UNIVERSIDAD DE CIENCIAS MÉDICAS (UCIMED)

Carrera Bachillerato y Licenciatura en Farmacia

FA43L LABORATORIO DE FÍSICO FARMACIA

GUÍA PARA PRÁCTICA DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE ETANOL EN UNA
MUESTRA HIDROALCOHÓLICA

En esta práctica se determinará el grado alcohólico de una muestra hidroalcohólica

haciendo uso de la densidad relativa y la tabla alcoholimetría de la USP.

Es importante recordar que las mezclas son combinaciones de dos o más sustancias
en las que cada sustancia conserva su propia identidad química y por ende sus
propiedades. Dado que cada componente de una mezcla retiene sus propiedades, es
posible la separación aprovechando las diferencias en las propiedades de cada uno de
ellos. Existen diversas técnicas de separación de mezclas, nos ocuparemos en esta
sesión de aquella conocida como destilación empleada para separar, parcial o
totalmente, mezclas que contienen componentes volátiles.

La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en

el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un
líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos
puntos de ebullición. Es el método habitualmente empleado para la separación de un
líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar
disolventes y para obtener agua destilada. Ver figura.

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Para poder efectuar la separación de los constituyentes de una mezcla, es esencial

que la composición del vapor producido en la destilación difiera de la composición del
líquido del cual procede. Si la composición de ambas fases es idéntica, no es
posible separar los líquidos de la mezcla original.

El tipo de mezclas que nos interesa en este caso, corresponde a las mezclas de dos
líquidos completamente miscibles entre sí, es decir, una disolución. Para estudiar este
tipo de sistemas se recurre, al igual que se hace para estudiar los gases, al
establecimiento de un modelo que simplifica el análisis de los diferentes
comportamientos, el cual corresponde al concepto de disolución ideal.

Hay diversas formas de establecer la disolución ideal, la más sencilla se define como
aquella en la que todos sus componentes cumplen la Ley de Raoult, en el intervalo
completo de concentraciones. Esta ley empírica fue enunciada por Raoult en 1886, y
establece que la presión parcial de vapor de cualquier componente de una disolución
es igual al producto de su fracción molar por la presión de vapor en estado puro
medida a la misma temperatura que la disolución, es decir: Pi= Xi P*i

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La figura 1 representa la composición del líquido (de acuerdo con la Ley de Raoult) y
el vapor en una mezcla binaria ideal, en la cual el componente B es más volátil que el
componente A, permitiéndonos observar que el vapor siempre es más rico en el
componente más volátil, que en este caso es B. En la realidad hay muy pocos
sistemas que cumplen la Ley de Raoult en todo el intervalo de composición, ya que en
general las curvas presión de vapor — composición presentan desviaciones
importantes del valor ideal.

Resulta más provechoso utilizar diagramas como el de la figura 2, temperatura de

ebullición — composición, que en este caso corresponde a una mezcla de un líquido A
de punto de ebullición elevado, y otro B de punto de ebullición más bajo. Una mezcla
de estas dos sustancias, cuya composición es a, destila a la temperatura de ebullición
b; la composición del vapor v1, en equilibrio con el líquido a esta temperatura, es c, la
cual será la composición del destilado cuando el vapor se condensa, y este estará
formado casi en su totalidad por B puro, ya que es el componente más volátil, mientras
que el residuo del matraz de destilación es una mezcla de A y B. Si la destilación
continua, el punto de ebullición se eleva, pues el residuo se enriquece en el
componente menos volátil. En el punto d la composición del residuo es e, la
composición del líquido condensado procedente del vapor es f, y, prácticamente, en el
matraz de destilación queda el líquido A puro. Si los vapores condensados v1, v2, etc.,
son redestilados por separado, puede obtenerse al final líquido A puro en el residuo, y
B puro en el destilado, y de este modo se separan A y B por fraccionamiento.

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En la práctica, para separar dos líquidos que tienen puntos de ebullición diferentes, se
emplea una columna de fraccionamiento. El vapor que asciende por la columna se
encuentra con el líquido que fluye hacia abajo; como el vapor se enfría por el contacto
con este líquido, alguna fracción, la del punto de ebullición mayor, se condensa, y el
vapor tendrá mayor proporción del componente volátil que cuando abandonó el matraz
de destilación. Por tanto, a medida que el vapor asciende por la columna de
fraccionamiento, se enriquece, progresivamente, en el componente más volátil B, y el
líquido que vuelve a la caldera de destilación se enriquece en el componente menos
volátil, A.

Existen casos, como muestran las figuras 3 y 4, en los que por destilación
fraccionada de mezclas, como se ha descrito antes, es posible obtener A y B puros y
una mezcla m, de punto de ebullición constante, conocida como azeótropo (del
griego: ebullición inalterada) o mezcla azeotrópica. Aquí no es posible separar por
simple fraccionamiento los dos componentes puros la mezcla binaria, ya que la mezcla
azeotrópica destila sin variar la composición m ni la temperatura. El componente A
puro y la mezcla azeotrópica se obtienen por destilación fraccionada de una mezcla de
composición uncial a; mientras que el B puro y el azeótropo se obtienen partiendo de
una composición b.

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DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Cristalería
Picnómetro
equipo de destilación simple
balón de 50,00 ml
pipeta de 25 ml
pera
termómetro, núcleos de ebullición,
beaker de 100 ml,
probeta de 50 ml,
gotero,
plantilla de calefacción,
agitador de vidrio.
Tabla alcoholimetría USP.

Reactivos:
solución hidroalcohólica al 45%

PROCEDIMIENTO

Determinación del contenido de alcohol en una muestra alcohólica.

1) Armar el equipo de destilación simple

2) Mida una alícuota de 25 ml de una muestra alcohólica 45 % m/v.
3) Vierta el volumen medido con anterioridad al balón de destilación y agregue 10 ml
de agua destilada.
4) Selle las uniones del equipo de destilación con una pequeña cantidad de silicona.
5) Empezar a calentar y verificar el buen funcionamiento del condensador.
6) Coloque núcleos de ebullición para evitar ebullición.
7) Inicie con el calentamiento y mida la temperatura a la que comienza la ebullición.
8) Cerciórese de recolectar un volumen cercano a los 32 ml de destilado, en un balón
aforado de 50,00 ml. Afore el balón con agua destilada. Después de medido dicho
volumen, apague el calentador y cierre las llaves de alimentación de agua del
condensador.

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9) Mientras transcurre el proceso de destilación, determine el peso de un picnómetro

limpio y seco. Recuerde no tocarlo directamente con las manos.
10) Determine la masa del picnómetro con agua destilada por diferencia con la masa
del picnómetro vacío. VER INFORME.
11) Deje enfriar el destilado y determine la gravedad específica.

NOTA: La densidad relativa del destilado (GRAVEDAD ESPECIFICA), se obtiene con

la densidad absoluta del destilado entre la densidad absoluta del agua, o bien
dividendo la masa del destilado contenido en el picnómetro entre la masa de agua
destilada contenida en el mismo picnómetro.

masa Ddestilado
Dabsoluta= Drelativa=
volumen Dagua

12) Según el dato de gravedad específica calculado, y mediante el uso de la tabla

alcoholimétrica, determine la composición de etanol en %v/v. por el método de
regresión lineal. Para ello no olvide hacer la conversión a volumen con la densidad del
etanol puro (esta constante está en las tablas de constantes físicas y químicas).

NOTA (La tabla alcoholimetrica, se encuentra en la USP o Farmacopea de Estados

Unidos) Recuerde que los datos deben obtenerlos por masa y convertirlos a volumen
considerando el factor de dilución de la muestra.

14) Según los resultados complete el siguiente informe.

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INFORME DE LABORATORIO
REPORTE DEL PORCENTAJE DE ETANOL EN UNA
MUESTRA HIDROALCOHÓLICA

PUNTOS 65 pts.

Fecha_____________________________________

INTEGRANTES

Escriba 2 objetivos. 5pts

Incluya el cuadro de constantes físicas y químicas. 5pts

RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Volumen del picnómetro __________________ml

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Cuadro 1. Masa del picnómetro para el agua destilada 4 pts

Masa del picnómetro vacío

Masa del picnómetro con agua destilada

Masa del agua destilada

Cuadro 2. Masa del picnómetro para muestra. 4 pts

Masa del picnómetro vacío

Masa del picnómetro con muestra DESTILADA

Masa de la muestra

Densidad absoluta de la muestra. 4pts

Densidad absoluta del agua destilada 4pts

Densidad relativa de la muestra de destilado. 4pts

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Cuadro 3. Pares ordenados para determinar la ecuación de la recta. METODO

REGRESION LINEAL 4pts

DENSIDAD (x) %Etanol m/V (y)

Determine con su calculadora la ecuación en función del % etanol vs densidad y el r 2.

5pts

Calcule del porcentaje de etanol m/v con la ecuación de la recta. 5pts

Obtenga el %m/v considerando el factor de dilución. 5pts

Calcule del porcentaje v/v haciendo uso de la densidad del ETANOL (USE EL VALOR
OBTENIDO EN LA TABLA DE CONSTANTES) 5pts

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Calcule del porcentaje de error si la muestra indica en la etiqueta 45% v/v. 5pts

Escriba 2 Conclusiones. 6pts

Escriba la Muestra de cálculos si es necesario en alguna de las operaciones o detalle

en cada una de las preguntas.

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