Manual prácticas de laboratorio química analítica II

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II (Q-23102)

Referencia: Guías de profesores Pablo Sánchez, Myriam Fontalvo, Anahel Ojeda.

Manual prácticas de laboratorio química analítica II

Experimento # 1.
MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA

OBJETIVOS

Utilizar correctamente la Balanza Analítica.

Conocer y aplicar las reglas generales para llevar a cabo los diferentes tipos
de pesada.
Aplicar conceptos estadísticos asociados con la obtención de resultados de
diferentes masas.

INTRODUCCIÓN

La operación que con mayor frecuencia se realizará en el laboratorio de Química

Analítica II es obtener la masa ya sea de objetos, líquidos y/o sustancias sólidas.
Esta operación de obtener la masa de objetos, líquidos y/o sustancias sólidas, no
presenta gran dificultad, pero debe realizarse teniendo en cuenta algunas
precauciones. Se debe prestar atención en lo que se hace y seguir una serie de
normas al operar la balanza analítica, para llegar a obtener la masa correcta con el
mínimo de error. Se corre el riesgo de perder todo un trabajo analítico por un error
cometido en esta operación tan básica.

Diferencia entre masa y peso

Es importante comprender la diferencia entre masa y peso. La masa es una
medida constante (invariable) de la cantidad de materia que posee un cuerpo. El
peso de un objeto es la fuerza de atracción con respecto a la tierra. El peso y la
masa se relacionan de manera sencilla mediante la siguiente expresión:

P=m*g
Donde P: es el peso del objeto, m: su masa y g: la aceleración de la gravedad.
Como la atracción varía con la posición geográfica y con la altura, el peso depende
del lugar donde sea determinado.

En el análisis químico lo que interesa es la determinación de masas, y que los

resultados no dependan de la localidad en la cual se realice el experimento. Esto
se consigue mediante comparación de la masa desconocida de un objeto con la
masa conocida de otros objetos (masas estándares o pesas) en una balanza. Pero
en términos generales luego de conocer las diferencias entre estos dos términos,
observaremos que se usan en los textos estos dos términos como sinónimos aun
cuando estamos conscientes de la diferencia existente entre ellos.

La Balanza Analítica
Es una instrumento que se utiliza para obtener la masas con gran rapidez y
exactitud, con rangos que oscilan entre 1,o gramo hasta algunos kilogramos con
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una precisión de una parte en 105 de su capacidad máxima. Hay diferentes tipos
de balanzas de acuerdo a las masas que pueden ser medidas; las microbalanzas
con una capacidad máxima de 160 – 200 gramos y una desviación estándar de
±0,1 mg; las semimicro-analíticas con una capacidad de 10-30 gramos con una
desviación estándar de ±0,01 mg y las microanalíticas con una capacidad de 1-3
gramos y una precisión de ±0,001 mg. La mayor parte de las balanzas analíticas
que se usan son electrónicas ya que son más fáciles de manipular y presentan
menos fuentes de error que las balanzas mecánicas.

Consultar en el texto de Química Analítica de Skoog, West, Holler and Crouch los
diferentes tipos de balanzas que existen de acuerdo a las masas que pueden ser
medidas, precauciones en el uso de la balanza, pesada de sólidos, pesada por
diferencia y pesada de líquidos. Además del libro Química Analítica de Christian
Gary, revisar las herramientas y operaciones básicas de la química analítica
(capítulo 2).

En este experimento, se obtendrá la masa de cinco monedas estableciendo primero

la masa de cada una. Seguidamente, se determinará la masa de las cinco monedas
para después retirar una a una y calcular la masa individual por diferencia de peso.
Las diez (10) masas de las monedas obtenidas mediante los dos métodos deberán
coincidir dentro de unas décimas de miligramo.

CALIBRACION DE LA BALANZA ANALITICA

Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza y previa

verificación que la balanza se encuentra nivelada, solicite al docente una caja
de pesas estándar de calibración.

Una pesa de calibración que está certificada como de 200,0 gramos, debe pesar
exactamente esa cantidad. De no suceder así, anote la cifra obtenida y su
diferencia con el valor certificado constituye el error absoluto (Christian G., 2009,
p. 73).

Importante: El dato del error absoluto se aplica para corregir las masas
obtenidas con la balanza analítica cuando este es mayor a 0,0005 gramos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Después de haber nivelado y calibrado la Balanza Analítica, solicitar al

docente un juego de monedas y un par de pinzas.

2. No deben manipularse las monedas directamente con las manos, hay que
utilizar siempre pinzas y/o guantes. Importante un paño para limpiar las
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monedas y el uso de guantes en este experimento.

3. Seleccionar cinco monedas al azar del recipiente donde se guardan y

colocarlas sobre una hoja de papel previamente rotulada con los números del
uno al cinco, con objeto de diferenciarlas. Obtener la masa de cada una de las
monedas en el orden del uno al cinco. Anotar el dato de la masa de cada moneda
en la libreta de laboratorio (Pesada directa).

4. Colocar en el centro del platillo de la balanza analítica, las cinco monedas una
encima de la otra en orden comenzando por la numero cinco, cuatro y así
sucesivamente, hasta colocar la número uno en el último lugar.

5. Obtener la masa total de las cinco (5) monedas y luego anotar el dato en la
libreta de laboratorio.

6. Luego proceda a retirar la moneda identificada como número uno y anote la

masa de las otras cuatro. Repetir este procedimiento retirando una moneda cada
vez. Por diferencia, calcular las masas individuales de las monedas. (Pesada por
diferencia).

Modelo toma de datos en la libreta de laboratorio:

1. Masa Individual de las monedas (pesada
directa:
2. Moneda #1: ________ g
Moneda #2: _______ g
Moneda #3:_______ g
Moneda #4: _______ g
Moneda #5:_______ g

3. Masa de las monedas obtenidas por diferencia de peso (pesada

indirecta):
Moneda #1, 2, 3, 4, 5 _________ g Moneda #1: g
Moneda #2, 3, 4, 5 : g Moneda #2: g
Moneda #3, 4, 5 : g Moneda #3: g
Moneda #4, 5 : g Moneda #4: g
Moneda #5 : g Moneda #5: g

CÁLCULOS

1. Con los diez (10) datos de las masas de las monedas (obtenidas mediante
pesadas directa e indirecta) de su grupo de trabajo, calcular la media, la
mediana, la moda, el rango y la desviación estándar, coeficiente de variación
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porcentual.

2. Con los datos de todos los grupos, calcular la media, la desviación estándar
y el coeficiente de variación porcentual.

3. Comparta sus datos con el grupo de trabajo vecino en su mesa de

laboratorio y realicen una comparación de las dos medias experimentales, y
responda, se pueden considerar iguales las masas de las 20 monedas, y
confirmar con un nivel de confianza del 95% que las únicas diferencias
observadas entre las masas de las monedas son debidas a errores
aleatorios. Obtuvieron algún dato discordante o anómalo? ¿Qué hacer con
datos anómalos? ((Christian G., 2009, p. 98).
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Experimento # 2:
LECTURA EN UNA BURETA DE 50,00 mL

OBJETIVOS

Utilizar correctamente la bureta.

Conocer y aplicar las reglas generales para llevar a cabo correctamente
mediciones de volumen con la bureta.

INTRODUCCIÓN

LAS BURETAS Y NORMAS DE USO

En los métodos analíticos la medición precisa de volumen es tan importante como

las mediciones de masa. La medición de volúmenes se realiza con pipetas, buretas
y/o matraces volumétricos. Los dos primeros materiales (pipetas y buretas) son
diseñados y calibrados para transferir volúmenes específicos mientras que los
matraces volumétricos están diseñados y calibrados para contener un volumen.
En el caso específico de las buretas, se utilizan con un propósito, descargar con
exactitud volúmenes de soluciones. En los métodos volumétricos se requieren
mediciones exactas de volúmenes de soluciones patrón que se adicionan a un
analito hasta que se alcanza un punto final y/o de equivalencia de acuerdo a una
reacción química. La bureta consiste de un tubo graduado calibrado desde donde
se deja caer la solución patrón titulante al analito (mensurando), volumen que se
controla mediante una llave localizada en el extremo inferior de la bureta. Muchas
buretas se diferencian por el tipo de llave. Las llaves de las buretas son fabricadas
de vidrio y/o de teflón. Algunas disoluciones, notablemente las bases, causan que
la llave de paso se congele cuando están en contacto con las superficies
esmeriladas por periodos prolongados. Por esta razón, las llaves de paso deben
lavarse después de cada uso. En el caso de las buretas con llave de vidrio deben
ser lubricadas con grasas especiales hidrocarbonadas antes de su uso. (Ver Figura
1).

En las buretas al igual que en las pipetas y los matraces volumétricos se debe
evitar el error de paralelaje. Este error consiste en el desplazamiento aparente del
nivel de un líquido en virtud a la posición del observador. Para evitar esto el
observador debe asegurarse de estar en una posición de ángulo recto con la
superficie curva que forma el líquido (menisco) en la línea de calibración. Para
realizar en forma correcta esta operación se recomienda el uso de una tarjeta
lectora. Se recomienda revisar el tema del uso correcto de las Buretas, equipos
para la medición precisa del volumen y uso del material volumétrico en el libro de
SKOOG, Douglas/ WEST, Donald / HOLLER, F. James / CROUCH, Stanley.
Química Analítica. Parte 1, Herramientas de la Química Analítica, Capítulo 2.
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Figura 1. Bureta con Válvula de Teflón.

Las buretas convencionales tienen en 0,00 en la parte superior. Se debe tener en

cuenta que la primera lectura debe terminar dentro del rango calibrado. La siguiente
tabla muestra las tolerancias típicas en las buretas clase A.

Capacidad Tolerancias
(mL) (mL)
5 ± 0,01
10 ± 0,02
25 ± 0,03
50 ± 0,05
100 ± 0,25

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Lavar la bureta con agua y jabón, utilice el cepillo para lavar buretas, luego enjuagar
con agua del grifo y finalmente con agua destilada. Precaución: Cuidado con la punta
de la bureta durante este proceso! No es necesario secarla por dentro! Consigne en
su libreta el número de la bureta que le correspondió!

2. Colocar la bureta en un soporte universal, verifique que queda bien agarrada

con la pinza para buretas. Ubíquela en una altura adecuada para las lecturas. Si no
sabe cómo hacer esta operación consulte a la docente orientadora del curso.

3. Con ayuda de un embudo de vidrio pequeño y un frasco lavador, llenar

completamente la bureta con agua destilada. Verifique que la punta de la bureta no
presente burbujas y quede llena con agua.

4. Luego de 30 segundos, verificar que la bureta no presenta goteos. Iniciar la

toma de las lecturas con ayuda de una tarjeta lectora.
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Manual prácticas de laboratorio química analítica II

5. Tome la lectura inicial de la bureta. Dejar fluir de la bureta 5,00 mL de agua

destilada sobre un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Esperar 30 segundos y tomar la
lectura final. El volumen de agua en el matraz Erlenmeyer es igual a la diferencia
entre las lecturas final e inicial.

6. Lleve el volumen de agua a un número entero y vuelva a tomar la lectura inicial de

la bureta. Dejar caer 40 gotas al matraz Erlenmeyer y anotar la lectura final.
Calcular el volumen promedio de una gota.

7. Repita el procedimiento del paso 6, pero adicionando 20 medias gotas de agua al

matraz erlenmeyer (debe revisar en los textos de química analítica los
relacionado con la operación de adicionar fracción y/o mitades de gota con la
bureta).

8. Repetir el procedimiento a partir del paso 5. Reporte el promedio de los resultados

obtenidos.

Calcular el volumen promedio de una media gota y compare con el obtenido para
la gota completa. Esta operación es necesaria porque cuando se realicen
las titulaciones, deberá determinar los puntos finales dentro de una fracción
de gota para lograr una buena precisión.

Modelo para la toma de datos en la libreta de laboratorio

1. Descargando 5,00 mL de agua

destilada Lectura Inicial : mL
Lectura Final : mL
Volumen vertido: _______________mL

2. Descargando 40 gotas de agua

destilada

Lectura Inicial : mL
Lectura Final : mL
Volumen vertido: mL
Volumen promedio de una gota: mL

3. Descargando 20 medias gotas de agua destilada

Lectura Inicial : mL
Lectura Final : mL
Volumen vertido: mL
Volumen promedio de media gota: mL

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Experimento # 3:
CALIBRACIÓN DE UNA BURETA

OBJETIVOS

Identificar las herramientas, técnicas y habilidades que se necesitan para trabajar

en el laboratorio de Química Analítica.
Realizar calibraciones de material volumétrico.
Reconocer las habilidades necesarias para obtener con sus instrumentos de
laboratorio los mejores resultados.

INTRODUCCIÓN

Una característica importante de un buen químico analítico es su habilidad para

obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Al igual que en la
operación de obtener masas exactas de las sustancias, hay situaciones en las que
es necesario conocer con exactitud los volúmenes transferidos. Bajo esta premisa
es recomendable que el material volumétrico (buretas, pipetas, matraces
volumétricos, etc.) se calibre antes de su uso con el objetivo de medir exactamente
los volúmenes vertidos y/o contenidos. En términos generales, el material
volumétrico se calibra al medir la masa de un líquido (generalmente agua destilada
y/o desionizada) de densidad y temperatura conocidas, el cual está contenido en
el material volumétrico que se va a calibrar. Para obtener el volumen calibrado a
partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:
1) La densidad del agua varia con la temperatura
2) El volumen del recipiente de vidrio varia con la temperatura
3) La masa del agua que llena el recipiente se toma en el aire

Cuando se calibra el material de vidrio se deben tomar en cuenta estos factores

para calcular el volumen contenido y/o vertido por el material a 20 °C.
En la Tabla 1 se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a
diferentes temperaturas; en esa tabla se han considerado las correcciones debida
tanto al empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua
y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas.
Ejemplo:
Se desea calibrar una pipeta de 25,0 mL. El frasco vacío tiene una masa de 10,283
g y después de llenarlo con agua contenida en la pipeta la masa fue de 35,225
g. Si la temperatura del laboratorio era de 23 encontrar el volumen real vertido
por la pipeta.

Masa del agua = 35,225 - 10,283 = 24,942 g

Volumen real de agua = (24,942 g)(1,0035 mL/g) = 25,029 mL a 23
Volumen aparente vertido= 25,00 mL

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Manual prácticas de laboratorio química analítica II

TABLA 1. Volumen ocupado por la masa de 1,0000 g de agua en el aire contra

la masa de una pesa de acero inoxidable.

Volumen en
Temperatura, ml
°C Volumen a la temperatura Corregida a
T °C 20 °C
10 1.0013 1.0016
11 1.0014 1.0016
12 1.0015 1.0017
13 1.0016 1.0018
14 1.0018 1.0019
15 1.0019 1.0020
16 1.0021 1.0022
17 1.0022 1.0023
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
21 1.0030 1.0030
22 1.0033 1.0032
23 1.0035 1.0034
24 1.0037 1.0036
25 1.0040 1.0037
26 1.0043 1.0041
27 1.0045 1.0043
28 1.0048 1.0046
29 1.0051 1.0048
30 1.0054 1.0052

La diferencia entre el volumen aparente y el real significa una incertidumbre en la

medida del volumen que deberá ser tenida en cuenta en el resultado final de la
medida. En la práctica de hoy usted deberá elaborar una tabla y una gráfica como
las que se muestran a continuación. La gráfica se debe elaborar en papel
milimetrado y se pega en la libreta de laboratorio para la corrección de los
volúmenes medidos en la bureta que le asignen en el laboratorio de química
analítica II.

1
0
Manual prácticas de laboratorio química analítica II

VOLUMEN FC
(mL)

0 0

10 0,01

20 -0,08

30 -0,01

40 -0,01

50 -0,01

Finalmente la incertidumbre absoluta (Tolerancia) de la bureta se calcula mediante el

cálculo de la desviación estándar de las diferencias entre los volúmenes aparentes y
reales. Luego este valor obtenido se compara con el dato de tolerancia marcada por el
fabricante.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Colocar en un vaso de precipitados de 100 mL un volumen de agua

destilada. Dejar unos minutos para que se equilibre con la temperatura del
laboratorio.
2. Medir y anotar la temperatura del agua destilada. Esta temperatura es el valor
de temperatura a usar para transformar masa de agua a volumen real de agua vertido.
3. Anotar en su libreta de laboratorio el número de la bureta asignada a su grupo.
Lavar la bureta asignada de acuerdo a las instrucciones recibidas en la práctica
anterior de Lectura en una bureta.
4. Colocar la bureta en un soporte y llenarla con agua destilada. Utilice el embudo
de vidrio para el llenado de la bureta. Asegurarse que la bureta quede llena
completamente y no se observen burbujas de aire atrapadas en la punta de la
bureta.
5. Espere cerca de 30 segundos para que escurra, luego baje el nivel del líquido
hasta que la parte inferior del menisco coincida con la marca de 0,00 ml.
Acercar la punta de la bureta a la pared interna de un vaso de precipitado para
eliminar cualquier gota de agua suspendida. Esperar unos segundos para
comprobar el volumen, si la llave está bien cerrada, no debe haber ningún
cambio perceptible en el volumen.
6. Pesar un matraz aforado de 100 ml con su tapa en una balanza analítica, anotar la
masa del matraz vacío. (Evite tocar el matraz con los dedos, a fin de no
modificar su masa con los residuos de las huellas digitales; utilice guantes para este
proceso de pesada).

1
1
 3
7. Anotar el volumen inicial en la bureta. Transferir 10,00 ml de agua destilada de
la bureta al matraz aforado. Tocar con la punta de la bureta la pared interna del
matraz aforado inclinado para asegurarse de que todo el volumen es
desalojado. Recuerde utilizar la tarjeta lectora para la lectura de volúmenes
en la bureta.
8. Efectuar la lectura de volumen final en la bureta. Determinar el volumen
descargado con la bureta. Este es el volumen aparente.
9. Tapar y pesar el matraz aforado con el agua contenida y anotar la
masa a la precisión de mg. Determinar la masa del agua transferida.
10. Adicionar 10,00 mL más de agua para un volumen total descartado de
20,00 mL, determine el volumen total descartado. Tapar y pesar el matraz
con los 20,00 mL de agua. Determinar la masa de agua transferida.
11. Repetir los pasos del 7 al 10 para los volúmenes de 30,00 ml, 40,00 y 50,00
mL.
12. Usar la Tabla 1 para convertir las masas de agua descargadas desde la
bureta a volumen vertido a la temperatura del laboratorio (la que midió en el
paso 2). Estos son los volúmenes reales descargados con la bureta.
13. Restar el volumen aparente (medido en la bureta) del volumen real (obtenido
en el paso 12). Esta diferencia es la corrección a aplicar en los diferentes
volúmenes medidos con la bureta asignada. Se debe repetir el valor de
corrección de la bureta cuya concordancia no se encuentre entre los límites de
±0,04 ml.
NOTA: Se recomienda calcular el factor de corrección en la medida
que se van haciendo las transferencias de volumen, para verificar que se
encuentra entre los límites establecidos.
14.Repetir los pasos del 6 al 13. Hacer los cálculos correspondientes para el
duplicado.
15. Construir el grafico de calibración de la bureta con los valores promedios de
los factores de corrección calculados. Pegar en la libreta de laboratorio
después de haber sido corregido por la profesora. Recuerde que estos
factores de corrección se van aplicar a todas las medidas de volumen
que realice con la bureta asignada a su grupo de trabajo.
16. Calcule con los factores de corrección encontrados la tolerancia de su
bureta. Compare el valor obtenido con el proporcionado por el fabricante.

Modelo para la toma de datos en la libreta de laboratorio

Temperatura del agua destilada: °C

1. Masa del Matraz de 100 mL:

Masa del Matraz con 10 mL de
agua: Masa de los 10 mL de
agua: Volumen Aparente:
Volumen Real:
Factor de Corrección:

3
 4

2. Masa del Matraz con 20 mL de

agua: Masa de los 20 mL de
agua: Volumen Aparente:
Volumen Real:
Factor de Corrección:

3. Masa del Matraz con 30 mL de

agua: Masa de los 30 mL de
agua: Volumen Aparente:
Volumen Real:
Factor de Corrección:

4. Masa del Matraz con 40 mL de

agua: Masa de los 40 mL de
agua: Volumen Aparente:
Volumen Real:
Factor de Corrección:

5. Masa del Matraz con 50 mL de

agua: Masa de los 50 mL de
agua: Volumen Aparente:
Volumen Real:
Factor de Corrección.

TRABAJO INDEPENDIENTE

1. Realizar una revisión en el libro de Skoog, West, Holler and Crouch y/o
en cualquier otro texto de química analítica sobre pesada de líquidos,
medición de volumen (efecto de la temperatura sobre las mediciones de
volumen), material para la medición precisa de volumen (clasificación del
material de vidrio para la medición de volumen, tolerancia de las
buretas), Calibración de material volumétrico. Esta lectura hace parte del
material a evaluar en la prueba corta en el laboratorio.

2. Hacer una gráfica de calibración donde se indique el factor de corrección

para cada intervalo de 10.0 mL. Una copia de esta grafica de calibración
obtenida con los datos experimentales, se pega en el cuaderno de
laboratorio, la cual debe ser usada para corregir los valores de volumen
obtenidos con la bureta asignada a su grupo de trabajo. La gráfica debe
ser previamente aprobada por el(la) docente de laboratorio.

4
 5
Experimento # 4 :
PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON
FTALATO ÁCIDO DE POTASIO

OBJETIVO: Preparar una solución de NaOH ≈ 0,1000 M a partir de una solución

madre (50%), y estandarizarla con patrón primario, Ftalato Acido de Potasio, (KHP
y/o FHK y/o FAP).

INTRODUCCIÓN:

Las sustancias básicas como los hidróxidos de los metales alcalinos, contienen
generalmente carbonato y humedad, ocasionado por el anhídrido carbónico yvapor
de agua que absorben del aire. El Hidróxido de Sodio está contaminado con
carbonatos ( CO3=). Para preparar una solución de NaOH a partir de las lentejas
(forma de presentación del sólido) de NaOH, se debe seguir cualquiera de los
siguientes métodos:

A. Preparación de una solución de NaOH a partir de una solución madre:

Solución de NaOH al 50% libre de carbonatos:

El Na2CO3 presente como impureza en las lentejas de NaOH, es insoluble en una

solución de NaOH al 50%. El carbonato precipitado se depositará en el fondo del
recipiente después de varios días de preparada la solución al 50% (hasta una
semana). El líquido sobrenadante transparente con un aspecto de jarabe (NaOH
aproximadamente 19 N), se filtra a través de un embudo de vidrio sinterizado, con lo
cual se obtiene NaOH libre de carbonatos.
ADVERTENCIA: Las disoluciones concentradas de NaOH son muy corrosivas
para la piel. Durante la preparación de disoluciones de NaOH al 50%, debe
usarse en todo momento protección para la cara, lentes de seguridad, guantes de
hule y bata de laboratorio.

La solución de NaOH al 50% se prepara en un vaso de precipitado de borosilicato,

Pirex o Kimax (Cuidado la reacción es muy exotérmica); y después de enfriar y filtrar
a través del embudo de vidrio sinterizado se guarda en un recipiente de polietileno.
En el laboratorio se le proporcionará la solución de NaOH al 50% libre de
carbonatos. !!

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B. Precipitación de los Carbonatos con una solución de BaCl2.

Un método muy efectivo para eliminar el CO3=, presente como impureza en las
soluciones de NaOH, es mediante precipitación de los CO3= con la adición de un
ligero exceso de una solución de cloruro de bario, BaCl2, formándose un
precipitado de BaCO3 entre los iones CO3= y los iones Ba2+. El precipitado BaCO3
se filtra y se obtiene de esta manera una solución de NaOH libre de CO3=.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Preparación de una solución patrón de NaOH ≈ 0,100 M (Esta solución

se va a preparar por mesa de trabajo).
 Agregar agua destilada a un matraz aforado de 1000 mL clase A, hasta
casi la mitad del volumen.

 Agregar de 5,6 a 6,0 mL de solución de NaOH al 50% y/o 19M libre

de carbonatos, tapar y agitar para mezclar y homogenizar lasolución.
NOTA: Si la solución de NaOH tiene una molaridad diferente a 19 M,
deben calcular el volumen de la solución de NaOH al 50% necesario para
preparar un litro de solución de NaOH aproximadamente 0,100 M.

 Agregar más agua destilada hasta la marca del aforo; tapar y agitar
vigorosamente para alcanzar la uniformidad en la solución.

Nota: Llevar al laboratorio una botella de vidrio previamente lavada para almacenar
la solución de NaOH. Solicitar en el almacén de reactivos una etiqueta para
marcar la botella con la siguiente información: fecha, solución que contiene,
molaridad de la solución, nombre de la profesora, número de mesa, de grupo de
trabajo y del grupo de laboratorio.

Estandarización de la solución de NaOH 0,100 M con Ftalato Acido de Potasio (Por

Grupo de trabajo)
 Calcular los gramos de estándar primario necesarios para que consuman
un volumen de la solución de NaOH entre 20,00 y 24,00 mL.

 Pesar en un vaso de precipitados de 100,0 mL limpio y seco los gramos

de KHP calculados en el paso anterior.

 Disolver los gramos de KHP pesados en 50,0 mL de agua destilada

medidos en una probeta y transferir cuantitativamente a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. En qué consiste la transferencia cuantitativa?

 Lavar la bureta y antes de llenar con la solución de NaOH, hacer una

purga con dos pequeñas porciones de la solución de NaOH. Descarte
estos lavados en el recipiente apropiado para estos desperdicios.

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 7
 Con ayuda de un embudo de vidrio pequeño, llenar la bureta con la
solución de NaOH y ajustar hasta el cero, siempre con la precaución de
que la punta de la bureta quede completamente llena y sin burbujas.
Anotar el volumen inicial en la bureta.

 Agregar 2 a 3 gotas del indicador fenolftaleína a la muestra estándar de

KHP contenida en el matraz erlenmeyer. Valorar y/o estandarizar con la
disolución de NaOH ~0,100 M, teniendo en cuenta agregar fraccionesde
gota al final de la titulación, hasta que el punto final sea indicado por la
aparición de un color rosa pálido. Este color debe persistir por lo menos
30 segundos, contabilizados con reloj. Para mejor visualización del
punto final, colocar una superficie blanca debajo y detrás del matraz
erlenmeyer, esto ayuda a observar mejor el cambio de color del
indicador. Anotar el volumen final en la bureta.

 Realizar este procedimiento por duplicado. Para cada volumen calcular la

molaridad obtenida. No lo puede hacer con los datos promedios de los
gramos de KHP y/o de los volúmenes de NaOH gastados en las
titulaciones.

 Se recomienda correr una muestra blanco antes de iniciar la titulación del

KHP con la solución de NaOH ~0,100 M. La muestra blanco consiste en
50,0 mL de agua medidos con la probeta y 2 a 3 gotas de fenolftaleína.
Titular con la solución de NaOH. El volumen gastado (Vb) en esta
titulación se le resta al volumen consumido por cada una de las muestras.

 Verifique antes de iniciar la práctica el recipiente adecuado para depositar

los residuos generados durante la práctica.

CÁLCULOS:

1. Calcular la molaridad promedio de la disolución patrón de NaOH con los

datos de su grupo de trabajo, y luego calcule la molaridad promedio con todos
los datos de los grupos que conforman la mesa de trabajo.
2. Calcular la desviación estándar con los datos producidos en su grupo de
trabajo.
3. Calcular la desviación estándar con los datos de su mesa de trabajo.
4. Calcular la desviación estándar con los datos producidos por todo el grupo de
laboratorio.
5. Determine el intervalo de confianza con todos los datos producidos en el
laboratorio.
6. Hacer una comparación estadística entre los promedios de dos mesas de
trabajo, y decidir si con un nivel de confianza del 95% hay diferencias
significativas entre los dos promedios experimentales.
7. Hacer una comparación de las desviaciones estándar obtenida entre dos

7
 8
mesas de trabajo, y determine si con un nivel de confianza del 95% hay
diferencias significativas entre las desviaciones estándar de los dos grupos
de datos comparados. Cuál de las dos mesas produjo datos más precisos?
8. Hacer una comparación estadística entre el valor promedio del grupo de
laboratorio y el valor esperado, y determine con un nivel de confianza del 95%
si hay diferencias significativas entre la media experimental de todo el grupo
de laboratorio y el valor esperado.
9. Calcular el porcentaje de error de la concentración entre el dato obtenido porel
grupo de laboratorio y la molaridad esperada.

Modelo para la toma de las medidas experimentales en la libreta de

laboratorio:

1. Preparación de la solución patrón de NaOH ≈ 0.1000 M:

Molaridad de la solución de NaOH al 50%=

Volumen medido de la solución concentrada de NaOH al 50%: mL
Volumen de la solución patrón de NaOH a preparar: mL
Volumen de la muestra blanco: ___________ mL
2. Estandarización de la solución de NaOH con Ftalato Acido de Potasio:

Masas de KHP: W 1: g W 2: g
Volumen gastado de NaOH ≈ 0,1000 M: V1: mL V2: mL

3. Cálculo de la Molaridad de la solución de NaOH

TRABAJO PARA REALIZAR EN LA LIBRETA DE LABORATORIO

1. Presentar en tablas los datos obtenidos en el laboratorio.

2. Elabore conclusiones de los datos obtenidos en esta experiencia de laboratorio

relacionadas con:

 Los datos de desviación estándar obtenidos por su grupo, sumesa y el

grupo de laboratorio.

 La comparación estadística de los datos de molaridadproducidos por

dos mesas de trabajo.

 La comparación estadística de las desviaciones de las dos mesas.

Cuál mesa produjo datos más precisos?

 La comparación de la media experimental del grupo delaboratorio

y el valor esperado.

8
 9

Experimento # 5:
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN MUESTRAS DE
VINAGRE BLANCO DE DIFERENTES MARCAS COMERCIALES

OBJETIVO:

Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre blanco de

diferentes marcas comerciales y determinar estadísticamente si hay diferencias
significativas en el contenido de ácido acético entre dos muestras diferentes con un
valor esperado.

INTRODUCCIÓN:

En las industrias en general, el control de calidad es un factor fundamental para un

producto ya sea terminado o no. Es de gran importancia que los productos que se
ofrecen comercialmente sean de calidad y que cumplan con las especificaciones
declaradas en sus etiquetas.

El vinagre es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido

acético (CH3COOH), con una concentración del ácido comprendida entre 4 y 8% en
masa. Dependiendo de la materia prima utilizada para su elaboración los vinagres
pueden clasificarse como: a) vinagre de manzana o sidra, b) vinagre de vino o
uva, c) vinagre de malta, d) vinagre de azúcar o melaza, entre otros. El vinagre se
prepara a través de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza
una fermentación de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza
una fermentación oxidante del etanol para generar el producto. Para considerar
comercialmente estos productos como vinagre deben poseer no menos de 4% en
masa de ácido acético. Además del ácido acético los vinagres comerciales
contienen cantidades variables, pero pequeñas de otros ácidos orgánicos así como
alcoholes y azucares sin oxidar y otra diversidad de compuestos químicos.

Por tanto, se emplea la técnica de titulación volumétrica, aplicada a las reacciones

ácido base para verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones
declaradas en sus etiquetas.

ECUACION QUIMICA DE LA VALORACION ACIDO-BASE:

NaOH + CH3COOH  CH3COONa + H2O

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Llenar la bureta con la solución patrón de Na0H que se preparó y estandarizó

9
 1
en la sesión anterior. Recuerde hacer la purga de la bureta con la solución de
0
NaOH antes de proceder a llenarla.

2. Medir con una pipeta volumétrica de 5,00 mL la muestra de vinagre. Pesar

esta muestra de vinagre en una balanza analítica y transferir a un
matrazerlenmeyer de 250 mL.

3. Agregar al matraz erlenmeyer 50,00 mL de agua destilada medidos con una

probeta.

4. Añadir al matraz Erlenmeyer de dos a tres gotas del indicador Fenolftaleína.

5. Titular con la solución patrón de NaOH hasta la aparición de un color rosa

pálido que permanezca no menos de 30 segundos (contabilizados con reloj),
lo que indica que se ha alcanzado el punto final de la titulación. La diferencia
del volumen final menos el volumen inicial en la bureta se obtiene el volumen
de solución patrón consumido por la muestra.

6. Repetir el procedimiento con otra alícuota de la muestra de vinagre.

7. Realizar el análisis de una muestra blanco, que consiste en 50,0 mL de agua

destilada, 2 a 3 gotas del indicador fenolftaleína. Anotar el volumen de la
muestra blanco.

8. Corregir el volumen consumido por la muestra de vinagre con el volumen de

titulante consumido por la muestra en blanco y con el factor de corrección de
su bureta (Curva de Calibración de la Bureta).

9. Calcular el porcentaje por peso de Ácido Acético contenido en la muestra de

vinagre, a partir del volumen de NaOH gastado, concentración de la solución
de NaOH y de la masa de muestra de vinagre.

10. Colocar los residuos generados en esta práctica en el contenedor

correspondiente a los residuos generados.

DATOS

Marca Comercial del Vinagre:

Contenido de Ácido Acético reportado en la etiqueta:
Peso del vinagre:
Volumen gastado de la solución de NaOH
Molaridad de la solución de NaOH con su desviación estándar:
Peso molecular del Ácido Acético:

CÁLCULOS

10
 1
Porcentaje por peso de Ácido Acético en vinagre % 1

TRABAJO INDEPENDIENTE:

Con los datos obtenidos en esta práctica realizar los siguientes cálculos:

1. Dato promedio del contenido de ácido acético de su muestra de vinagre,

expresado en porcentaje y con su desviación estándar.
2. Calcular la desviación estándar de los datos de su muestra de vinagre.
3. Comparar la media de sus datos con el valor esperado. Determinar si
con un 95% de nivel de confianza hay diferencia significativa entre los dos
datos.
4. Comparar la desviación estándar de su muestra de vinagre con la desviación
estándar de los datos producidos con otra muestra de vinagre (ojalá de
diferente marca comercial). Determinar si con un 95% de nivel de confianza
hay diferencias significativas entre la desviación estándar de estos dos
grupos de datos.
5. Comparar las medias experimentales obtenidas con las dos muestras y
determinen si con un nivel de confianza del 95% hay diferencias significativas
en el contenido de ácido acético en las dos muestras.

11
 1
2
Experimento # 6:
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE HCl ≅
0,1000 M

OBJETIVOS
- Preparar 1,0 L de solución de HCl ≅ 0,1000 M a partir de HCl concentrado.
- Estandarizar la solución de HCl ≅ 0,1000 M con Na2CO3 estándar primario.
- Aplicar la estadística a los datos obtenidos y determinar su confiabilidad.

ECUACIÓN QUÍMICA:

2HCl + Na2CO3  2NaCl + H2O + CO2

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

PREPARACIÓN DE 1,0 L DE SOLUCIÓN DE HCl ≅ 0,1000 M (PREPARAR

ESTA SOLUCIÓN POR MESAS) :

1. Agregar agua destilada a un matraz aforado de 1,0 L hasta aproximadamente

la mitad del volumen del matraz.
2. Determinar a partir de los datos de la etiqueta del reactivo de HCl, los mL de
HCl necesarios para preparar 1,0 L de solución de HCl ≅ 0,1000 M.
3. Diluir con más agua destilada hasta cerca del aforo, y con un gotero agregar
agua destilada hasta que la lectura sea exacta entre el menisco y el aforo;
tapar y agitar la solución hasta que sea homogénea.
4. Transferir a una botella de vidrio limpia y colocar una etiqueta con toda la
información del grupo y guardar para utilizar en el próximo laboratorio.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDO CLORHIDRICO ≅ 0,1000 M:

1. Colocar la bureta limpia en el soporte universal, llenar con la solución de HCl

hasta por encima del límite superior cero. Abrir la llave y permitir que drene el
líquido hasta que la punta de la bureta quede completamente llena y
alcance la marca cero, recibiendo el exceso en un recipiente.
2. Calcular los gramos de estándar primario de Carbonato de Sodio necesarios para
gastar aproximadamente un volumen de HCl entre 15,00 y 20,00 mL. para gastar
aproximadamente un volumen de HCl entre 15,00 y 20,00 mL.
3. Pesar los gramos calculados en el paso anterior en un vaso de precipitados
100,0 mL y disolver en un volumen 50,0 mL de agua destilada medidos en
una probeta. Transferir cuantitativamente el Carbonato de Sodio a un matraz
Erlenmeyer 250 ml.
4. Agregar 2 o 3 gotas del indicador Anaranjado de Metilo a la muestra en
el matraz Erlenmeyer y titular con la solución de HCl.

12
 1
5. Titular con la solución de HCl hasta viraje del indicador anaranjado de metilo
3
de un amarillo a rojo anaranjado o canela. En este momento se habrá
alcanzado el punto final de la titulación.
6. Anotar el volumen gastado en la titulación.
7. Repetir los pasos 3 al 7 con otra muestra del patrón primario.
8. Realizar una muestra blanco que contenga todos los componentes menos la
muestra de Carbonato de Sodio. Anotar el volumen consumido. Este volumen
se debe restar al volumen consumido por sus muestras.

CÁLCULOS:

1. Calcular la molaridad promedio de la disolución patrón de HCl con los datos de

los grupos que conforman su mesa de trabajo, y la desviación estándar.
2. Hacer una comparación de las desviaciones estándar obtenida en cada
mesa de trabajo, y determinar si con un nivel de confianza del 95% hay
diferencias significativas entre las desviaciones estándar de los dos grupos
de datos. Cuál de las dos mesas produjo datos más precisos?
3. Hacer una comparación estadística entre los promedios de las molaridades
de las dos mesas de trabajo, y decidir si con un nivel de confianza del
95% hay diferencia significativa entre los dos promedios experimentales.
4. Hacer una comparación estadística entre el valor promedio del grupo de
laboratorio y el valor esperado, y determine con un nivel de confianza del
95% si hay diferencias significativas entre la media experimental de todo el
grupo de laboratorio y el valor esperado.
5. Calcular el porcentaje de error de la concentración entre el dato obtenido por el
grupo de laboratorio y la molaridad esperada.

Modelo para la toma de las medidas experimentales en la libreta delaboratorio:

1. Preparación de la solución patrón de HCl ≈ 0.1000 M:

Volumen medido de la solución concentrada de HCl al 37%:______mL
Densidad de la solución de HCl: g/mL
Masa Molar del HCl: g HCl/mol de HCl
Volumen de la solución patrón de HCl a preparar: L

2. Estandarización de la solución de NaOH con Carbonato de sodio

Estándar Primario:

Gramos de Carbonato de Sodio (tener presente la corrección por calibración de

la balanza):

13
 1
Volumen de HCl gastado en la titulación (recuerden hacer corrección con volumen de4
muestra blanco y con la curva de calibración de la bureta):

3. Cálculo de la Molaridad de la solución de HCl, se debe calcular la

concentración de HCl con cada una de las muestras analizadas.

14
Experimento # 7.
ANÁLISIS DE COMPONENTES Y/O MEZCLAS ALCALINAS:
METODO DE WARDER

OBJETIVOS

Aplicar la volumetría de neutralización acido-base en la determinación decomponentes

alcalinos (NaOH, Na2CO3, NaHCO3 y mezclas compatibles)

MATERIALES Y EQUIPOS

Solución de HCl; Soluciones indicadores de Fenolftaleína y de Anaranjado de Metilo

Muestras problema. Agua destilada
Equipo de titulación bureta, soportey pinza para bureta, Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Probeta de 50,0 mL, Pipeta Volumétrica, Vaso de precipitado de 100,0 mL

PROCEDIMIENTO:

1. Llenar una bureta con la solución de HCl de concentración exactamente conocida,

preparada en la práctica anterior.
2. Medir exactamente 25 ml de la muestra desconocida #1 y depositar en un matraz
erlenmeyer de 250 ml.
3. Medir de 20 a 25 ml de agua destilada con una probeta y adicionar al matraz
erlenmeyer.
4. Añadir de dos a tres gotas del indicador Fenolftaleína al matraz erlenmeyer.
5. Si la solución del erlenmeyer se colorea de rosado, titular con la solución de HCl
hasta desaparición del color rosado. Anotar el volumen gastado de la solución de
HCl con el indicador fenolftaleína. Anotar cero mL si no fue necesario titular con la
solución HCl.
6. Una vez alcanzado el punto final con Fenolftaleína, adicionar de 2 a 3 gotas
del indicador anaranjado de metilo al contenido del matraz erlenmeyer. Si el
contenido del matraz erlenmeyer se torna amarillo, continuar titulando la muestra
con la solución de HCl hasta viraje delindicador a rojo anaranjado.
7. Anotar el volumen adicional de HCl consumido por la muestra con el indicador
anaranjado de metilo. En el caso que la muestra se haya tornado anaranjada con
las gotas del anaranjado de metilo entonces el volumen de HCl es cero.
8. Repetir este procedimiento con las muestras desconocidas #2, #3, #4 y #5.
9. Identifique el componente o componentes alcalinos presente o presentes en las
muestras 1, 2, 3, 4 y 5.

15
 - 2- - - -
Constituyentes OH CO3 HCO3 OH HCO3
+ +
2-
2-
CO3 CO3

Relación entre VpH 8,3 VpH 8,3 = VpH 8,3 VpH VpH 8,3
VpH 8,3 y VpH 4,5 = VpH ½VpH4,5 =0 >½VpH <½VpH 4,5
8,3
para alícuotas de igual volumen 4,5
VpH 4,5 4,5
cada una con un indicador >0

Relación entre V1 y V2 para una sola V2 = 0 V1 = V 2 V1 = 0 V1 > V 2 V1 < V 2

alícuota con dos indicadores
consecutivos

JM Fernández (2020). Química Analítica

Utilice estas relaciones de volumen como guía para identificar el tipo de

componente alcalino o mezclas presentes en las muestras analizadas.

INFORME DE RESULTADOS:

Entregar en una hoja tamaño carta la siguiente información:

Fecha, Titulo del Experimento, Nombre de los Integrantes del Grupo, Numero del
grupo de laboratorio (1), # Pareja de trabajo en el laboratorio, Molaridad de la
solución de HCl utilizada e identificación del componente y/ocomponentes presentes
en las muestras analizadas.

Muestra # Volumen de Volumen de HCl Composición de

HCl con FEN con NM la muestra

16
 Experimento # 8.
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DEL AGUA
CON UNA SOLUCION DE HCl

INTRODUCCIÓN:

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidrólisis generan el ion hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los
hidróxidos de los metales alcalinotérreos; también contribuyen en forma importante a
la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidaddel medio. Una medida de
la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a
una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el viraje del
indicador naranja de metilo.

Este método está basado en la medición de la alcalinidad en el agua por medio de una
valoración de la muestra empleando como disolución valorante un ácido (HCl) de
concentración exactamente conocida.

Recolección, Preservación y Almacenamiento de las Muestras de Agua

Potable:

Colectar por lo menos un volumen de 2000 mL de agua potable (de consumo humano)
en un frasco de vidrio, polietileno y/o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco
almacenamiento con una porción de la muestra (purga).
Llenar las botellas completamente y tapar herméticamente, ya que las muestras de
agua pueden estar sujetas a la acción microbiana y a pérdidas y/o ganancias de CO2 u
otros gases cuando se exponen al aire. Se debe evitar la agitación de la muestra y su
exposición prolongada al aire. Etiquetar la muestra con la identificación
correspondiente, indicando la fecha, el lugar, integrantes del grupo responsable de la
muestra, número de grupo, indicar que la muestra es para determinar la alcalinidad
total.

REACCION QUIMICA:

CaCO3 + 2 HCl  CaCl2 + H2O + CO2

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Medir una alícuota de 100,0 mL de la muestra de agua potable y transfiera a un

matraz erlenmeyer de 250 ml.

2. Adicionar 2 gotas del indicador fenolftaleína. Titular con solución valorada de

HCl hasta que haya viraje de color de rosado a incoloro. Anotar volumen de HCl
consumido utilizando con el indicador fenolftaleína.

17
 3. Adicionar dos gotas del indicador Naranja de Metilo. Titular con la solución de
HCl hasta viraje del indicador Naranja de Metilo de amarillo a anaranjado.
Anotar el volumen de HCl consumido con el indicador naranja de metilo.

4. Si el volumen consumido por la muestra es menos de 10.0 mL de la solución de

HCl, repita los pasos 1, 2 y 3, utilizando un volumen de 200.0 mL de la muestra
de agua potable.

5. Hacer la determinación de alcalinidad total por duplicado, realice los cálculos de

la alcalinidad en cada muestra. De observar algún dato dudoso realice una
tercera muestra.

6. Reporte el contenido de alcalinidad total como las ppm en CaCO3.

7. Deposite los residuos generados en esta práctica en el recipiente Clase E.

Recuerde retirar los magnetos del matraz erlenmeyer antes de depositar los
desperdicios en el recipiente correspondiente.

CÁLCULOS:
Forma correcta de reportar el resultado.

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.087 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑔

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔
=
𝐿 1𝐿
𝑉𝐻2 𝑂 (𝑚𝐿) ∗
1000 𝑚𝐿

Comúnmente se expresa de la siguiente manera:

18
Experimento # 9:
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA CON UNA SOLUCIÓN
ESTANDARIZADA DE AEDT 0.0100 M

INTRODUCCIÓN:

La dureza del agua se define como la concentración de todos los cationes no

metálicos presentes (iones Ca, Sr, Ba y Mg en forma de carbonatos y/o
bicarbonatos) y se expresa en equivalentes de Carbonato de Calcio y constituye
un parámetro muy significativo en la calidad del agua. Esta cantidad de sales
afecta la capacidad de formación de espuma de detergentes en contacto con el
agua y representa una serie de problemas de incrustación en equipo industrial y
doméstico, además de resultar nociva para el consumo humano.

CLASIFICACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

DUREZA CLASIFICACIÓN
(ppm como CaCO3)

Menor de 15 Muy blanda

Entre 16 y 75 Blanda
Entre 76 y 150 Dureza media
Entre 150 y 300 Dura
Mayor de 300 Muy Dura

De acuerdo al uso que se le dará al agua, así son los requisitos de calidad de la
misma. Por lo común la calidad se juzga como el grado en el cual se ajusta a los
estándares físicos, químicos y biológicos fijados por normas nacionales e
internacionales. Es importante conocer los requisitos de calidad para casa uso a
fin de determinar si se requiere tratamiento y qué procesos se deben aplicar para
alcanzar la calidad deseada. Los estándares de calidad también se usan para
vigilarlos procesos de tratamiento y corregirlos de ser necesario.
El agua se evaluará en cuanto a su calidad ensayando sus propiedades físicas,
químicas y microbiológicas. Es necesario que los ensayos que evalúan dichos
parámetros de calidad, deban tener aceptación universal a fin de que sean
posibleslas comparaciones con los estándares de calidad.

19
 Experimento # 10:
ESTANDARIZACIÓN O TITULO DE LA SOLUCIÓN DE ACIDO
ETILENDIAMINOTETRACETICO (AEDT)

La solución de AEDT se deberá estandarizar con una solución patrón de Cloruro

de Calcio (CaCl2) 0.010 M, preparada disolviendo 1.0000 g de carbonato de Calcio
(CaCO3) grado reactivo en ácido clorhídrico (HCl) 1.00 M hasta que cese la
efervescencia, de acuerdo a la siguiente reacción:

CaCO3 + 2 HCl  CaCl2 + H2O + CO2

Esta solución debe quedar completamente transparente. Transferir a un matraz

volumétrico de 1.0 L y diluir hasta 1 litro con agua destilada.

REACCION DE TITULACIÓN:

Ca2+(ac) + Y4-(ac)  CaY2-(ac)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Medir una alícuota de 25.0 mL de la solución estándar de

CaCl2 0.010 M, transferir a un matraz Erlenmeyer de 250.0 mL
y diluir con 25.0 mL de agua destilada medidos con una
probeta. Adicionar 2.0 mL de la solución amortiguadora pH
10.0 y unas 5 a 6 gotas del indicador negro de Eriocromo T
(NET).
2. Titular con la solución de AEDT hasta viraje de color del
indicador de rojo vinoso a azul definido sin ningún matiz rojizo.

3. Calcular la molaridad de la solución AEDT.

4. Depositar los desperdicios en el recipiente “Clase F”.

CÁLCULOS:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑙2 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 25.0 𝑚𝐿 ∗ ∗
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝑉(𝐿)𝐸𝐷𝑇𝐴

20
 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN MUESTRAS DE AGUA
(Ca2+ y Mg2+):

1. Medir una alícuota de 100.0 mL de la muestra de agua transferir a un

matraz Erlenmeyer de 250.0 mL.

2. Adicionar 2.0 mL de la solución amortiguadora de pH = 10 y 5 a 6 gotas

delindicador NET.

3. Titular con solución valorada de AEDT hasta que haya viraje de color de
rojovinoso a azul definido sin matiz rojizo.

4. Anotar el volumen gastado. Expresar el resultado de dureza total en

ppmcomo CaCO3. Realice otras dos replicas y promedie los resultados.

5. Depositar los desperdicios en el recipiente “Clase F”.

CÁLCULOS:

DUREZA CÁLCICA (Ca2+):

1. Medir una alícuota de 100.0 ml de la muestra de agua. Agregar 6 gotas

de NaOH 6.00 M y 5.0 mL de la solución inhibidora de
DIETIDITIOCARBAMATO DE SODIO (DETCS) y aproximadamente 100
mg del indicador MUREXIDA, agregados con la punta de una espátula.

2. Titular con la solución valorada de AEDT hasta cambio de color rosado

manzana a lila violáceo. Anotar el volumen gastado.
2+
3. Calcular la dureza cálcica del agua en ppm de Ca y en ppm de
CaCO3.
4. Depositar los desperdicios en el recipiente “Clase F”.

21
 CÁLCULOS:
Dureza cálcica
𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑∗ 𝟏𝟎𝟎,𝟎𝟗 𝒈 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝑽(𝑳)𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗
𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝟏𝒈
=
𝑳 𝑽𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒂𝒈𝒖𝒂(𝑳)

DUREZA MAGNESICA (Mg2+):

La diferencia entre los volúmenes gastados en la dureza total y la dureza

cálcica permite calcular la dureza magnésica, la que puede expresarse en
ppm como Mg2+ o como MgCO3.

CÁLCULOS:

Cálculo de la dureza magnésica

𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒈𝑪𝑶
𝟑∗ 𝟖𝟒,𝟑𝟏𝟒 𝒈 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝑽(𝑳)𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗
𝒎𝒈 𝑴𝒈𝑪𝑶𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒈𝑪𝑶𝟑 𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑴𝒈𝑪𝑶𝟑 𝟏𝒈
=
𝑳 𝑽𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒂𝒈𝒖𝒂(𝑳)

22
Experimento # 11:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

MEDIANTE TITULACION POR FORMACION DE PRECIPITADOS

(MÉTODO DE MOHR)

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN AgNO3 0.0500 M

1. Pesar con exactitud entre 0,1170 y 0,1460 gramos de NaCl estándar primario,
disolver y transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100,0 mL y
diluir con agua hasta el aforo, homogenizar la solución.

2. Medir una alícuota de 50,0 mL de la solución de NaCl y transferir a un

matraz Erlenmeyer de 250,0 mL, agregar entre 1,0 y 2,0 mL de la solución
indicadora de Cromato de Potasio y titular con la solución de AgNO3 hasta
cambio de color de amarillo hasta anaranjado. Anote el volumen gastado (V1).

3. Hacer un “blanco” con una alícuota de 50,0 mL de agua destilada y unos

miligramos de Carbonato de Calcio para simular el precipitado y de 1,0 a
2,0 mL de solución indicadora de Cromato de Potasio. Anote el volumen
gastado (V2).

4. Calcular la molaridad de la solución de Nitrato de Plata.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

1. Medir una alícuota de 100,0 ml de la muestra de agua y transferir a un

matraz Erlenmeyer de 250,0 ml. Adicionar 2,0 mL de la solución indicadora de
Cromato de Potasio.

2. Titular con la solución de AgNO3 valorada hasta cambio de color de

amarillo a anaranjado. Anotar el volumen gastado de la solución patrón de
AgNO3.

3. Calcular el contenido de cloruros en la muestra de agua en ppm. Repetir

los pasos 1 y 2 con otra muestra de agua y promedie el contenido de ppm.

23
Experimento # 12:
VALORACIONES DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN

PERMANGANATOMETRÍA. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4.

Objetivo:

Preparar disoluciones de KMnO4 0.1 M y 0.02 M;

Estandarizar las disoluciones de KMnO4 con oxalato de sodio como patrón
primario.

Una valoración redox se basa en una reacción de óxido-reducción entre el analito y el

valorante. Es decir, son aquellas valoraciones en las que en la reacción que tiene lugar
entre el analito y el valorante hay transferencia de electrones: una de las sustancias
gana electrones y simultáneamente la otra los pierde. La sustancia que gana electrones
se reduce, disminuye su estado de oxidación y por lo tanto es el agente oxidante. La
sustancia que pierde electrones aumenta su estado de oxidación, es quien se oxida y
actúa como agente reductor.
La oximetría con KMnO4, se ha llamado Permanganatometría. Su fundamento son
las reacciones de oxidación de especies reductoras por el ion permanganato.
La sustancia que comúnmente se utiliza, como agente valorante, es el
permanganato de potasio, siendo su reacción la siguiente:
5e + 8 H+ + MnO4-  Mn2+ + 4 H2O

Las disoluciones de permanganato de potasio en general son estables y su

coloración (intenso color púrpura) hacen innecesario el uso de indicadores.
Se estandariza con oxalato de sodio, siendo la reacción de estandarización:
2Na+ + C2O4= + 2H+ + SO4=  H2C2O4 + Na+ + SO4=
La reacción global de valoración:
5H2C2O4 + 6 H+ + 2MnO4-  10 CO2 + 2Mn2+ + 8 H2O

24
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Titulación de permanganato de potasio

1. Prepara dos disoluciones de 100 mL cada una de KMnO4 a partir de la sal
comercial. Una de ellas tendrá una concentración de 0.02 M mientras que la
otra de 0.1 M.
2. En un matraz Erlenmeyer pesa 30 – 35 mg de oxalato de sodio y agrega 5
mL de H2SO4 4.0 M. Calienta esta disolución en un baño maría por 5 minutos.
Agrega, gota a gota, la disolución de KMnO4 aproximadamente 0.02 M
mediante una bureta hasta que permanezca el color rosa.
3. En un matraz Erlenmeyer pesa 165 – 170 mg de oxalato de sodio y agrega 5
mL de H2SO4 4.0 M. Calienta esta disolución en un baño maría por 5 minutos.
Agrega, gota a gota, la disolución de KMnO4 aproximadamente 0.1 M
mediante una bureta hasta que permanezca el color rosa.
4. Completa la tabla 1 con los resultados experimentales.

Tabla 1. Resultados de la estandarización de la disolución de KMnO4,

utilizando oxalato de sodio como estándar

Reacción: H2SO4 (ac) + KMnO4 (ac) + H2C2O4 (ac) →

KMnO4 0.02 M
Ensayo Masa de Volumen Mol de Mol de Molaridad
oxalato de oxalato KMnO4 de
(g) KMnO4 KMnO4
(mL)

Promedio

25
Titulación de peróxido de hidrógeno

1. Prepara dos disoluciones de 50 mL cada una de H2O2 a partir de peróxido de

hidrógeno al 30% m/v. Una de ellas tendrá una concentración de 0.1 M
mientras que la otra de 0.05 M.
2. Titula tres alícuotas de 5 mL de esta disolución con KMnO4 “0.02 M” valorado.
3. Completa la tabla 2 con los resultados experimentales.

Tabla 2. Determinación de peróxido de hidrógeno con estándar KMnO4 0.02 M

Reacción: H2SO4 (ac) + KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) →
KMnO4 _________ M (“0.02 M”)
Test Volume Volumen Vol (H2O2) / Mol de Mol de Molaridad Normalidad
n de de KMnO4 Vol (MnO4 - ) KMnO4 H2O2 de H2O2 de H2O2
H2O2 (mL)
(mL)

Promedio

26