UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA, ING. QUÍMICA E ING.

AGROINDUSTRIAL.
E.A.P INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

OPERACIONES UNITARIAS AGROINDUSTRIALES II

TEMA
DESTILACIÓN DISCONTINUA DE MEZCLAS BINARIAS

PROFESORA
Dra. Eliana Jara Morante
ALUMNOS
 Arias Broncano Claudia Sthepany
 Siccha Sánchez Rolan Eider
 Rios Agurto Erick Anthony
LABORATORIO
Miércoles 8-12 pm

LIMA – PERU

AÑO 2016

1
 INDICE

I. RESUMEN…………………………………………………………. 3

II. INTRODUCCION………………………………………………….. 4

III. PRINCIPIOS TEORICOS………………………………………… 5

IV. MATERIALES……………………………………………………… 18

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………… 19

VI. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS………………… 21

VII. DISCUSION DE RESULTADOS………………………………….. 22

VIII. CONCLUSIONES…………………………………………………. 23

IX. BIBLIOGRÁFIA…………………………………………………….. 24

X. APÉNDICE…………………………………………………………. 25

EJEMPLO DE CÁLCULOS………………………………………. 25

XI. ANEXOS……………………………………………………………. 28

2
 I. RESUMEN

La siguiente práctica tiene como objetivo separar la mescla de vapor de etanol-agua

mediante una columna de empacada que funciona en modo discontinuo.

Para ello se preparó una mescla con 18 litros de agua y dos litros de etanol
obteniéndose un grado alcohólico de10. Esta mescla se introdujo en el reervidor del
sistema y se suministra vapor sobrecalentado para iniciar el proceso de destilación.

Se controló las temperaturas conforme se desarrollaba el proceso. Luego que se inicia

el proceso de reflujo cada 10 minutos se tomó los valores de los grados alcohólicos
tanto en el reflujo como el hervidor.

En el hervidor el porcentaje molar de etano fue de 2.27; 1.60 y 1.28 % molar de etanol
y en el reflujo fue de 85; 85 y 85 % molar de etanol, donde a partir de la gráfica se
obtienen los valores de 83; 82.8 y 81.5 % molar de etanol.

En los cálculos de balance de materia se determina el flujo de evaporación para el

tiempo evaluado siendo 0,245 Kmol/h.

3
 II. INTRODUCCIÓN
La recuperación y el reciclado de solventes orgánicos es una tarea común en la
industria química y de alimentos, que tienen el compromiso de cumplir con las estrictas
regulaciones ambientales. Además, potencialmente hay un beneficio económico si se
mejora la eficiencia del uso de solventes en la planta. En las industrias farmacéuticas y
de perfumes, la producción de pequeños volúmenes de productos de alto valor
agregado, asociado al frecuente cambio en las tareas de separación, favorece el uso
de un equipo flexible. La destilación es uno de los procesos que implican separar
sustancias, esta puede darse de forma continua o por lotes (discontinua).
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a
que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la
vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a
que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles.

Una operación en discontinuo es benéfica sí:

 La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para
realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los
equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas,
intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.
 Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a
las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para
destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que
trabajan en continuo.

En el desarrollo de la práctica se hizo uso de una columna empacada (anillos

rasching) de destilación por lotes. Se destiló una solución de etanol en agua con el
principal objetivo de analizar el proceso en su totalidad y poder plantearlos diversos
balances tanto de materia y energía que se presentan.

OBJETIVO
Separar el alcohol etílico de una mescla etanol-agua en una columna de destilación
discontinua.

4
 III. MARCO TEÓRICO
DESTILACIÓN
Es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de
sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia
entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la
separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un
mayor grado de pureza. La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra
en ebullición. En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen
en el componente de la mezcla más volátil (el de menor punto de ebullición). A
continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a
estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapores y;
por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido
destilado en el componente más volátil.

Esta técnica de separación está fundamentada en la ley de Dalton y de Raoult la cual

denota que si tenemos una mezcla líquida en equilibrio con su vapor, la fracción molar
de cada componente de la mezcla en estado gaseoso, para un líquido de
comportamiento ideal, está relacionado con las presiones de vapor de los
componentes puros y con las fracciones molares de los mismos en estado líquido
mediante la siguiente expresión:

𝑖
𝑃 𝑥
𝑌𝑖 = 0 𝑖
𝛴𝑃0𝑖 𝑥𝑖
𝑌𝑖 = Fracción molar de cada componente en la fase gaseosa
𝑥𝑖 = Fracción molar de cada componente en la fase líquida
𝑃0𝑖 =Presión de vapor de cada componente puro

Figura N°1. Equipo de destilación discontinua del Laboratorio de Operaciones Unitarias II

5
 1. EQUILIBRIO VAPOR-LÍQUIDO
Los métodos de destilación se aplicaran con éxito si se comprenden los equilibrios
entre la fase vapor y liquido de las mezclas encontradas. Por lo tanto, es esencial un
breve análisis de dichos equilibrios.

2. DIAGRAMA DE FASES PRESIÓN-TEMPERATURA-CONCENTRACIÓN.

Inicialmente, se van a considerar las mezclas binarias, las cuales serán llamadas
“ordinarias”, para indicar:
 Los componentes líquidos se disuelven en cualquier proporción para formar
soluciones homogéneas, las cuales no son necesariamente ideales.
 No hay complicación alguna de puntos de ebullición máximos o mínimo.

El componente A de la mezcla binaria A-B se considerara como el más volátil; esto

significa que la presión de vapor de A puro a cualquier temperatura es mayor que la
presión de vapor B puro.

Por supuesto, el equilibrio entre vapor-líquido para cada sustancia pura de la mezcla
es su relación entre la presión de vapor y temperatura. Respecto de las mezclas
binarias, se debe también considerar una variable adicional, la concentración. La
representación gráfica completa del equilibrio requiere un diagrama tridimensional
como el de la Fig. 01. La curva señalada pA es la curva de presión de vapor de A; cae
completamente en el plano más cercano a x=1.0. La curva se extiende desde su punto
crítico CA hasta su punto triple TA, pero las complicaciones de la fase sólida que no
intervienen en las operaciones de destilación no se van a considerar.

De manera parecida, la curva pB presión de vapor de B puro, en el plano más lejano a

x=0. Las regiones del líquido y del vapor de B puro, en el plano más lejano a x=0 y 1.0
están separadas por una superficie doble que se extiende desde pA hasta pB. La forma
de esta superficie doble se estudia más fácilmente considerando secciones a
presiones y temperaturas constantes.

Fig.01. Equilibrios binarios vapor-liquido.

6
 Fig. 02. Equilibrios a presión constante vapor-líquido

3. VOLATILIDAD RELATIVA
Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal de la Fig. 02,
mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del vapor, y mayor es la
facilidad para realizar la separación por destilación.
Una medida numérica de lo anterior se conoce como el factor de separación o,
particularmente en el caso de la destilación, la volatilidad relativa α.
Esta es la relación entre la relación de concentraciones de A y B en una fase y en la
otra, y es una medida de la posibilidad de separación.

𝑦 ∗/(1 − 𝑦 ∗) 𝑦 ∗ (1 − 𝑥)
𝛼= = Ec. 01
𝑥/(1 − 𝑥) 𝑥(1 − 𝑦 ∗)

El valor de α generalmente cambiará al variar x de 0 a 0.1. Si y*= x (excepto en x= 0 o

1), α=1.0 y la separación no es posible. Cuanto más arriba de la unidad esté α, mayor
será el grado de separación.

4. SOLUCIONES IDEALES. LA LEY DE RAOULT

Antes de estudiar las características de las mezclas que se desvían marcadamente de
las características que se acaban de describir, se van a considerar los equilibrios para
el caso límite de las mezclas cuyos vapores y líquidos son ideales.
Para una solución ideal, la presión parcial en el equilibrio p* de un componente a una
temperatura fija es igual al producto de su fracción mol en el líquido por su presión de
vapor p cuando está puro a esta temperatura. Esta es la Ley de Raoult.

̅p̅̅∗A̅ = pA x Ec. 02
̅̅̅
p∗B = pB (1 − x) Ec. 03

7
Si la fase vapor también es ideal,

pt = ̅p̅̅∗A̅ + ̅̅̅
p∗B = pA x + pB (1 − x)
Ec. 04
̅p̅̅∗A̅ pA x
y ∗= = Ec. 05
pt pt

Sustituyendo, la volatilidad relativa es

pA
α= Ec. 06
pB

Con presiones demasiado elevadas como para aplicar la ley de los gases ideales, se
utilizan fugacidades en lugar de presiones.

5. DESTILACION DISCONTINUA
En algunas plantas pequeñas se recuperan productos volátiles a partir de una
disolución líquida por destilación discontinua. La mezcla se carga en un calderín y se
le comunica calor por medio de un serpentín o a través de la pared del recipiente hasta
que el líquido alcanza la temperatura de ebullición y se vaporiza después una parte de
la carga.
La capacidad de operación que se requiere es demasiado pequeña para permitir la
realización de la operación continua con una velocidad aceptable. Bombas, hervidores,
tuberías, instrumentación y otro equipo auxiliar tienen generalmente una capacidad
mínima de operación industrial.
En cuanto a los requerimientos de operación, fluctúan ampliamente con las
características del material de alimentación así como con la velocidad de procesado.
El equipo discontinuo tiene en general una flexibilidad de operación superior al
continuo. Esta es la razón por la que predomina el equipo discontinuo en la
recuperación de diferentes disolventes o en las aplicaciones de planta piloto.

Fig. 03. Destilación simple en un destilador por cargas.

6. LAS COLUMNAS CONTINUAS

Las columnas continuas procesan un flujo del alimento continuo. Ninguna interrupción
ocurre a menos que haya un problema con la columna o las unidades del proceso
circundantes.

8
 7. COLUMNA DE PLATOS
Donde se usan platos para sostener el líquido proporcionando el contacto entre el
vapor y líquido.

8. COLUMNA EMPACADA
Donde en lugar de los platos se utilizan los empaques para aumentar el contacto entre
el vapor y líquido.
Se han utilizado muchos tipos de materiales de empaque, que van desde sólidos
simples obtenibles con facilidad, tales como piedras o botellas rotas, hasta formas
geométricas complejas y costosas. En general, el material de empaque debe tener las
siguientes características:
 Debe tener una gran área superficial mojada por unidad de volumen de espacio
empacado, de manera que presente una gran área potencial para el contacto
entre las fases.
 Debe producir un volumen vacío considerable. Esto generará una productividad
razonable de las fases sin dar lugar a una caída de presión excesiva.
 Debe tener buenas características de mojado.
 Debe ser resistente a la corrosión.
 Debe tener una densidad global baja. En torres empacadas grandes, el peso
del empaque puede ser muy elevado, dando lugar a problemas serios de
soporte.
 Debe ser relativamente económico.

9. MEZCLAS AZEOTRÓPICAS
Cuando las desviaciones de la ley de Raoult son suficientemente grandes, las mezclas
pueden presentar un máximo o un mínimo para la presión total en la curva presión de
vapor-composición, correspondiendo este máximo o minio a la composición del
azeótropo.

𝛾𝐵 𝑃𝐴
= Ec. 07
𝛾𝐴 𝑃𝐵

Para componentes con desviaciones positivas el cociente B/A aumenta con la

concentración de A (componente más volátil), y tiene como límite el valor extrapolado
de B para XB=0. De acuerdo con esto podemos afirmar que la condición necesaria
para la formación de un azeótropo aumenta con la magnitud de las desviaciones
respecto a la ley de Raoult y disminuye tanto más mayor es la diferencia entre los
puntos de ebullición normales de ambos componentes.

9
Fig. 04. Formas comunes de empaque. (Cortesía de Norton Co.) (a) Anillos Rasching.
(b) Albardillas Intalox. (e) Anillos Pall. (d) Anillo Ciclo helicoidal espiral. (e) Albardillas
Berl. (j) Anillo Lessing. (g) Anillo de partición cruzada.

10. DIAGRAMA ENTALPÍA–CONCENTRACIÓN

Los líquidos binarios vapor–líquido también puede graficarse utilizando como
coordenadas la Entalpía vs. Concentración a presión constante. Las entalpías de
solución del líquido incluyen tanto el calor sensible como el calor de mezclado de los
componentes.

𝐻𝐿 = 𝐶𝐿 (𝑇𝐿 − 𝑇0 )𝑀𝑎𝑣 + ∆𝐻𝑠 Ec. 08

En donde CL es la capacidad calorífica de la solución, energía/mol ºC y HS es el calor

de la disolución en T0; la concentración predominante se refiere a los componentes
líquidos puros, energía/mol solución. Para líquidos saturados, TL es el punto de
formación de la burbuja correspondiente a la concentración del líquido a la presión
dominante.

10
Los datos de calor de disolución varían y tal vez se necesite algún ajuste de las
unidades de los datos tabulados. Si se desprende calor durante el mezclado, HS será
negativa; para las soluciones ideales es cero. Para soluciones ideales, la capacidad
calorífica es el promedio medido para la capacidad calorífica de los componentes
puros.

Las entalpías del vapor saturado se pueden calcular adecuadamente suponiendo que
los líquidos sin mezclar se calientan por separado como líquidos a la temperatura del
gas (punto de rocío), evaporando cada uno de ellos a esta temperatura y mezclado de
vapores.

𝐻𝐺 = 𝑦𝐴 {𝐶𝑝𝐴 𝑀𝐴 (𝑇𝑅 − 𝑇0 ) + 𝜆𝐴 𝑀𝐴 } + (1 − 𝑦𝐴 ){𝐶𝑝𝐵 𝑀𝐵 (𝑇𝑅 − 𝑇0 ) + 𝜆𝐵 𝑀𝐵 } Ec. 09

En donde:
A, B son los calores latentes de evaporación de las sustancias puras en TR, J/mol
CpA, CpB son las capacidades caloríficas de los líquidos puros J/mol ºC
TR es la temperatura de rocío.
MA, MB son los pesos moleculares de A y B.

Fig. 05. Coordenadas

Entalpía –concentración.
11
 11. MÉTODO DE MCCABE–THIELE
En una sección de etapa múltiple en contracorriente las fases que se han de poner en
contacto entran por los extremos opuestos de una serie de etapas ideales o de
equilibrio. Un contacto de este tipo se representa esquemáticamente en la Fig. 06, L y
V son los flujos molares (o de masa) de las fases más pesada y más ligera, y xi e yi las
correspondientes fracciones molares (o de masa) del componente i.

Fig. 06. Esquema de una columna de destilación.

El desarrollo comienza con un balance de materia alrededor de la etapa n+1, la etapa

superior de la cascada de la Fig. 06, tal como se representa por la envoltura a la etapa
n+1. Las corrientes Ln+2 y Vn, entran en la etapa mientras que Ln+1 y Vn+1 salen de la
misma:
Ln+2 xn+2 + Vn yn = Vn+1 yn+1 + Ln+1 xn+1 Ec. 10

Un balance similar de materia se aplica a la cabeza de la columna y a la etapa n, la

segunda etapa desde la parte superior, tal como se representa por la envoltura de la
etapa n en la Fig. 06. Las corrientes Ln+2 y Vn−1 entran en el recinto de control y las
corrientes Ln , y Vn+1 salen del mismo.

Ln+2 xn+2 + Vn−1 yn−1 = Vn+1 yn+1 + Ln xn Ec. 11

Las ecuaciones 10 y 11 se pueden utilizar para localizar los puntos (yn , xn+1 ) y
(yn−1 , xn ) así como otros puntos, en el diagrama x-y. La línea que pasa por estos

12
puntos recibe el nombre de línea de operación. Todas las corrientes que circulan en
contracorriente a través de la columna (Ln+2 Vn+1 ), (Ln+1 Vn ), (Ln Vn−1 ), etc., están
situadas sobre esta línea de operación, que puede ser una recta o una curva.

Si la relación de flujos de las fases es constante en toda la sección de las etapas:

L/V = Ln+1 /Vn = Ln /Vn−1 = Ln−1 /Vn−2 Ec. 12

Las pendientes de las líneas definidas 10 y 11 son idénticas. Además, si V y L son

constantes, todas las corrientes que circulan a través de la columna están situadas
sobre la misma línea recta de operación, con una pendiente L/V, que puede trazarse si
se conocen cualquiera de los siguientes grupos de variables:

 Las concentraciones de solamente dos corrientes que se cruzan, por ejemplo

(yn−1 , xn ) o (yn , xn+1 ), y L/V, la relación de flujos de las fases en el contactor.

 Las concentraciones de dos pares cualquiera de corrientes que se cruzan. Las

dos corrientes más convenientes para el análisis son las que entran y salen de
la cascada (Ln+2 , Vn+1 y Ln−1 Vn−2 ). Estos puntos están situados en los
extremos de la línea de operación.

Una relación entre las relaciones de los flujos y las composiciones de las corrientes
que se cruzan se puede obtener si se admite que los flujos de líquido y vapor son
constantes. Así, restando 11 de 10 se obtiene para cualquier etapa de la sección:

yn − yn−1 L
= Ec. 13
xn+1 − xn V

El número de etapas teóricas que se requieren para efectuar la transferencia de una

cantidad especificada de componente ligero desde la fase L hasta la fase V se puede
determinar utilizando la línea de operación del balance de materia juntamente con una
curva de equilibrio en un diagrama x-y. En la Fig. 07 se muestra un ejemplo de una
construcción gráfica para una sección de etapa múltiple en contracorriente.

Las composiciones de las corrientes de entrada y salida vienen dadas por los puntos A
y B que están localizados en (y0 , x1 ) e (yn , xn+1 ) de la Fig. 07, que muestra también la
curva de las fases en equilibrio del sistema.

Si L/V es constante en toda la sección de las etapas, la recta que une los puntos A y B
es la línea de operación (el lugar geométrico de las corrientes que se cruzan).

Para determinar el número de etapas que se requieren para alcanzar el cambio de

composición desde A hasta B se realiza la construcción en escalera que se muestra
en la Fig. 07. Partiendo de A (la composición de las corrientes que se cruzan por
debajo de la etapa 1) se sigue verticalmente sobre x1 hasta alcanzar la curva de
equilibrio con el fin de obtener y1 (la composición del vapor que sale de la etapa 1).

13
 Fig. 07. Construcción gráfica de un separador de múltiple etapa con dos fases en
contracorriente.

Después se camina horizontalmente sobre y1 hasta el punto de la línea de operación

(y1 , x2 ), la composición de las corrientes que se cruzan entre las etapas 1 y 2. Se
continúa vertical y horizontalmente en la forma indicada apoyándose alternativamente
en las líneas de equilibrio y operación hasta que se alcanza o sobrepasa el punto B.
Para la separación se requieren cuatro etapas de equilibrio, que vienen dadas por los
puntos situados sobre la línea de equilibrio.

12. COMPOSICIÓN PROMEDIO DEL DESTILADO

Como la columna opera en forma discontinua y no se alcanza el estado estacionario,
resulta que en un instante dado al eliminarse una cantidad D del sistema, que será
más rico en el componente más volátil, la composición del residuo (R=F-D) habrá
disminuido en el componente más volátil lo que significa que al instante siguiente se
partirá con una carga de concentración menor, de aquí entonces que se debe hacer un
Balance en términos diferenciales a partir del cual se obtiene:

𝑑𝑅 𝑑𝑥𝑅
=
𝑅 𝑋𝐷 − 𝑋𝑅

14
 𝑋𝐹
𝐹 𝑑𝑥𝑅
𝑙𝑛 = ∫
𝑅 𝑋𝑅𝐹 𝑋𝐷 − 𝑋𝑅
La integral se realiza en forma gráfica tomando valores de XDestilado y XResiduo,
graficando:
1
𝑉𝑆 𝑋𝑅
𝑋𝐷 − 𝑋𝑅

Con el área bajo a curva se obtiene el valor de la integral, lo que permite obtener R, D,
Xk o Xn arbitrariamente y se determinan los valores de XR con el número de platos
conocidos con la recta de operación para reflujo total.

13. DESTILACIÓN CON REFLUJO (COLUMNA DE ENRIQUECIMIENTO)

La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso
especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a
la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la
mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede
ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza
un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es
muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del
componente más ligero.
Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de
cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio
reducido. La figura 08 muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

15
 Fig 08. Columna de destilación con reflujo
Se plantean los siguientes balances de materia

−𝑑𝑊 = 𝑑𝐷

−𝑑(𝑥𝑊 𝑊) = 𝑥𝐷 𝑑𝐷

Donde:
W: cantidad del material en el rehervidor
D: Cantidad del material que se extrae por el tope
𝑥𝑊 : Fracción molar en el rehervidor
𝑥𝐷 : Fracción molar en el destilado

Entonces se tiene:
𝑥𝑊 𝑑𝑊 + 𝑊𝑑𝑥𝑊 = 𝑥𝐷 𝑑𝑊

Separando variables e integrando:

𝑥𝐷0
𝑊𝑓 𝑑𝑥𝑊
𝑙𝑛 ( ) = ∫
𝑊0 𝑥𝐷 − 𝑥𝑊
𝑥𝑊0

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:

 RECTIFICACIÓN CON REFLUJO CONSTANTE: cuando la relación de reflujo

es un parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará
que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando
reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no
obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del
destilado sea más lenta.
La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura 09.

Fig 09.

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de 𝑥𝑊0 y para
dos etapas teóricas la composición del destilado será 𝑥𝐷0 , la línea de operación
vendrá dada por:

16
 𝑅 𝑥𝐷0
𝑦0 = 𝑥𝑊0 +
𝑅+1 𝑅+1

Donde R es el reflujo

Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a 𝑥𝑊1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de
𝑥𝐷1 .

La línea de operación para este instante de tiempo será:

𝑅 𝑥𝐷1
𝑦0 = 𝑥𝑊1 +
𝑅+1 𝑅+1

No es conveniente la operación a reflujo constante debido a que la composición del

destilado varía con el tiempo.

 RECTIFICACIÓN CON REFLUJO VARIABLE: utilizando una relación de

reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna
disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se
incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante,
se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de cima se
mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Fig 10

Para el tiempo cero la línea de operación es:

𝑅 𝑥𝐷
𝑦0 = 𝑥 +
𝑅 + 1 𝑊0 𝑅 + 1

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a 𝑅1 se tiene:

𝑅1 𝑥𝐷
𝑦1 = 𝑥𝑊1 +
𝑅1 + 1 𝑅1 + 1

17
 IV. MATERIALES

EQUIPO
Equipo de destilación discontinua:
 Una columna de destilación empacada con anillos Rasching
 Un hervidor
 Dos condensadores en serpiente
Caldera (para el suministro de vapor)

INSTRUMENTOS
 Termómetros instalados en el equipo
 18L de Agua
 2L de alcohol etílico al 96%
 Un balde (20L), probeta de litro
 Recipientes de vidrio (500 ml aprox), cronómetro
 Alcoholímetro

18
 V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. PREPARACIÓN DEL EQUIPO

 Verificamos que el equipo esté en buenas condiciones, el hervidor debe estar
sin muestras de anteriores trabajos, el condensador debe tener un flujo de
agua uniforme y suficiente. Los termómetros deben funcionar correctamente.

B. PREPARACIÓN Y CARGA DE LA MEZCLA

 En un balde mesclar 18 litros de agua y 2 litros de etanol de 96°, luego tomar
una muestra para medir los grados alcohólicos respectivos.
 Con ayuda de un embudo, llegar toda la disolución en el hervidor, luego tapar y
colocar el termómetro para controlar la temperatura.

C. INICIO DEL PROCESO

 Alimentar con vapor al hervidor a las condiciones de presión y temperatura de
la caldera.
 Controlar las variaciones de las temperaturas en el hervidor y en el tope de la
columna
 Esperar hasta que la mescla empiece a destilar y condensar y se inicie el
proceso de reflujo.
 Iniciado el proceso de reflujo, se toma una muestra de este para medir los
grados alcohólicos.
 Luego se tomarán más mediciones dentro de 10, 20 y 30 minutos. En cada
tiempo, también se toma una muestra de la mescla que hay en el hervidor.
 Terminado las mediciones, finalizar el proceso cortando el suministro de vapor
al hervidor.
 Finalmente extraer toda la muestra del hervidor y controlar la cantidad que se
obtiene.

19
 DIAGRAMA DEL EQUIPO

CONDENSADOR

Reflujo Destilado

1
VAPOR

LÍQUIDO
N

REHERVIDOR

20
 VI. TABULACIÓN DE DATOS Y
RESULTADOS

Tabla 1: control de temperaturas al inicio del proceso hasta el reflujo

Tiempo (min) T1 ( tope de la columna), °C T2 (hervidor), °C
0 21 25
5 21.2 67.5
10 21.3 85.6
15 21.5 93.2
20 79.6 95.4

Tabla 2: control de temperaturas cuando inicia el reflujo

Tiempo (min) T1 ( tope de la columna), °C T2 (hervidor), °C

0 79.6 95.4
5 78.1 96.1
10 78.1 96.1
15 78.1 96.1
20 78.2 96.8
30 78.2 97.3

Tabla 3: grados alcohólicos en el reflujo y hervidor (medidos, 10 minutos luego de

iniciado el reflujo)

Tiempo (min) Grados alcohólicos en el Grados alcohólicos en el

reflujo hervidor
0* - 10
10 95 7
20 95 5
30 94 4
* indica el tiempo antes que haya destilación, el grado alcohólico del hervidor corresponde al
grado de la mescla que se hizo inicialmente.

Tabla 4: porcentajes molares teóricos y experimentales para el reflujo

Tiempo (min) % molares % molares % molares

alcohólicos en el experimentales en teóricos en el
hervidor el reflujo reflujo (*)
0 3.29 - -
10 2.27 85 83
20 1.60 85 82.8
30 1.28 83 81.5

21
(*) Resultados que se obtienen a partir de la gráfica Nº 1

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se ha utilizado como alimentación una mezcla binaria de Etanol – Agua; con una
concentración inicial 24% V/V, para lo cual se obtiene un destilado con un % molar de
de etanol de 83 % y en el residuo o producto de fondo es 1.28%. Además,
observamos que los % molares teóricos son muy similares a los obtenidos
experimentalmente.

Se obtuvo un total de 8 platos teóricos mediante el método de Mc Cabe-Thiele.

En el método de Mc Cabe-Thiele se hacen varias simplificaciones 2 de ellas son:

 No hay pérdidas de calor debido a que la columna de destilación se encuentra

con un aislante.
 No hay calor de mezclado ya que el valor del calor de mezclado es muy
pequeño según el enunciado de Hess, que establece que cuando se mezclan
dos soluciones no se desprende ni se absorbe calor, siempre y cuando no se
forme un precipitado o se desprende un gas.

Se ha trabajado con una columna empacada con anillos a reflujo total, buscando
obtener el equivalente de platos o etapas teóricas, para ello se ha hecho uso del
método gráfico de Mc Cabe-Thiele en el cual se asume que la mezcla binaria etanol-
agua presenta un comportamiento ideal, es decir, que el calor de disolución es
despreciable, y que la composición molar del vapor y del líquido es igual en una etapa
teórica. Además, la curva de operación a reflujo total coincide con una recta de 45°
debido que cuando hay reflujo total la pendiente de la curva de operación es 1 en el
diagrama concentración en equilibrio.

22
 VIII. CONCLUSIONES
 Las composiciones del alcohol en el vapor y el líquido dependen directamente
de la temperatura cuando se encuentran en equilibrio; es decir, cuando la
temperatura novaría, ya que la temperatura y la concentración en el tope de la
columna no varió en cambio las composiciones del fondo y la concentración sí.

 La relación existente entre la temperatura y el fenómeno de separación entre la

mezcla de alcohol y agua se explica por el equilibrio de dicha mezcla, es decir,
si la temperatura de la fase vapor y la temperatura de la fase líquida son
iguales, quiere decir que la mezcla se encuentra en equilibrio debido a que la
condición principal de dicho equilibrio es que ambas fases en encuentren a la
misma condición (Presión y Temperatura) y composición. Es en este punto
donde se tiene un correcto destilado.

 Se llegó a demostrar las aplicaciones experimentales de los conceptos teóricos

como formulas y expresiones matemáticas relacionadas con el cálculo de
balance de materia coincidiendo de esta forma con la realidad.

23
 IX. BIBLIOGRAFIA
1. Foust, Alan S. Y Otros, "PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS",
Editorial Continental, S.A., 2da. Edición 1993.

2. Treybal, Robert E., "OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA",

Editorial Mc.Graw Hill, 2da. Edición, 1980.

3. Ocon García, Joaquín, Tojo Barreiro, Gabriel. “PROBLEMAS DE

INGENIERÍA QUÍMICA – OPERACIONES BÁSICAS”, Tomo II, Editorial Juan
Bravo, Madrid, 1975.

4. Arthur and Elizabeth Rose, C.S. Carlson and J. Stewart, Distillation: Extractive
And Azeotropic Distillation, Editorial McGraw-Hill; EE.UU, Pag: 37-51 y 35.

24
 X. APÉNDICE
EJEMPLO DE CÁLCULOS

Cálculos de los grados alcohólicos en porcentajes molares

Propiedades del etanol y agua:

 PM agua: 18g/mol, ρ = 0.9983g/mL

 PM etanol: 46g/mol, ρ = 0.7893g/mL

Para 7º alcohólicos

Moles de etanol:

0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙
7𝑚𝑙 ∗ ∗ = 0.12𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑙 46𝑔

Moles de la mescla:

0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙 0.9986𝑔 1𝑚𝑜𝑙

7𝑚𝑙 ∗ ∗ + 93𝑚𝑙 ∗ ∗ = 5.28𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑚𝑙 46𝑔 𝑚𝑙 18𝑔

En porcentaje molar:

0.12
∗ 100 = 𝟐. 𝟐𝟕% 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍
5.28

Para 5º alcohólicos:

Moles de etanol

0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙
5𝑚𝑙 ∗ ∗ = 0.086𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑙 46𝑔

Moles de la mescla

0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙 0.9986𝑔 1𝑚𝑜𝑙

5𝑚𝑙 ∗ ∗ + 95𝑚𝑙 ∗ ∗ = 5.36𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑚𝑙 46𝑔 𝑚𝑙 18𝑔

En porcentaje molar:

0.086
∗ 100 = 𝟏. 𝟔𝟎% 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍
5.36
Para 4º alcohólicos:

25
Moles de etanol

0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙
4𝑚𝑙 ∗ ∗ = 0.069𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑙 46𝑔

Moles de la mezcla

0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙 0.9986𝑔 1𝑚𝑜𝑙

4𝑚𝑙 ∗ ∗ + 96𝑚𝑙 ∗ ∗ = 5.39𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑚𝑙 46𝑔 𝑚𝑙 18𝑔

En porcentaje molar:

0.069
∗ 100 = 𝟏. 𝟐𝟖% 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍
5.39

De manera análoga se obtiene el porcentaje molar el reflujo (los resultados se

muestran en la tabla 4)

DIAGRAMA DE EQUILIBRIO X-Y PARA LAS COMPOSICIONES DE ETANOL-

AGUA

26
Cada línea de color indica diferente tiempo de medición: la línea roja fue tomada a los
10 minutos de haber iniciado el proceso de reflujo; la línea verde, a los 20 minutos y la
morada a los 30 minutos.

BALANCE DE MATERIA

El sistema trabaja a un reflujo total, por lo que asumimos que no hay variación en la
cantidad de materia (despreciamos el vapor que se pierda en el condensador), sin
embargo, podemos calcular el flujo de vaporización.

Cálculos del flujo de vaporización en los 30 minutos de la experimentación:

𝐹−𝑊
𝑡= … … … … (1)
𝑉

Despejando V (flujo de vaporización):

𝐹−𝑊
𝑉= … … … … … … (2)
𝑡

Determinamos W:
𝑋𝐹
𝐹 𝑑𝑥
ln ( ) = ∫ … … … . . (3)
𝑊 𝑋𝑊 𝑦 − 𝑥

 XF =0.0329
 XW = 0.0128

Realizamos integración gráfica

Con los datos de la curva de equilibrio graficamos x vs 1/(y-x)

27
 Área sombreada = 0.1264

𝐹
ln ( ) = 0.1264
𝑊
0.9986𝑔 1𝑚𝑜𝑙 0.7893𝑔 1𝑚𝑜𝑙
𝑭 = 18000𝑚𝑙 ∗ ∗ + 2000𝑚𝑙 ∗ ∗ = 𝟏𝟎𝟑𝟑 𝒎𝒐𝒍
𝑚𝑙 18𝑔 𝑚𝑙 46𝑔

Despejando W:

𝑾 = 𝐹 ∗ 𝑒 −0.1264 = 1033 ∗ 𝑒 −0.1264 = 𝟗𝟏𝟎. 𝟑 𝒎𝒐𝒍

Reemplazando en la ecuación (2)

𝐹 − 𝑊 (1.033 − 0.9103)𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑽= = = 𝟎. 𝟐𝟒𝟓 𝑲𝒎𝒐𝒍/𝒉
𝑡 0,5ℎ

XI. ANEXOS
Datos para la determinación de la curva de equilibrio etanol-agua. Presión = 101,3 atm

Fracción de etanol

x y
0 0
0.019 0.17
0.0721 0.3891
0.0966 0.4375
0.1238 0.4704
0.1661 0.5089
0.2337 0.548
0.2608 0.558
0.3273 0.583
0.3965 0.6122
0.5079 0.6564
0.5198 0.6599
0.5732 0.6841
0.6763 0.7385
0.7472 0.7815
0.8954 0.8954
0.93 0.92
0.97 0.96

28
1 1

29