Universidad Autónoma

Del Estado De México

Facultad de Química

Licenciatura en Ingeniería Química

Laboratorio Integral de Química Orgánica

“Manual de Prácticas”

Semestre 2022A

Alumnas:
-Diana Alejandra Torres Sánchez.
-Joselyn Lujano Sanchez-

Profesora: Dra. Rosa María Gómez Espinosa.

Toluca Estado De México, 07 de Febrero 2022.

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 Reporte #2, equipo 2
“PUNTO DE FUSIÓN”

OBJETIVO
Identificar y reconocer la importancia de esta propiedad física intensiva para una sustancia orgánica y aplicarlo
como un criterio para su caracterización y estimación de pureza, tanto de sustancias puras como mixtas.

Utilización del aparato de Fisher-Johns para determinar puntos de fusión.

MARCO TEÓRICO
Muchos compuestos orgánicos son sólidos a la temperatura ambiente como consecuencia de las fuerzas
intermoleculares que sujetan las moléculas en una red cristalina. La magnitud y naturaleza de estas fuerzas
determinan las diferencias en los puntos de fusión; así como la forma de orientación de la molécula, entonces,
si las fuerzas de las moléculas son fuertes, el punto de fusión entones será elevado y viceversa, pero si el
punto de fusión queda por debajo de la temperatura ambiente el compuesto será líquido.

El punto en el que un cristal sufre una transición de la fase sólida a líquida se le conoce como punto de fusión,
el verdadero punto de fusión de una sustancia pura es cuando la fase sólida y líquida están en equilibrio, en un
intervalo de 1 a 2º C, cuando más pura es la sustancia más estrecha es ese intervalo. Si el material funde de
modo claro y a la misma temperatura cuando está solo o mezclado con una muestra de otro que se cree
idéntico al primero, ambos materiales son iguales y puros a este tipo se le conoce como punto de fusión
mixto.

Existen ciertos factores que reducen la agudeza del punto de fusión, entre ellos, la presencia de una impureza,
lo que produce un descenso en el punto de fusión; por lo general son:
 Disolvente en el que se cristalizado la sustancia.
 Material de partida que contamina el producto.
 Subproductos formados en la preparación de la sustancia.
 El agua tanto del disolvente como de la atmósfera (ya que pueden penetrar en la red cristalina y
formar un solvato o hidrato).
Cuando una impureza no puede alinearse correctamente en la red rebaja el punto de fusión hasta el punto en
el que altera la estructura de esta. Algunas veces las impurezas o pueden elevar o bajar el intervalo de punto
de fusión. Debe tenerse en cuenta varios problemas o casos de ciertas sustancias con esta propiedad. Por
ejemplo, algunas sustancias se descomponen en sus puntos de fusión en lugar de fundir con claridad. Otro
problema puede presentarse en la formación de un vidrio ya que es una disolución sobre enfriada ya que se
funde y se solidifica de nuevo cambiando aparentemente su punto de fusión. El tercer problema es de las
moléculas isomorfas que tienden a empaquetarse en la misma red porque tienen aproximadamente el mismo
tamaño y forma. Y por último cuando un compuesto puro puede existir en dos ordenaciones moleculares
distintas en el cristal (distintas formas cristalinas).

El aparato Fisher Johns consta de una placa metálica calentada eléc- tricamente y acoplada a un termómetro
con una escala que general- mente va de 0 a 300º C. La muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión
de la placa metálica. La temperatura se regula por medio de un regulador de potencia y la fusión del
compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada. El termómetro del equipo
2
 requiere de una calibración utilizando compuestos de referencia. Para calibrar el termómetro se determinan
los puntos de fusión de varios compues- tos orgánicos de punto de fusión conocido, los cuales servirán para
realizar una curva de calibración entre el punto de fusión reportado y el punto de fusión de- terminado
experimentalmente.

MATERIALES Y REACTIVOS

Material Reactivos Equipo

Cubreobjetos redondos (10) Aparato de Fisher-Johns
Espátula
Vidrio de reloj

METODOLOGÍA PERSONALIZADA
Para la calibración del aparato de Fisher Johns

Calcular la velocidad Trazar una gráfica de

Determinar el punto
óptima de Velocidad de calibración del
de fusión en el aparato termómetro colocando
calentamiento que calentamiento =
de Fisher Johns de tres los pf teóricos(X) y los
debe utilizar en el (pf conocido x 0.8) / 3
sustancias estándar. pf experimentales(Y).
reóstato del Fisher

Primer experimento

Hacer dos Colocar unos cristales Colocar en 50 el botón

determinaciones para
las tres sustancias
solidas
proporcionadas.
de las muestras en un
cubreobjetos y cubrir
con otro.
Utilizar la fórmula de la
velocidad óptima de
del reóstato, que es la calentamiento, para
velocidad intermedia
poder realizar la segunda
de calentamiento. determinación.

Seleccionar las
sustancias que Velocidad de
Concluir cuales son las
sospecha son iguales y calentamiento= Punto
2 sustancias iguales.
por medio de la técnica de fusión estimado / 4
del pf mixto

Segundo experimento

Determinar el pf de Colocar unos cristales de

una sustancia Compararla con los de Anotarlos en la tabla y
la sustancia conocida a
problema en el la lista de sustancias llevar a cabo el punto la izquierda del
aparato de Fisher- posibles. de fusión mixto cubreobjetos
Johns
3

Anotar los tres puntos
de fusión en cada uno,
con su intervalo.
RESULTADOS
Realizar todos los
puntos de fusión
mixtos que necesite
hasta identificar la
sustancia problema.
Unos cristales de la
sustancia problema a
la derecha y un poco
de la mezcla de ambos
abajo

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Como se puede observar en la imagen al realizar la calibración del equipo de Fisher-Johns nos sale una recta
similar a la que se encuentra en el manual, para que próximamente pudiéramos sacar nuestros puntos de
fusión de las 3 sustancias conocidas, al darnos a conocer cada valor del punto de fusión de las sustancias que
fueron ácido benzoico, fenol y naftaleno, de primera instancia. Así como también observamos el manejo del
reóstato que es el que regula la velocidad de calentamiento de la placa del equipo, haciendo uso de la fórmula
para conocer a qué velocidad se iba a calentar cada sustancia.

En la segunda parte del experimento teníamos 3 sustancias desconocidas, las cuales teníamos que determinar
un punto de fusión experimental de 2 y hacer un punto de fusión de una mezcla; a lo cual tomamos valor
inicial y final del intervalo de la temperatura y dividimos entre 2 para cada sustancia pura, arrojándonos unos
resultados de 115.5 ºC aproximadamente correspondiente al punto de fusión de la Acetanilida y de 96 ºC
aproximadamente correspondiente al punto de fusión de la sustancia Alfa-Naftol.

4
Para la mezcla combinamos cristales de esas 2 mismas sustancias en un cubreobjetos, dándonos cuenta de
que el intervalo fue más amplio y la temperatura a la que se fundió menor a la de las sustancias originales, con
un intervalo de 75-78 y un punto de fusión de 86.5 ºC.

CONCLUSIONES

Podemos concluir haciendo énfasis en la importancia del punto de fusión, que sirve para caracterizar,
identificar una sustancia y observar el nivel de su pureza, cumpliendo los objetivos y comprobando el marco
teórico tanto en las sustancias puras como en la mezcla ya que en la mezcla el intervalo fue muy amplio y el
punto de fusión bajo a comparación de las sustancias puras originales.

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué debe calibrarse el aparato Fisher-Johns?

Para asegurarnos que el intervalo de temperatura que se reportará es el más acercado a la literatura, además
de que con su uso continuo puede descalibrarse.

2. ¿Qué utilidad tiene la gráfica de calibración?

Para poder determinar un punto de fusión más certero o exacto posible en comparación del de una sustancia
original, para tener un margen de error muy pequeño.

3. Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero con punto de fusión igual, funden a temperatura
igual o diferente a las sustancias originales.
Diferente, ya que según la teoría el intervalo es más amplio y la temperatura es más baja a comparación del
punto de fusión de las sustancias originales.

4. Explique por qué una sustancia impura presenta un abatimiento en su punto de fusión.
Porque contiene ciertos elementos de otra sustancia lo cual puede hacer que su punto de fusión sea mayor o
menor al de la sustancia pura.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. H.D Durst & G.W Gokel. (1985). Química Orgánica Experimental. Barcelona, España: Reverté.
2. Shriner, R.L. (2013). Identificación sistemática de compuestos orgánicos. (2a ed.). México: Limusa
Wiley.
3. Shriner, R.L., Fuson, R.C. y Curtin, D.Y., “Identificación sistemática de compuestos orgánicos”, editorial
Limusa, 2a reimpresión, México, 1974.