UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

CUAUTITLÁN

PRÁCTICA 6. DESTILACIÓN SIMPLE Y

FRACCIONADA

Asignatura: Laboratorio integral de Química

Orgánica.
Profesora: María del Pilar Castañeda Arriaga
Semestre 2021-1 Grupo: 1501 AC
Equipo 1.

Cruz Moran Carlos David

Hernández Acevedo Eric

Martínez Rodríguez Brenda

Octubre, 2020.
Objetivos.
El alumno aprenderá a aplicar el concepto de punto de ebullición como constante
física y a utilizar la destilación simple como método de purificación de un líquido.
El alumno conocerá un proceso de purificación de una mezcla de líquidos y
encontrará experimentalmente las diferencias entre una destilación simple y una
destilación fraccionada.

Introducción.

Destilación simple
Este proceso consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar
dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo
principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de
los no volátiles.
En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es
perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una
mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición
de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación
individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los
componentes separados a esa temperatura.

El punto de ebullición de un líquido o punto de condensación de un gas es la

temperatura a la cual las fases líquida y gaseosa coexisten en equilibrio. El punto de
ebullición normal, o de condensación normal de una sustancia, es la temperatura a
la cual una sustancia hierve o se condensa, a 1 atm de presión.

El agua sobrecalentada se mantiene líquida debido a que se somete a presión

cuando sobrepasa el ​punto de ebullición​, o porque se calienta en un depósito
cerrado, con un espacio superior, donde el agua líquida está en equilibrio con el
vapor a presión de ​saturación​. No se trata de agua a presión atmosférica por encima
de su punto de ebullición normal, que no ha hervido, debido a la falta de sitios de
nucleación (lo que a veces ocurre cuando se calientan de líquidos en el microondas)
para la que también se utiliza el término sobrecalentamiento.

La destilación simple es un proceso que consiste en el aumento de la temperatura

aplicado a una disolución. Dicho aumento se realizará hasta poder alcanzar el
máximo punto de ebullición. Cuando esto ocurre, la transición entre el estado líquido
al gaseoso se observa cuando hay un burbujeo constante.
Hay diferentes métodos para realizar la destilación. Cuando se ejecuta este
procedimiento en un laboratorio, usualmente se utiliza un aparato el cual lleva por
nombre alambique. Este objeto está colocado en un recipiente, el cual sirve para
almacenar la mezcla. Dicha mezcla será separada por sus distintos componentes.

Del destilador saldrán tres productos - que tendrán distintos nombres dependiendo
del aguardiente o país donde se elaboré - que podemos llamar cabeza, cuerpo y
cola.

A. CABEZA: Se llamará así al conjunto de sustancias que salen al inicio de la

destilación; aunque normalmente se busque su separación porque en ella
debería salir los alcoholes menores (METANOL) la solubilidad de este tanto
en agua como en alcohol, hace que salga a lo largo de toda la destilación. Es
común la práctica utilizar la cabeza para ayudar a limpiar el alambique antes
de la salida del cuerpo que será la parte más importante de la destilación; lo
cual podría evitarse con una correcta limpieza del destilador antes de laborar.
Los que separan esta lo hacen hasta en un 1% del producto salido del
alambique calculándolo con alcoholímetro, por las variaciones de color y
hasta de forma sensorial.
B. CUERPO: Llamado también corazón, Holanda, spirit; es como su nombre lo
dice, el mismo aguardiente y comenzara a salir justo después de la
separación de la cabeza; el calor de la cocción produce una esterificación del
vino formándose compuestos como el acetato de estilo y el isoamilo, que si
es cierto aportaran sensaciones frutales, en exceso podrían saturar, por lo
que el maestro destilador buscara reducirlo mediante rectificaciones o
numerosas destilaciones.
C. COLA: Ultimo compuesto de la destilación, aquí alcoholes superiores
(Propanol, butanol, isobutanol) saldrán también dependiendo de su
solubilidad tanto alcohol como en agua; aldehídos como el FURFURAL
(formados durante la cocción y en presencia de azúcares residuales) estos se
caracterizan por olores fuertes entre herbáceos, quemados y abombados, por
lo que su separación también es más necesaria.

Destilación Fraccionada

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar

mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es
necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero
cercanos. Una de las fuentes más importantes de materias primas es el petróleo,
procesado en grandes cantidades en las refinerías.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna
de fraccionamiento. Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que
ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de
masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y
los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza

mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como
alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire
líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en
el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más
frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas
horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por
unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las
placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en
una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La
interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede
producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el
vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para
hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un
equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que
el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías
de vidrio.

La ​ley de Raoult​ es una ley de la termodinámica establecida por el químico francés

François-Marie Raoult en 1887.1 Establece que la presión de vapor parcial de cada
componente de una mezcla ideal de líquidos es igual a la presión de vapor del
componente puro multiplicado por su fracción molar en la mezcla. En consecuencia,
la disminución relativa de la presión de vapor de una solución diluida de soluto no
volátil es igual a la fracción molar de soluto en la solución. Matemáticamente, la ley
de Raoult para un solo componente en una solución ideal se establece como:

donde p es la presión parcial del componente i en la mezcla gaseosa (por encima de

la solución), Pi es la presión de vapor del componente puro i y x es la fracción molar
del componente i en la mezcla (en la solución).

Muchos pares de líquidos están presentes en los que no hay una uniformidad de
fuerzas atractivas, es decir, las fuerzas adhesivas y cohesivas de atracción no son
uniformes entre los dos líquidos, por lo que se desvían de la ley de Raoult aplicada
solo a las soluciones ideales.
 ➢ Desviación negativa.

Si la presión de vapor de una mezcla es menor a la esperada por la ley de Raoult,

se dice que hay una desviación negativa. Las desviaciones negativas de la ley de
Raoult surgen cuando las fuerzas entre las partículas en la mezcla son más fuertes
que la media de las fuerzas entre las partículas en los líquidos puros. Esto es
evidencia de que las fuerzas adhesivas entre diferentes componentes son más
fuertes que las fuerzas cohesivas promedio entre componentes similares.

➢ Desviación positiva.

Cuando las fuerzas cohesivas entre moléculas similares son mayores que las
fuerzas adhesivas entre moléculas diferentes, las diferencias de polaridad hacen
que ambos componentes escapen de la solución más fácilmente. Por lo tanto, la
presión de vapor es mayor que la esperada por la ley de Raoult, mostrando una
desviación positiva. Si la desviación es grande, entonces la curva de presión de
vapor muestra un máximo en una composición particular y forma un azeótropo
positivo. Algunas mezclas en las que esto sucede son benceno y metanol, disulfuro
de carbono y acetona, y cloroformo y etanol. Cuando estos pares de componentes
se mezclan, el proceso es una reacción endotérmica, ya que se forman fuerzas
intermoleculares más débiles, de modo que ΔHmezcla es positiva.

Una ​columna de fraccionamiento​ de laboratorio es una pieza de vidrio que se

utiliza para separar mezclas vaporizadas de compuestos líquidos con una volatilidad
cercana. También puede llamarse una columna fraccionaria. Lo más comúnmente
usado es una columna Vigreux o una columna recta llena de cuentas de vidrio o
piezas metálicas como anillos Raschig. Las columnas de fraccionamiento ayudan a
separar la mezcla ayudando a los vapores mixtos a enfriarse, condensarse y
vaporizarse nuevamente de acuerdo con la ley de Raoult. Con cada ciclo de
evaporación y condensación, los vapores se enriquecen en un determinado
componente. Una mayor superficie permite más ciclos, mejorando la separación.
Esta es la razón para una columna Vigreux o una columna de fraccionamiento
empaquetado. La destilación con banda giratoria logra el mismo resultado al usar
una banda giratoria dentro de la columna para forzar el ascenso de los vapores y la
condensación descendente en contacto cercano, logrando el equilibrio más
rápidamente.

Un plato teórico en muchos procesos de separación es una zona o etapa hipotética

en la que dos fases, como las fases líquida y vapor de una sustancia, establecen un
equilibrio entre sí. Dichas etapas de equilibrio también pueden denominarse una
etapa de equilibrio, una etapa ideal o una placa teórica. El rendimiento de muchos
procesos de separación depende de tener una serie de etapas de equilibrio y se
mejora al proporcionar más etapas de este tipo.
Se debe usar la destilación fraccionada para separar los componentes mediante
ciclos repetidos de vaporización-condensación dentro de una columna de
fraccionamiento empaquetada. Esta separación, por destilaciones sucesivas,
también se conoce como rectificación.

A medida que se calienta la solución a purificar, sus vapores ascienden a la

columna de fraccionamiento. A medida que se eleva, se enfría, condensandose en
las paredes del condensador y en las superficies del material de embalaje. Aquí, el
condensado continúa siendo calentado por los vapores ascendentes; se vaporiza
una vez más. Sin embargo, la composición de los vapores frescos está determinada
una vez más por la ley de Raoult. Cada ciclo de vaporización-condensación
(llamada placa teórica) producirá una solución más pura del componente más volátil.

La ecuación combinada de Raoult y Dalton describe el vapor producido por un

sistema de dos componentes miscible (compuestos A + B). Esta ecuación
matemática puede utilizarse para generar diagramas de fase, o curvas de
destilación, que correlacionan gráficamente la temperatura con la composición molar
de las fases líquida y vapor.

Mezclas azeotrópicas. Ruptura de Mezclas azeotrópicas.​

Las mezclas de este tipo que presentan puntos de ebullición máximo y mínimo se
llaman azeótropos, además que tienen un punto de ebullición constante de los dos
tipos son más frecuentes los azeótropos de punto de ebullición mínimo. Un
azeótropo no se puede separar en sus componentes mediante destilación a presión
constante. Las mezclas azeotrópicas tienen su mayor aplicación en un tipo de
refrigerante como el refrigerante azeótropo que no se pueden mezclar entre sí
mismos pero que se pueden considerar como un solo refrigerante y son utilizados
en sistemas de aires acondicionados.

Si dos solventes forman un azeótropo positivo, la destilación de una mezcla de

estos compuestos con cualquier composición, producirá un destilado con una
composición más cercana a la del azeótropo. Retomando el ejemplo etanol+agua, si
se someta a una destilación simple una mezcla al 50 % de etanol evaporando un 50
% de la mezcla se obtendrán dos productos: agua más pura en fondo (~25 %
etanol), y un destilado con una concentración mayor en etanol (~74 %). Si esa
mezcla vuelve a destilarse se obtendrá un 2º destilado, con una concentración de
etanol de aproximadamente 82 %. Una 3ª destilación arrojará un destilado de un
~87 % de etanol. Como se aprecia en la figura, sucesivas destilaciones aproximan el
destilado a una composición del azeótropo (95 % de etanol), pero nunca a etanol
puro.
Montaje experimental
Destilacion simple:

Destilación fraccionada:
EXPERIMENTO DESTILACION
Recalcando el concepto de la destilación para aplicarlo y entender lo que sucede en
este proceso experimental, comprendemos que, la destilación es un método
comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la separación de mezclas
con el fin de obtener sus componentes individuales.

En este caso utilizaremos agua con

colorantes para la simulación de una
sustancia de agua con impurezas para
así, proseguir con la purificación de esta,
vertiéndose en un recipiente de aluminio
para que absorba el calor de manera
favorable. Se le colocara una botella con
una pequeña ceja en la parte inferior,
cubriendo la mayor parte del recipiente
(lata) con nuestro líquido impuro,
simulando un pequeño condensador para
así capturar el líquido que da como
resultado este proceso, seguiremos a
colocar nuestro montaje en este caso, en
un lugar expuesto al sol para que este
produzca el resultado que deseamos esperar.

En el transcurso de ese tiempo observamos

la evaporación del agua mientras que los
compuestos agregados o impurezas
permanecen en su estado inicial, así
destilando el agua, un poco lento el proceso
debido a que la temperatura no empieza
siendo tan alta pero después de unas horas
obtenemos nuestra purificación.

Dando fundamento a lo que sucedió

podemos decir que a medida que la mezcla
se calienta, la temperatura aumenta hasta
que alcanza la temperatura de la sustancia
con punto de ebullición más bajo mientras
que los otros componentes de la mezcla permanecen en su estado original. A
continuación, los vapores se dirigen hacia nuestro condensador que los enfría y los
pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que los
vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido
enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el de menor punto de
ebullición). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá enriquecido con el
componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición). Así permaneciendo en
la mezcla las impurezas y el líquido, agua en este caso, en las pequeñas pestañas
de nuestro condensador.

La destilación se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la

obtención de bebidas alcohólicas, refinado del petróleo, obtención de productos
petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los procesos de
separación más extendidos​. 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
​ Resultados de David. Agua purificada,  
producto de la destilación. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Resultados de experimentación, Brenda Martínez Rodríguez

TERCER EXPERIMENTO DESTILACION

(Hernández Acevedo Eric)

Realiza una tabla de resultados si quisieras separar una mezcla de acetona, etanol
y metanol y analiza tus resultados.

Mezcla Tiempo de Tipo de Fundamento

destilación destilación
Aplicada

Metanol Segundo en Destilación Es quien mantiene un equilibrio

Separarse de Fraccionada en la mezcla por su punto de
la mezcla ebullición y volatilidad

Acetona Primero en Es el compuesto con el menor

separarse de punto de ebullición en la mezcla
la mezcla

Etanol Tercero en Dado que es quien muestra un

separarse de mayor punto de ebullición y al
la mezcla mismo tiempo Es el menos
volátil de los tres componentes

En el caso de que queramos separar una mezcla azeotrópica de acetona, etanol y

metanol, tendríamos que usar la técnica de destilación fraccionada ya que vamos a
obtener 3 compuestos diferentes y los puntos de ebullición son muy próximos.

Acetona: 56 °C < Metanol 64.7 °C < Etanol: 78.37 °C

La separación sería en este orden la acetona que es el compuesto de la mezcla con

menor punto de ebullición, va a ser la primera en separarse de la mezcla
experimental, seguido del metanol y por ultimo tendremos únicamente al etanol por
ser el del punto de ebullición más alto, así partiendo de la sustancia de la mezcla
más volátil hasta la de menor volatilidad.
Experimentalmente, para la separación de esta mezcla, la comuna de
fraccionamiento es la que nos ayudará a ir separando los vapores, ya que esta
contiene pequeños platos distribuidos a lo largo de su longitud de forma que las
pequeñas cantidades de líquido que se van colocando en cada una de ellas durante
este proceso, contengan mezclas cada vez más enriquecidas en el líquido más
volátil.
Conclusión:

Al calcular la densidad hay algunos factores que influyen como lo es la temperatura

de ebullición y la presión.

La temperatura de ebullición no es más que cuando se igualan las presiones tanto

interna como la externa.

Dependiendo de sus características y propiedades físicas se escoge una técnica útil

para la separación de una mezcla.

Un mayor número de platos teóricos en la columna de destilación fraccionada

corresponde a una mejor ​eficacia​ de la columna.

Referencias:

- http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm#:~:text=Destilaci%C3%
B3n%2C%20proceso%20que%20consiste%20en,por%20medio%20de%20la
%20condensaci%C3%B3n​.
- Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. UCurso de Química
Orgánica ExperimentalU, Alhambra, Madrid, 1974
- Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr., UIntroduction to Organic
Laboratory Techniques, a Contemporary ApproachU. Saunders, USA., 1976.
- http://www.qfa.uam.es/labqui/practicas/practica8.pdf
- https://www.tecinstrumental.com/contenidos/2019/05/03/Editorial_3274.php