Politcnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid, Facultad de Ciencias

Bsicas, Sociales y Humanas, Coordinacin de Ciencias Bsicas,

Tecnologa en Qumica Industrial y de Laboratorio. Informe de
Laboratorio No. 7. Qumica analtica. Octubre 12 de 2016.
Gutirrez Garca Brayan, Echeverri Diego

DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATO

En la presente practica se analiz el contenido de azufre como sulfato en una muestra de
obtenida de BaSO4, esto se llev a cabo por un mtodo gravimtrico, especficamente por
precipitacin, haciendo reaccionar Na2SO4 con BaCl2 (agente precipitante) en un medio
ligeramente acido el cual lo proporciona una pequea cantidad de HCl concentrado, para
generar un precipitado de BaSO4, el cual se somete a calcinacin para eliminar posibles
interferencias en el anlisis de la muestra, con los datos obtenidos despus de calcinar
varias veces y obtener un peso constante, se promediaron los dos pesos y el resultado fue
0.7297g de BaSO4 y despus de realizar los clculos pertinentes se obtuvo un porcentaje de
SO4 del 41.14% en la muestra lo que equivale a 0.3002g de SO4.

Palabras claves: gravimetra, sulfato, agente precipitante, calcinacin.

DETERMINATION OF COPPER IN A SAMPLE IODOMETRICALLY

In the present practice the sulfur content as sulfate in a sample obtained from BaSO 4 was
analyzed, this was performed by a gravimetric method, specifically by precipitation, by
reacting Na2SO4 BaCl2 (precipitating agent) in a medium slightly acidic which it provides a
small amount of concentrated HCl, to generate a precipitate BaSO 4, which is subjected to
calcination to eliminate potential interference in the analysis of the sample, with the data
obtained after calcination several times and constant weight, they were averaged the two
weights and the result was 0.7297g of BaSO 4 and after performing the necessary
calculations a percentage of 41.14% SO4 was obtained in the sample equivalent to 0.3002g
of SO4.

Keywords: gravimetry, sulfate, precipitating agent, calcination.

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico es una tcnica
que tiene como fundamento la
determinacin de los constituyentes de
una muestra o categoras de materiales
por la medida de sus pesos.
El sulfato de bario es poco soluble en
agua a temperatura ambiente: entre 3 y 4
mg por litro. En la prctica la solubilidad
disminuye marcadamente por la presencia
del ion bario en exceso en las aguas
madres. Por esto en la precipitacin se
utiliza siempre un exceso de cloruro de
bario. El sulfato de bario es un poco
soluble a temperatura elevada. Este hecho
reviste particular importancia porque
permite usar agua caliente para el lavado,
con lo cual se eliminan mejor las
impurezas del precipitado. [1]
Se ha constatado que el precipitado del
sulfato de bario secado a 105 110C
puede contener ms de un 10% de agua.
El sulfato de bario debe ser calcinado a
una temperatura de 500C o ms para
liberarlo del agua, pues aparentemente
sta forma una solucin slida con el
BaSO4 El sulfato de bario es estable muy
por encima de esta temperatura. As, la
operacin de calcinacin no tiene por qu
causar descomposicin indeseable. Sin
embargo, a alta temperatura el sulfato de
bario podra reducirse por el carbono
procedente del papel filtro. Ello da lugar a
resultados bajos. Esto se obvia con una
tcnica de calcinacin apropiada.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
Comprender los fundamentos tericos de
las determinaciones gravimtricas.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar el contenido del in

sulfato en una muestra problema a
travs de una gravimetra de
precipitacin.

Adquirir habilidades y destrezas

en la aplicacin de las operaciones
unitarias utilizadas en los mtodos
de anlisis gravimtrico por
precipitacin.

REPORTE DE RESULTADOS
Tabla #1
Nombre de la
muestra
problema
Sulfato de sodio

Frmula de la
muestra
problema
Na2SO4

Tabla #2
magnitu
d
Masa de
la
muestra
problema
Masa del
crisol
vaco
Masa del
crisol con
el residuo
calcinado
Masa del
residuo
calcinado

valor
1. 0.6356
2. 0.8238

unidad
g

1. 13.1126
2. 13.4912

1. 13.7482
2. 14.3150

1. 0.6356
2. 0.8238

ANLISIS DE RESULTADOS
El sulfato se determin por precipitacin
como sulfato de bario por adicin de un
exceso de solucin de cloruro de bario a
una solucin acuosa de la muestra,
previamente acidificada con cido
clorhdrico. El bario forma sales poco
solubles con una serie de aniones, como
arseniato, carbonato, cromato, oxalato,
etc.; afortunadamente casi todos ellos son
cidos dbiles y, en consecuencia, sus
sales son solubles en el medio de acidez
clorhdrica en que se realiza la
precipitacin.
Lo que antecede es vlido en relacin con
fenmenos de precipitacin simultnea,
pero el precipitado tambin se puede
impurificar por coprecipitacin, o sea con
sustancias solubles. Los mecanismos de
copreciptacin en el caso del sulfato de
bario son bsicamente de oclusin por

adsorcin: el contaminante se adsorbe

sobre los cristales en formacin y estos
los ocluyen durante su crecimiento. La
tcnica corrientemente empleada consiste
en adicionar la solucin de BaCl2 sobre la
solucin de la muestra que contiene
sulfato; en estas condiciones las
micropartculas adsorbern iones sulfato
en su capa primaria y a cationes extraos
como contraiones; sin embrago, debido a
excesos
transitorios
de
reactivo,
inevitables aun aplicando agitacin
intensa, la adsorcin primaria tambin
involucra a aniones, y el precipitado se
impurificar con contraiones catinicos y
tambin aninicos. Esta impurificacin
significa una fuente de errores mucho ms
importante que la solubilidad del sulfato
de bario. Una vez contaminado de este
modo, el lavado del precipitado es
ineficiente porque las impurezas se hallan
en el interior del cristal. Los posibles
contaminantes cubren una amplia gama
de cationes y aniones; para minimizar
estos efectos se trabaj con soluciones
diluidas de muestra y de reactivo, a alta
temperatura, y envejecer el precipitado en
contacto con las aguas madres por una
hora.
Hay que tomar en cuenta que el sulfato de
bario es soluble en agua a temperatura
ambiente, solo en una razn de 3 mg/l y
en la prctica, la solubilidad disminuye
marcadamente por la presencia de ion
bario en exceso en las aguas madres
(efecto del ion comn). El sulfato de
bario, solo es un poco ms soluble a
temperaturas elevadas, esto reviste
particular importancia porque permite
usar agua caliente para el lavado, con lo

cual se eliminan mejor las impurezas del

precipitado, debido a esto se utiliza el
catin Ba y no otros cationes, porque los
otros cationes al formar compuestos con
los sulfatos son muy solubles en el medio
en el cual se estaba trabajando.
Despus del proceso de envejecimiento se
procede a filtrar con un papel de filtro
banda azul, debido a que este papel de
filtro estndar sin cenizas es el apropiado
para precipitados muy finos. Es un papel
de filtro lento que ofrece la mayor
eficiencia para captar partculas muy
pequeas.
El precipitado se lav con agua caliente
para eliminar las existencias de cloruros,
dado que estos pueden interferir
notoriamente en los resultados, se lav
hasta el momento en el que al realizar la
prueba de cloruros al filtrado con AgNO 3
diera negativo.
El precipitado recogido corresponde al
BaSO4, el cual se dio por la siguiente
reaccin:

una hora, debido a que era necesario

reducir el papel de filtro a cenizas y los
precipitados cristalinos ocluyen agua por
lo tanto hay que eliminarla, este proceso
se repiti hasta que, al momento de pesar
el crisol, este diera un peso constante o
con una variacin no mayor de 0.3mg.
Los resultados obtenidos se muestran en
la tabla #2, los clculos realizados
corresponden a los numerales 1 de la
tabla #2.
Masa de la muestra problema=
13.7482 g13.1126 g=0.6356 g
Esta masa corresponde al BaSO4
0.6356 gBaSO

1 molBaSO
=2.7241 x 10
233.32 gBaSO

mol BaSO
Debido a que la relacin estequiometrica
de la formacin del BaSO4 es 1:1 las
moles de BaSO4 son iguales a las moles
de SO4-2 por lo tanto:
O 296 gS O 2
2
=0.2615 gS O
2
1 molS O
2.7241 x 10

Ba2+ + SO42- BaSO4(s)

molS

Debido a la hidrlisis, el sulfato de bario

(BaSO4) se hace ms soluble en medio
cido (los iones H3O+ tambin compiten
por el sulfato):

de S O 2 enla muestra=

SO42- + H3O+ HSO4- + H2O

2+

Es claro que el in Ba compite por el

in SO42- con ms xito debido a su Kps
BaSO4 es 1.08 x 10-10.
Se dobl el papel de filtro con el
precipitado y se agreg a un crisol, el cual
fue introducido en una mufla a 600C por

0.2615
100 =41.14
0.6356

F . g=

96 g S O
=0.4114
233.32 gBaSO

Por medio de los datos obtenidos se

calcul el porcentaje de SO4-2 en la
muestra de BaSO4, el cual dio como

resultado 41.14% de SO4-2 en dicha

muestra.
variable
Modelo de calculo
Factor
PMS O 2
gravimtric F.g= PMBaSO
o (F.g)
Porcentaje
de SO4-2 en
la muestra

CAUSAS DE ERROR
Solubilidad: el sulfato de bario es
apreciablemente soluble en HCl. Un
exceso de este cido dar lugar a
resultados bajos.
Coprecipitacion: los sulfatos de los
metales alcalinos, tienden a coprecipitar,
como que todos estos cationes son menos
pesados que el bario, dan lugar a
resultados por defecto. Algunos aniones,
como cloruros, nitratos y cloratos,
coprecipitan como sales de bario y llevan
a resultados por exceso.
Reduccin: el sulfato de bario en
presencia de carbono a alta temperatura
puede sufrir reduccin a sulfuro durante
la calcinacin. Ello da lugar a resultados
bajo

CONCLUSIONES

Se pudo concluir mediante

clculos realizados previamente
que l % de SO4 en la muestra es
de 41.14%.
Es importante trabajar con la
concentracin
adecuada
de
reactivos y a una temperatura
ideal para la reaccin, ya que se
evitar la formacin de coloides,
subproductos y coprecipitados que
afectarn en la cuantificacin del
azufre, ya que pueden ser
confundidos con sulfato de bario.

APLICACIONES
1. Consultar en qu consiste
sinterizacin del vidrio.

la

R//
La sinterizacin es el tratamiento trmico
de un polvo o compactado metlico o
cermico a una temperatura inferior a la
de fusin de la mezcla, para aumentar la
resistencia mecnica de la pieza, ya que
se ha aumentado el tamao de grano.

En la fabricacin de cermicas, este

tratamiento trmico transforma un
producto en polvo en otro compacto y
coherente por medio de la jarolizacion. La
sinterizacin se utiliza de modo
generalizado para producir formas
cermicas de almina, berilia, ferrita y
titanatos.

2. Explicar en qu consiste el llevar

una muestra calcinada a peso
constante y qu implicaciones
tendra para los resultados si no se
cumpliese esta condicin.
R//
El peso constante es aquel que se obtiene
cuando ya no hay absolutamente nada de
humedad en la muestra a evaluar; se
aplica solo a slidos. La muestra que se
obtiene luego de una filtracin, debido a
que el filtro hmedo es muy poco
resistente y debe manejarse con sumo
cuidado durante el traslado al crisol,
posteriormente, el crisol con su contenido
se lleva a una temperatura adecuada
durante un tiempo prudencial (1-2 horas)
y repetir este proceso hasta que la muestra
alcance un peso constante 0.0001 g.
Luego de alcanzar el peso deseado, el
residuo ya adquiri una composicin
definida, debido a que el agua contenida
en la muestra es una Interferencia que
produce resultados elevados, debido a que
esta puede reaccionar con la atmosfera y
aumentar el peso final de la muestra.

3. Consultar en qu consiste la prueba

para cloruros y qu reaccin se
presencia cuando sta da positiva.
R//
cloruros de disolucin cida solubles
precipitan en presencia de nitrato de plata
formando un slido color blancuzco de
cloruro de plata, y la reaccin que se
produce es la siguiente:

AgNO3 (ac) + Cl- (ac)

AgCl

NO3- +

La prueba de cloruros consiste en tomar

unos pocos mililitros de las aguas de
lavado del precipitado y se adicionan dos
gotas de solucin de nitrato de plata
0.1M. La formacin de un precipitado
blanco es prueba positiva para cloruros.

4. En qu consiste la prueba de
precipitacin completa?
R//
La precipitacin fraccionada es una
tcnica en la que dos o ms iones en
disolucin, todos ellos capaces de
precipitar con un reactivo comn, se
separan mediante ese reactivo: un ion
precipita mientras que el otro o los otros,
con propiedades semejantes, permanecen
en disolucin. La condicin principal para
una buena precipitacin fraccionada es
que haya una diferencia significativa en
las solubilidades de las sustancia que se
van a separar (normalmente una
diferencia significativa en sus valores de
Kps). La clave de esta tcnica es la
adicin lenta de una disolucin
concentrada del reactivo precipitante a la
disolucin donde debe producirse la
precipitacin A partir de los productos de
solubilidad es posible predecir cul de los
iones precipita primero y si esta
precipitacin es completa cuando empieza
a precipitar el segundo. Dicho de otra
forma, es posible deducir si pueden

separarse cuantitativamente dos iones por

precipitacin fraccionada.
BIBLIOGRAFIA
1. Skoog Douglas A., West Donald M.,
Holler F. James, Crouch Stanley R.
Fundamentos de Qumica Analtica.
Editorial Thomson, Octava edicin,
Mxico, 2005.

2. Walton F., Harold. Principios y

Mtodos de Anlisis Qumico.
Editorial Revert Mexicana S.A.,
segunda edicin, Mxico, 1970.