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UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS


ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

OPERACIONES BASICAS DE
LABORATORIO

ALUMNO: Palza Chipana, Nicole Victoria

CICLO: 1er Año

ESCUELA: ESIA

CURSO: Química

DOCENTE: Vicente Málaga Apaza

CODIGO: 2022-111049

TACNA-PERÚ
20022
RESUMEN

Este informe tiene como objetivo dar a conocer cuáles son las
operaciones más comunes en el laboratorio así como sus
posibilidades y, en algunos casos, las nuevas tendencias en el modo
de trabajar.
En el laboratorio se deben utilizar material muy diverso, diseñado cada
uno para una función específica y poder alcanzar un objetivo concreto.
El progreso de la técnica estos últimos años ha hecho que en los
laboratorios existan nuevos recursos que hacen el trabajo del químico
más fácil y rápido. No obstante, la utilización de material clásico como
son las balanzas, embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible
tanto en la síntesis de productos químicos como durante la
preparación de la muestra para introducirla en un aparato.
Así pues, una vez conocido el material de laboratorio el siguiente
objetivo será ver como se utiliza este material en lo que podríamos
denominar operaciones básicas de laboratorio, debemos aprender
la manera correcta de trabajar y conocer los problemas que pueden
surgir en la manipulación de los diferentes aparatos, así como su
mantenimiento.

OBJETIVOS

Estudiar y reconocer las diferentes técnicas de operaciones de


básicas, empleados frecuentemente en los trabajos de
laboratorios.
Llevar acabo la separación y/o purificación de unas mezclas
homogéneas y heterogéneas.
Explicar los resultados obtenidos en cada experimento.
MARCO TEÓRICO

Este informe tiene como objetivo dar a conocer cuáles son las operaciones más
comunes en el laboratorio así como sus posibilidades y, en algunos casos, las
nuevas tendencias en el modo de trabajar. Paralelamente, será muy importante
la adquisición, por parte del alumnado, de buenos hábitos de trabajo en el
laboratorio de manera que se utilicen como pauta para poder desarrollar
correctamente los experimentos prácticos que se le exigirán en cursos
superiores. (Angurell,2019)

Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy


diverso, diseñado cada uno para una función específica y poder alcanzar un
objetivo concreto. El progreso de la técnica estos últimos años ha hecho que
en los laboratorios existan nuevos recursos que hacen el trabajo del químico
más fácil y rápido. No obstante, la utilización de material clásico como son las
balanzas, embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la
síntesis de productos químicos como durante la preparación de la muestra
para introducirla en un aparato. (Crookes,2020)

Así pues, el primer objetivo será el conocimiento de este material, sus nombres
y la aplicación o aplicaciones que tienen diferentes versiones de un mismo
utillaje según el tipo de trabajo que se deba realizar. Una vez conocido el
material de laboratorio el siguiente objetivo será ver como se utiliza este
material en lo que podríamos denominar operaciones básicas de laboratorio.
En esta fase, el alumnado debe aprender la manera correcta de trabajar y
conocer los problemas que pueden surgir en la manipulación de los diferentes
aparatos, así como su mantenimiento. (Caubet, 2019)

Las principales operaciones básicas de laboratorio que trataremos se recogen


en la siguiente lista:
Cristalización
Destilación
Extracción
Filtración con filtro de pliegues
Filtración al vacío
Destilación
El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta
que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y,
posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos
componentes en forma líquida mediante un proceso de
condensación. (F. Zarza)

Extracción
La extracción con disolventes es la técnica de separación de un
compuesto a partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando
las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en
un disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de
separación de compuestos más utilizada en el laboratorio químico.
(Dietrich,1996)

Filtración
Se denomina filtración al proceso de separación de partículas
sólidas de un líquido utilizando un material poroso llamado filtro.
La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere
tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que
retenga las partículas sólidas.
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser
de otros materiales que permitan el paso de líquidos. En cualquier
caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el
diámetro de las partículas que se quieren separar. (Álvarez, 2021)

Filtración al vacío

La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que


ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema.
Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas
suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente
para el proceso. (Ondarse,2021)
Experimento N°1. Técnicas básicas de laboratorio: filtración
Técnicas básicas de laboratorio: filtración
https://www.youtube.com/watch?v=CYezaEehK-E

Materiales:
Papel filtro
Embudo (cónico)
Soporte universal
Aro metálico
Matraz
Erlenmeyer
Vaso precipitados
Varilla de vidrio

Procedimiento:

Doblamos el papel de filtro, se coloca en el


embudo de forma que no sobresalga, ya que si
no el líquido podría caer por fuera.
Mojar el papel de filtro con unas gotas de agua
destilada. Para lograr que las paredes del
interior del embudo tengan una buena
adherencia.
Transferimos la mezcla encima del papel de
filtro y utilizamos una varilla de vidrio para
dirigir el flujo y evitar pérdidas en salpicaduras.
La fase líquida que obtenemos de la filtración se
denomina filtrado, mientras que los
componentes sólidos que quedan retenidos en
la superficie del papel de filtro se denominan
precipitado.
La filtración al vacío. Es un tipo de filtración que
se utiliza cuando la filtración a presión
atmosférica es casi imposible, debido a que el
precipitado que queremos filtrar es muy
compacto o el líquido es muy denso.
Es muy importante llevar a cabo la operación en
este orden.
Experimento N°2. Operaciones básicas de laboratorio:
Cristalización

Laboratorio N°2: Operaciones básicas de laboratorio


https://www.youtube.com/watch?v=gqxlrszsEhI&t=41s
Materiales:

Estufa 2 vasos precipitados de 10 ml


Plancha de calentamiento Pinza metálica
Balanza electrónica Baqueta
2 porta muestras de aluminio 2 espátulas
Rejilla Sal
Papel filtro Arena
Capsula de porcelana Agua destilada

Procedimiento:

Primero vamos a pesar un vaso de precipitado donde


vamos a recibir el filtrado y pesar el papel de filtro
que vamos a trabajar arena y para la sal.
Colocamos el porta muestra de aluminio
descontamos el peso del papel talando y
procedemos a pesar la arena, de la misma forma
procedemos a pesar la sal y de esta forma tenemos
los pesos tanto de la arena como la sal.
Procedemos a preparar la mezcla, para ello vamos a
utilizar el vaso de precipitado que no hemos
registrado su peso y vamos a agregar tanto la arena
que hemos pesado como la sal.
Para la realización de esta mezcla vamos a medir
aproximadamente 10 mililitros de agua, para eso
utilizamos la probeta para medir los 10 mililitros de
agua. Vamos a destapar la piqueta y vamos a agregar
hasta un volumen aproximado de 78 mililitros y
después lo vamos a llevar a la altura de los ojos para
ver la medición exacta.
Después vamos a observar la disolución de la sal al
momento de agitarse, se va disolviendo porque
desaparecen las partículas blancas y solamente se
observa la arena la arena que no es soluble en agua.
Sistema de filtrado

Vamos a utilizar el vaso que hemos registrado su


peso sobre el vamos a colocar el embudo y el
papel de filtro de tal manera que quede encajado
sobre el embudo. Agregar un poco de agua
destilada solo gotas y ya queda adherido al
embudo para que nos facilite el trabajo
Ahora sobre el papel de filtro vamos a realizar la
separación de la mezcla, vamos a separar la fase
líquida de la fase sólida que es la arena.
Ahora tenemos la arena en el vaso lo que vamos a
hacer es, agregarle agua destilada pequeños
chorros para ayudar a traspasar al papel, se puedo
observar no se logró traspasar todas las partículas
de arena; el objetivo de realizar las enjuagadas es
que tenemos que traspasar todas las partículas de
arena hacia papel de filtro porque estamos
realizando una separación.
Una vez que ya hemos hecho el traspaso de toda
la solución y de las partículas de arena hacia el
papel de filtro, esperamos un momento para
comenzar a filtra.
Terminado el filtrado vamos a utilizar una cápsula
de porcelana donde vamos a colocar el papel de
filtro que contiene la arena sobre él, como esta
con agua vamos a llevarlo a secar a la estufa para
ello vamos a utilizar la pinza, esperaremos unos
minutos hasta que termine de secar en la estufa.
De esa forma terminamos el experimento, hemos
recogido los datos tanto de la sal y arena
recuperada, para que por este método ustedes
puedan calcular cuánto es el porcentaje para la
recuperación de la arena como para la
recuperación de la sal.
Experimento N°3. Técnicas básicas de laboratorio: destilación

Destilación
https://www.youtube.com/watch?v=w4QPBC0L0eY

Materiales:

Matraz de 250 ml Placa calefactor


Termómetros Una olla con aceite mineral
Tubo colector de 100ml Probeta
Pinzas metálicas Embudo
2 nueces
Núcleo magnético
Corcho
Elevador metálico

Procedimiento:

Para comenzar el montaje de destilación situamos la


placa calefactora con agitación magnética encima de
un pie metálico, y sobre ella colocamos el baño de
aceite mineral.
Medimos 100 mililitros de la mezcla que queremos
purificar con la ayuda de una probeta y los echamos
en el interior del macro de destilación ayudándonos
de un embudo cónico para evitar manchar la boca
esmerilado del matraz.
Sujetamos firmemente el matraz de destilación por la
boca esmerilada a un pie metálico, utilizando una
pinza metálica como la boca del matraz para
conseguir el encaje perfecto entre ambas.
Ingresamos ligeramente el esmerilado macho del
adaptador y adaptamos la pieza en la boca del matraz
con una serie de movimientos de rotación a ambos
lados, con objeto de repartir la grasa uniformemente.
A continuación colocamos el termómetro en la parte
superior de la cabeza de destilación debe quedar a la
altura de la salida lateral de la cabeza de destilación
de esta forma el bulbo quedará inmerso en el vapor
que sale.
Durante el intervalo considerado estaremos
recogiendo una mezcla de los líquidos
destilados cada vez más enriquecida en el
componente menos volátil. Una vez fijado el
termómetro en la cabeza de destilación
ajustamos la altura del montaje para introducir
el matraz de destilación en el interior.
Para la parte superior conectamos el extremo
de un tubo de goma a la entrada inferior de la
camisa del refrigerante, conectamos el otro
extremo a un grifo de agua, conectamos otro
tubo de goma a la salida superior de la camisa
del refrigerante y el extremo lo depositamos en
un desagüe de agua.
Para concluir el montaje colocamos debajo de
la salida del tubo colector acodado el earl en
mayer donde va a recogerse el líquido destilado
y regulamos la posición del mismo con la ayuda
de un elevador metálico hasta lograr que la
parte inferior quede ligeramente introducida
en la boca del slim meyer.

Destilación a vacío

Se utiliza cuando el punto de ebullición normal


de la sustancia a destilar es muy elevado o
líquidos que descomponen a la temperatura de
ebullición normal.
Es similar a un equipo de destilación sencilla
con tres diferencias básicas que implican al
tubo colector al matraz colector y a la necesidad
de conectar el equipo de destilación a una
fuente de vacío en nuestro caso una trompa de
agua.
Experimento N°4. Destilación por arrastre de vapor.

Aceite esencial de limón


https://www.youtube.com/watch?v=IC0qYhQ2XNg

Materiales y ingredientes:

Limón Matraz de bola con


Rallador fondo plano
Vaso precipitado Varilla de vidrio
Espátula Embudo de separación
Embudo 3 soporte con pinzas

Procedimiento:

Para empezar rallamos el limón, hasta


extraer solo su ralladura y lo colocamos en
un vaso precipitado.
En un matraz de bola colocamos un embudo
y introducimos la ralladura del limón con
ayuda de una varilla de vidrio.
En el vaso precipitado que colocamos la
ralladura de limón echamos un poco de agua
y la introducimos por el embudo sacando
todos los restos de la ralladura.
Sujetamos el matraz de bola con el soporte
con pinzas y vamos armando el sistema de
destilación.
Con una manguera vamos llenando el
sistema de destilación. Después con un
termómetro vamos a medir la temperatura
del vapor. Extraemos el agua con la esencia
del limón.
Finalmente con un embudo de separación
agregamos el agua con la esencia de limón,
extraemos el agua y la esencia por separado
con el regulador del embudo de separación.
Así obtenemos nuestra esencia de limón.
Experimento N°4. Destilación por arrastre de vapor.

Aceite esencial de eucalipto


https://www.youtube.com/watch?v=wDKV1SZ0ThQ

Materiales:

Estufa o plancha de calentamiento


Equipo de destilación

Procedimiento:

Para comenzar sacamos la tapa y la junta, después


sacamos los los canastos que están dentro.
Una vez que sacamos los canastos, vamos a
llenarlos de eucalipto (no presionemos la planta)
para que pueda pasar el vapor. Colocamos los
canastos dentro de la caldera y vamos a volver a
colocar la junta y la tapa.
Vamos abrir la canilla para que el agua de la red
comience a circular a través del equipo, va a pasar
por la manguera hasta llegar al refrigerante y luego
el agua también va a pasar por la manguera hasta
llegar al nivel constante del equipo a la vez a va a
llenar de agua la caldera.
El agua debe cubrir los dos sensores del nivel
constante y a la vez también tienen que cubrir la
resistencia de la caldera (22 centímetros por
encima de la misma).
Encendemos el quipo con el tablero de comando,
presionamos el ON luego regulamos la potencia a
un 100% y finalmente presionamos el botón de
arranque.
La caldera pasa a través de la planta del eucalipto,
después pasa por el refrigerante esto hace que se
condense el agua. el hidro lato o agua vegetal y por
encima esta el aceite esencial. Finalmente
recolectamos el agua y por el otro lado queda el
aceite.
Experimento N°4. Destilación por arrastre de vapor.

Extractor de Aceites Esenciales - Escala Industrial.


https://www.youtube.com/watch?v=6U8Y1C9RGiY

Procedimiento:

Primero colocamos en el canasto


eucalipto.

Después llevamos el canasto a la


maquina y lo tapamos.

Encendemos la maquina.

Vemos como es el proceso de la


extracción de aceite esencial.

Finalmente extraemos el agua en un


recipiente y en otro el aceite
esencial.
Experimento N°4. Destilación por arrastre de vapor.

Proceso de Soxhlet .
https://www.youtube.com/watch?v=8m6CDllBQyM

Procedimiento:

Una vez tenido el montaje completo realizamos


las condiciones de operación de soxhlet.
Primera medida, temperatura de calentamiento
del solvente, esta temperatura depende de la
ebullición del solvente que vamos a utilizar en
esta ocasión estamos cocinando ventas de
petróleo y temperatura de ebullición es de
40ºC.
Segunda condición de operación, el tiempo
contacto solvente material, este tiempo
depende del procedimiento del material y del
equipo y por lo general es de 2 a 3 horas
porque es en ese momento que llena el sifón
del volumen .
Tercera condición, es la cantidad de muestras,
depende del volumen del sifón y por lo general
es de un 10% menor que el sifón del volumen.
La ultima condición es el cartucho de la
muestra, este cartucho es donde se va
incorporar la muestra que puede ser un papel
de filtro de algodón la idea es que no se pase
dentro del brazo de recirculación.
Una vez teniendo las condiciones del proceso el
tiempo determinado se puede observar que al
momento de caer la muestra debe circular la
muestra en el brazo de calentamiento y va
cayendo de nuevo hacia nuestro balón ahí se
encuentra que la muestra cuando vuelve a caer
se puede reducirla, el solvente se puede
separar por medio de una destilación.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Al finalizar el estudio del siguiente informe:
Se ha podido observar que cada proceso de separación ha tenido
diferentes usos de materiales y reactivos, también, se han
diferenciado por su rapidez como por ejemplo en la filtración que
es aun mas sencillo con respecto a la destilación de la ralladura de
limón y que al tener diferentes compuestos químicos se ha tenido
que interiorizar el proceso, ha sido muy sorprendente observar la
metodología.

CONCLUSIONES
El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus distintas volatilidades. Para realizar
dicha separación es necesario saber las propiedades físicas de la
sustancia, como en este caso el punto de ebullición y de fusión.
También podemos facilitar la extracción de muestras ya que solo
necesitamos en el caso del limón su ralladura.
Pude observar la de destilación de vapor con mucho éxito en la
obtención el aceite esencial, y se ha tenido éxito en combinar
distintos tipos de destilación para la separación de las sustancias
tratadas.

BLIOGRAFÍA
Álvarez, D. O. (15 de junio de 2021). Concepto. Obtenido de Concepto:
https://concepto.de/filtracion/
Crookes, W. (17 de junio de 2020). Quimica Facil Net. Obtenido de
Quimica Facil Net: https://quimicafacil.net/tecnicas-de-
laboratorio/filtracion-al-vacio/
de:, U. c. (s.f.).
Dietrich. (1996). Obtenido de https://www.dedietrich.com/es/nuestro-
grupo/historia
El blog de QuercusLab. (17 de diciembre de 2012). Obtenido de El blog
de QuercusLab: https://quercuslab.es/blog/filtracion-por-gravedad-y-
filtracion-al-vacio/
Zarza, L. F. (s.f.). Iagua. Obtenido de Iagua:
https://www.iagua.es/respuestas/que-es-destilacion-y-que-sirve
CUESTIONARIO

Escribir y ajustar la reacción molecular que se produce en el


primer ensayo, y escribir la expresión del producto de
solubilidad del sólido precipitado.

¿Qué hay que tener en cuenta a la hora de elegir el tipo de


filtración que se va a realizar (por gravedad o a presión
reducida)?
La filtración por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo cónico en
el cual se introduce un papel de filtro preparado con pliegues, de modo
que al pasar el líquido de la disolución a través de él, quedará retenido en
el papel la parte sólida, pasando limpia la parte líquida. Este tipo de
filtración es de gran utilidad para casos como:
Para la filtración de impurezas de tipo insoluble, cuando realizamos un
proceso de cristalización.
Para la filtración de un agente desecante en pleno proceso de secado.
Para todas las filtraciones en las que se desecha el sólido, pues lo que
interesa es la disolución.

La filtración a presión reducida es bastante más rápida que la filtración por


gravedad. Para llevar a cabo una filtración a presión reducida, es necesario
realizar una conexión a una fuente de vacío para lo que se suele conectar la
bomba a un embudo tipo Büchner o una placa filtrante.
El embudo Büchner es un embudo fabricado en cerámica cerrado por el
fondo y agujereado del miso material con la finalidad de dejar pasar el
líquido que queramos filtrar. El fondo del embudo se cubre con un papel
de filtro, donde quedará retenido el sólido.
La filtración al vacío, con embudos de este tipo se utilizan en casos como:
Filtración de cristales en procesos de cristalización.
Filtraciones de sólidos en procesos de precipitaciones.
Filtraciones donde nuestra intención es aislar el componente sólido,
queramos descartar o no la disolución.
¿Se podrían separar por recristalización dos sólidos de igual
punto de fusión?

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar


acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que
contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

Explique la diferencia entre evaporación y ebullición

En la evaporación, el cambio es pausado, en la superficie del


líquido y a cualquier temperatura, mientras que, en la ebullición, el
paso es tumultuoso, en toda la masa líquida y a una temperatura
determinada, para una presión concreta, llamada temperatura o
punto de ebullición.

Si una muestra problema pesa 30 g, se cristaliza y se obtiene


24,5 g de sustancia pura. Cual es porcentaje de pureza de la
muestra problema. Si teóricamente debería obtenerse 27 g de
sustancia pura. Que error absoluto y relativo se ha cometido.

Como procedería Ud. A separar los componentes de la siguiente


mezcla: sal, agua, tierra y virutas de hierro.

Una mezcla de limaduras de aluminio y de hierro. Colocaría un


imán dentro de una bolsa y lo acercaría a la mezcla, cuando las
limaduras quedaran pegadas a la bolsa daría la vuelta a la bolsa y
separaría el imán. Me baso en las distintas propiedades
magnéticas del aluminio y el hierro. El hierro es atraído por el
imán, pero el aluminio no.
Una mezcla de arena y sal. Echaría la mezcla en agua, la sal se
disuelve la arena no. Filtraría para separar la arena, y luego
evaporaría el agua para obtener la sal. Me baso en la distinta
solubilidad de la arena y la sal.
Una mezcla de arena, sal y limaduras de hierro. Colocaría un imán
dentro de una bolsa y lo acercaría a la mezcla, cuando las
limaduras de hierro quedaran pegadas a la bolsa daría la vuelta a
la bolsa y separaría el imán. Me baso en las distintas propiedades
magnéticas de la arena, la sal y el hierro. El hierro es atraído por el
imán, pero las otras sustancias no. Luego echaría la mezcla de
arena y sal en agua, la sal se disuelve la arena no. Filtraría para
separar la arena, y luego evaporaría el agua para obtener la sal. Me
baso en la distinta solubilidad de la arena y la sal.
Una disolución de agua y sal. Dejaría evaporar la mezcla, el agua se
evaporaría y la sal quedaría en el recipiente. Si quisiera aprovechar
el agua destilaría. Me baso en la distinta temperatura de
evaporación de las sustancias.

Que entiende por una mezcla azeotrópica. Cite ejemplos.

En primer lugar, una mezcla azeotrópica se describe con una


«mezcla con un punto de ebullición constante». Para ser una
azeótropo, el material tiene que ser una mezcla o combinación de
dos componentes. Por ejemplo, el HFC-43-10mee es un
ingrediente de algunos disolventes de MicroCare como, por
ejemplo, el Vertrel® XF. Pero no es un azeótropo porque no
contiene más que moléculas de HFC-43-10mee.

Explique el fundamento de la destilación por arrastre de vapor.


De ejemplos.

Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas


insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles
que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas,
u otros compuestos orgánicos no arrastrables.

Explique el fundamento de la destilación fraccionada. De


ejemplos.

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