“UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA”

“LA CRISTALIZACIÓN”

 CURSO: Química Orgánica

 CICLO:

 PROFESOR:

 INTEGRANTES:

 Jonathan huancahuari coronel

1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Los siguientes conceptos son importantes para entender los procesos de la práctica:
(GUTSCHE, 1979)

 Cristalización: La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o

moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las
 cuales son figuras geométricas regulares. Se emplea en química con bastante
frecuencia para purificar una sustancia sólida.

 Disolución: Una disolución es una mezcla homogénea formada por dos o más
sustancias denominadas componentes. Es una mezcla ya que las cantidades de los
componentes no son fijas y no hay reacción química en la unión de los
componentes.
Se denomina Homogénea porque:
Es uniforme ante la observación visual directa o con microscopio, y no
apreciamos la existencia de varias partes o fases. Tiene la misma composición
con las mismas propiedades en todas sus partes, cojamos la porción de mezcla
que cojamos en cada una de ellas siempre encontraremos el mismo contenido en
cuanto a sus componentes.
 Filtración: Es el proceso de separación que experimenta un sólido y un líquido. A
menudo, lo que queremos conseguir es aislar el sólido, en otras ocasiones lo que nos
interesa es conseguir la disolución. En base a dicho factor, podemos hacer mención
a dos tipos diferentes de filtraciones, los cuales poseen un procedimiento e
instrumental distinto. Estas son, la filtración por gravedad, y la filtración a presión
reducida o también llamada, filtración al vacío.

 Proceso de Separación: Las mezclas se pueden separar por medios físicos

sencillos. Si las mezclas son heterogéneas, habitualmente usamos la sedimentación /
decantación y la filtración / cribado. Si las mezclas son homogéneas (disoluciones)
los métodos suelen necesitar algo más de energía: destilación, evaporación /
cristalización, extracción, etc.
Algunas veces hemos de separar mezclas de los dos tipos que se encuentran en el
mismo sistema; es decir, una mezcla heterogénea en sus componentes homogéneos.
Estos componentes algunas veces son disoluciones que a su vez debemos separar en
sustancias puras.

 Desecación: La desecación se emplea para extraer la humedad de los líquidos,

soluciones y sustancias sólidas. El grado de desecación de una sustancia depende de
su contenido y de la capacidad de adsorción de humedad que poseen los agentes
desecantes. En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocándolas
dentro de un desecador que contiene un agente desecante.

La cristalización es uno de los métodos más importantes para purificar compuestos sólidos.
Consiste en la formación de cristales a partir de sus soluciones o de la sustancia fundida. Las
moléculas del compuesto se van juntando para originar inicialmente cristales microscópicos
formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente unas con otras dentro de la red
cristalina.

La cristalización induce a un aumento de pureza de la sustancia y por ello constituye uno de los
mejores métodos para purificar sólidos.
Requisitos del solvente de cristalización:

Para conseguir una buena purificación mediante la cristalización, es necesario que el solvente
cumpla los requisitos siguientes:

 El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura

 El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura
 El compuesto no debe reaccionar con el solvente
 El compuesto debe ser estable a temperatura de proceso
 El solvente debe ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso

Etapas de Cristalización

1. Disolución de una sustancia en caliente

Se debe realizar con precaución ya que muchos de los solventes orgánicos son inflamables y
casi todos tóxicos. Si es el caso debe calentarse en baño María.

2. Filtración en caliente para separar impurezas sólidas no solubles

Se realiza para eliminar las impurezas insolubles (y el carbón activado si se ha adicionado). Si la
disolución ha sido completa no es necesaria esta filtración en caliente. De lo contrario se hace
uso de un dispositivo que mantenga caliente el líquido para que la filtración sea muy rápida.

3. Enfriamiento para cristalizar

Debe realizarse dejando la solución en reposo para que se enfrié por si sola y no sea demasiado
violenta. La lenta cristalización produce cristales mejor formados, de mayor tamaño y una mejor
purificación. La cristalización puede ayudarse o inducirse frotando con una varilla de vidrio las
paredes del matraz o agregando unos cristalinos de la sustancia lo que se llama sembrar o cebar.
 4. Separación de los cristales en frío
Lo primero es darse cuenta de que la cristalización haya sido completa lo que requiere varios
días. O también suele hacerse la filtración a presión reducida.

5. Secado de los cristales

Se hace para eliminar los restos de disolvente. Puede hacerse al medio ambiente o utilizando
aire caliente o estufa.

2. OBJETIVOS

 Lograr mediante el reconocimiento de los procedimientos experimentales la

purificación de la materia utilizada.
  Obtener cristales de ácido benzoico, libre de impurezas.

 Comprender mediante hechos experimentales la importancia del solvente en la

cristalización.

 Lograr la mayor impureza posible, para poder observar muestras casi teóricas.

Fuente: Laboratorio Q-3 Unalm

3. MATERIALES Y REACTIVOS

 MATERIALES

 CRISTALIZACIÓN:
  5g. Ácido benzoico
 Solvente elegido
 Bagueta policía
 Arena, azúcar
 Matraz Erlenmeyer
 Papel filtro
 Carbón activado
 Embudo de separación
 Vaso de precipitado
 Matraz Erlenmeyer
 Mechero Bunsen

 REACTIVOS

ELECCIÓN DEL SOLVENTE: Fuente: Laboratorio Q-3 Unalm

 3 Tubos de ensayo
 Ácido benzoico
 Cloroformo
 Agua destilada
 Etanol

Fuente: Laboratori o Q-3 Unalm

4. METODOLOGÍA

 ELECCIÓN DEL SOLVENTE

Para elegir el solvente adecuado para la cristalización, añadimos 5 mg del ácido

benzoico en 2ml de tres disolventes distintos colocados en los tubos de ensayo
 .Posteriormente agitamos continuamente para la disolución. Si se disuelve parcialmente
sometemos el tubo de ensayo al calor hasta que se produzca la ebullición del disolvente.
Finalmente observamos que el ácido benzoico se disuelve en etanol (C 2 H5 OH) y
cloroformo (CH3Cl) a temperatura ambiente, mientras que para disolver el ácido
benzoico en agua fue necesario que se someta el tubo de ensayo al calor. Así podemos
demostrar que debemos utilizar el agua como solvente para la cristalización del ácido
benzoico.

 CRISTALIZACIÓN

Luego de haber elegido el solvente adecuado para la cristalización; añadimos 5g de una

muestra que contiene arena, azúcar y ácido benzoico en el matraz Erlenmeyer.
Adicionalmente colocamos 100ml del disolvente elegido (H 2 O).Procedemos a calentar
en el mechero bunsen hasta alcanzar el punto de ebullición; agitando constantemente
con la bagueta. Durante este proceso observamos la formación de una capa de ácido
benzoico en la parte superior y como la arena se coloca en el centro del matraz.
Posteriormente, ya alcanzado el punto de ebullición; colocamos una pizca de carbón
activado para purificar la muestra. Luego la muestra disuelta se filtra en caliente por
acción de la gravedad, para ello colocamos un papel filtro doblado en tres en el interior
del embudo. La solución filtrada recibida en el vaso de precipitado contiene una
solución azucarada y cristales. Luego es enfriada utilizando hielo o agua fría.
Finalmente volvemos a filtrar y observamos como los cristales se forman en el papel
filtro; obteniendo la cristalización del ácido benzoico.

5. DISCUSIÓN Y RESULTADOS

“El disolvente ideal sería aquel que disolviera en caliente una gran proporción de la sustancia
que se trata de purificar y que en frío, no ejerciera casi acción disolvente para la misma, con la
cual esta precipitaría en casi todo su totalidad y las impurezas quedaría en las aguas madres”.
  Esto no ocurre con el cloroformo y el etanol, ya que disuelven a la sustancia a
temperatura ambiente o baja, lo cual son disolventes inadecuados para producir
cristales.

“A la vez el disolvente debe ser fácilmente eliminable por evaporación, con un riesgo mínimo
de inflamación de intoxicación o de alguna acción corrosiva, otra condición indispensable es
que no tenga acción química sobre el soluto, a no ser que se desee utilizar una reacción
determinada que dé lugar a la formación de un derivado, del que después se regeneraría el
compuesto primitivo”.

 Esto ocurre con el n-hexano que temperaturas bajas no disuelve, pero a temperaturas
elevadas sí, pero se evapora logrando reaccionar con el soluto y obteniéndose una
solución inestable.

Luego de discutir los resultados llegamos al acuerdo que el disolvente ideal es el agua, porque
cumple con las características y es fácil adquirirlo.

 ELECCIÓN DEL SOLVENTE

Luego de haber realizado el procedimiento con las pruebas para elegir a un solvente
indicándole los cuatro tubos de ensayo, se obtienen los siguientes resultados:

Solubilidad de la muestra en distintos solventes:

Ácido acético La muestra se disuelve en el solvente frío.

Etanol La muestra es soluble en frío.

Agua La muestra no es soluble en frío, pero si se solubiliza al calentar el solvente.
n-heptano La muestra no se disuelve en frío.

 Discusión:
Después de los resultados obtenidos, podemos concluir que el agua es el solvente
indicado para cristalizar el ácido benzoico, pues cumple con los requisitos del solvente
de cristalización: la muestra es insoluble en frío, soluble en caliente, no reacciona con el
agua y al enfriar la sustancia, esta se torna lechosa y precipita.

 CRISTALIZACIÓN

Al concluirla secuencia de pasos para la cristalización, los cuales fueron:

 Disolución de la sustancia en caliente.
 Filtración en caliente para separar impurezas solidas no solubles.
 Enfriamiento para que cristalice el compuesto.
  Filtración en frio para separar los cristales de las impurezas solubles.
 Desecación de los cristales para eliminar los restos del solvente.

Luego se obtuvieron los cristales de color claro y en gran cantidad.

 Discusión:

Para obtención del resultado de la cristalización, se puede observar dos puntos importantes:

a) Es importante realizar la filtración al vacío porque los cristales más pequeños pueden
obturar la porosidad del papel filtro, además los fluidos viajan de mayor a menor
presión y al crear un vacío estos viajaran con mayor fluidos dejándose formar los
cristales.

b) Además, es importante la función que cumple el carbón activado en el proceso de

cristalización, por la naturaleza de la materia prima y el proceso de activación utilizado
en la producción del mismo. Su capacidad absorbente se ve muy favorecida por la
estructura porosa y la interacción con adsorbatos polares y no polares, dada su
estructura química, además las reacciones químicas en su superficie están influenciadas
por centros activos, dislocaciones y discontinuidades, donde los carbones tienen
electrones desapareados y valencias insaturadas presentando mayor energía potencial.

c) La muestra finalmente se pesó en el laboratorio , dándonos 1g de final, la quinta parte

de lo que inicialmente se había trabajado, teniendo también cierta coloración oscura
debido a la adición de carbono activado después de haberla sometido al calor. Estos
datos de rendimiento no tan alto se pueden ir mejorando a medida que ajustamos el
agregar filtrantes como el carbono activado y de las condiciones necesarias para obtener
un mejor rendimiento en cuanto a cristales nos referimos.

6. CONCLUSIONES

 La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas, mediante un
conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente.
  El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, por ser poroso, pero
este debe ser agregado en una mínima cantidad, de lo contrario el color de los cristales
se tornará oscuro.

 La filtración se realiza en caliente con la finalidad de evitar la formación prematura de

los cristales en el papel filtro y que se contaminen nuevamente.

 No existen muestras que estén completamente libres de impurezas, esto cumple con la
naturaleza universal, donde nada es cien por ciento puro.

Fuente: Laboratorio Q-3 Unalm

7. CUESTIONARIO

i. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo la cristalización de la muestra purificada?

Para hallar el rendimiento necesitamos los siguientes datos:

  Masa de la muestra original: 5g
 Masa del cristal formado: 1.00 g (peso de cristales en práctica)

Luego aplicaremos la fórmula del rendimiento:

Aplicando la fórmula:

1.00
× 100% = 20%
5
Por lo tanto el rendimiento de la muestra cristalizada es de 20. %

ii. Se tienen 6.5 g de una sustancia sólida “X”, disuelta en 100 mL de agua a 100° C y
se enfría hasta 30° C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la
curva de solubilidad para la sustancia “X”.

Hallando la masa que se cristalizará del sólido “X” a 30 °C:

 A 100 °C se solubiliza 6,5 gramos del sólido “X”, por lo tanto no se cristaliza
nada del sólido “X”.
 A 30 °C se solubiliza 3 gramos del sólido “ X”, por lo tanto se cristaliza 6,5 – 3
= 3,5 g del sólido “ X” en 100 ml de agua

Por lo tanto se cristaliza 3,5 gramos del sólido “X” en 100 ml de agua.
iii. Se tiene 2.5 g de la sustancia sólida “X” disueltos en 50 mL de agua a 100°C y se
enfría hasta 20°C ¿Qué cantidad de “X” cristalizará? Observe la curva de
solubilidad de “X”.

Al estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente, entonces los datos
de gramos deben trabajarse de la misma forma, o también trabajar con 5 g por cada 100
mililitros.

La masa que se cristalizará del sólido “X” a 20° C:

 A 20 ° C se solubiliza 1 g/100ml o 0,5 g/50ml

 A 100 ° C se solubiliza 6.5 g /100ml o 3,25/50ml
 5g/100ml se solubilizan a 55° C

iv. Si a Usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide encontrar

el porcentaje de pureza de este acido. ¿Qué es lo primero que haría? Diseñe un
esquema de purificación del ácido que se encuentra mezclado con azúcar.

El primer paso para poder hallar la pureza de un ácido, es relacionándolo con su

solubilidad, y el proceso de purificación por el cual se ve afectado.

BIBLIOGRAFIA

 GUTSCHE, D. “Fundamentos de Química Orgánica”. Propiedades Físicas de los

Compuestos Orgánicos. Cap.5 S. A. Barcelona: Editorial Revertè; 1979. pág. 130-
136
 SOLOMONS, T. “Química Orgánica”. Reacciones de Compuestos Organicos.
Cap 7. Ed. Limusa. Mexico, 2000. pág. 320-335

 McMURRAY, J. “Química Orgánica”. Propiedades de Compuestos Organicos.

Cap. 4. Ed Iberoamerica. Mexico. 1994. pág. 140-155