ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSIÓN CON SODIO

Alexis Adelmo Chiran 1437437

Alexis.chiran@correounivalle.edu.co
Lina Fernanda Jurado 1664409
Lina.jurado@correounivalle.edu.co
Andrea Realpe 1664375
Paola.realpe@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del

Valle sede Yumbo, Colombia.
INTRODUCCIÓN:

Se realizaron pruebas para identificar la presencia de N, S y halógenos de un compuesto

orgánico “X”. Para ello se empleó una técnica elemental usada comúnmente en los
análisis cualitativos inorgánicos; por lo cual se utilizó Na, este metal descompone las
sustancias enlazadas covalentemente en iones solubles en agua que se pueden
identificar por su coloración en las reacciones. Lo que sucede es que si la sustancia
contiene S, el Na la transforma en Na2S, si contiene N en NaCN y los halógenos en
halogenuros de Na y cuando hay S, y N a la vez en Na4[Fe(CN)6]. Al identificar los
elementos presentes, el analista podrá tener una idea de los grupos funcionales a los que
pertenecen al compuesto, con los análisis de tipo cualitativo se puede saber qué
elementos componen la sustancia, aunque no la cantidad de estos.

DATOS CÁLCULOS Y RESULTADOS N.

Halógenos X La solución
Se siguieron los lineamientos indicados adquiere una
en la guía, los resultados fueron coloración
descritos en la siguiente tabla ligeramente
amarilla y se
Tabla N°1. Identificación de elementos
forma un
presentes en la sustancia
precipitado lo
Elemento si no Descripción cual indica la
presente presencia de
halógenos
S X La coloración
X Para la
de la solución
Halógenos prueba de
fue de color
Prueba Beilstein la
claro, por lo
Beilstein coloración de
tanto fue
la llama es
negativa la
amarilla roja,
presencia de
por lo cual la
S.
prueba fue
N X La solución negativa (si
dio una fuese positiva,
coloración la coloración
azul, lo cual de la llama
indica la sería verde o
presencia de azul). Esta

{1 }
 prueba no
determina que
halógeno está
presente.
Imagen
N°1 muestra problema: difenilamina
● Reacción con presencia de N
6𝑁𝑁𝑁𝑁 + 𝑁𝑁𝑁𝑁4
→ 𝑁𝑁4 [𝑁𝑁(𝑁𝑁)6 ]
+ 𝑁𝑁2 𝑁𝑁4
Ec.1
ANÁLISIS
La fusión alcalina con sodio es un
procedimiento que sirve para identificar
los elementos presentes en una
sustancia química.Basa en su conversión
en compuestos iónicos solubles en agua
y en la aplicación a éstos de pruebas
específicas.
Determinación de S: En el ensayo
realizado en el laboratorio la prueba de
azufre dio negativa, la solución no
cambio de color, efectivamente esto
corresponde con el compuesto
Difenilamina el cual no contiene el
elemento azufre. Por lo tanto la prueba
fue exitosa.
En esta prueba durante la fusión alcalina
el azufre se transforma en ion sulfuro que
forma un precipitado carmelita o negro
de sulfuro de plomo lo cual indica la
presencia de azufre cuando se trata con
acetato de plomo en una solución
acidulada con ácido acético:
{2 }
Determinación de N: En el ensayo de
laboratorio la solución dio una coloración
azul ligeramente verde lo cual indica la
presencia de nitrógeno, el color verde se
atribuye a la fusión incompleta del sodio.
Al observar el compuesto difenilamina
efectivamente contiene al elemento
nitrógeno por lo tanto la prueba fue
exitosa.
Para la prueba de nitrógeno se obtiene
un resultado positivo el nitrógeno
aparece después de la fusión con sodio
en forma de ion cianuro CN se identificó
luego de tratar la solución alcalina inicial
obtenida de la fusión con sodio con 0.2 g
de sulfato de amonio ferroso sólido
sometida a calentamiento y acidificación
con ácido sulfúrico lo cual reacciona para
convertir los iones de cianuro CN en
ferrocianuro dando un tonalidad color
azul prusia a la solución lo cual indica la
presencia del nitrógeno en la solución.
Determinación de halógenos:
La determinación de halógenos dio
positivo en la prueba de nitrato de plata
para confirmar se realizó la prueba de
Beilstein la cual dio un resultado negativo
como efectivamente se puede mirar en
la estructura del compuesto difenilamina
el cual no contiene halógenos. Esta
contradicción la explicamos
posiblemente por la presencia de iones
cianuro y sulfuro(prueba negativa por lo
tanto se descarta) a pesar de que se
evaporó la solución durante 5 minutos
hasta reducir a un medio del volumen
inicial, no se eliminó por completo el
nitrógeno, razón por lo cual la solución
adquiere un color amarillo con un
precipitado igualmente amarillo blanco el
cual corresponde con AgN03 y no con
halógenos, por lo tanto era un falso
positivo por errores en el procedimiento.
Prueba de Belstein: Se ha indicado que
ciertos compuestos que no contienen
halógenos hacen que se produzca una
llama verde. Los líquidos muy volátiles
pueden evaporarse totalmente antes de
que el alambre pueda calentarse lo
suficiente para producir la
descomposición, por lo que la prueba
falla (siempre debe confirmarse con la
prueba de nitrato de plata [1]
En esta prueba dio un resultado positivo
en la prueba de nitrato de plata a la
presencia de halógenos, esto debido tal
vez a agentes contaminantes o a un mal
procedimiento, dado que en Beilstein dió
negativo.
CONCLUSIONES
● La prueba del nitrato de plata dió
positiva a la presencia de
halógenos, aunque finalmente
descartada con Belstein y 2012/experimentos-analisis-funcional-
posteriormente comparada con
los datos teóricos (imágen N°1),
se cree que el falso positivo
ocurrió debido la presencia de N
el cual no se eliminaron por
completo por lo cual la solución
adquiere un color amarillo con un
precipitado igualmente amarillo
blanco el cual corresponde con
AgN03 y no con halógenos, por lo
tanto era un falso positivo por
errores en el procedimiento o a la
presencia de un agente
contaminante durante el
procedimiento
● La técnica con sodio lo que hizo
fue descomponer las sustancias
que estaban enlazadas de
{3 }
manera covalente para
convertirlas en iones solubles en
agua, y al agregarle los reactivos,
estos actuaban bajo unos
parámetros de coloración que
indicaban la presencia o no de un
elemento, la única prueba que
resultó positiva fue la del
nitrógeno, efectivamente los
datos teóricos respaldan los datos
prácticos
● Este tipo de prueba cualitativa
suele usarse en las industrias
alimentarias, respaldada con
algún tipo de prueba cuantitativa
para saber o tener una idea de
que elementos existen en un
compuesto, estas pruebas
cualitativas dan unos resultados
iniciales los cuales deben
confirmarse con ensayos de
mayor precisión y exactitud.
BIBLIOGRAFÍA
[1] Shriner, R.,(2008). Identificación
sistemática de compuestos orgánicos.
México DF, México: Limusa.Pp 75
[2]
https://sites.google.com/site/organicaiii/q
uimica_organica/quimica-organica-iii-
nueva/quimica-organica-iii-2009-
2010/e3/e3a/prueba-de-beilstein.
[3]. M. Valcárcel M.S. Automatización y
miniaturización en química analítica.
Cárdenas Universidad de Córdoba.
Springer-Verlag Ibérica, S.A. Barcelona,
2000
[4]. ZULUAGA, F; INSUASTY, B; YATES,
B. Análisis Orgánico Clásico y Espectral.
Departamento de química, Universidad
del Valle. Cali. 2000
PREGUNTAS
1. Escriba las ecuaciones para las
reacciones efectuadas.
Preparación de la solución sódica
Determinación de azufre
Determinacion de nitrogeno
2. Cómo interfieren los iones cianuro y
sulfuro si no se les elimina antes de
realizar el reconocimiento de iones
haluro?
La presencia de iones cianuro y sulfuro
es un problema que se debe eliminar
antes de realizar la determinación de
halógenos, ya que estos iones pueden
reaccionar con AgNO3 para formar sales
de cianuro y sulfuro, las cuales se
pueden mal interpretar en una prueba
cualitativa, reportando positivo para
halógeno cuando en realidad se trata de
otro compuesto por ejemplo el AgCN es
de color amarillo y se puede confundir
con AgI que también presenta coloración
amarilla, las sales de AgCl, AgBr y AgI
son blancas-amarillas variando en su
{4 }
tonalidad, la presencia de otras sales
puede llevar a conclusiones erróneas.
3. Un estudiante tenía una muestra
problema que solamente contenia
carbono, hidrógeno y nitrógeno, pero
al realizar su análisis elemental por
fusión con sodio resultó positivo el
ensayo de halógenos. Qué error
cometió para obtener este resultado?
No haber aplicado la prueba de nitrato de
plata, ya que si solo aplicó Beilstein es
resultó un “falso positivo”. La prueba
Beilstein es muy sensible, pero algunos
compuestos nitrogenados y ácidos
carboxílicos también dan la prueba
positiva. Como los halogenuro cúpricos
son compuestos inorgánicos volátiles, es
por este motivo que si se les expone a
una fuente de calor es posible observar
emisión del cobre (color verde) [2] .
4. Cuales otros compuestos dan
positivo la prueba de BEILSTEIN para
halogenos?
Existen ciertos compuestos que no
contiene halógenos, que al quemarse
producen o hacen que la llama adquiera
un color verde, entre estos compuestos
están los derivados de la quinoleina,
piridina, ácidos orgánicos, la urea y el
cianuro de cobre.
5. Describa un método para la
determinación de carbono e
hidrógeno
La identificación de carbono e hidrógeno
se realiza a través de la reacción de una
muestra orgánica con óxido cúprico
(oxalato de cobre II). Este método se
puede hacer cuantitativo y fue
desarrollado por J. Liebig en 1831; con
algunas modificaciones aún se utiliza.
Los productos son CO2 y H2O, que
permiten identificar carbono e hidrógeno
respectivamente. Las reacciones
involucradas son:

En un tubo de ensayo pyrex mezclar 0.5g

del compuesto orgánico seco y molido
con aproximadamente 1.0 g de óxido
cúprico anhidro molido. Tapar el tubo de
ensayo con un tapón provisto de un tubo
de desprendimiento y sumergirlo en una
solución incolora de óxido de bario (agua
barita). También se puede utilizar una
solución de hidróxido de calcio. Calentar
el tubo gradualmente con llama directa.
Los gases producidos por la combustión
pasan por el tubo de desprendimiento a
la solución la presencia de un precipitado
blanco evidencia la presencia de
carbono.

La identificación de hidrógeno se
determina por la condensación de
pequeñas gotas de agua 6 en las
paredes frías del tubo de ensayo y en el
tubo de desprendimiento Una vez
terminado el burbujeo, primero se saca el
tubo de desprendimiento y luego se deja
calentar. De lo contrario se produce una
reabsorción de la solución de hidróxido,
lo que podría provocar la ruptura del tubo
de ensayo.

{5 }