Determinación volumétrica ácido-base

Stefhania Marín Ibáñez1, Santiago Andrés Torres Avila2, Naren Fernando Bocanegra
Morales3

La correspondencia puede enviarse a smarinib@ut.edu.co1, storresa@ut.edu.co2 y

nbocanegram@ut.edu.co3

1,2,3
Programa de química, Facultad de ciencias, Universidad del Tolima

La volumetría directa se basa en la medida del volumen de una disolución de concentración

conocida necesario para reaccionar completamente con el analito. De este modo, al medir de
forma exacta el volumen de reactivo, de concentración perfectamente conocida, necesario para
reaccionar completamente con el analito, podremos calcular su concentración en la muestra.
Preparamos 50 mL de disoluciones a partir de una solución de HCl previamente preparada, a
estas disoluciones se les añadió 2 gotas de biftalato de potasio como indicador de viraje acido.
Posteriormente, titulamos usando NaOH 0.1 como valorante. De esta forma, se obtuvo en la
primera titulación un volumen de 24.6 mL y en la segunda 8.2 mL de NaOH. Asimismo, a partir
de los cálculos respetivos obtuvimos una concentración real de 0.0997 N para el NaOH y 0.0409
M para el HCl.

Palabras clave: Análisis volumétrico, fenolftaleína, viraje, punto final.

Abstract

Direct volumetry is based on the measurement of the volume of a solution of known

concentration necessary to react completely with the analyte. Thus, by measuring exactly the
volume of reagent, of perfectly known concentration, necessary to react completely with the
analyte, we can calculate its concentration in the sample. We prepared 50 mL of solutions from a
previously prepared HCl solution, to which we added 2 drops of potassium biphthalate as an acid
shift indicator. Subsequently, we titrated using NaOH 0.1 as titrant. In this way, a volume of 24.6
mL was obtained in the first titration and 8.2 mL of NaOH in the second titration. Likewise, from
the respective calculations we obtained a real concentration of 0.0997 N for NaOH and 0.0409 M
for HCl.

Key words: Volumetric analysis, phenolphthalein, titration, end point.

1
1. Introducción
El análisis volumétrico se originó en Francia
en la química de finales del siglo XVII.
François Antoine Henri Descroizilles
desarrolló la primera bureta (con aspecto de
un cilindro graduado) en 1791. Un gran paso
adelante en la metodología y popularización
del análisis volumétrico se debe a Karl
Friedrich Mohr, que rediseñó la bureta
colocando un cierre con pinza y una cánula
de vertido en el extremo inferior, y escribió
el primer libro sobre su uso, con el título
Lehrbuch der chemisch-analytischen
Titrirmethode (Manual sobre métodos de
titulación en Química Analítica), publicado
en 1855(Valoración química, s.f.).
El análisis volumétrico es un método de
análisis químico cuantitativo que se utiliza
para medir el volumen de una solución de
concentración ya conocida que se necesita
para reaccionar completamente con una
solución del analito de concentración
conocida
La técnica más utilizada en el análisis
volumétrico es la de ácido-base
(neutralización) donde se valora una
disolución de un ácido o una sal de ácido
fuerte-acido débil mediante una base, o más
bien, una base o una sal de base fuerte-acido
débil mediante un ácido, en este tipo de
titulación se agrega también un indicador
físico al agente titulado, que indica el punto
final de la volumetría con el cambio de
color. Según INTRODUCCIÓN AL
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO (s.f.) también
existen otras técnicas volumétricas dado la
naturaleza de la reacción química de
2
titulación, la oxidación-reducción, la
complejación y precipitación.
Las aplicaciones del método volumétrico
por neutralización en el análisis de los
alimentos son muy amplias y variadas,
pudiéndose cuantificar un gran número de
analitos en matrices alimentarias con el
empleo de métodos de valoración directos y
por retroceso.
Dentro de las técnicas que utilizan métodos
de titulación directos pueden encontrarse la
determinación del índice de acidez o
saponificación en aceites y grasas
comestibles, la determinación de proteínas
totales como la caseína en la leche y la
determinación de la alcalinidad total en
aguas de proceso, entre muchas otras
técnicas. Así mismo, mediante métodos de
valoración por retroceso es posible la
determinación de ésteres totales en rones y
aguardientes, dado a que si hay mayor
cantidad de esteres entonces tiene mayor
tiempo de añejamiento esto dependiendo de
la acidez del destilado, como también
determinar el amonio en aguas (Zumbado,
2002) . También este método volumétrico
presenta una amplia utilidad en el área de
medicina, según Mor-Avi et al. (2009)
Se usó del análisis volumétrico para mejorar
la evaluación por resonancia magnética
cardíaca del tamaño y la función del
ventrículo izquierdo. Esta técnica también
tiene un significativo aporte en el estudio del
gas , según Zhang et al. … (2022) este
estudio divide los estudios anteriores de
NGH (El hidrato de gas natural) en el SCS
(Mar de China Meridional) en siete etapas,
evalúa los recursos de NGH de estas siete 2.3 Tabulación de los datos
etapas utilizando el método volumétrico,
luego adopta un nuevo método de análisis de 2.3.1 Datos y resultados titulación de
tendencias para simular la tendencia a la biftalato de potasio
baja de estas estimaciones, y finalmente La siguiente tabla resume los datos
predice los recursos de NGH en el SCS para experimentales bajo el cual se desarrolló la
2025 y 2030. El objetivo principal de esta titulación de biftalato de potasio:
práctica de laboratorio consiste en
determinar el volumen del agente titulante Tabla 1 Datos experimentales
(NaOH) añadido al agente titulado (biftalato Masa Biftalato 0.5007g
de potasio) y el volumen añadido de NaOH de potasio
(disolución de 0,1 M) a la solución de HCl Masa NaOH 0.99g
mediante el método de volumetría acido- HCl 0.1M
base y las respectivas concentraciones de los Volumen 20ml
agentes titulados.
Tabla 2 Punto final titulaciones
2. Datos y resultados Analito Volumen
NaOH
2.1 Preparación 0.1M HCl Biftalato de 24.6mL
potasio
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 36.458𝑔 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 HCl 8.2 mL
0.1Lt 𝒙 𝑥 𝑥
𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1.37𝑔𝐻𝐶𝑙
= 2.66𝑚𝑙 2.4 Determinación de la concentración de
De manera que para obtener una solución NaOH real
0.1M se realizó a partir de la siguiente
NaOH + KHC8H4O4 → KNaC8H4O4 + H2O
formula: C1 X V1 = C2 X V2

4.896x10−2 molKHP 1molNaOH

Por lo tanto: 1M x V1= 0.1M x 0.1 Lt 0.05Lt x x
Lt 1molKHP
0.1Mx0.1Lt 1000ml
V1 = x = 10ml =2.448x10-3 mol NaOH
1M 1Lt

2.2 Determinación gramos de NaOH Se emplearon 24.6 mL de NaOH, por lo

tanto, la concentración real de NaOH es:

Para preparar 250 ml de NaOH 0.1M se 2.448x10−3 molNaOH

realizó los siguientes cálculos: = 0.0995M NaOH
0.0246Lt

0.1molNaOH 2.5 Volumen real de HCl

x0.25Lt = 0.025molNaOH
Lt

39.997gNaOH 1molHCl 36.458g HCl 1mlHCl

0.025molx = 0.99gNaOH 0.1Lt 𝐱 x x
1molNaOH Lt 1 mol HCl 1.19gHCl

3
 gramos
#Eq − g NaOH =
100ml Eq − g
𝐱 = 8.28ml 0.99g
37mlHCl #Eq − g NaOH = = 0.02475eq − g
39.997
0.02475 Eq − g
2.6 Concentración real de HCl N= = 0.099N NaOH
0.250Lt

NaOH + HCl → NaCl + H2O 2.8.2 Normalidad Biftalato de potasio (KHP)

204.22g/mol
0.0995mmolNaOH 1mmolHCl Eq − g KHP = = 204.22eq
8.2ml x x 1
ml 1mmolNaOH gramos
#Eq − g NaOH =
Eq − g
= 0.8159mmol HCl 0.5007g
#Eq − g = 0.00245eq − g
204.22eq
Por lo tanto, la concentración real de HCl es:
0.00245 Eq − g
N= = 0.0490N
0.8159 mmolHCl 0.05Lt
= 0.0408M
20ml
2.9 Curva de titulación de HCl con NaOH
2.7 Determinación de la concentración de
biftalato de potasio Antes de iniciar la titulación:
Moles de Biftalato de potasio (KHP): pH=-log -log[H+]
1molKHP pH= -log[0.0408]
0.50gKHP x
204.22gKHP pH=1.39
= 2.452x10−3 molKHP
Antes de la equivalencia.
Concentración de Biftalato de potasio: mmolHCl − mmolNaOH
−3
[HCl] =
2.452x10 molBiftalato de potasio Vtotal
0.05Lt
0.0408moles 0.0995moes
(0.02Ltx ) − (0.007Ltx )
−2 Lt Lt
= 4.904x10 M Biftalato de potasio
0.027Lt

2.8 Normalidad NaOH y biftalato de potasio [HCl] = 4.4259x10−3 M

2.8.1 Normalidad NaOH
pH= -log[4.4259x10-3]
#Eq − g pH=2.35
N=
Lt solución

peso molecular En el punto de equivalencia

Eq − g =
nº de carga del catión
0.0408moles 0.0995moes
(0.02Ltx ) − (0.0082Ltx )
Lt Lt
39.997g/mol
Eq − g NaOH = = 39.997 0.028Lt
1

4
 [HCl] = 0 M Anteriormente, se determinó que en la
titulación del biftalato de potasio con NaOH,
Después del punto de equivalencia la concentración real utilizada de esta base
correspondía a 0.0997M, y no los 0.1M que
mmolNaOH − mmolHCl se pensaba inicialmente.
[NaOH] =
Vtotal
El NaOH es el patrón secundario “El
Al adicionar 8.3 ml de NaOH, el pH será valorante no siempre puede ser un patrón
0.0995moes 0.0408moles
(0.0083Ltx ) − (0.02Ltx ) primario. En su lugar se utiliza una
Lt Lt
0.0283Lt disolución que tiene aproximadamente la
concentración deseada y se valora con un
[NaOH] = 0.3481x10−3 M patrón primario. Este procedimiento se
llama estandarización o normalización”
pOH= -log[0.3481x10-3] =3.46 (Universidad de Valencia, s.f.).
pH=14-pOH= 14 -3.46
pH=10.54 Otro aspecto importante, es el indicador, “El
cambio de color del indicador se debe a que
Tabla 3 Titulación teórica de HCl al aumentar o disminuir la acidez o
pH Volumen NaOH (ml) alcalinidad de la disolución, se genera un
1.39 0 cambio químico estructural que hace que el
2.35 7 número de protones del elemento aumenten
7 8.2 o disminuyan.” (Farbe, s.f.)
10.54 8.3
Es importante precisar que durante la
3. Análisis y discusión de resultados titulación del biftalato de potasio se utilizó
Según la tabla 2, durante la titulación del un indicador químico. Para las dos
biftalato de potasio se necesitaron 24.6mL titulaciones se utilizó la fenolftaleína, dicha
de NaOH para alcanzar el punto final, es sustancia cambia a un color rosado cuando
decir “El punto final de una titulación es el el pH es de 8.2-10.
punto donde ocurre un cambio de color.” Tabla 4 Indicadores ácido-base
(Stephens, 2021). Para poder llegar a
determinar el volumen necesario para
alcanzar el punto final, se hizo necesario la
utilización de un agente valorante, para
ambas titulaciones fue el NaOH. En la
primera titulación se utilizó un estándar
primario como es el biftalato “Disolución de
reactivo valorante de concentración
exactamente conocida” (Universidad de
Valencia, s.f.).

5
El indicador determina que la neutralización
a ocurrido, para la titulación de biftalato de
potasio se necesitaron 24.6ml de NaOH. “La
neutralización total implica la pérdida de las
propiedades ácido-base de la solución y se
obtiene cuando se igualan las
concentraciones de iones hidronio o protón
(H3O+) y hidroxilo (OH-)” (Blaustein, s.f)
En la neutralización se alcanza el punto de
equivalencia, “Es el punto en que la cantidad
de reactivo valorante añadido es
exactamente la necesaria para que reaccione
estequiometricamente con el analito.”
(Universidad de Valencia, s.f.). En este
aspecto es donde aparece la relevancia de
una buena elección del indicador, ya que si
se elige un indicador con un viraje muy
lejano al punto de equivalencia generará por
lo tanto un error.
En la otra titulación ácido-base, se
necesitaron 8.2 ml de 0.0997M NaOH para
neutralizar 20ml de HCl. Para este caso, el
NaOH es el agente valorante mientras el
HCl es la sustancia valorada. Es importante
resaltar que se cometieron errores en el
cálculo de la determinación del HCl
necesario para realizar las posteriores
diluciones, lo anterior se debe a la toma
incorrecta de valores, ya que se omitió que
estaba al 37%.
De forma teórica, si se hubiera preparado la
concentración 0.1M de HCl, el volumen
necesario para la titulación sería:
Vácido x Mácido = MBase x VBase
Reemplazando:
0.020Lt x 0.1M = 0.099M x V
6
0.020 𝑥 0.1
𝑉=
0.099
V= 20 ml
Sin embargo, se obtuvo un menor volumen,
lo cual esta relacionado a problemas en los
cálculos realizados, mala realización de las
diluciones, etc.
Al igual que la anterior titulación ácido-
base, el titulante fue el NaOH. El viraje
ocurrió al añadir 8.2ml del titulante en 20ml
de HCL 0.0408M, y la sustancia utilizada
como indicador también fue la fenolftaleína,
que según la tabla 4, cambia de incolora a
rosado tenue a un pH entre 8.2-10.
Para la titulación de HCl con NaOH se
puede plantear una curva de titulación:
14
12
10
8
pH
6
4
2
0
0 5 10 15
Volumen NaOH (ml)
A partir de lo anterior se puede establecer
que antes y después del punto de
equivalencia, es una zona que tiene como
principal característica que ante pequeños
cambios de volumen se generarán grandes
cambios en el pH. Además, el punto de
equivalencia se alcanzo a un pH de 7. La
titulación terminó con el viraje del
indicador, sin embargo, se obtuvo un color
mucho más intenso en la titulación del
biftalato debido a la adición de algunas
gotas de más después de alcanzado el punto
de equivalencia. En cambio, en la titulación
de HCl con NaOH, si se logró un rosa tenue.
Figura 1 Titulación biftalato con NaOH
Figura 2 Titulación HCl con NaOH
Entre los errores en las presentes titulaciones
están los relacionados con las capacidades
del ojo de las personas que llevan a cabo la
titulación, dicho aspecto es muy importante
ya que implica determinar el punto de del
cambio de color de manera correcta. Entre
los errores instrumentales es importante
destacar los relacionados con la calibración
de los materiales, como la pesa analítica,
bureta, balones aforados de fondo plano, etc.
7
4. Preguntas
1. De qué depende la concentración de una
solución, ¿de la cantidad de soluto, de la
cantidad de solvente, de la cantidad de
solución o de los tres parámetros?
Explique.
Se conoce que la concentración es la
cantidad de soluto disuelta en una cantidad
de solución. Por lo tanto, se puede afirmar
que la concentración de una solución
depende de la cantidad de soluto y de la
cantidad de solución. Por ejemplo:
Si se tiene 4 moles de un soluto y 1 L de
solución, al realizar los cálculos de
concentración, en este caso molaridad, se
obtendrá que la concentración es 4 M.
Asimismo, si se usa menos cantidad de
soluto, 2 moles, por ejemplo, y la misma
cantidad de solución, la concentración que
obtenida es de 2 M. Lo mismo sucede con el
volumen de solución, al usar las 4 moles
otra vez, pero con 8 L de solución, la
concentración será de 0.5 M. Por otro lado,
también se puede decir que la cantidad de
solvente influye de cierta manera, ya que si
a una solución de 0.5 M de 1 L, se le
adiciona 0.250 L de solvente, la
concentración va a cambiar a 0.4 M.
2. Describa paso a paso la preparación en
el laboratorio de 250 mL de una solución
2.0% de ácido cítrico.
Se usará la unidad de concentración % v/v,
ya que no se especificó una. Por lo tanto:
V V𝑠𝑡𝑜
% =( ) x 100
V V𝑠𝑜l
Realizando los siguientes cálculos:

2 mL sto
x 250 mL sol = 5 mL sto.
100 mL sol
Una vez obtenido el volumen del soluto, se
mide en una pipeta y se pasa a un beaker
con el solvente para poder diluirlo. La
solución se transfiere a un balón volumétrico
de 250 mL y se terminar de diluir llenando
el balón volumétrico con el solvente hasta el
aforo. Por lo tanto, se deben usar 5 mL de
ácido nítrico para preparar 250 mL de una
solución 2.0%.
3. Los blanqueadores comerciales tipo
clorox se preparan con hipoclorito de
sodio, NaClO al 13 % diluyéndolo al
5.25%. Si se desea preparar 1 L de
blanqueador comercial, ¿qué cantidad de
NaClO al 13 % se necesita? Densidad
del hipoclorito al 13 % = 1.20 g/mL.
Para empezar, se debe saber la
concentración que se necesita. Para ello, se
realiza los siguientes cálculos:
13 5.25
( ∗ ) ∗ 100 = 0.6825%
100 100
De esta forma, se obtiene el 5.25% de
concentración del NaClO al 13%. Por otro
lado, se infiere que esa concentración se
refiere a %v/v. Por lo tanto, realizamos los
siguientes cálculos:
0.6825 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
∗ 1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
= 6.825 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
Con el volumen de NaClO, se calculan
los gramos de NaClO usando la
densidad:
8
1.20 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
6.825 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ∗
1 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= 8.19 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
Por tal motivo, se necesitarán 8.19 g de
NaClO al 13%.
5. Conclusiones
➢ Se determinó a partir de las dos
titulaciones realizadas, las
concentraciones reales de NaOH y HCl,
las cuales correspondieron a 0.0997M y
0.0409M respectivamente
➢ Se identificó que, para alcanzar el punto
final, se necesitaron 24.6 ml de NaOH
durante la titulación del biftalato,
mientras que para la titulación de HCl
0.0409 M, la cantidad de NaOH
correspondió a 8.2 ml.
➢ Se identificó el uso del método
volumétrico de titulación directa, de
manera tal que el agente valorante fue
NaOH mientras las sustancias valoradas
correspondieron al biftalato de potasio y
HCl, lo anterior se realizó por medio del
uso de un indicador químico como es la
fenolftaleína.
➢ Se identificó dos aspectos cruciales
durante cualquier titulación: el primero
es la capacidad perceptiva del ojo de las
personas para determinar el punto final,
el segundo está relacionado con el estado
de los instrumentos, como por ejemplo
de la bureta, dichos aspectos tienen un
gran impacto en la determinación del
volumen final.
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