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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE FUNDAMENTOS DE ANALISIS QUIMICO (QUIM1619)

ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE CARBONATO Y BICARBONATO

En esta práctica se realizará la cuantificación de una mezcla de Carbonato de potasio (K2CO3) y


Bicarbonato de sodio (NaHCO3) mediante el uso de una volumetría en retroceso acido/base usando
fenolftaleína como indicador.

1. Introducción

Valoración de mezclas alcalinas


Las sales del ácido carbónico, los carbonatos CO32- y los bicarbonatos, HCO3-, son bases de Bronsted
y pueden ser valoradas con ácidos fuertes, como el HCl. La curva de valoración de una solución de
carbonato de sodio, por ejemplo, tiene la misma forma que la del ácido carbónico, pero en sentido
contrario; es decir, comienza en la zona básica y termina en la zona ácida.
Las mezclas alcalinas son soluciones que típicamente contienen sustancias que generan un pH básico,
y se hallan en forma natural en algunas fuentes de agua. Están formadas por NaOH, Na2CO3 y
NaHCO3 solos o en mezclas. Se pueden valorar con un ácido fuerte como el HCl y algún indicador
apropiado, como la fenolftaleína la cual vira a un pH superior a 8.4 y el naranja de metilo que vira a
un pH inferior a 4.4.
Usualmente la valoración se lleva a cabo en una misma muestra, un mismo recipiente y se valora
comúnmente con solución estándar de HCl con los dos indicadores. El procedimiento involucra dos
titulaciones. Primero, se valora la alcalinidad total (AT= [HCO3-]+2[CO32-]) titulando la mezcla con
HCl y se usa verde de bromocresol como indicador.
(1)
(2)

Otra alícuota de la solución problema se trata con un exceso de NaOH estándar para convertir HCO3-
a CO32-.
(3)
A continuación, la totalidad del carbonato se precipita con BaCl2:
Ba2+ + CO32- → BaCO3(s) (4)

El exceso de NaOH se titula de inmediato con HCl patrón para determinar cuánto HCO3- estaba
presente. A partir de la alcalinidad total y de la concentración de bicarbonato, se calcula la
concentración inicial de bicarbonato. Pueden prepararse muestras problema en el estado sólido a partir
de carbonato y bicarbonato de sodio o potasio.

2. Materiales

• Vidrio de reloj
• Espátula
• Vaso de precipitados de 1 L
• Balones aforados de 500 mL
• Matraz Erlenmeyer de 50 mL
• Bureta de 25 mL
• Pipeta aforada de 10 mL
• Pipeta aforada de 25 mL
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• Pipeta aforada de 5 mL

OJO: El agua destilada a utilizar en esta práctica debe estar libre de CO2, para ello hervir el
agua y almacenarla en una botella plástica. Mantenga la botella tapada cuando no esté en uso.

3. Reactivos

• K2CO3
• NaHCO3
• 1.5 L de agua destilada hervida preparada el mismo día y almacenada en 3 frascos lavadores.
• HCl 0.1M
• NaOH 0.1 M
• Solución de BaCl2 10% p/v
• Fenolftaleína
• Muestra problema: mezcla de K2CO3 / NaHCO3 en relación establecida por el profesor.

4. Procedimiento

4.1 A partir de la muestra problema sólida (la cual debe estar totalmente macerada y
homogeneizada), preparar 2 soluciones aforadas (1 por cabina) de 250 mL cada una para
clases pequeñas (6-7 grupos), o de 500 mL para clases grandes. (Sección elaborada por
auxiliar)

4.2 Estandarización del HCl: Realizar los cálculos para encontrar el peso de carbonato de
sodio necesario para titular 10 mL de HCl 0.1M. Realizar la titulación por triplicado.

4.3 Estandarización del NaOH: Realizar los cálculos para encontrar el peso de biftalato de
potasio necesario para titular 10 mL de NaOH 0.1M. Realizar la titulación por triplicado.

4.4 Alcalinidad total: Tomar 10 mL de muestra problema por grupo. Titular con HCl usando
verde de bromocresol como indicador (4 gotas). Hacer por triplicado.

4.5 Contenido de bicarbonato: Tomar 10 mL de muestra problema y agregar 20 mL de NaOH


0.1 M más 5 mL de BaCl2 al 10 % en peso, por grupo. Titular inmediatamente con HCl
usando fenolftaleína (4 gotas) como indicador. Hacer por triplicado.

Tabla 1. Estandarización HCl


Titulación Volumen HCl » 0.1M (mL)

1 10,2 ml

2 10,8 ml

3 11,0 ml
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Tabla 2. Estandarización NaOH


Titulación Volumen NaOH » 0.1M (mL)

4.4
Tabla 3. Alcalinidad total
Titulación Volumen HCl » 0.1M (mL)

1
2
3

Tabla 4. Contenido de bicarbonato 4.5

Titulación Volumen HCl » 0.1M (mL)


1
2
3

5. Cálculos y manejo de datos

5.1.Con los resultados del paso 4.2 y 4.3, calcule la molaridad ± desviación estándar de la
solución de HCl y de NaOH.
5.2.Con los resultados obtenidos en el paso 4.4 calcular la alcalinidad total (molar), tenga en
cuenta la desviación estándar.
5.3.Con los resultados obtenidos en el paso 4.5 calcule la concentración molar de bicarbonato
en la muestra de 10 mL y su desviación estándar.
5.4. Tomando la desviación como estimador de la incertidumbre, se calcula la concentración
molar (y su incertidumbre) del carbonato en la muestra.
5.5. Exprese la composición del sólido problema como porcentaje en peso (± incertidumbre)
para cada constituyente. Por ejemplo, el resultado final podría escribirse como 60.0 (±0.5)
% en peso de K2CO3 y 40.0 (±0.2) % en peso de NaHCO3.
5.6. Compare sus resultados con la composición real de la muestra, la cual le será reportada
por el profesor una vez terminada la práctica. Reporte el error absoluto y relativo de sus
resultados.
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6. Referencias

ü Harris, D.C. Experiments to Accompany Quantitative Chemical Analysis, 8th Edition,


W.H Freeman (2010).
ü Harris, D.C. Quantitative Chemical Analysis, 7th Edition, W.H Freeman (2007) Chap.
10,11 and 13.
ü Riaño Cabrera, N. Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. S.L.
Universidad de Caldas, 2007.

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