FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS, QUIMICAS Y NATURALES

QUIMICA ANALÍTICA I - (716)

FUNDAMENTOS DE CLASES DE TRABAJOS PRÁCTICOS

“HOY EN DIA TODOS TENEMOS QUE SABER ¿QUÉ CONTIENE EL AGUA?, ¿QUÉ CONTIENE EL
AIRE?, ¿QUÉ CONTIENEN LOS ALIMENTOS?-ESTA ES LA ÉPOCA DORADA DE LA QUÍMICA
ANALÍTICA”
TRABAJO PRÁCTICO No.1
BALANZA Y CALIBRACIÓN- CONCEPTOS FUNDAMENTALES.
La química analítica puede ser cualitativa (¿qué hay? en una muestra)
y cuantitativa (¿cuánto hay?), y para responder a esas preguntas se
necesitan datos de masa de un objeto en forma fiable-
Para ese procedimiento se usa la balanza analítica.
La operación se llama pesada y es fundamental en el análisis
cuantitativo.
Diferencia entra masa y peso
Masa es la medida invariable de la cantidad de materia de un objeto.
Peso es la fuerza de atracción que existe ente un objeto y su entorno,
la tierra- El peso de un objeto depende de donde se pese
A mayor altura menor atracción y menos peso
Peso y masa se relacionan
W = m.g
W: peso de un objeto
M: masa
G: aceleración debida a la gravedad
En los análisis químicos siempre nos basamos en medida de masa
para que los resultados sean independientes del lugar donde se
hagan.
Cuando usamos la balanza comparamos el peso del objeto con el
peso de un conjunto de masas patrón o std. . La aceleración de la
gravedad afectará de igual forma a la muestra y a los patrones y por lo
tanto a igualdad de pesos indica igualdad de masas.
En el lenguaje cotidiano no distinguimos entre masa y peso. A la
operación de comparar masas la llamamos pesada y a los patrones de
masa conocida los llamamos pesas.
El resultado de la pesada es el peso.
Los datos analíticos se basan en masas y no en pesos-
Tipos de balanza
Granataria: da un peso rápido y aproximado hasta 2 kg.
Analítica: capacidad de carga entre 160 y 200g.
Semimicroanalítica: capacidad de carga entre 10 y 30 g.
Micro balanza: capacidad de 20g.
Ultramicrobalanza: pesadas hasta menos de u microgramo.
Las balanzas analítica electrónicas (desde1990), tienen una lectura
directa del peso, no tienen pesas incorporadas y se usa una acción
electromagnética para volver la cruz a su posición original. La cte.
eléctrica necesaria para generar dicha acción es proporcional a la
Masa del objeto que se pesa.
Sensibilidad: En balanzas electrónicas analíticas (las más comunes en
laboratorios) es de mg (0,001 g), de 0,1 mg (0,0001 g) y menos
comunes de 0,01 mg (0,00001 g)
Ventajas: velocidad, sensibilidad.
Errores de pesada
Errores en el mecanismo de la balanza  Falta de calibración
Cambios de temperatura
Vibraciones
Nivelación
Correntadas de aire
Selección de unidades de pesada (las más comunes: g o mg)
Estabilidad de la corriente eléctrica.
Acumulación de polvo.
Falta de cuidado y experiencia.
Características del material a pesar, por ejemplo si es higroscópico o
si tiene humedad. Esto hará que no se estabilice la lectura en el
display y que el valor leído aumente constantemente.
Cambios en las condiciones del recipiente que se pesa 
Características del recipiente utilizado para contener el material pesar,
por ejemplo, si está a mayor temperatura que la ambiental o si tiene
humedad. Esto hará que no se estabilice la lectura en el display y
que, generalmente, el valor leído aumente constantemente.

Pregunta de evaluación: teniendo en cuenta únicamente la balanza

¿Qué cuidados se deben tener al poner en funcionamiento una
balanza analítica electrónica? Indique al menos 6 de ellos.

Pregunta de evaluación: Al pesar una cierta cantidad de sustancia, no

se logra obtener un valor fijo de la pesada, pues este aumenta o
disminuye constantemente. Considerando únicamente el material
pesado, ¿cuál puede ser la causa en ambos casos?

Tara: es la masa del recipiente vacío que contendrá la muestra.

Tarar: es la operación de ajustar a cero la balanza en presencia de la
tara. Esto se denomina control de tara automática o ajuste a cero.
Como el peso de muchos sólidos varía con la humedad, es necesario
secar la muestra para que los resultados no estén afectados por la
humedad ambiente.
Se debe pesar hasta peso cte., esto es, se somete la muestra a
calefacción una hora o más, se enfría y se pesa repitiendo el ciclo
tantas veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que
concuerden entre sí.
Al secar los sólidos se guardan en pesa filtros que se cierran
herméticamente. Se colocan desecadores que tiene tapa y una base
donde se coloca el agente desencante como sulfato de calcio.
La balanza deberá estar en una sala con una entrada-
Apoyada en la mesada fijada en el suelo- sobre material que
amortigüe las vibraciones. Y nivelada
Temperatura cte.-
Humedad 45 al 60 por ciento-
No luz directa-
No calor directo-
No cerca del aire acondicionado o puerta- Sin correntadas de aire

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

El material volumétrico se puede clasificar en:
1- Material diseñado para descargar
TD- to deliver …pipeta graduada, pipeta aforada, bureta, probeta
2- Material diseñado para contener
TC- to contain…erlenmeyer, vaso de precipitado, matraz aforado.
“Sólo se calibra el material utilizado en volumetría: Pipetas aforadas,
matraces, buretas y micro pipetas, los más comunes”.
CALIBRAR: es medir ajustar un elemento o instrumento a fin de que
tenga la precisión deseada. Es condición fundamental contar con una
correcta calibración de todos los elementos utilizados y llevar un
control periódico y sistemático de los mismos en el que se registre las
variaciones producidas y se corrijan aquellos materiales que tengan un
excedente de error mayor al aceptado para la categoría.
CALIBRACIÓN: es el proceso mediante el cual se establece el grado
de correspondencia entre el valor indicado por un instrumento de
medición y el valor convencionalmente verdadero de la magnitud
sometida a medición.
Los aparatos volumétricos comunes de vidrio siempre deben
controlarse antes de usarlos pues los errores de graduación pueden
exceder los permitidos en una determinación. Se debe llevar un control
sistemático y periódico donde se registren las variaciones producidas y
se corrijan. Estos errores suelen producirse al momento de fabricarlos,
o por perdida de elasticidad (memoria elástica debida a los cambios de
temperatura en el material).
Pregunta de evaluación: ¿Por qué se deben calibrar los materiales
utilizados en técnicas volumétricas?

La densidad del agua y el volumen de un recipiente de vidrio varían en

función de la temperatura .La referencia habitual es 20º.C-
En el desarrollo del TP se hará la calibración del material volumétrico
de dos formas posibles: MEDIANTE EL USO DE LA DENSIDAD Y
MEDIANTE EL VOLUMEN CORREGIDO A 20º.C

Material con que se fabrican los elementos utilizados en volumetría

Boro silicato, vidrio obtenido con óxidos de silicio y boro, normalmente
su composición es: 70% sílice, 10% óxido bórico, 8% óxido de sodio,
8% óxido de potasio, 1% óxido de calcio y 2% óxido de aluminio.
Este vidrio así conformado, tiene un coeficiente de dilatación de
aproximadamente un tercio del vidrio común, esto lo hace más
resistente que otros vidrios al choque térmico. Para cambios de
temperatura (dentro de condiciones normales), se dice que tiene
memoria elástica: vuelve a la posición inicial con las sucesivas
dilataciones y contracciones.
Se recomienda usar material clase A del National Physical Laboratory
(N.L.P) o del US.National Institute of Standars and Technology
(N.I.S.T)

Pregunta de evaluación: ¿Por qué es conveniente utilizar este tipo de

vidrio y no el común, para fabricar materiales utilizados en volumetría?

La columna 4 de la siguiente tabla incluye un factor que permite

transformar la masa en volumen a 20 ºC, teniendo en cuenta la
dilatación del agua y del vidrio de boro silicato y, por supuesto,
dependiendo de la temperatura.
.
INSTRUCCIONES GENERALES DE CALIBRACIÓN

- Material limpio, libre de grasas.

- Regular la temperatura con un termómetro, debe controlarse la
temperatura con exactitud ya que un error de 1ºC conducirá a un error
de 0,02 % en el volumen del recipiente.
- La calibración es necesaria ya que el trabajo del laboratorio debe
adecuarse a normas rigurosas desde la calidad de las drogas y
reactivos hasta las pruebas.
…………………………..
Según lo visto en la clase Teórica, la exactitud está compuesta por la
veracidad (proximidad de los resultados al verdadero valor) y precisión
(repetibilidad o reproducibilidad de la medición).
De acuerdo a la ISO 5725-1, el término general "exactitud" se utiliza
para describir la cercanía de una medición al verdadero valor. Cuando
el término se aplica a un grupo de mediciones sobre un mismo
mensurando, implica una componente de error aleatorio y una
componente de error sistemático. En este caso la veracidad es la
cercanía de la media de un grupo de mediciones al verdadero valor
y precisión es la cercanía de agrupación entre un grupo de resultados.

Exactitud de una agrupación sobre un blanco………………………………………

Baja exactitud, mala

precisión, buena veracidad
Baja exactitud, buena
precisión, mala veracidad

La precisión algunas veces se estrafica en:

 Repetibilidad — es decir la variación que se observa cuando todos

los esfuerzos se centran en mantener las condiciones constantes
utilizando el mismo instrumento y operador, y realizando las
repeticiones en un período corto de tiempo.

Reproducibilidad — es decir la variación que surge de utilizar el
mismo proceso de medición entre diferentes instrumentos y
operadores y a lo largo de extensos períodos de tiempo

Error absoluto. Expresa la exactitud.

E = xi – xt
xi : valor medido
xt : valor verdadero
Al expresar el error se retiene el signo. El signo indica si el valor en
cuestión es alto o bajo.

Desviación estándar. Indica la precisión-

La desviación estándar es la medida de dispersión más común, que
indica qué tan dispersos están los datos con respecto a la media. ...
El símbolo σ (sigma) se utiliza frecuentemente para representar
la desviación estándar de una población, mientras que s se utiliza para
representar la desviación estándar de una muestra:

Xi: peso inicial

_
X: promedio de los pesos medidos

N: número de datos