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Universidad Mayor de San Simón Laboratorio de Fisicoquímica

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

1.- OBJETIVO GENERAL:

 Extracción del aceite esencial de la cascara de naranja por arrastre de vapor.

2.- OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Determinar el peso molecular del aceite extraído de una materia orgánica (Cascara de
Naranja).
 Determinar el rendimiento de la práctica.
 Manipular correctamente los instrumentos del laboratorio.
 Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con
vapor.

3. MARCO TEÓRICO:

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas
insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla,
como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.

Ley de Dalton

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones
parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a
temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las
presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la
siguiente:

PT = P1 + P2 + …..+ Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la
cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al
punto de ebullición del componente más volátil.
Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la
presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a
una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su
temperatura de ebullición o cerca de ella.
En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser
volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

La ley de Raoult que para soluciones ideales establece que “la presión de Vapor de un componente
de una mezcla es proporcional a la concentración de dicho componente y a la presión de vapor del
componente puro”.

Expresadas simbólicamente estas leyes adoptan la forma:

Ley de Raoult: Pvi = Pvi0 . xi

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Donde,

 Pvi = Presión de vapor del componente “i” en la mezcla.


 Pvi0 = Presión de vapor del componente “i” puro. (este valor depende de la temperatura de
trabajo).

Se define una mezcla ideal de dos líquidos como aquella en la que ambos constituyentes cumplen
la ley de Raoult en todo el intervalo de concentraciones y a todas las temperaturas.
En general, la ley de Raoult se cumple en aquellos sistemas donde las interacciones entre las
moléculas de A y B que los componen no son apreciables. Por lo tanto, en este tipo de mezclas, la
tendencia al escape de las moléculas de A será la misma que en el líquido puro. No obstante, la
proporción de moléculas de A dentro del sistema será menor y por lo tanto la presión de vapor
disminuirá en proporción a cómo varía su fracción molar en el vapor. Por lo tanto un gráfico de
presión de vapor versus fracción molar se vería de la siguiente manera:

Figura 1

Las mezclas que presentan un gráfico similar al de la Figura 1 se denominan mezclas ideales.
Ejemplos de mezclas que siguen este comportamiento, en el rango de temperatura observado,
son: n-hexano y n-heptano, cloruro de butilo y bromuro de butilo, bromoetano y cloroetano, entre
otras.
Cuando existen interacciones entre las moléculas de A y B de una mezcla, la presencia de una de
ellas afectará a la tendencia al escape de la otra.
Si B presenta fuerzas intermoleculares entre sí mayores que las de A entre sí, el efecto que
producirá agregar moléculas de B al líquido A será aumentar la tendencia al escape de este último;
por lo tanto la presión de vapor de A será mayor a la del líquido puro. Este comportamiento se
denomina desviación positiva de la ley de Raoult.
En cambio, si las moléculas de A interaccionan más fuertemente con las moléculas de B que
consigo mismas, la presión de vapor de A será menor que la del líquido puro. Este tipo de
comportamiento se conoce con el nombre de desviación negativa de la ley de Raoult.

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1.- Gráfico de presión de vapor versus fracción 2.- Gráfico de presión de vapor versus fracción
molar para sistemas con desviaciones positi- molar para sistemas con desviaciones nega-
vas de la Ley de Raoult. tivas de la Ley de Raoult.

Aceites esenciales, La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de
hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se
encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o


simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para
exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la
farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos
alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.
La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de
destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del
aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.

Destilación y tipos de destilación.

Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus


componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el
vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la
condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de
varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado,
normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente
más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la
destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la
eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación,
pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama
destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es
grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua
del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede
purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el
producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua
pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más
importante el dióxido de carbono.

Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se
puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la
separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de
estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del
que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un
10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que
contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces

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más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

Teoría de la destilación, En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada
uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al
50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras,
y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la
presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla
relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y
se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura
química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias
desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad
aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa
diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy
concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de
menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más
de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

Aparato de destilación, Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se


hierven los líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la
columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este término
se extiende también a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. Los alambiques para
trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de
hierro o acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a menudo el
cobre, y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están hechos frecuentemente de
vidrio y cobre. A veces también se usa el término retorta para designar a los alambiques.

Destilación por vapor, Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la
presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa
impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su
propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de
cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de

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su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían
verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Esta técnica es útil para la separación mezclas compuestas por sustancias volátiles insolubles en
agua y compuestos no volátiles. Se la utiliza con frecuencia para extraer los comúnmente llamados
"aceites esenciales".
La destilación por arrastre puede ser directa, es decir que la mezcla a destilar y el agua se
encuentran en el mismo balón, o indirecta, cuando se inyecta una corriente de vapor de agua
generada en un recipiente separado.
Según las leyes de los gases, cuando dos líquidos son inmiscibles la presión de vapor de cada uno
de ellos no es alterada por la presencia del segundo componente. De esta forma, un sistema
compuesto por dos líquidos inmiscibles comenzará a hervir a la temperatura a la cual la suma de
las presiones parciales de cada componente alcance el valor de la presión atmosférica. En
consecuencia el sistema comenzará a destilar a una temperatura menor que aquella a la cual lo
harían cualesquiera de los componentes puros y además dicha temperatura de ebullición se
mantendrá constante mientras ambos componentes estén presentes.
La presión parcial de vapor de un líquido B (pB) se puede expresar en función de su fracción molar
(xB) y de la presión total (P) ejercida sobre la superficie del líquido de la siguiente manera:

pB = xBP

Análogamente para el agua (A):

p A = x AP

Dividiendo miembro a miembro se obtiene:

De esta forma se puede calcular la masa de sustancia que podría ser arrastrada con una
determinada masa de agua.

Finalmente la sustancia arrastrada se separa de la fase acuosa por filtración, si es sólida, o por
extracción si es líquida.

4. MATERIALES

 Embudo
 Tubo refrigerante
 Manguera
 Bureta
 Soporte universal
 Balanza digital
 Pipeta
 Vaso de precipitación

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 Termómetro
 Frasco pequeño
 Hornilla
 Equipo de destilación
 Probeta graduada

Reactivos:
 Agua
 Materia orgánica (Cascara de Naranja)

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Recolectar el material orgánico del
cual se va a extraer el aceite.

Introducir agua en el recipiente del


aparato de destilación

Pesar la materia orgánica e introducir en el recipiente


superior para extraer el aceite.

Conectar con un sistema de condensación.

Tapar el sistema y encender la hornilla.

Leer la temperatura en la primera gota, leer la temperatura

Finalmente separar el aceite del agua destilada y


pesar cada uno de ellos.

6. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:

 Determinación del peso molecular del aceite:

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maceite  0.210[ g ]
Tambiente  20[º C ]
VH 2O  200[mL]
 m H 2O  212[ g ]
P o H 2O (a _ 95º C )  525.760[mmHg ]
Patm  564.186[mmHg ]
Partimos de la relación:

Patm  Paceite  P o H 2O
 Paceite  564.186  525.760  38.426[mmHg ]
Paceite 38.426
xaceite    0.06811
Patm 564.186
maceite  M H 2O
xaceite   Determinació
maceite  M H 2 O  mH 2O  M aceite
n del
 1  m  M H 2O  1  0.240 18 Rendimiento
 M aceite    1  aceite   1 
 xaceite  mH 2 O  0.06811  138.722 de la práctica:
 M aceite  0.42608[ g / mol ]
Vaceite
% Re n dim iento  * 100
m producto

0.21
% Re n dim iento  *100  0.07%
307.52

7. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES:
 Se logró la destilación de agua por arrastre de vapor.

 Concluimos diciendo que se logró determinar el peso molecular del aceite extraído de la
materia orgánica (Cascara de Naranja), siendo su valor:

M aceite  0.42608[ g / mol ]

 Se logró determinar el rendimiento de nuestra práctica, pero el resultado no fue tan bueno
ya que hubo fuga de gas de vapor, obteniendo un valor de:

0.21
% Re n dim iento  *100  0.07%
307.52

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 Se manipulo correctamente los materiales del laboratorio, porque gracias a ello pudimos
obtener los respectivos resultados para nuestros objetivos planteados.

Observaciones:

 Se tener en cuenta acerca del colocado de las mangueras en el condensador.

8. BIBLIOGRAFIA:

• Castellán, Gilbert. 1974 Fisicoquímica. Fondo Educativo Interamericano Bogotá.

• Chang, Raymond. 1998 Química. Editorial McGraw-Hill, 6ª ed. México.

• Manuel Urquiza. 1974 Experimentos de Fisicoquímica, Editorial Limusa, México

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