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Universidad de Los Andes

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Laboratorio de Fisicoquímica

Informe Nº04

EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO: ESTUDIO DE LAS DESVIACIONES DE LA


IDEALIDAD DEL SISTEMA AGUA (1)/ ÁCIDO ACÉTICO (2)/1-BUTANOL (3)
A TRAVÉS DEL MODELO DE DISTRIBUCIÓN DE UN SOLUTO ENTRE FASES
PARCIALMENTE MISCIBLES
Grupo N° 02
Integrantes del grupo: Pérez La Cruz, Stephany Crismar; Pimentel Peñ a, Khaterin Coromoto.
Profesora: Marilia Guillén G.
RESUMEN
El fenó meno de miscibilidad parcial es usado a nivel industrial en la operació n unitaria de
extracció n en fase liquida, por ejemplo el 1-butanol se utiliza como solvente para separar el á cido
acético del agua. Para escoger un buen solvente se debe tomar en cuenta el coeficiente de
distribució n y la solubilidad mutua. El 1-Butanol y el Agua, se caracterizan por ser parcialmente
miscibles, mientras que el á cido acético y el 1-Butanol o el á cido acético y el agua son miscibles en
todas sus proporciones, por esta razó n la presencia del á cido acético en el sistema ternario cambia
la solubilidad mutua del agua y el 1-butanol, ya que, el á cido posee propiedades que permite
disolverse en fase orgá nica y acuosa. Para representar este tipo de comportamientos de equilibrio
termodiná mico se emplean diagramas del tipo, triá ngulo equilá tero. Este diagrama nos permite
observar las fases ricas en un compuesto u en otro, ademá s refleja la curva de solubilidad, en donde
el sistema cambia a hacer homogéneo, tenemos entonces, que por encima de la curva de solubilidad
se observa una sola fase y por debajo de esta, dos fases. En la curva de solubilidad, también se
representa el punto de pliegue, el cual, me da las composiciones donde las dos fases se hacen
iguales. Los resultados de las composiciones del estudio llevado a cabo, nos permitió trazar la curva
de solubilidad hasta la mitad, esto ocurrió porque en la prá ctica de laboratorio debió hacerse un par
de réplicas má s con otras concentraciones. Ademá s, las líneas de reparto no se lograron construir
porque no se realizó la titulació n con NaOH de cada una de las alícuotas tomadas de las fases
(orgá nica y acuosa), o simplemente no se midió el índice de refracció n. Las recomendaciones para
que esto no vuelva a ocurrir se encuentran al final de este informe.
Palabras claves: miscibilidad, solvente, homogéneo.

Práctica Nº1: Equilibrio líquido-vapor para sustancias puras: estudio de la presión de vapor del agua
y soluciones acuosas de cloruro de sodio por el método dinámico
1
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METODOLOGÍA Y OBSERVACIONES

Figura Nº1. Representació n esquemá tica (estimada) del equilibrio líquido-líquido para el sistema á cido
acético-1-Butanol-agua

Se procedió a:
1) Previamente, se habían preparado las soluciones para la realizació n de las experiencias, segú n lo
que indicaba la prá ctica. Unos sistemas fueron preparados para determinar las líneas de reparto y
otros para la curva de solubilidad.

2) Estas soluciones se dejaron reposar durante una semana, para alcanzar el equilibrio.

3) Al transcurrir ese tiempo, se tomaron muestras de fase orgá nica y fase acuosa de las soluciones
que contenían ácido acético, 1-butanol y agua, previamente preparadas, estas muestras se pesaron
y se reportaron los datos.

4) El objetivo de la toma de esos datos, era determinar las líneas de reparto. Lo cual no se pudo
realizar, porque no se tituló cada fase con NaOH.

5) Para obtener la curva de solubilidad, tomando en cuenta los sistemas anteriormente preparados
para este estudio, se tituló con ácido acético cada solució n de 1-butanol-agua.

6) Esta titulació n se realizó con agitació n constante y observando el punto en el que desaparecía la
turbidez de cada sistema.

7) Se reportaron las cantidades utilizadas de ácido para cada solució n de 1-Butanol-Agua, con el
objetivo de determinar la curva de solubilidad del ternario en estudio.

8) Se realizó , también la titulació n del ácido acético con hidró xido de sodio, obteniéndose de esta
forma, el título del á cido (de manera general).

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MUESTRA DE CÁLCULOS
Calculo de las composiciones (Cuarta experiencia). Curva de solubilidad
Sistema 1
Masa de agua: Masa 1Butanol-Masa total
Masa de agua: 3g-30g=27
Masa de ácido añ adida:
Masa acido= V 1 ρ1=3,2mL.1, 05g/mL=3,36g
Moles
m 3g
Mol 1 butanol= = =0,04047mol
PMbut 74,12 g /mol
Y así se calcula para cada uno, dando moles totales: 1,5964mol para el sistema 1
Fracció n molar
mol 1 but 0,04047 mol
Xmolar 1Butanol= = = 0,02535
moles totales 1,5964 mol

Calculo del título del ácido acético (Tercera experiencia)


ma 1,05 g
t a= = =0,05923g/mL
V NaOH 17,7 mL

st =t a
a
√( ma )(
sma 2 sV NaOH 2
+
V NaOH )
=0,05923
g
mL √( 1,05 g)(
0,001 g 2 0,1 mL 2
+
17,7 mL )
=0,0003389 g/mL

Tabla N°1: Datos experimentales y calculados. (Segunda experiencia, lineas de reparto)

Disolución V(mL) 1- V(mL) V(mL) m(g) m(g)


butanol Agua Acido acuosa orgánica
acético
1 15 14 0.5 4.86 4.27
2 15 14 1 5.33 4.51
3 14 13 1.5 3.78 4.17
4 12 12 2 6.7 4.26
5 12 12 3 4.71 4.51
6 9 13 5 4.94 5.06

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Nota: No se reportaron datos adicionales de composició n, debido a que no se logró terminar la


experiencia para la construcció n de las líneas de reparto.

Tabla N°2: Datos experimentales y calculados. (Tercera experiencia, titulo del acido acetico)

Sol. Ac Vol. NaOH Promedio masa ta(g/mL) Sta(g/mL) Promedio


(mL) (mL) utilizado acido
en mL
1 17.9 17.7 1.05 0.05865921 0.000332433 ta
8
1 17.3 1.05 0.06069364 0.00035556 0.0592287
2 3
1 18 1.05 0.05833333 0.000328801
3
Conc. 0.909 Promedio=
NaOH(N) 0,0003389

Tabla N°3: Datos experimentales y calculados. (Cuarta experiencia, curva de solubilidad)

Sistema Masa Masa V(mL) Masa Masa mol 1- mol mol


1- Total acido Agua acido Butanol agua ácido
But (g) (g) (g) acético
(g)
1 3 30 3.2 27 3.36 0.0404 1.5 0.0559
2 4.5 30 4.2 25.5 4.41 0.0607 1.4166 0.0734
3 9 30 5.3 21 5.565 0.1214 1.1666 0.0926
4 12 30 5.4 18 5.67 0.1618 1 0.094
5 9 20 5.2 11 5.46 0.1214 0.6111 0.0909
6 10 20 5.3 10 5.565 0.1349 0.5555 0.0926
7 12 20 5.4 8 5.67 0.1618 0.4444 0.0944
8 14 20 5.5 6 5.775 0.1888 0.3333 0.0961

Tabla N°4: Datos experimentales y calculados. (Cuarta experiencia, curva de solubilidad).Continuació n.

Moles X1-Butanol XAgua XÁcido


Totales Acetico2
1.5964 0.0253 0.9395 0.0350
1.5508 0.0391 0.9134 0.0473
1.3807 0.0879 0.8449 0.0671
1.2563 0.1288 0.7959 0.0751
0.8234 0.1474 0.7421 0.1104
0.7831 0.1722 0.7093 0.1183
0.7007 0.2310 0.6342 0.1347
0.6183 0.3054 0.5390 0.1555

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Grafica 1. Curva de solubilidad del sistema ternario agua (A)/ 1-Butanol (B)/ Á cido acético (C)

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS


Mediante la experiencia para determinar la curva de solubilidad se observó có mo al titular con
á cido la miscibilidad del sistema 1-butanol/agua iba cambiando. A mediada que se añ adía má s
á cido y se mezclaba, la turbidez iba desapareciendo, lo cual, daba un indicativo del punto cercano a
la miscibilidad total entre las fases, donde se alcanza la solubilidad mutua y limita la construcció n
de la curva. Cada punto de titulació n obtenido, entonces, nos sirvió para determinar la composició n
de las sustancias en estudio y así, lograr trazar la curva la solubilidad. En este caso, solo se pudo
llegar a la mitad de dicha curva (Ver recomendaciones).
Al realizar la experiencia para determinar las líneas de reparto, aunque se tomó alícuotas y el peso
de cada fase, era necesario titular dichas fases con la solució n de NaOH, o medir el índice de
refracció n, sin embargo se logró observar como al transcurrir el tiempo se formó la fase orgá nica y
acuosa del sistema ternario, demostrando el equilibrio termodinámico que existe entre tipo de
sustancias.
Con la experiencia para determinar el título del á cido acético, se buscó una relació n que permitiese
conocer las líneas de reparto pero no se logró el objetivo, ya que necesitá bamos má s datos.
RECOMENDACIONES
 Para la construcció n completa de la curva de solubilidad se debería realizar 5 diluciones
má s, con 1-butanol y agua, a distintas masas de las que ya se emplearon, tomando por

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ejemplo, un punto mínimo en masa de 1-Butanol, para acercarnos má s a la fase acuosa y así
lograr terminar la curva por completo.
 Para las líneas de reparto, debe realizarse la titulació n con NaOH de cada una de las
alícuotas tomadas de la fase orgá nica y la acuosa de los distintos sistemas, o simplemente
medir el índice de refracció n, para que de esta forma, por medio de algunas relaciones se
pueda determinar las composiciones del ácido en la fase orgá nica y acuosa, permitiendo
ubicar el punto (composició n del á cido) en la curva de solubilidad y posteriormente,
determinar (mediante el diagrama) la composició n del 1-butanol y el agua en cada una de
las fases.

CONCLUSIONES
 El ácido acético cambia la solubilidad mutua del butanol y el agua.
 El ácido acético se disuelve tanto en la fase orgá nica como en la acuosa.
 El butanol y el agua forman dos fases (orgá nica y acuosa).
 El diagrama ternario representa claramente el equilibrio termodiná mico del sistema á cido
acético- 1-Butanol-Agua.
 El triá ngulo equilá tero posee características geométricas que me permite conocer las
composiciones del sistema ternario y se puede emplear para balances de masas en adició n y
extracció n.

REFERENCIAS
Calderó n M. Silvia, Belandria I. José, Má rquez Laura y Araque Yajaira. (2016). Escuela de Ingeniería
Química de la Universidad de los Andes. Equilibrio Liquido-Vapor para sustancias puras: estudio de
la presió n de vapor del agua y soluciones acuosas de cloruro de sodio por el método diná mico.
Venezuela. ISBN-13: 9781541384897 ISBN-10: 154138489X. p. 69-76

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