FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Guía de laboratorio

Práctica N° 10: Corrección de la concentración de NaOH (0.1M).

Objetivo General: Determinar la concentración de las especies presentes en una

muestra mediante el método de Warder.
Objetivos Específicos
 Determinar la composición de una mezcla de especies, mediante valoración
volumétrica, empleando solución estándar de ácido clorhídrico (o hidróxido de
sodio); fenolftaleína y naranja de metilo como indicadores.
 Cuantificar los componentes de la mezcla.
Fundamento Teórico

Mezcla de especies alcalinas. Se denominan mezclas alcalinas a las formadas por las
combinaciones posibles entre las especies de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos,
generalmente provenientes de sales de metales alcalinos. Se debe considerar que en
disoluciones acuosas únicamente pueden coexistir dos de las tres especies, debido a que
dos de ellas reaccionan entre sí, formando la tercera.

La identificación y cuantificación de las especies se realiza mediante el método de

Warder, este método consiste en realizar una titulación en dos etapas consecutivas,
utilizando como reactivo estándar a una solución de ácido clorhídrico. En la primera
etapa se emplea como indicador alcalino como la fenolftaleína, rango de viraje de 8 a
9.5, en esta etapa reaccionan los hidroxilos y los carbonatos se transforman en
bicarbonatos; en la segunda etapa se emplea un indicador ácido como el verde de bromo
cresol (VBC), rango de viraje de 3.5 a 5.4, en esta etapa reaccionan tanto los
bicarbonatos formados en la etapa anterior, como aquellos que pudieron estar presentes
inicialmente.

Es importante mencionar que se tratan de dos etapas consecutivas, es por ello, que el
volumen de ácido clorhídrico determinado frente al indicador verde de bromo cresol
(VVBC), incluye al volumen de ácido clorhídrico determinado frente a la fenolftaleína
(VF).

La determinación de la composición de la mezcla de especies alcalinas se realiza a partir

de los valores de los volúmenes determinados anteriormente, de acuerdo con el
siguiente cuadro:

Especies presentes en la mezcla Relación entre el volumen de ácido clorhídrico

determinado frente a los indicadores: fenolftaleína (V F) y
Naranja de metilo ( V AM )
Hidroxilos (NaOH) V F >0 ; V AM ≈ 0

Carbonatos (Na2CO3) 2 V F =V AM
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Bicarbonatos (NaHCO3) V F ≈ 0 ; V AM >0

Hidroxilos (NaOH) y Carbonatos 1

(Na2CO3) V F > V AM
2

Carbonatos (Na2CO3) y Bicarbonatos 1

(NaHCO3) V F < V AM
2

Parte Experimental

 Equipos, materiales y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL Ácido clorhídrico (0.1 N)
Vaso de precipitación de 250 mL Hidróxido de sodio (0.1
4 Erlenmeyer de 250mL N)
Varilla de vidrio Agua destilada
Tela blanca de algodón Fenolftaleína
Pinza para bureta Naranja de metilo (AM)
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 10mL
Pera de succión
Piseta

 Procedimiento.
Determinación de mezclas de especies:
1) Prueba de pH: Colocar 10 mL de muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer
de 250 mL; añadir dos gotas de indicador fenolftaleína. Si su muestra toma
coloración rosa continuar con el punto 2, caso contrario ir al paso 3.
2) Titular con solución estándar de ácido clorhídrico 0.1 molar; al mismo matraz
añadir una o dos gotas de indicador naranja de metilo (AM); continuar titulando
con la misma solución estándar de ácido clorhídrico 0.1 normal (no se debe
encerar la bureta). Realizar tres repeticiones.
3) Añadir 2 o 3 gotas de indicador naranja de metilo (AM); Titular con solución
estándar de hidróxido de sodio 0.1 molar; añadir dos o tres gotas de indicador
fenolftaleína; continuar titulando con la misma solución estándar de hidróxido
de sodio 0.1 molar (no se debe encerar la bureta). Realizar tres repeticiones.

 Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.

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Los residuos de la titulación neutralizados pueden ser desechados directamente en el

lavabo.
Para el cuaderno de laboratorio
- PRELAB:
o Fecha:
o Título de la práctica: (transcribir de la guía)
o Objetivo general y específicos: (transcribir de la guía)
o Consulta: (escrita a mano)
- INLAB:
o Procedimiento: (puede ser diagrama de flujo o en lista)
o Esquema del experimento
o Datos experimentales
Muestra: ________________
Concentración de HCl [mol/L]: ________
Concentración de NaOH [mol/L]: ________

Tabla 1. Determinación de mezcla de especies

Determinación V muestra [mL] VF [mL] VAM [mL]
1
2
3

Observaciones:

Informa de laboratorio:
Informe de Prácticas de Laboratorio

Asignatura: NOTA
Nº Título: (transcribir de la guía)

Fecha de realización: Fecha de entrega:

Carrera:
Grupo Nº
Integrantes:
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1. Objetivo general: (transcribir de la guía)

2. Objetivos específicos: (transcribir de la guía)
3. Resumen (Un párrafo de entre 200 y 250 palabras, en donde se explique qué,
para qué y cómo se hizo la investigación, qué resultados se han obtenido y a qué
conclusiones se llegó)
4. Palabras clave: (De cuatro a seis palabras que identifiquen el contenido)
5. Introducción (Entre 450 y 500 palabras, debe estar escrita de manera continua
NO como cuestionario)
a. Debe dar respuesta a las siguientes preguntas:
i. Grafica de distribución de especies del ácido carbónico.
En la presente práctica se procederá a cuantificar una mezcla de dos especies ácidas con
un valorante básico utilizando dos indicadores, para ello se deben conocer algunos
conceptos importantes.
En la curva de valoración del ácido acético, tenemos que, en el punto de inicio, el ácido
acético es dominante y el pH es relativamente bajo debido a la presencia de iones
hidronio (H3O+) en la solución. El pH aumenta gradualmente a medida que se agrega la
solución de hidróxido de sodio. En la región antes del (P.E), a medida que se agrega
hidróxido de sodio, este reacciona con el ácido acético, formando acetato (CH3COO-) y
agua. Esta reacción reduce la concentración de iones hidronio en la solución, lo que
resulta en un aumento más rápido y constante del pH. El cambio inicial será gradual y
luego se acelerará a medida que te acerca al punto de equivalencia. El punto de
equivalencia se alcanza cuando la cantidad de moles de hidróxido de sodio agregados es
estequiométricamente igual a la cantidad de moles de ácido acético presente en la
muestra. En este punto, se ha neutralizado completamente el ácido acético, y la solución
consistirá principalmente en acetato y agua. El pH en el punto de equivalencia será
ligeramente básico, pero no necesariamente en el extremo alcalino del rango de
indicador. Después del punto de equivalencia, la adición adicional de hidróxido de sodio
resultará en un exceso de iones hidroxilo (OH-) en la solución. Esto hará que el pH
aumente más rápidamente, pero aún estará en un rango moderado debido a la presencia
de acetato, que es una base débil. El pH aumentará en esta región, pero no llegará a ser
extremadamente alto. Al llegar al punto final, el pH habrá aumentado
significativamente, pero no alcanzará valores extremadamente alcalinos debido a la
naturaleza amortiguadora del sistema acetato/ácido acético. En este punto, la cantidad
de hidróxido de sodio agregado será suficiente para reaccionar con todo el ácido acético
presente en la muestra. (Khan Academy, 2022)
La reacción química que podría ocurrir entre el ácido clorhídrico (HCl) y el ácido
acético (CH3COOH) en una solución acuosa es la siguiente:
HCl + CH3COOH ⇌ CH3COOH2+ + Cl-
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En esta reacción, el ácido clorhídrico (HCl) dona un ion hidrógeno (H+) al ácido acético
(CH3COOH), formando el catión acetilio CH3COOH2+ y el anión cloruro (Cl-). Sin
embargo, esta reacción no es muy favorable en condiciones normales y no ocurre con
una eficacia significativa debido a varias razones, incluida la constante de ionización
(Ka) relativamente baja del ácido acético y las condiciones de equilibrio químico.

En condiciones típicas, la reacción inversa, es decir, la disociación del ácido acético en

su forma iónica (CH3COO-) y un ion hidrógeno (H+), es más favorable:
CH3COOH ⇌ CH3COO- + H+
Esto significa que el ácido acético tiende a permanecer predominantemente en su forma
molecular (CH3COOH) en lugar de formar iones acetato y cationes hidrógeno (H+). Por
lo tanto, en condiciones normales, el ácido clorhídrico y el ácido acético coexisten en
una solución acuosa sin reaccionar significativamente entre sí para formar una especie
ácida diferente (David. H, 2003).

Método (Diagrama de flujo, en formato ANSI, según el procedimiento realmente

realizado)
6. Cálculos y resultados:
o Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
o Detallar únicamente el cálculo de la primera repetición, los demás resultados
presentarlos tabulados.

Tabla 1. Determinación de mezcla de especies (Si la muestra es alcalina)

Determinación % NaOH % Na2CO3 % NaHCO3
(P/V) (P/V) (P/V)
1
2
3

Tabla 1. Determinación de mezcla de especies (Si la muestra es ácida)

Determinación % HCl % HOAc
(P/V) (P/V)
1
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2
3

7. Discusiones:
La elección de los indicadores adecuados fue fundamental para una titulación exitosa.
Según (Silva. M, 2010) “la fenolftaleína cambia de incoloro a rosa pálido en un
rango de pH alrededor de 8-10, indicando un punto final alcalino, mientras que el
naranja de metilo cambia de naranja a amarillo en un rango de pH alrededor de 3.1-
4.4, indicando también un punto final alcalino. Los indicadores deben tener un rango
de cambio de color que coincida con el pH en el punto final de la titulación”.
En este caso, la fenolftaleína y el naranja de metilo son apropiados porque sus cambios
de color ocurren en el rango de pH alrededor del punto final alcalino. Primero fue
necesario el uso de naranja de metilo, ya que el primer punto de equivalencia se daba
alrededor de un pH muy ácido y conforme se llegaba al segundo punto de equivalencia
el nivel de acidez disminuía, de manera que, para evidenciar un cambio se debió utilizar
la fenolftaleína.
Para (Harris, 2007).
“El ácido acético tiende a permanecer predominantemente en su forma molecular
(CH3COOH) en lugar de formar iones acetato y cationes hidrógeno (H+). Por lo
tanto, en condiciones normales, el ácido clorhídrico y el ácido acético coexisten en
una solución acuosa sin reaccionar significativamente entre sí para formar una
especie ácida diferente”.
En la práctica debido a la no interacción de estos dos ácidos para formar otra especie
ácida, se logró una eficiente cuantificación de la concentración de estos últimos, ya que,
cuando reaccionaron con el valorante (hidróxido de sodio) en la reacción neutralización
acido-base no hubo más interferentes que aquellos destinados al presente estudio.
Algunas fuentes de error pueden incluir el error en la medición del volumen de la
solución de hidróxido de sodio, la variabilidad en la adición del indicador y la aparición
del cambio de color del indicador. Además, las reacciones pueden no ser 100%
completas, lo que podría afectar la precisión de los resultados. Por tal motivo se dio un
trato a los datos a partir de leyes estadísticas que nos ayuden a mejorar la precisión y
exactitud en la presente práctica.
8. Conclusiones: (basarse únicamente en los objetivos)
9. Referencias bibliográficas (deben encontrarse citadas en los textos, bajo norma
APA)
David Harvey (2003)."Modern Analytical Chemistry". Pearson Education.
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Harris, D. C. (2007). Análisis químico cuantitativo (3. ed. (6. ed. original)). Editorial
Reverté.
Khan Academy (2022). Química: titulaciones y reacciones ácido-base (ácido acético
con hidróxido de sodio). https://www.khanacademy.org/science/chemistry
Silva, M. (2010). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas (1a. ed). Editorial
Síntesis.