PRACTICA Nº7

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE MAGNESIO EN CEMENTO
(Método del Fosfato)
1.- GENERALIDADES.
Para la determinación del magnesio hay diferentes métodos, el métodos del Fosfato es el
más exacto aunque no el más rápido, no tiene mayores elementos de interferencias,
salvo el fosforo, arsénico y bario. El Bario se elimina fumando con ácido sulfúrico y
como el arsénico y el fosforo, por lo general, se encuentran en pequeñas cantidades no
interfieren mayormente.
El método del fosfato consiste en que al magnesio se precipita con Fosfato Diamónico
formando el fosfato de Magnesio Amoniacal precipitado de color blanco, luego se
calcina de 1000 a 1100 el que se convierte en Pirofosfato de Magnesio, cuyas
reacciones químicas se indica a continuación.

MgCl2  ( NH 4 )2 HPO4    Mg ( NH 4 ) PO4  NH 4Cl  HCl

2 Mg ( NH 4 ) PO4  calor    P2O7 Mg 2  H 2O  2 NH 3

2.- EQUIPO.
 Balanza analítica.
 Plancha eléctrica.
 Desecador.
 Horno mufla o soplete.
 Crisol de porcelana.
3.- MATERIALDE VIDRIO
 Vasos de precipitados de 250 ml.
 Probeta de 10 ml.
 Vagueta.
 Embudo.
 Papel Filtro Cuantitativo.
4.- REACTIVOS.
 Cemento Portland (muestra).
 Ácido Clorhídrico concentrado.
 Fosfato Diamónico ( NH 4 )2 HPO4 al 10%
 Hidróxido de amonio concentrado.
 Solución de Hidróxido de amonio (1:10)
 Fenolftaleína.
5.-PROCEDIMIENTO
1.- Se emplea la solución del filtrado de la determinación del Calcio.
2.- Se evapora la solución a sequedad, luego se calcina suavemente para expulsar las
sales de amoniacos y se deja enfriar.

Imagen 1. Se calienta la
solución que se obtuvo
del filtrado de la
determinación de calcio,
esta se debe concentrar
evaporando el agua
dejando solo lo que es
de interés, se evaporó
desde 250 ml hasta 100
ml.

3.- Se acidula con ácido clorhídrico concentrado, calentar si fuera necesario.

Imagen 2. El líquido
obtenido al final de la
concentración debe de
ser acidulado con ácido
clorhídrico para que
tome un color rojizo que
indicará la presencia de
magnesio.

4.- Añadir 100 ml. de agua destilada, agitar y dejar enfriar completamente.

Imagen 3. Se agrega
agua destilada luego de
acidular para no
concentrar la solución y
crear un
amortiguamiento al
momento de agregar el
fosfato diamónico.
5.- Añadir 0.5 gramos de fosfato diamónico al 10% y agitar.

Imagen 4. Solución de
10% de fosfato
diamónico.

6.- Añadir 3 o 4 gotas de fenolftaleína y se alcaliniza con hidróxido de amonio gota a

gota hasta que tome un color rojo, luego se añade un exceso y dejar en reposo por 3
horas o de preferencia un día a otro.

Imagen 5. Al agregar la
fenolftaleína nos
indicara si el medio llegó
a un sistema básico al
agregar el hidróxido de
amonio, cuando la
solución tome el color
rojo indicara que está a
8 de pH, agregando el
exceso tendrá un color
transparente.

7.- Filtrar el precipitado fosfato de magnesio amoniacal y se lava el precipitado con

solución de hidróxido de amonio (1:10)

Imagen 6. Resultado
final de agregar el
hidróxido de amonio,
esta solución va a
precipitar en las
próximas horas.
8.- Depositar el papel filtro más precipitado en el crisol de porcelana y calcinar en la
mufla, enfriar y pesar.
9.- Expresar el resultado como MgO o Mg.
6.- RESULTADOS Y COMENTARIOS.
 Ya que no se completó la experiencia solo pudimos observar la precipitación de
los iones Magnesio.
 Por teoría el porcentaje de magnesio es de 0,5 – 5,5 en una muestra de
cemento.
 Mediante la gravimetría de precipitación pudo determinarse el contenido de
Magnesio en una muestra obteniendo una precisión relativa.
7.- CUESTIONARIO.
7.1.- ¿Cuál es el fundamento del método del Fosfato para la determinación
gravimétrica del Magnesio?

El método del Fosfato es el más exacto, aunque no el más rápido, no tiene

mayores elementos de interferencias, salvo el fosforo, arsénico y bario. El Bario se
elimina fumando con ácido sulfúrico y como el arsénico y el fosforo, por lo general, se
encuentra en pequeñas cantidades no interfieren mayormente.
El método del fosfato consiste en que al magnesio se precipita con Fosfato Di amónico
formando el Fosfato de Magnesio Amoniacal precipitado de color blanco, luego se
calcina a 1000 a 1100 °C el que se convierte en Pirofosfato de Magnesio, cuyas
reacciones químicas se indica a continuación:
MgCl 2+(NH 4 )2 HPO 4 → Mg(NH ¿¿ 4 ) PO 4 + NH 4 Cl+ HCl ¿
2 Mg(NH ¿¿ 4 ) PO 4 +calor → P2 O 7 Mg 2+ H 2 O+2 N H 3 ¿

7.2.-Determine los factores de conversión para convertir el Pirofosfato de

Magnesio a Oxido de Magnesio respectivamente.
Temperatura

7.3.-Además del método del fosfato indique otros métodos para determinar el
Magnesio.

La determinación de magnesio se lleva a cabo mediante tres métodos:

 Precipitación como (NH4)MgPO4 con fosfato diamónico a pH 6,5 y
posterior calcinación a 1000ºC a Mg2P2O7.
 Determinación volumétrica con oxina:
Mg2+ + 2C9H6NOH  Mg(C9H6NO)2 + 2H+
Mg(C9H6NO)2 + 2H+  Mg2+ + 2C9H6NOH
BrO3- + 5Br- + 6H+  3Br2 + 3H2O
2Br2 + C9H6NOH  C9H4Br2NOH + 2Br- + 2H+
Br2 + 2I-  I2 + 2Br-
I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62-
 Determinación con AEDT a pH 10 con negro de ericromo T
7.4.-Cuáles son los principales interferentes del presente laboratorio.
Uno de los principales interferentes en el laboratorio fue el tiempo, ya que se debió
esperar lograr una precipitación que aproximadamente 1 a 2 días, luego se debió llevar a
filtrado y por ultimo a la mufla.

8.- PROBLEMAS.
1. Una muestra de 100 ml de agua natural se determinó el contenido de
magnesio mediante la precipitación del catión magnesio como
Mg ( N H 4 ) P O4 . El precipitado se filtró, se lavó y se calcinó en un crisol
cuya masa, vacío, fue de 16,6312 g. La masa del crisol más el P2 O7 Mg 2
fue de 16.7134 g. Determinar el contenido de mg en partes por millón.

P2 O 7 Mg 2=16.7134−16.6312

P2 O 7 Mg 2=0.0822 g

Mg ( N H 4 ) P O 4 P2 O 7 Mg 2 + 2N H 3 + H 2 O

137.315 g Mg ( N H 4 ) P O4 -------------- 222.55 g P2 O7 Mg 2

X g -------------- 0.0822 g P2 O 7 Mg 2

X= 0.05072 g Mg ( N H 4 ) P O4

2−¿¿
Mg ( N H 4 ) P O 4 Mg 2+¿¿ + P2 O 4

128 g Mg ( N H 4 ) P O4 ------------ 24.305 g Mg

0.05072 g Mg ( N H 4 ) P O 4 ----------- X g Mg 2+¿¿

X= 0.009689 mol Mg

n
[ Mg 2+¿¿ =
V sol
0.009689 moles
[ Mg 2+¿¿ =
0.100 L
mol
[ Mg 2+¿¿ = 0.00009629
litro
2. La concentración de magnesio es aproximadamente de 10 mM ¿Cuál
es la masa de oxido de magnesio y la concentración en partes por
millón?

Mg 2+¿¿ + ( N H 4 ) 2+ HP O 4 Mg ( N H 4 ) P O 4

n
[ Mg 2+¿¿ =
V sol
m gr
mol
0.01 = mol
litro 24.305 ∗1 L
gr
0.24 gr = m gr Mg 2+¿¿

137.315 g Mg ( N H 4 ) P O 4 ------------ 24.305 g Mg 2+¿¿

X g Mg ( N H 4 ) P O4 ------------ 0.24 g Mg 2+¿¿

X g Mg ( N H 4 ) P O 4 = 1.356 g

mol
0.24 g Mg 2+¿¿ --------------- 0.01 Mg 2+¿¿
litro
mol
1.356 g Mg ( N H 4 ) P O 4 --------------- X
litro
mol mol
X Mg 2+¿¿ = 0.0565 Mg ( N H 4 ) P O 4
litro litro

3. Una muestra de 2.250 g se analizó mediante el método gravimétrico en

el cual se obtuvo 0.135 g de pirofosfato de magnesio. Determina el
porcentaje (p/p) de magnesio.

Muestra = 2.250 gr
Peso P2 O7 Mg 2 = 0.135 gr

P2 O 7 Mg 2 2Mg + P2O5 + O2
gr gr
222.55 P O Mg 2 ---------------- 24.305 Mg
mol 2 7 mol
0.135 g P2 O7 Mg 2 ---------------- X gr Mg

X = 0.0147 gr P2 O 7 Mg 2
 2.250 gr muestra --------------- 100 %
0.0147 gr Mg -------------- X %
X = 65.33 %

9.- BIBLIOGRAFIA
 AUSTIN, G. Manual de procesos químicos en la industria. Tomo I. 5 Ed. 1 Ed.
Español.
 GARCIA ARENAS, J. Química Analítica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pág.
50-59.
 FRITZ, J y SCHENK, G. Química Analítica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. México.
1979. Pags 78-86.