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INGENIERÍA QUÍMICA
ALUMNOS:
FLORES MARTINEZ ERICK
SALDAÑA GARCIA SANTIAGO ROMAY
DOCENTEs:
GÓMEZ ANZALDO LAURA
GARCÍA ESTRADA JOSÉ GUADALUPE
EQUIPO 5
GRUPO:2451 A
SEMESTRE 2023-II
1.Objetivos
Conocer la utilidad de la recristalización
Aplicar la recristalización como técnica de purificación de elección para compuestos
sólidos.
2.Fundamentos de la recristalización
La recristalización se basa en las diferentes solubilidades de las sustancias orgánicas sólidas
en líquidos puros (disolventes) o en mezclas de ellos. El compuesto que se desea cristalizar
debe ser muy soluble en caliente y muy poco en frío, en tanto que las sustancias que lo
acompañen deben ser muy solubles en frío. Así, al calentar se disuelven todos los sólidos y al
enfriar el compuesto principal se precipita en forma de cristales y las impurezas quedarán
disueltas, constituyendo parte de los llamados "licores madre"."
3. Escribe qué disolvente o par de disolventes utilizarán para recristalizar su
compuesto orgánico problema y explica porque utilizarán este disolvente o
par de disolventes
Etanol y/o acetato de metilo
La elección del solvente está directamente relacionada con el tipo de reacción y requiere
tener ciertas consideraciones a la hora de escoger el solvente ideal ya que se debe tener
perfectamente estudiada la solubilidad de los reactivos a la temperatura a la cual se tiene
que realizar el experimento.
Cuando se tiene que realizar el experimento a temperaturas elevadas se tiene que
seleccionar solventes con puntos de ebullición altos.
Además de las temperaturas también se debe tener especial atención con el tipo de
reacción a realizar. Por ejemplo, la polaridad del solvente puede influir en reacciones de
sustitución nucleofílica. En algunos casos la solubilidad mejora con la adición de
codisolventes. Para las reacciones con reactivos organometálicos, los disolventes se deben
purificar previamente y tienen que estar libres de agua y peróxidos
●Absorción: Fenomeno fisico que implica la difusion de masa en el que uno o mas
componentes de una mezcla gaseosa se disuelven en un líquido. No implica cambios
químicos, por lo que es reversible. En la industria, la absorción se emplea sobre todo para la
purificación de gases, ya sea que el gas sea un producto o un residuo del proceso.
7. Tipos de filtración
Dependiendo del material filtrante empleado, podemos distinguir diversos tipos de filtración:
Usando cono de papel de El volumen de líquido a filtrar debe ser de unos 10 mL o más
filtro y el sólido recolectado en el filtro se recupera.
Filtración de gravedad
Probablemente la técnica más familiar de filtrado consiste en dejar escurrir el líquido por
gravedad a través de un papel de filtro colocado apropiadamente en un embudo que
retiene los sólidos. El uso del papel de filtro en el embudo es adecuado cuando la cantidad
de líquido a filtrar es relativamente grande (10 mL o más). Para pequeñas cantidades de
soluciones lo mejor es usar una pipeta Pasteur con una mota de algodón o de lana de vidrio
tapando la salida.
Conos de papel
Cuando se filtra usando un cono de papel de filtro el solvente adhiere el papel a las
paredes del embudo y se puede formar un sello que no permite la salida del aire desde el
recipiente de captura, lo mismo puede suceder entre el embudo y la boca del frasco,
ambas situaciones conllevan a que el escurrido del solvente se detenga y por esa razón
siempre es conveniente colocar un trozo de alambre doblado, una tira de papel, u otro
elemento similar como se muestra en la figura 2, la holgura formada entre ambos cuerpos
por la interposición del alambre permite la comunicación ente el interior del recipiente y la
atmósfera y con ello el escape del aire. Una forma alternativa para resolver el problema es
montar el embudo en un soporte independiente muy próximo, pero sin que toque la boca
del frasco colector.
3.- Es mucho más apropiado filtrar soluciones calientes que los conos, ya que la producción
de vapores en el interior del frasco colector debido a la temperatura del solvente puede
necesitar una abundante posibilidad de escape al exterior que es mucho mejor en estos
filtros que en los de cono. No es mala práctica colocar el alambre doblado descrito arriba
cuando se filtran soluciones calientes como medida favorecedora adicional.
4.- Debido a los pliegues, resulta mas difícil raspar y recolectar el sólido retenido sin
contaminación con fibras del papel, por ello este método de filtrado está indicado
principalmente para "limpiar" la solución deseada de los sólidos indeseados.
5.- Especial cuidado hay que tener cuando se filtran soluciones calientes saturadas o muy
cerca de la saturación. El contacto de la solución con las paredes frías del filtro reduce su
temperatura y con ello puede producirse la formación de cristales en el vástago del
embudo o en el papel de filtro, los que eventualmente tupen el sistema y el filtrado se
detiene.
Para evitar que el filtro se tape se pueden utilizar cuatro métodos: 1.- Utilizando un embudo
de vástago corto o sin vástago lo que hace más difícil que resulte obstruido por los cristales.
2.- Mantener el líquido a filtrar en ebullición o muy próximo a la ebullición en todo momento.
3.- Filtrar un poco de solvente caliente para calentar el sistema antes de echar la solución
definitiva a filtrar.
4.- Mantener la solución filtrada ebullendo ligeramente en el frasco colector, por ejemplo,
sobre una plancha de calefacción. El reflujo del solvente condensado mantiene limpio el
vástago del embudo y además calienta la solución que está dentro del embudo.
Papel de filtro
Los papeles de alta porosidad no retienen las partículas pequeñas de la solución mientras
que los papeles de baja porosidad eliminan las partículas pequeñas de la solución.
También, para clasificar los papeles de filtro, se usa la velocidad de filtrado. Como hay una
interrelación entre la velocidad de filtrado y la porosidad o retentividad, usualmente los
papeles de filtrado rápido son muy porosos o de baja retentividad y viceversa.
Pipeta de filtrado
En los casos en los que se tienen que filtrar sustancias que son agresivas para el algodón
como los ácidos fuertes, o cuando se quiere eliminar con rapidez partículas relativamente
grandes de la solución se puede utilizar la mota de lana de vidrio en lugar del algodón. La
desventaja de la lana de vidrio es que la compactación de sus fibras es menor que la del
algodón y por tanto no retiene bien las partículas pequeñas.
Filtrado al vacío
Debido a que la solución es forzada a atravesar el papel debido al vacío, este tipo de
filtrado no se usa generalmente para separar partículas sólidas muy pequeñas, ya que estas
pueden quizás cruzar el papel impulsadas por la fuerza de succión.
En ocasiones se necesita preparar una cama especial de filtrado a fin de retener las
partículas más finas de una solución cuando se filtra el vacío, las que comúnmente escapan
o tupen el papel de filtro. Para evitar este inconveniente se usa una sustancia conocida
como Diatomita o Tierra de Diatomeas que es un material inerte finamente dividido de
esqueletos silícicos de ciertas algas unicelulares marinas.
La diatomita no obstruye los poros del papel y la cama de filtrado se elabora haciendo
pasar por el embudo Büchner o Hirsch con el papel en su lugar, una suspensión en solvente
de tierras de diatomeas hasta que la capa retenida encima del papel sea de unos 2 a 3
mm de espesor.
Los tubos de Craig se utilizan primariamente para separar las pequeñas cantidades de
cristales formados en experimentos de cristalización a micro-escala y aunque su uso no es
un procedimiento de filtrado en el sentido clásico, el resultado final es muy similar.
- Temperatura: Cuanto mayor sea la temperatura, más rápida será la cristalización, ya que
al estar la disolución expuesta a altas temperaturas, el agua también lo estará y se
evaporará con mayor rapidez. Pero esto hará que la cristalización sea más rápida por lo
que los cristales no estarán bien definidos ya que no habrán tenido mucho tiempo para
acomodarse.
- Tiempo: Cuanto más tiempo se encuentre la disolución en contacto con el aire, los
cristales tendrán una mayor definición ya que habrán tenido más tiempo para
ordenar.
- Espacio: Cuando hay una mayor superficie para que la mezcla realice la
cristalización, los cristales serán mucho mejores porque tendrán más espacio para
desarrollarse y de esta manera no podrán interferir o incrustarse entre sí.
- Grado de saturación: Cuanto más saturada esté la disolución, menos cantidad de
agua tendrá la disolución y una mayor cantidad de materia prima estará disponible,
lo que ocasionará que tarde menos en evaporarse y los cristales serán más grandes
y definidos.
13. Métodos para secar los cristales.
Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no tóxicos
y volátiles a temperatura ambiente, pueden secarse al aire al colocar los cristales
entre hojas de papel desecante y terminar de secarlos en una estufa eléctrica.
Frecuentemente, sobretodo cuando se trabaja con sustancias orgánicas el secado
se lleva a cabo en desecadores de vacío.
Reactivo Propiedades Físicas Propiedades Toxicológicas
Rombo de
colores NFPA
Densidad: 900,3
g/cm3 a 20 °C
Cloroformo Líquido Oral: 1 g/Kg (ratas)
Punto de fusión-63 °C
Inodoro
pH: neutro
Punto de fusión/punto de
congelación: 0 °C Punto inicial
de ebullición e intervalo de
ebullición: 100 °C a 1.013 hPa
Densidad: 1 g/cm3 a 20 °C
16. Referencias