DESTILACIÓN SIMPLE, FRACCIONADA Y POR ARRASTRE DE VAPOR

Mendieta Sebastián, Hernández Daniel, Rodríguez Jhon y Morales Nicol.

Resumen:

En la presente practica de laboratorio se puede encontrar información en lo que respecta a

los diferentes procedimientos que se pueden emplear para separar mezclas de sustancias
miscibles, a partir de su punto de ebullición, estas técnicas las veremos en algunos
compuestos orgánicos, también a lo largo del informe se determinaron como las diferentes
técnicas de destilación puede aumentar el rendimiento y en consecuencia la pureza de la
sustancia que buscamos destilar, cabe mencionar y no es menos relevante que a nivel
metodológico, y debido a la emergencia sanitaria, se realizó una recopilación videográfica
de diversas prácticas y complementada con la recopilación de varios referentes
bibliográficos.

Palabras claves

Destilación Simple, Destilación fraccionada, Destilación por arrastre de vapor, Punto de

ebullición, y Pureza.

Abstract
In this laboratory practice you can find information regarding the different procedures that
can be used to separate mixtures of miscible substances, starting from their boiling point,
these techniques will be seen in some organic compounds, also along of the report were
determined how the different distillation techniques can increase the yield and consequently
the purity of the substance that we seek to distill, it is worth mentioning and is no less relevant
than at a methodological level, and due to the health emergency, a videographic compilation
was made of diverse practices and complemented with the compilation of several
bibliographic references.
Keywords
Simple Distillation, Fractional Distillation, Steam Distillation, Boiling Point, and Purity.

Objetivos
General
Reconocer las diferentes técnicas de destilación, métodos ampliamente utilizados en
laboratorio de química orgánica para la purificación de sustancias líquidas volátiles a partir
de mezclas miscibles y con puntos de ebullición diferenciados.
Específicos
Evaluar la eficacia de cada uno de los métodos de destilación estudiados usando como criterio
la densidad (g/mL) de las fracciones obtenidas.
Introducción
Introducción
Destilación
La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, en estado líquido, y así mismo
que presentan distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos
de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus
componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza. La
técnica consiste en calentar la sustancia hasta que ésta ebulle. En este momento los vapores
en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más volátil (el de
menor punto de ebullición). A continuación, los vapores se dirigen hacia un condensador que
los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que
los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el
líquido destilado en el componente más volátil. Por consiguiente, la mezcla que quede en el
matraz de destilación estará compuesto por el componente menos volátil. Pero ocurren
situaciones donde tenemos que destilar sustancias con puntos de ebullición muy cercanos, y
se recurren a técnica como la destilación por arrastre, o donde el rango donde se alcance el
equilibrio entre el vapor – agua es mayor.
Destilación simple, se puede utilizar para:
- Separar un sólido de un líquido volátil
- Separar mezclas de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos de
ebullición de los componentes de la mezcla difieran al menos en 100ºC.
- Purificar un compuesto líquido
- Determinar el punto de ebullición normal de un
líquido.
Destilación fraccionada:
En este tipo de destilación los ciclos de
evaporación y condensación se repiten varias
veces a lo largo de la columna de fraccionamiento.
Es un tipo de destilación mucho más eficiente que
la destilación sencilla y permite separar sustancias
con puntos de ebullición muy próximos, el
montaje es el siguiente:
La diferencia frente al montaje de destilación
simple radica, en que se agrega una columna de
fraccionamiento. Las columnas de fraccionamiento pueden ser de distintos tipos; pero en
general consisten en un tubo de vidrio con abultamientos o un relleno en su interior donde se
producen los sucesivos ciclos de evaporación y condensación de la mezcla a purificar por
destilación. Entre mayor sea la altura de la columna, mejorara la pureza de la sustancia más
volátil.
También encontramos la destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no
arrastrables.

Punto de ebullición
Aunque en un líquido las partículas tienen un arreglo menos regular y gozan de mayor
libertad de movimiento que en un cristal cada una de ellas es atraída por muchas otras. La
ebullición implica la separación de moléculas individuales, o pares de iones con carga
opuesta, del seno del líquido. Esto sucede cuando se alcanza una temperatura suficiente para
que la energía térmica de las partículas supere las fuerzas de cohesión que las mantienen en
el líquido. (Morrison & Boyd, 1990) En el estado líquido, la unidad de un compuesto iónico
es de nuevo el ion. Cada ion es retenido firmemente por varios otros de carga opuesta. Una
vez más, no hay nada que podamos denominar realmente molécula. Se necesita mucha
energía para que un par de iones de carga opuesta pueda abandonar el líquido; la ebullición
solo se produce a temperatura muy alta. El punto de ebullición del cloruro de sodio, por
ejemplo, es de 1413 °C. En el estado gaseoso tenemos un par iónico, que puede considerarse
como una molécula de cloruro de sodio.

Metodología
Destilación simple
Se preparo 150 mL de una mezcla ácido acético - acetona, se procedió a determinar en un
picnómetro su densidad (g/mL). Por lo tanto, se preparó el montaje de destilación simple y
la mezcla se agregó al balón de destilación con ayuda de un embudo convencional, revisamos
el montaje y el sistema de refrigeración y se inició el respectivo calentamiento. A medida
que avanza el proceso de destilación se cogieron fracciones del destilado en tres rangos
diferentes.
Destilación fraccionada
Se pusieron 250 mL de la bebida alcohólica en el balón del montaje y en seguida se llevó a
cabo una destilación fraccionada. Luego la mezcla se agregó al balón de destilación con
ayuda de un embudo convencional revisamos el montaje y el sistema de refrigeración y se
inició el respectivo calentamiento. A medida que avanzaba la destilación se recogieron
nuevamente tres fracciones del destilado.
Destilación por arrastre de vapor.
Se realizo el montaje destilación por arrastre de vapor y se colocó el agua destilada en el
generador de vapor. En el matraz no. 2, se colocó la muestra cortada en trozos pequeños. Al
tapar este matraz, se revisó el montaje y que circulara la corriente de vapor. Se calentó con
el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz
no. 2 colocado en una manta de calentamiento, se suspendió el calentamiento cuando el
volumen del destilado fue de 100 o 150 mL aproximadamente. Y se extrajo el aceite esencial
colocando en el embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de la fracción
acuosa. Al aceite sobrenadante se agregaron unas gotas de acetato de etilo. La fase acuosa se
desechó y el extracto orgánico se colecto en un matraz Erlenmeyer agregue entonces, al
finalizar la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente.
Se filtro el extracto seco y se colocó en un vaso de precipitado.

Resultados – Análisis
Destilación Simple:
Esta destilación puede ser posible debido a que ambos componentes de la mezcla son
miscibles y poseen puntos de ebullición bastante alejados uno del otro. Los componentes
conservan sus propiedades características y esto nos permite realizar su separación para
obtener cada una de ellas por separado como una sustancia pura,es decir cada una posee
propiedades definidas y una composición que no varía de una muestra a otra.(Brown ,1993)
Haciendo uso de la ley de Raoult se deduce que el vapor en equilibrio con una mezcla líquida
está enriquecido en el componente más volátil, para este caso es la acetona, este compuesto
tiene un punto de ebullición de 56°C es decir, que posee una volatilidad mayor que el ácido
acético, debido a que su presión de vapor es mayor, las moléculas de la acetona empezaran a
ejercer mayor presión pasando así a la fase de vapor que luego se dirigen hacia un
condensador que los enfría y los pasa a estado líquido, por esta razón el componente de la
mezcla que primero se recoge es la acetona y el ácido acético por otro lado al no ser volátil
quedará en el matraz de destilación. Cabe resaltar que todo el líquido del matraz de
destilación una vez alcanza su punto de ebullición no se evapora al instante, debido a que en
el punto de ebullición coexisten las formas líquida y vapor, la energía que se absorbe a esta
temperatura se invierte en el paso de líquido a vapor y no en aumentar la temperatura del
líquido por eso la temperatura permanece constante durante el proceso.
Por otro lado, se realizó una simulación donde se destilaron por medio de destilación simple
tres líquidos, agua, etanol y acetona:
La primera fracción de destilado se recogió a una temperatura de 49°C La segunda fracción
de destilado se recogió a los 78°C y finalmente se recoge una tercera fracción a los 97°C
Luego de realizar la simulación se debe determinar cuál de las tres fracciones pertenece a
cada compuesto y cómo purificar aún más los compuestos destilados obtenidos. Para este
caso el compuesto más volátil es la acetona, por esta razón posee el punto de ebullición más
bajo y una mayor presión de vapor, este es el compuesto que pertenece a la primera fracción
de destilado obtenida, la segunda fracción pertenece al etanol y la tercera al agua, aunque sus
puntos de ebullición no son exactos si son muy cercanos, esto puede indicarnos que quizás
existen impurezas en alguno o algunos de los compuestos, generando así que el punto de
ebullición se vea afectado, se reducen las fuerzas intermoleculares y este a su vez disminuye
como ocurrió en el caso de la acetona y el agua, para hacer esas correcciones y purificar aún
más los compuestos se debe hacer un segundo destilado para lograr eliminar esas impurezas.
Destilación Fraccionada:
Para este caso se destiló una bebida, que contenga el etanol (alcohol etílico) y el agua. A
presión atmosférica, el agua y el etanol forman una mezcla azeotrópica, es decir, es una
mezcla líquida cuyo vapor tiene exactamente la misma composición que el líquido, y que
hierve por eso a una temperatura constante. Al iniciar la destilación la primera columna
permite ingresar el vapor del producto calentado el cual recorre un ciclo de compartimentos
en forma vertical ascendente. El vapor de agua, al tener mayor punto de ebullición quedaría
retenido en estos compartimientos. Por otro lado, el vapor de alcohol al tener un punto de
ebullición menor buscará condensarse y continúa el recorrido hasta la parte superior para así
encontrar la ruta que lo lleve hasta la segunda columna. La segunda columna, sería recorrida
por el vapor en forma descendente a través de un circuito de serpentinas que irían reduciendo
la temperatura del alcohol, para así asegurar la separación del vapor de agua del vapor de
alcohol. Si intentamos separar esta mezcla por una destilación simple comenzará a hervir a
una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes,
produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de
ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en
este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el
componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por tanto, en una destilación simple
no conseguimos separar completamente las dos sustancias volátiles.
Destilación por arrastre de vapor:
El aroma de la canela es debido a la presencia del aceite aromático esencial que la compone:
cinamaldehído o también conocido como aldehído cinámico, acompañado de otras sustancias
orgánicas tales como el alcohol cinámico.(Lanfranco,1998) Este tipo de destilación es uno
de los principales procesos utilizados para la obtención de los aceites esenciales, debido a
que son insolubles en agua ya que estos compuestos volátiles se encuentran mezclados con
otros no volátiles que son fácilmente arrastrados por vapor de agua. De esta manera la canela
se mezcla con agua la cual con el aumento de la temperatura se evaporará suministrando el
calor necesario para que los aceites esenciales volátiles se evaporen a una temperatura menor
a la del punto de ebullición característico, la mezcla vapor saturado del aceite esencial fluye
hacia un condensador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada hasta la
temperatura ambiente, obteniéndose una emulsión líquida inestable, para separar esta se hace
un lavado con diclorometano, varios lavados después la fase aceitosa queda en el
diclorometano debido a que el agua es insoluble en diclorometano, esto se debe a que el agua
es polar y el diclorometano no, sin embargo se debe realizar nuevamente un proceso de
destilación para separar el aceite del diclorometano. Al destilar una mezcla de líquidos
inmiscibles, el punto de ebullición de la mezcla permanece constante hasta que uno de los
componentes se agota. Dado que el punto de ebullición de dos líquidos inmiscibles, está dado
por la suma de sus presiones parciales de vapor y esta será igual a la presión atmosférica, al
destilar una mezcla por arrastre de vapor la temperatura para realizar la operación será menor
que en una destilación simple. De hecho, la destilación por arrastre de vapor siempre se
realiza a menor temperatura del punto de ebullición del componente más volátil

Conclusiones
- La densidad de una sustancia no afecta el punto de ebullición, este punto solo se ve
afectado por las diversas presiones de la zona donde se realice. Entre más altura, la
presión es menor y por lo tanto la temperatura de ebullición será menor.

- La pureza de la sustancia destilada depende totalmente, de los cuidados que se tenga

a nivel procedimental. Eso quiere decir, evitar la perdida en lo posible del vapor
cuando se acerca o se aproxima el punto de ebullición

- Antes de realizar una destilación se debe comprender que, dependiendo de sus

características y propiedades físicas se escoge una técnica útil para la separación de
una mezcla y que el rendimiento del producto final.

Referencias Bibliográficas

 Morrison, R., & Boyd, R. (1990). Química Orgánica. Quinta Edicion. Mexico
D.F: Addison Wesley Iberoamericana S.A

 Avila Aylen. Laboratorio de Química Orgánica. Universidad Nacional de

Rosario. Argentina, (s.f.)

 Petrucci,R,Harwood,W & Herring,F.(2003). Química General, 8th Edición,

Pearson educación S. A., Madrid, España -Smith,J,M; H,C Van Ness & M.M

 Brown, Theodore, L. (1993) Química de la ciencia central (pág. 9-12). Cap.1