RECRISTALIZACIÓN

Proyecto N° 2.

Maestro: Ivan Missael Espinoza

Muñoz
Equipo:8
Alumnos:--Osman Jafeth Espinal
Guillen--Vázquez Gutiérrez Julio
Cesar--Hernández Segovia Candy

2 DE SEPTIEMBRE DE 2022
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I
Carrera: Farmacia

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Objetivos: Experimentar con la cristalización (recristalización) como un método de
purificación para compuestos orgánicos sólidos; eligiendo, previamente el disolvente
apropiado para tal efecto, mediante pruebas de solubilidad

Fundamentos de la Cristalización: L a cristalización es un técnico usado

para purificar sustancias sólidas, esto debido a que la mayoría de los sólidos s son más
solubles en temperaturas altas que en bajas.
Esto se logra al disolver el sólido en un disolvente a altas temperaturas durante varios
intentos, hasta que logre el punto de ebullición, esto hace que la disolución se filtre para
eliminar impurezas insolubles, para luego enfriarse y dejar que surja la cristalización.
Siendo importante tener en cuenta el disolvente que se va a utilizar para el proceso de
purificación, así como tener en cuenta algunos factores que puedan alterar el proceso de
cristalización, como lo puede ser el tiempo, concentración del disolvente y del solido a
purificar, temperatura y agitación.

Siendo indispensable tener en cuenta estos puntos durante la criztalacion

1. El compuesto (soluto) debe disolverse al calentar la mezcla, a lo sumo al punto de
ebullición del disolvente.
2. Que el soluto sea prácticamente insoluble en el disolvente, ya sea a temperatura
ambiente en un baño de hielo.
3. Que el disolvente no reaccione con el soluto.

4. El disolvente debe ser suficientemente volátil para facilitar su eliminación.

5. A su vez, las impurezas deberán ser mucho más solubles en frío que el soluto.
6. Este último, preferentemente debe tener baja toxicidad.

Importancia de las pruebas de solubilidad

S la solubilidad de una sustancia nos permite saber cuál es la cantidad máxima de dicha
sustancia que se pueda disolver en una cantidad de disolvente dada.
Siendo la polaridad de un disolvente el parámetro que mide la afinidad de un disolvente
frente a un soluto.

Disolventes a usar
Para nuestro experimento utilizaremos dos disolventes, uno de tipo polar y otro de tipo no
polar.

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El agua es nuestro primer disolvente, este es de tipo polar, por lo que es capaz de disolver
elementos de tipo polar, aparte pose una capacidad de disolvente impresionante al punto
de ser considerado como el disolvente universal, pudiendo alcanzar un punto de ebullición
alta a comparación de muchos elementos polar, lo que le permite disolver con mucha
facilidad toda clase de sustancia o compuestos. Gracias a su composición química de H₂O la
cual posee una carga positiva de un lado y una negativa del otro le permite unirse a otros
enlaces como lo es el caso con los óxidos ácidos, óxidos básicos, metales, no metales y
hidratos. Al tener un pH neutro de 7 lo que facilita mucho la regulación de compuestos
ácidos o bases sin tener que provocar una reacción que pueda desencadenar en alguna
reacción no controlable.
El segundo disolvente es el cloroformo CHCl3, pose un punto de fusión y de ebullición
medianamente altos por lo que trabajar con ellos no es tan peligroso como lo puede ser el
agua en caso de que se tenga que elevar su temperatura para la disolución de compuestos,
es capaz disolver compuestos sumamente tóxicos como el cloruro de hidrogeno y óxidos de
carbono, a aparte de ser un producto no inflamable por lo que se reduce el riesgo de una
combustión al entrar en contacto con alguna chispa de fuego así como ser moderadamente
toxico; aunque pose sus excepciones, dependiendo la cantidad de este. Al no poseer un PH
puede no ser tan difícil poder tratar con él y evitara crear reacciones no deseadas ( a menos
que se exponga a acetona en medios muy básicos, Flúor, tetróxido de dinitrógeno, metales como
aluminio, magnesio, sodio, litio y potasio, sodio en metanol, metóxido de sodio, nitrometano,
isopropilfosfina y derivados alquilados de aluminio.

Tipos de filtración
Para empezar que es la filtración; esta es una técnica para separar sólidos en suspensión de
un fluido usando un medio filtrante como o es un material poroso llamado tamiz, filtro o
criba, siendo un método muy usado por las personas de manera cotidiana y las industrias,
sin embargo, no todas las filtraciones son iguales, ya que algunas posen la capacidad de
retener muchos más materiales por lo que se dividieron en varios tipos para una mejor
clasificación:
1. Filtración de superficie: esta retiene las partículas en la superficie del elemento
filtrante, la cual forma una capa de residuos llamado “torta” la cual ayuda a mejorar
la filtración. Esta pose un medio filtrante permeable o semipermeable el cual
retendrá las partículas y las mantendrá en suspensión
2. Filtración en profundidad: en esencia e igual que la superficial, la única diferencia es
que necesita de un medio filtrante con un espesor relativamente importante y
múltiples pasos en forma de laberinto, haciendo que los mayores grosores se
queden en la superficie y las más finas pudiendo entrar en el filtro y quedando
atrapas dentro del medio filtrante en capas internas.

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Aunque los procesos de filtración son en parte diferentes, los filtros tampoco son iguales
ya que cada una pose un grosor diferente.

• Filtrado ordinario: son tamices que superar o son iguales a un milímetro de espacio
entre ellos.
• Microfiltración: Utiliza tamices cuyos poros oscilan entre 0,1 y 10 micrones.
• Ultrafiltración: puede retener moléculas cuyo peso supera los 103 Dalton/gmol,
permitiendo separar proteínas o desinfectar agua con bacterias.
• Nanofitración: este proceso permite retener moléculas sin cargas eléctricas con un
peso mayor a 200 Dalton/gmol, es usualmente usada en la industria química para
concretar compuestos orgánicos

Filtración por gravedad y al vacío

Aunque ambos funcionan con el propósito de separar el sólido del líquido, sin embargo
para la separación por gravedad se realiza solo cuando nos interesa el solvente ya que
si aplicamos vacío este podría arrastrar pequeñas partículas del solido que no lograron
quedar atrapadas por el papel filtro provocando una contaminación por el compuesto
solido siendo que para este es necesario el uso de un embudo cónico, un aro metálico,
matraz Erlenmeyer y un papel filtro doblado en pliegues
-(Para crear el papel filtro con dobles es necesario seguir los siguientes pasos )

una vez tengamos todo listo todos los materiales el procedimiento de ensamblaje es el
siguiente

• Fijar aro meylico en el embudo

• Fijar la altura del aro metálico dejando la salida del embudo dentro del
recipiente colector
• Posterior mente se coloca el papel filtro en el embudo

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 • Verter el líquido en el papel filtro
• Dejar que el líquido caiga por la gravedad
• Por último se le agrega un poco de disolvente para lavar los sólidos restantes en
el filtro
El caso en vacío es lo contrario del método por gravedad ya que este busca quedarse solo
con el sólido y no le importa mucho si el líquido se queda con una pequeña cantidad de
solido en su interior, un ejemplo de esto puede ser en la obtención de cristales en un
proceso de recristalización, siendo más rápida que en la de gravedad.
Los materiales que utilizaremos son:

• Embudo büchner
• Un matraz de tipo kitasato
• Un cono de goma
• Trampa de vacio
• Un papel filtro (cortado de manera que el papel filtro entre perfectamente en el
embudo
• Y una toma de vacío

• Pinzas de nuez
• Varilla d vidrio

Ya teniendo los materiales listos el procedimiento es el siguiente

• Cortamos el papel filtro de modo que entre en el embudo

• Ajustamos el embudo al kitasato usando el cono de goma y fijando el kitasato con
una pinza de nuez a una rejilla
• Conectamos kitasato a una trampa de vacío

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 • Humedecemos el papel filtro con unas gotas del solvente
• Vertimos el solvente en el filtro, dejando caer el sólido usando una varilla de vidrio
• Una vez terminada la filtración, desconectamos el kitasato de la toma de vacío y
cerramos el vacío

Como preparar el papel filtro para cada tipo de filtración

Durante el proceso de filtración es importante saber cómo se debe acomodar tu papel filtro
y como la forma de este puede ayudar de mejor manera a la separación de las moléculas
más robustas a las más finas, siendo de las técnicas o formas de acomodar el papel más
común las siguientes:
1. Corte filtro cónico: este proceso solo requiere de un pliego de papel filtro y un
embudo:
• Primer paso: recortar una hoja de papel filtro que sea el doble de largo que
el embudo
• Segundo paso: doblamos el papel filtro en cuatro partes
• Tercer paso: cortamos el papel filtro de manera que el papel nos quede en
forma de cono
• Cuarto paso: abrimos nuestro papel filtro de manera que separemos tres
pliegues de un lado y uno del otro lado
• Ultimo paso: acomodar en el embudo.
2. Papel filtro con embudo de büchner. Este método solo necesita de un embudo de
büchner y un pliego de papel filtro.
• Primer paso: Recortar un pliego de papel filtro
• Segundo paso: doblar en cuatro el papel filtro
• Tercer paso: recortarlo de manera que entre de manera adecuada dentro
del embudo de büchner
• Ultimo paso: colocar el papel filtro dentro del embudo.

Importancia del carbono activado y sus usos

Es un elemento poroso que atrapa compuestos de todo tipo como lo son los orgánicos,
siendo uno de los purificantes más eficientes de todos y uno de los más usados, este puede
retener plaguicidas, grasas, aceites, detergentes, subproductos de la desinfección, toxinas,
compuestos que producen color, compuestos originados por la descomposición de algas y
vegetales o por el metabolismo de animales, deodorización, purificación de aire,
tratamiento de personas con intoxicación aguda.

Diferencias entre adsorción y absorción

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Aunque suenen iguales, la realidad es que ambos son términos completamente diferentes.
Siendo la absorción un fenómeno físico que ocurre cuando una sustancia en estado gaseoso
llamada absorbato se incorpora al volumen de otra sustancia en estado líquido a la que
llamamos absorbente, esto no implica un cambio químico, por lo que es posible revertirlo.
Mientras tanto la adsorción es un fenómeno físico en el que un compuesto en fase líquida
o gaseosa entra en contacto con un sólido que se adhiere a la superficie del mismo usando
una fuerza física, y al igual que este es un proceso físico por lo que es capaz de regresar a
su estado original.

Métodos para inducir en la cristalización

Durante los procedimientos de cristalización es importante tener en cuenta algunos
factores que pueden provocar que los resultados se vean afectados dándonos un resultado
poco esperado, como lo puede ser la creación de pequeños cristales o en el peor de los
casos que no exista ninguno
Siendo la velocidad de cristalización, solvente usado, zonas de nucleación preferente,
inestabilidad térmica, impurezas, vibraciones externas y grado de sobresaturación factores
que se deben controlar o tomar en cuenta durante la cristalización
Por lo que es necesario tomar en cuenta los siguientes consejos para lograr los resultados
esperados.

• Condiciones óptimas entre crecimiento cristalino y tamaño:

• sobresaturación infinitesimal y tiempo muy largo
• utilizar poco solvente en el experimento
• utilizar varios disolventes y mezclas
• Recipientes poco rayados
• Evitando el polvo
• No alterar la zona
• Reduciendo las impurezas Controlando la T
• ¡Paciencia!
También es importante conocer los diferentes métodos de cristalización.

• Cristalización a partir de una solución

• (con solvente simple o mezcla de solventes)
• Cristalización sin emplear solvente
• Cristalización empleando semillas o gérmenes
• Cristalización en Gel
Si logramos conseguir los cristales de la forma y tamaño esperados, es importante limpiarlos
en el mismo embudo de filtración usando el disolvente en el que se realizó la recristalización
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 para posteriormente secarlos usando la succión de un desencantador en vacío o usando
papel filtro

Diagrama de flujo
Vaciar el producto
Preparar un
cristalizado en el embudo
embudo con un
Creación de un cristal con el papel filtro
papel filtro.

Agregar un poco de
Selección de un disolvente disolventes hasta que se
Agregar un poco de logre mantener el cristal
carbono activo en el embudo

Selecciona tu soluto
Dejar que
Dejar enfriarla disolución
el
disolvente
se enfrié
Investigar a que temperatura se
disuelve el soluto en el disolvente Si
Seguir con el
No Surgen
experimento
impurezas

Se disuelve en
calor o frio Volver a repetir la
mezcla Seguir con el
experimento

Si
Se disuelve en calor No
Se disuelve en frio

El sólido se
Usar un método para calentar disuelve
Usar un método para el disolvente completamente
enfriar el disolvente

Colocar en menor
medida el soluto y
Colocar el soluto con el disolvente en un 7 Siguiente
en mayor medida
matraz de Erlenmeyer a su temperatura de página
el disolvente
ebullición
 Filtrar usando el vaciar en un
método de vacío embudo büchner Al formarse los Esperará a que se
acoplado a un cristales se tiene enfríen de forma
kitasato que separar lenta si es
necesario

Esperar a que el método de

Obtén tu cristal ya Fin
vacío los seque o usa un
terminado
pápale filtro.

Tabla de taxonomía
Nombre del Propiedades físicas y taxonómicas Código de colores NFPA
disolvente
AGUA No pose olor, color, su punto de congelación es a los 0°C y de
ebullición a los 100°C es capaz de absorber mucho calor, alta
tensión superficial, disolvente universal, PH neutro de o de 7

CLOROFORMO También llamado triclorometano o tricloruro de metilo, es

incoloro de olor agradable y no irritante, pose un sabor dulce,
su punto de fusión es de -63.5°C y su punto de ebullición es de
61.26°C Los productos de descomposición del cloroformo son:
fosgeno, cloruro de hidrógeno,
cloro y óxidos de carbono y cloro. Todos ellos corrosivos y muy
tóxicos.

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Bibliografías
(enciclopedia conceptos , 2013-2020)

https://concepto.de/filtracion/
(peiro@peiro.com, Jue 24, May 2018)
https://peiro.com/blog/filtracion/tipos-de-filtracion/

(Carbotecnia , 27 julio, 2022)

https://www.carbotecnia.info/aprendizaje/carbon-activado/que-es-carbon-
activado/#Para-que-sirve-el-carbon-activado
(Carbotecnia , 19 diciembre, 2021)
https://www.carbotecnia.info/aprendizaje/tratamiento-de-agua/diferencia-entre-
absorcion-y-adsorcion/
(Concurso de crecimiento de cristales para colegios secundaria )
http://www.cristalografia.com.ar/images/pdf/Jornadas-2015_Unidad-
3_fin#:~:text=La%20cristalizaci%C3%B3n%20de%20un%20determinado,los%20constituye
ntes%20formen%20uniones%20permanentes.
(Anonimo, desconcodio)

https://www.cerasa.es/media/areces/files/book-attachment-3043.pdf
https://www.dequimica.info/filtracion#:~:text=La%20filtraci%C3%B3n%20por%20graveda
d%20se%20usa%20t%C3%ADpicamente%20cuando%20nos%20interesa,cuando%20nos%
20interesa%20el%20s%C3%B3lido.
https://www.clubensayos.com/Ciencia/Fundamentos-De-La-Cristalizacion/992188.html
https://www.gob.mx/conagua/articulos/las-propiedades-del-
agua?idiom=es#:~:text=No%20tiene%20color%2C%20sabor%20ni,y%20siempre%20est%C
3%A1%20en%20movimiento.
https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2008/05/7cloroformo.pdf