene:

área promedio Error abs de Error abs

[pA]*s cada área %

69104.254
691.0425469
0 7
69064.992
690.6499235
0.3926233 4
69031.423
690.3142369
0.72831 7
1.3264633 689.7160835 68971.608
4
68821.965
688.2196569
2.82289 7
68655.404
686.5540435
4.4885033 4
5.6996067 685.3429402 68534.294
67977.452
679.7745269
11.26802 7
66705.708
667.0570869
23.98546 7
49.352277 641.6902702 64169.027
86.890557 604.1519902 60415.199
50860.951
508.6095135
182.43303 4
340.23488 350.8076702 35080.767
3821.7203
38.21720353
652.82534 5
1483.2283 792.1857698 79218.577
207618.98
2076.189883
2767.2324 8
544377.20
5443.77204
6134.8146 4

 Cuáles son los valores de t para un intervalo de confianza del 95% y 99%,
correspondientes a este ejercicio?

x̄ Total
691.04255
Sm =383.29

V= 16

- Para 95% (α=0.05, α/2=0.025)

t α =2.120
2

691.04255−2.145
( 383.29
√16 ) < μ>691.04255+2.145
( √ 16 )
383.29

485.5< μ >896.58

- Para 99% (α=0.01, α/2=0.005)

t α =2.291
2

691.04255−2.291 ( 383.29
√16 )
< μ >691.04255+2.291(383.29
√16 )
471.51< μ> 910.57

 Límites de confianza al 95% y 99% para el área promedio de cada una de


las concentraciones de R-(+)-limoneno preparadas

x̄ Total
691.04255

Sm =383.29

V= 16

- Para 95% (α=0.05, α/2=0.025)

t α =2.120
2
691.04255−2.145
( 383.29
√16 ) < μ>691.04255+2.145
( √ 16 )
383.29

485.5< μ >896.58

- Para 99% (α=0.01, α/2=0.005)

t α =2.291
2

691.04255−2.291
( 383.29
√16 )< μ >691.04255+2.291
( √16 )
383.29

471.51< μ> 910.57

 Con los datos de concentraciones dados en la tabla N° 2 para el R-(+)-


limoneno expresadas en unidades de ppm y el área promedio, construir una
curva de calibración para este compuesto, donde el eje de la abscisa es la
variable independiente (concentración en ppm) y el eje de la ordenada es la
variable dependiente (área promedio). Hallar la ecuación de la recta y el
coeficiente de correlación momento – producto, r.

USO DE SOFTWARE
En Excel

concentración en
x̄ = área promedio
ppm
0 0
0.84005584 0.392623333
1.68011168 0.72831
3.36022336 1.326463333
6.72044672 2.82289
10.07917144 4.488503333
13.44089344 5.699606667
26.880152 11.26802
53.760304 23.98546
105.000168 49.35227667
209.94584 86.89055667
420.02792 182.4330333
840.05584 340.2348767
1677.1144 652.8253433
3351.504 1483.228317
6720.7192 2767.23243
13440.076 6134.814587

Curva de calibración
7000
6000
f(x) = 0.44848536379384 x − 18.1237402532594
5000 R² = 0.998034348730424
Área [pA]*s

4000
3000
2000
1000
0
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Concentracion [ppm]

En GeoGebra
Interpretación.

De acuerdo con los resultados obtenidos anteriormente el área promedio del


sustrato [R-(+)-limoneno] que reaccionó con el catalizador fue x= 691.04225 [pA]
°s, que comparando con los valores obtenidos en la desviación estándar inferimos
que existe cierta variabilidad entre nuestro conjunto de datos, lo cual pudo deberse
a errores al momento de pesar u calcular la concentración. Se puede observar que
las mediciones siguen una tendencia de línea recta, con esto podemos decir que
esto se realizo de una forma correcta ya que no vemos que exista una desviación
grande de la linealidad, por lo que esto sería un modelo adecuado y que se podría
utilizar con seguridad para determinan la cantidad del sustrato que reacciona con
el catalizador.

CONCLUSIONES

El saber realizar cálculos estadísticos y de probabilidad nos es de gran utilidad en


química ya que muchas veces se necesita realizar un análisis de diferentes datos
obtenidos como en este caso. Durante la realización de un análisis es muy
importante tomar en cuenta las diferentes variables que pueden modificar nuestro
resultado, dentro de estos están los factores provocados por los instrumentos
utilizados y los errores provocados por el laboratorista.

El manejar un software como lo es Excel o GeoGebra el análisis de datos se


vuelve más rápido y no abra errores en los diferentes cálculos, si se realizan los
cálculos a mano entonces existe una mayor probabilidad de cometer errores en
los diferentes cálculos. Además, es importante el saber interpretar los diferentes
datos obtenidos para que de esta forma podamos dar una respuesta a algún
problema donde se requiera un análisis de datos.
REFERENCIAS

>IBERO. (En línea). Importancia de la estadística. Disponible en


https://ibero.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/9estadisticayquimiometria.pdf

-Anónimo. (2020). Tipos de balanzas. 2021, de m&m instrumentos técnicos Sitio


web: https://www.myminstrumentostecnicos.com/equipos-de-laboratorio/tipos-de-
balanzas/

-Anónimo. (2021). Balanza y métodos de pesaje. 2021, de Equipos y laboratorio


de Colombia Sitio web: https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-
ampliado/balanza-y-metodos-de-pesaje

-Gutiérrez, E., & Vladimirovna, O. (2017). Probabilidad y estadística. Aplicaciones

a la ingeniería y ciencias (1.a ed.). Grupo Editorial Patria S.A. de C.V.

-Murray, S. (2013). Probabilidad y Estadística (4.a ed.). McGraw-Hill.

Díaz, M. L. C., Tontle, R. N., & García, J. M. R. (2022). Probabilidad y estadística

(1o ed.). KeepReading.


-Devore Jay L. (2008). Probabilidad y estadística para Ingeniería y Ciencia (7ª

Edición). Santa Fe: Cengage Learning.

También podría gustarte