UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PI – 136 B

Práctica N°2: EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Alumnos:

 Alarcón Mamani, Yesli

 Vargas Zuñiga, Milagros Eveling

Profesores: NOTA

 Pilco Nuñez, Alex

Fecha de entrega de informe : 19/04/2018
 ÍNDICE
1. OBJETIVOS .............................................................................................................. 2
1.1. Objetivo General ................................................................................................ 2
1.2. Estudiar el sistema de extracción ......................................................................... 2
1.3. Objetivos específicos. ......................................................................................... 2
2. MARCO TEÓRICO .................................................................................................. 2
Extracción Líquido-Líquido ........................................... Error! Bookmark not defined.
3. OBSERVACIONES................................................................................................... 4
3.1. Datos experimentales ......................................................................................... 4
Tabla 1. Valoración de la alimentación. ...................................................................... 4
3.2. Datos teóricos ...................................................................................................... 5
4. TRATAMIENTO DE DATOS ................................................................................. 6
8. DISCUCIÓN DE RESULTADOS .......................................................................... 13
9. CONCLUSIONES ................................................................................................... 13
Escuela Profesional de Ingeniería Química
Laboratorio de Operaciones Unitarias II – PI 136
Informe de Laboratorio

Práctica N°1
Tema: Extracción Líquido - Líquido

1. OBJETIVOS

1.1.Objetivo General

Estudiar el sistema de extracción

1.2.Objetivos específicos.

 Determinar el número de unidades de transferencia, NOR

 Determinar la altura de unidad de transferencia, HOR

2. MARCO TEÓRICO

Extracción Líquido-Líquido

La extracción líquido-líquido es una operación unitaria que consiste en la separación

de los constituyentes de una disolución líquida por contacto con otro líquido inmiscible
que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes de la solución original, dando
lugar a la aparición de dos capas líquidas inmiscibles de diferentes densidades.
(Barreiro)

En esta operación unitaria, se trata con una disolución a la cual llamaremos

alimentación, esta se pone en contacto con un líquido a quien llamamos disolvente.
Luego del contacto entre la alimentación y el disolvente se obtienen dos fases líquidas,
denominadas extracto (la más rica en disolvente) y refinado (la más pobre en
disolvente). El objetivo de esta operación es dividir la disolución líquida original en
producto extraído y producto refinado. El disolvente utilizado posteriormente se debe
recuperar, se recuperar por métodos sencillos o económicos como la destilación,
evaporación o salinificación.
 Sistemas de tres líquidos: un par parcialmente soluble

Ilustración 1. Sistemas de tres líquidos, A y B parcialmente solubles. Extraído

de Operaciones de transferencia de masa. Robert Treybal
Este tipo de sistema aplica cuando se tiene A, B y C; comúnmente pueden ser:

A(agua), B(cloroformo) y C (ácido acético). Para este caso el líquido C se disuelve

completamente tanto en A como B, A y B sólo se disuelven entre sí hasta cierto grado,
para dar lugar a soluciones líquidas saturadas en L y en K. cuánto más insolubles sean
A y B, más cerca estarán los puntos L y K de los vértices A y B. J es una mezcla binaria
entre L y K que se separará en dos fases líquidas insolubles. La curva LRPEK es la
curva binodal de solubilidad, que indica el cambio en solubilidad de las fases ricas en
A y B al agregar C. Una mezcla fuera de la curva LRPEK será una mezcla homogénea
de una fase líquida. El punto M es una mezcla ternaria que se encuentra dentro de la
curva, forma dos fases líquidas insolubles saturadas de composiciones en equilibrio.
(Treybal, 1988).

Efectos de Temperatura: Para muchos sistemas de este tipo, la solubilidad de A y B

aumenta al incrementarse la temperatura.

Efectos de la presión: Excepto a presiones muy altas, el efecto de la presión sobre el

equilibrio líquido es tan pequeño que se puede despreciar, generalmente (Treybal,
1988).

Usos de la operación de extracción Liquido-Líquido.

 En competencia con otras operaciones de transferencia de masa.

En particular, para las soluciones más diluidas en las cuales el agua debe
separarse por destilación, la extracción es más económicas; ya que el calor de
 evaporación de la mayoría de las sustancias orgánicas es sustancialmente menor
que la del agua.

 Como un sustituto de métodos químicos.

Los métodos químicos consumen reactivos y conducen a una costosa

eliminación de subproductos. La operación de extracción puede ser menos
costosa debido a que no consume reactivo ni elimina subproductos.

 Para separaciones que en la actualidad no se pueden hacer por otros métodos.

Las separaciones producidas dependen de las presiones de vapor de las

sustancias, si estos valores son muy cercanos en una mezcla líquida se
recomienda utilizar este método para que se puedan separar.

3. DATOS

3.1.Datos experimentales

3.1.1. Valoración de las corrientes:

a) Valoración de la alimentación:

Tabla 1. Valoración de la alimentación.

Alimentación

vol. solución vol. NaOH (0.1 M)

1 mL alimentación +
15
15 mL de agua

b) Valoración del extracto y refino

Tabla 2. Valoración del extracto.

EXTRACTO

Vol. Solución Vol. (mL) de NaOH

t
(mL) (0.1M)

0 16.2

5 5 mL de extracto + 16.4

10 10 mL de agua 15.2

15 14.7
 20 14.5

Estado ideal 15 14.6

Tabla 3. Valoración del refino.

REFINADO

Vol. Solución Vol. (mL) de

t
(mL) NaOH (0.01M)

0 1.5

5 1.5
10 mL de extracto
10 1.3
+ 15 mL de agua
15 1.2

20 1.7

Estado ideal 25 1.4

c) Flujos del extracto y del refino

Tabla 4. Flujo medidos del extracto y refino

Flujo volumétrico
(mL/min)

EXTRACTO 123.33

REFINADO 77.33

3.2.Datos teóricos

Tabla 5. Datos teóricos de los componentes ternarios (tolueno, ácido acético y agua) a
26°C (Perry, 1997)

Sustancia M (g/mol) ρ (g/mL) µ (Pa.s)

Tolueno 92.13 0.862 0.00059

Agua 18.016 0.998 0.00102

Ác. Acético 60.05 1.044 0.0012

 4. TRATAMIENTO DE DATOS

4.1.Determinación de la concentración del ácido acético en las muestras

valoradas (valoración ácido-base).

Alimentación:

Con los datos de la tabla 1.

#𝐸𝑞 − 𝑔Á. 𝐴𝑐. = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

[𝑉Á. 𝐴𝑐. ] ∗ [𝑁Á. 𝐴𝑐. ] = [𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ] ∗ [𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ]

16 𝑚𝐿 ∗ 1 ∗ [𝑀Á. 𝐴𝑐. ] = 5.1𝑚𝐿 ∗ 0.1𝑀 ∗ 1

[𝑀Á. 𝐴𝑐. ] = 0.03 𝑀

Por la dilución, se vuelve a calcular para 1mL

[𝑀Á. 𝐴𝑐. ]′ ∗ [𝑉𝑠𝑜𝑙] = [𝑀Á. 𝐴𝑐. ] ∗ [𝑉𝑠𝑜𝑙 ]

0.03𝑀 ∗ 16𝑚𝐿 = [𝑀Á. 𝐴𝑐. ] ∗ 1𝑚𝐿

[𝑀Á. 𝐴𝑐. ] = 0.51𝑀

De la misma forma se obtiene el siguiente cuadro:

Tabla 6 Concentración del ácido acético.

Cc. del ácido acético (mol/L)

Alimentación 0.51

Extracto 0.292

Refinado 0.0014

4.2.Determinación del volumen de ácido acético.

Con la concentración, masa molar para cierto volumen de muestra se determina el

volumen de ácido acético.

Masa y volumen del ácido acético en la alimentación:

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚Á. 𝐴𝑐 = 0.51 ∗ ∗ 1 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑚Á. 𝐴𝑐 = 0.0306 𝑔
 𝑉Á. 𝐴𝑐 = 𝜌Á. 𝐴𝑐 ∗ 𝑚Á. 𝐴𝑐

𝑉Á. 𝐴𝑐 = 0.032 𝑚𝐿

Masa y volumen del ácido acético en el refinado:

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚Á. 𝐴𝑐. = 0.0014 ∗ ∗ 10 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑚Á. 𝐴𝑐. = 0.00084𝑔

𝑉Á. 𝐴𝑐. = 𝜌Á. 𝐴𝑐. ∗ 𝑚Á. 𝐴𝑐.

𝑉Á. 𝐴𝑐. = 0.00088𝑚𝐿

Masa y volumen del ácido acético en el extracto:

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚Á. 𝐴𝑐. = 0.292 ∗ ∗ 5 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑚Á. 𝐴𝑐. = 0.0877 𝑔

𝑉Á. 𝐴𝑐. = 𝜌Á. 𝐴𝑐. ∗ 𝑚Á. 𝐴𝑐.

𝑉Á. 𝐴𝑐. = 0.0915𝑚𝐿

Tabla 7. Masa y Volumen de ácido acético en la alimentación, refinado y extracto.

Concentración del Masa del ácido acético Volumen del

ácido acético ácido acético

mol/L g mL

Alimentación 0.51 0.0306 0.032

Refinado 0.0014 0.00084 0.00088

Extracto 0.292 0.0877 0.0915

4.3.Determinación de la fracción en peso de los componentes de cada

corriente.

Se calcula el volumen y la fracción en peso de los componentes de cada corriente.

Alimentación:

𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑉Á. 𝐴𝑐.

𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 1 𝑚𝐿 − 0.032 𝑚𝐿

𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.968 𝑚𝐿

Masa de tolueno:
 𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 ∗ 𝜌𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.968 ∗ 0.862

𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.834 𝑔

Fracción en peso de tolueno:

𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 =
𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 + 𝑚Á. 𝐴𝑐.

%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.965

Fracción en peso de ácido acético:

%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 1 − %𝑚Á. 𝐴𝑐.

%𝑚Á. 𝐴𝑐. = 0.035

Tabla 8. Volumen y fracción en peso de cada sustancia en la alimentación.

ALIMENTACIÓN

Volumen (mL) Masa (g) Fracción en peso de alimentación

(x)

Tolueno 0.968 0.834 0.965

Ác. Acético 0.032 0.0306 0.035

Tabla 9. Volumen y fracción en peso de cada sustancia en el refinado.

REFINADO

Volumen (mL) Masa (g) Fracción en peso de refinado (x)

Tolueno 9.99912 8.61924 0.9999

Ác. Acético 0.00088 0.00084 0.0001

Tabla 10. Volumen y fracción en peso de cada sustancia en el extracto.

EXTRACTO

Volumen (mL) Masa (g) Fracción en peso de extracto (x)

Agua 4.9085 4.8987 0.9824

 Ác. Acético 0.0915 0.0877 0.0176

4.4.Densidades en las diferentes corrientes de flujo:

Alimentación:

1
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚. =
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 %𝑚Á. 𝐴𝑐.
𝜌𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 + 𝜌Á. 𝐴𝑐.

1
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚. =
0.965 0.035
+
0.862 𝑔/𝑚𝐿 1.044 𝑔/𝑚𝐿
𝑔
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚. = 0.87
𝑚𝐿
Se realiza el mismo cálculo para las corrientes de refinado y extracto, con las fracciones
en peso correspondientes, mostrados en la siguiente tabla.

Tabla 11. Densidades de las soluciones en la alimentación, refino y extracto

Densidad de la solución (g/mL)

Alimentación 0.870

Refinado 0.862

Extracto 0.999

4.5.Cálculo de los flujos de alimentación y disolvente.

Por un balance de masa se determina el flujo másico y se compara con el flujo medido
por los rotámetros y con la curva de calibración de cada uno de ellos.

Para realizar el balance de masa se tiene que conocer los flujos másicos tanto del refino
como del extracto, por ellos se multiplica los flujos volumétricos medidos con su
respectiva densidad de las corrientes.

Tabla 12 flujos másicos del refinado y el extracto

Flujo másico(g/s)

Extracto 1.112

Refinado 2.06
 Tabla 13. Flujos másicos de la alimentación y el disolvente

Flujo másico por: flujo másico por:

Balance de masa(g/s) Datos del rotámetro

(g/s)

Alimentación (Tolueno- 1.038 1.16

Ácido acético)

Disolvente (Agua) 2.132 2.11

Hallando el NOR y el HOR

1. Para determinar esta unidad de transferencia debemos conocer la curva de

equilibrio:

Tabla 2 Datos de equilibrio para el sistema Ácido Acético-Tolueno-Agua

KgAc./100 Kg Kg Ac/100 Kg x y X Y
agua Tolueno

0 0 0 0 0 0

27.19 1.393 0.00271613 0.07541466 0.00272353 0.08156593

44.66 2.878 0.00559545 0.11814503 0.00562694 0.13397331

60.49 4.245 0.00823132 0.1535903 0.00829964 0.18146093

90.48 6.795 0.0131111 0.21348183 0.01328528 0.27142644

138.38 11.55 0.02208336 0.29334578 0.02258205 0.41511926

184.58 17.62 0.03330257 0.35638022 0.03444984 0.55371234

209.6 22.78 0.04263936 0.38603924 0.04453845 0.62876859

230.14 27.39 0.0508297 0.40841897 0.05355171 0.69038551

239.56 33.12 0.06081659 0.41814597 0.06475476 0.7186441

231.67 49.16 0.08768734 0.41002089 0.09611545 0.69497528

200.12 68.46 0.11804909 0.37512888 0.13384996 0.60033001

140.73 113.03 0.18099331 0.29684864 0.22099125 0.42216891

. 1Extraido de (phadke,1983)
Donde:
 𝑥: 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑏𝑟𝑒(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜/ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠)

𝑥: 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜/ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠)

𝑋: 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑏𝑟𝑒(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜

/ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜)

𝑌: 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 / 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑎𝑔𝑢𝑎)

A partir de la tabla 12 se obtiene la curva de equilibrio para el sistema trifásico

0.8
Y (relación en moles de
ácidpo acético y agua)

0.6

0.4

0.2

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
X (relación en moles de ácido acético y tolueno)

Figura 1 Curva de equilibrio del sistema Ácido Acético-Tolueno-Agua a 25°C

Debido a que, a relaciones en moles del ácido acético en tolueno, cuando está muy diluido,
la curva se comporta como una recta. Tomaremos un tramo de la curva que se comporta de
manera lineal, hallaremos la ecuación de la recta y trabajaremos para estos valores. Se
superpondrá la curva de operación para calcular el número de etapas teóricas.

Tabla 3 Datos para la línea de operación

Recta de operación
X Y x y
0.06669 0.015023 0.06252051 0.01480065
0.0000232 0 2.3199E-05 0
Determinando el número de etapas teóricas, sea la gráfica :
 Curva de operación y curva de equilibrio para el
sistema: ácido acético, tolueno y agua.
0.3

0.25
y = 15.761x + 0.0381
0.2 R² = 1
0.15
Y

0.1

0.05
y = 0.2253x - 5E-06
0 R² = 1
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
-0.05
X

Figura 6. Curva de equilibrio del sistema Tolueno, agua y ácido acético. Curva de
operación del sistema.

Al considerar soluciones diluidas podemos utilizar la ecuación 10.116 del Treybal:

𝑦
𝑥1 − 𝑚2 𝑅 𝑅
ln ( 𝑦2 ∗ (1 − 𝑚𝐸 ) + 𝑚𝐸 )
𝑥2 − 𝑚
𝑁𝑡𝑂𝑅 = …….𝛼
𝑅
1 − 𝑚𝐸

Donde:

𝑥1 = 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0.06252

𝑥2 = 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 = 2.3199 ∗ 10^ − 5

𝑦2 = 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 0

𝑦∗
𝑚= = 15.761
𝑥
Kg
𝑅( ) = 2.06/a
𝑚2 . 𝑠
Kg
𝐸 ( 2 ) = 1.112/a
𝑚 .𝑠
Reemplazando en 𝛼 obtenemos:

𝑵𝒕𝑶𝑹 = 𝟖. 𝟖𝟏

Hallando el HTOR; para esto utilizamos la ecuación 10.103 del Treybal:

𝑧 = 𝑁𝑡𝑂𝑅 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅

Como: z=1.25
 𝑧 = 1.25 = 8.8104 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅

𝐻𝑡𝑂𝑅 = 0.1418 𝑚

5. DISCUCIÓN DE RESULTADOS

 Con la gráfica 6 mostrada, obtenida a partir de las curvas de equilibrio y la curva

de operación no se puede trazar ni una sola etapa, debido a que, en la prueba
experimental, la cantidad de ácido acético que pasó al extracto fue muy poca.
Hubo una baja transferencia de masa.

 El volumen de NaOH gastado en la titulación del tolueno tuvo un aumento a

medida que transcurrió el tiempo, lo cual significa que las titulaciones de
sustancias orgánicas son variantes, que no hay un gran aumento de la solución
ácida en el extracto y además de que en un momento dado, la columna de
extracción alcanza el estado estacionario.

6. CONCLUSIONES

 La cantidad de ácido acético que pasó al extracto fue muy poca: 0.0004955 mol de
ácido acético que disminuyó en la alimentación; sin embargo la cantidad en moles
presentes de ácido acético en el extracto fue 0.00146021 lo que significa que hubo
error en titulación
 El H02 calculado fue:8.81

7. BIBLIOGRAFÍA.

 Barreiro, J. O. (s.f.). Problemas de Ingeniería Química. España: Aguilar.

 Treybal, R. E. (1988). Operaciones de transferencia de masa. México: Mc

Graw Hill.