UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

ESCUELA DE INGENIERIA MECANICA

PRACTICA 5

“OPERACIONES DE SEPARACIÓN EN LABORATORIOS QUIMICOS”

Prof. Silvia Flores M.

FECHA: 24/06/2022
GRUPO DE TRABAJO:
APELLIDOS Y NOMBRES CODIGO DE NOTA
ALUMNO

1. Objetivos:
 Conocer las operaciones de separación que se realizan en los
laboratorios químicos

2. Fundamento Teórico:
El término operaciones de separación, en química se refiere a todas
aquellas operaciones básicas cuyo objetivo es separar total o parcialmente
una o varias sustancias diferentes de una mezcla.
La separación de las sustancias puede basarse en multitud de fenómenos,
tales como los de transporte de masa, equilibrios termodinámicos,
fenómenos físicos, interacciones químicas y otros.
Las principales operaciones de separación son:
 Destilación
 Cristalización
 Evaporación
 Filtración
 Decantación
 Secado
Destilación
El proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente,
enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida
mediante un proceso de condensación.
Destilación simple
La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos
a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando
ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición
del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros
componentes en, al menos, 80 ºC.
El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea: porque
en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla
inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto
Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de
ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de
descomposición química del producto.
El objetivo principal de la destilación consiste en separar una mezcla de
varios componentes aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien,
separar materiales volátiles de otros no volátiles.
La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio
para purificar líquidos volátiles.
La destilación se utiliza ampliamente en
 La obtención de bebidas alcohólicas,
 En procesos de obtención de productos petroquímicos de todo tipo
y en muchos otros campos de la industria.
 La destilación de productos fermentados produce bebidas
destiladas con un alto contenido de alcohol o separa otros
productos de fermentación de valor comercial.
 La destilación es un método eficaz y tradicional de desalinización.
  En el refinado del petróleo, en las operaciones intermedias en
refinerías de petróleo, la destilación es una clase importante de
operaciones para transformar petróleo crudo en combustibles y
materias primas químicas.

Filtración
La filtración es un proceso físico que sirve para la separación de los
componentes de ciertas mezclas heterogéneas (arena-sal) pero no sirve
para separar los componentes de las mezclas homogéneas (sal-agua).
Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de
un líquido utilizando un material poroso llamado filtro. 
La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar
sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las
partículas sólidas.
El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros
materiales que permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es
necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diámetro de las
partículas que se quieren separar.
Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del
filtro, la filtración puede clasificarse en: filtración por gravedad y filtración
al vacío.
Filtración por gravedad
La única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la
gravedad.  Es el método más sencillo y tradicional.
Sirve para separar un sólido de un líquido cuando lo que se quiere
recuperar es el líquido. Ofrece la máxima superficie de filtración de
manera que ésta es más rápida.
Material: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de filtro en forma
cónica o de pliegues, recipiente para recoger el líquido (Erlenmeyer,
matraz, vaso de precipitados), varilla de vidrio.
Procedimiento: 
El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y
recoger el líquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del
embudo y éste se sitúa sobre el recipiente de recogida, sostenido por el
aro metálico. El filtro se puede mojar con la misma clase de disolvente que
contiene la suspensión. A continuación, se vierte lentamente la
suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma
que no se derrame el contenido. Finalmente, las partículas sólidas
retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeñas porciones de
disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).  

Filtración al vacío
La fuerza impulsora para que el líquido
atraviese el filtro es la que ejerce la presión
atmosférica cuando aplicamos el vacío al
sistema. Es el método más rápido y a veces
permite la filtración de aquellas suspensiones
en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.
Se utiliza para separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere
recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie de filtración para
recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío permite
acelerar la velocidad de filtración.
Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente
desecante de una disolución orgánica. En este caso, es necesario tener
cuidado de que el sistema de vacío no succione parte del líquido filtrado o
facilite la evaporación del disolvente durante el proceso.
Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro
circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla),
matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio,
conexión a un sistema de vacío (bomba de succión, trampa de agua). El
embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa
de filtración.
Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para
que cubra la superficie del embudo de Büchner sin sobrepasarla. El
embudo, junto con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un
adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza
unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vacío. El filtro
puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión.
Seguidamente, se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la
ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el
derramamiento de líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con
pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido
filtrado), y se dejará un tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más
seco posible.
Eliminación de residuos: Una vez recuperado el sólido, el papel utilizado
para filtrar tendrá que depositarse en el recipiente de residuos sólidos
contaminados, y el líquido en el bidón correspondiente al disolvente
(acuosas ácidas, acuosas básicas, orgánicas cloradas, orgánicas no
cloradas). 

Evaporación
Los términos evaporación o vaporización se aplican al paso del estado
líquido al estado gaseoso.
Cuando el fenómeno se produce únicamente en la superficie de la masa
líquida se designa como evaporación.
Si el paso a vapor tiene lugar afectando toda la masa líquida se
denomina vaporización o ebullición. También se denomina evaporación a
la operación de separación basada en los dos fenómenos.
La vaporización y la evaporación son dos fenómenos endotérmicos. El
caudal del líquido vaporizado se incrementa al aumentar la superficie libre
del líquido. Generalmente no se distingue entre evaporación y
vaporización, definiéndose simplemente la evaporación como el proceso
mediante el cual una fase líquida se transforma en vapor.
Cuando un líquido llena parcialmente un recipiente cerrado, las moléculas
que abandonan el estado líquido ocupan el espacio libre hasta saturar el
recinto, produciendo una presión determinada que se denomina presión
de vapor. Cada líquido tiene una presión de vapor característica que
depende de la temperatura.
Cuando la presión de vapor, que aumenta al incrementar la temperatura,
se iguala a la presión del entorno, normalmente la presión atmosférica, se
produce la ebullición del líquido

La precipitación
Es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede
realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por
enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de
polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y
puede englobar impurezas. En general será necesario cristalizarlo y
recristalizarlo.
La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente
de una mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta
solubilidad en un determinado disolvente.
Posteriormente se utilizará la decantación o la filtración para el
aislamiento, y se aplicarán técnicas de purificación (cristalización) hasta
obtener el compuesto puro.

La decantación
Es una operación que puede utilizarse para separar mezclas de sólidos y
líquidos cuando no se utilice la filtración. Consiste en dejar reposar la
suspensión hasta que, por gravedad, se depositen las partículas sólidas en
el fondo del recipiente. Después se trasvasa con cuidado el líquido a otro
recipiente procurando que no pasen las partículas sólidas
Cristalización
En la cristalización se obtiene la purificación de compuestos sólidos.
Es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto
fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se
obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto
sólido en un disolvente adecuado.
El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la
solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no
cristalicen en las mismas condiciones).
Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido
que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.  Si en
una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el
proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.
Material
Soporte, pinza metálica, matraz, refrigerante, fuente de calor, material
para la filtración por gravedad y para la filtración al vacío, Erlenmeyer o
vaso de precipitados.
Procedimiento
Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la
finalidad de hallar el disolvente más adecuado.  Seguidamente se mezclan
en un matraz el sólido a purificar y la mínima cantidad de disolvente para
que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje de reflujo y se
calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor
al sistema, el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.
Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas
en suspensión, es necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad)
para eliminarlas. En este caso será necesario que el material utilizado para
la filtración también esté caliente a fin de evitar la precipitación al entrar
en contacto la disolución caliente con el material frio. A continuación se
deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la
disolución. Precaución: es necesario tener en cuenta que, si el proceso de
enfriamiento se realiza muy rápido, puede producirse una precipitación en
lugar de una cristalización.
La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado aguas
madre) se realiza por filtración al vacío o bien por decantación. Una vez
filtradas, las aguas madre pueden recuperarse y podemos esperar la
cristalización de si se elimina parcialmente el disolvente.

El Secado de sólidos
Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de
sólido, de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la
sensibilidad del producto al calor y a la atmósfera.
Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes
no tóxicos y volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o
etanol) se pueden secar al aire colocando los cristales entre hojas de papel
desecante hasta que sólo queden trazas de disolvente (que se detecta por
el olor o por el aspecto). Finalmente se acaban de secar en una estufa
eléctrica a la temperatura adecuada.
Es frecuente, sobre todo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a
temperatura ambiente en desecadores de vacío y con la ayuda de agentes
desecantes. Los desecantes más habituales utilizados en los desecadores
son el pentóxido de fósforo, el cloruro de calcio granulado, el ácido
sulfúrico concentrado y el gel de sílice. Restos de disolventes como el éter
dietílico, el cloroformo, el tetracloruro de carbono, el benceno, el tolueno,
etc., se pueden secar utilizando parafina como desecante.

Secado de líquidos
Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas
que contienen agua como contaminante.
Secado de disoluciones
Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solución con un agente
deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta que no
reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción
de agua, la rapidez con la que seca la disolución y el precio.
Secado de líquidos puros o disolventes
Un procedimiento eficaz para obtener un disolvente anhidro es añadir un
deshidratante al disolvente, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este
proceso depende de la naturaleza del disolvente y se encuentra descrito
para cada uno de ellos en diferentes manuales.
Secado de gases
Los gases pueden secarse haciéndolos pasar a través de columnas que
contienen un agente desecante (gel de sílice, CaO, KOH, tamices
moleculares, etc.). También se pueden secar haciéndolos burbujear a
través de ácido sulfúrico concentrado.
Cuestionario
Revisar los siguientes videos y explicar en qué consiste la experiencia de
destilación de vino y separación de sustancias por filtrado y cristalización.:
 Destilación: destilar alcohol del vino (etanol)
o Link: https://www.youtube.com/watch?v=3XyqwMfCKXM

 Separación de Sustancias: Filtrado y Cristalización. Proyecto de

Ciencias
o Link: https://www.youtube.com/watch?v=bS8AgQ4ddcg

 Métodos de separación de Mezclas

o Link: https://www.youtube.com/watch?v=7xdLYY2HQHg

 Potabilización del agua

Proceso de potabilización del agua. Tuxtla Gutiérrez, Chiapas. - YouTube

1. Investigue y explique en que consiste una destilación fraccionada

2. Investigue y explique en que consiste una destilación por arrastre de
vapor
3. Expliquen mediante un diagrama de flujo el proceso para potabilizar
el agua
4. Para el caso de tratamiento de aguas contaminadas que operaciones
se pueden realizar, explique.

INFORME
RESUMEN
INTRODUCCION Y OBJETIVOS
PRINCIPIOS TEORICOS
PARTE EXPERIMENTAL
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO

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