(UNA-EQ-LQAC-50215-MLMH-IL-P2YP4-01

Preparación y valoración de la disolución de H2SO4 y análisis del del nitrógeno

Mónica Martínez Herrera

Laboratorio de Química Analítica, Profesora: M.Sc. Adriana Esquivel Hernández.
Bachillerato en Química Industrial, Escuela de Química, Universidad Nacional, Costa Rica.
Fecha de realización: 08/09/2021 y 22/09/2021 2021 Fecha de entrega: 29/09/2021
Fundamento teórico % de proteína:
% nitrógeno * 6,25
Se realizó una disolución de H2SO4 0,5M a MM del nitrógeno: 14,0067g/mol
partir de H2SO4 concentrado la cual se valoró con µN: 0,0002
una disolución previamente preparada de NaOH
0,1415M utilizando el indicador de fenolftaleína, Reactivos:
para luego encontrar la concentración del ácido ● NaOH (0,1415±0,0045) M (k=2)
sulfúrico. ● NaOH (35%)
● Ácido bórico (4%) con rojo de metilo y azul
Se determinó el porcentaje de nitrógeno de metileno
presente en una muestra incógnita “KITKAT”, ● K2SO4+CuSO4 (mezcla digestiva)
utilizando el método Kjhedal, el cual se lleva a cabo
● H2SO4 (18,0M / 96,0% m/m)
primero con la digestión de H2SO4 concentrado, la
● H2SO4 (0.0577±0,0076) M (k=2)
destilación con NaOH (38%) sobre una disolución
de ácido bórico e indicadores y finalmente con una ● Fenolftaleína en etanol (1% m/v)
valoración de H2SO4 0,0577M. Y seguidamente se Equipo:
calculó el % de nitrógeno y proteína presente. ● Balanza analítica modelo AND GR200
● Sistema de destilación BUCHI K-355
Las reacciones involucradas son las siguientes: ● Sistema de digestión
Digestión:
Datos experimentales

Cuadro 2. Resultados para la valoración de la

Destilación: disolución de ácido sulfúrico 0,5M usando el
indicador de fenolftaleína con hidróxido de sodio
0,1M

Repetición Volumen Volumen Volumen

inicial inicial consumido
Valoración: (±0,0353) (±0,0353) (±0,05 )
1 0,00 20,08 20,08

2 20,08 41,06 20,98

Datos preliminares
3 14,05 34,11 20,06

(k=2)

2 x(mLxM )H 2
SO4 =(mLxM )NaOH

% de Nitrógeno:
(V ∗M )H SO 4∗¿ MM N ∗2∗100
%N = ¿
2 2

mmuestra∗1000
Cuadro 1. Medida por diferencia de la muestra las sustancias, principalmente al realizar la
utilizando la balanza electrónica modelo AND medición con la pipeta, o al realizar la titulación, el
GR200 punto final se pudo ver afectado con mayor cantidad
Repetición Masa del Masa del Masa por del hidróxido de sodio que se debía agregar.
papel papel diferencia de
encerado + encerado + la muestra
la muestra residuo (±0,00025)
Existen distintas maneras para realizar
(±0,00018) (±0,00018) análisis de nitrógeno, como por ejemplo este se
1 1,1090 0,6043 0,5047 puede analizar en aguas subterráneas y en hojas de
2 1,1075 0,6256 0,4819 pasto.
3 1,1270 0,6250 0,5020 En la práctica anterior se utilizó una muestra
de suelo previamente preparada en una incógnita
Cuadro 2. Valoración de borato de amonio con una denominada “KITKAT” en la cual se utilizó el
disolución 0,0577M de H2SO4 usando el indicador método Kjhedal que consiste en 3 etapas: digestión,
de fenolftaleína. destilación y valoración. Por este método se
Repetición Volumen Volumen Volumen determinó la concentración promedio de 3 muestras
inicial (mL) final (mL) (mL)
obteniendo un resultado 7,850% de nitrógeno y
(±0,035) (±0,035) consumido
(±0,050) 49,06% de proteína.
1 0,00 24,70 24,70
2 15,40 38,70 23,30 Aunque el método Kjhedal ha sido un
3 18,70 43,00 24,30 método bastante efectivo para la determinación de
nitrógeno, se ha venido utilizando también el
Resultados: método Dumas ya que este tiene un tiempo de
La concentración promedio obtenida del respuesta más rápido, sus resultados son
H2SO4 en la titulación con NaOH es de reproducibles y este no utiliza reactivos como
(0,0577±0,0076) M (k=2) con un %RSD de 2,58%. NaOH ni HsSO4. Este método se ha estado utilizando
ya que siempre en el laboratorio se requiere un
El promedio del porcentaje de nitrógeno tiempo de respuesta menor, tener unos resultados
obtenido en la incógnita “KITKAT” fue de más confiables y el método Kjhedal requiere de
(7,850±0,067) %N (k=2) con un %RSD de 0,67% y varios pasos lo que hace que aumente el error
su porcentaje promedio de proteína fue de 49,06%. humano. (2)

Discusión de resultados Para evitar errores humanos se recomienda

En los resultados de la práctica de la
valoración de ácido sulfúrico usando hidróxido de
sodio con el indicador de fenolftaleína, se pudo
calcular el promedio de la concentración mediante
tres distintas valoraciones el cual fue de 0,0577M,
esto debido a que las valoraciones son ampliamente
utilizadas en química analítica para determinar
ácidos, bases y otras especies químicas.
Este método consiste en tener un analito y
un reactivo ya conocido el cual se llama titulante, en
donde se determina el volumen o masa del titulante
suficiente para que pueda reaccionar con el analito y
así utilizar a partir de este dato la cantidad del
analito (1).
La disolución que se quería preparar principalmente
era de ácido sulfúrico 0,5M, sin embargo, pueden
existir siempre errores al realizar las mediciones de
según las normas ISO, mantener una buena
organización personal, seguir las normas y
procedimientos correspondientes a la bitácora y
tener un uso adecuado de los equipos e instrumentos
de laboratorio. (3)
Referencias bibliográficas
1. Skoog, D.A., Wesr, D.M., & Holler, F.J.
Fundamentos de química analítica, Novena
Edición; Cengage Learning Editores, S.A:
México, 2015; p 302
2. Lanza, J.G., Churión, P.C., Gómez, N.,
COMPARACIÓN ENTRE EL MÉTODO
KJELDAHL TRADICIONAL Y EL
MÉTODO DUMAS AUTOMATIZADO
( N CUBE ) PARA LA DETERMINACIÓN
DE PROTEÍNAS EN DISTINTAS
 CLASES DE ALIMENTOS. Cumaná, 2016, 3. Prieto, O.Y. Buenas prácticas de laboratorio
vol.28. no.2 y las normas ISO 9001:2000. CNIC. Cuba,
2008, p255
Apéndice
1. Cálculo de incertidumbre, molaridad y desviación promedio de la disolución de H2SO4

a. Cálculo de la molaridad de H2SO4

Repetición 1:
0,141454581 M NaOH∗20,08 mL
M H2SO4 = =0,0568264 M
2∗25 mL
Repetición 2:
M H2SO4=0,0593734M
Repetición 3
M H2SO4=0,0567698M

b. Cálculo de la incertidumbre para la bureta de 50 mL

µ bureta: √❑
µ bureta: √❑= 0,035365524
La contribución para el volumen gastado (Vi – Vf) se obtiene de la siguiente forma:
μ(V𝑔)=√ ❑

c. Cálculo de la incertidumbre para la pipeta aforada de 25 mL

µ pipeta: √ ❑
µ pipeta: √ ❑
d. Cálculo de la incertidumbre combinada
µH2SO4= Molaridad H2SO4*√ ❑
Repetición 1:
µH2SO4= 0,05680815933 M *√ ❑=0,000935211
Repetición 2:
µH2SO4= 0,000976188
Repetición 3:
µH2SO4= 0,000934301

Obteniendo los resultados

Repetición 1:
(0,0568082± 0,000935) M H2SO4
Repetición2:
(0,0593734± 0,000976) M H2SO4
Repetición 3:
(0,0567698±0,000934) M H2SO4

e. Incertidumbre promedio
Se asume que se trabaja con una t-student al 95% para n-1 grados de libertad:
 0,0568264+0,0593734 +0,0567698
x̄MH2SO4= =¿0,057656533M
3

SMH2SO4= √ ❑

0,001487119
%RSD= ∗100=¿ 2,579273
0,057656533

µ x̄ =√❑
µ x̄ =√❑

f. Incertidumbre expandida:
Asumiendo un factor de cobertura k=2

U(MH2SO4) = 2*0,003814337=¿0,007628674

El promedio de la concentración del H2SO4 se reporta como (0,0577±0,0076) M (k=2)

2. Cálculo de incertidumbres, molaridad, desviación estándar y promedio del porcentaje de

Nitrógeno

1. % de nitrógeno
(V ∗M )H SO 4∗¿ MM N ∗2∗100
%N = ¿
2 2

mmuestra

Repetición 1
( 0,02470 L∗0,05770 mol/ L ) H SO4∗¿14,0067∗2∗100
%N = 2
=7,910524578¿
0,5047 g
Repetición 2: %N= 7,815209607
Repetición 3: %N= 7,824276549

2. % de proteína
%N*6,25
Repetición 1: 49,44077861
Repetición 2: 48,84506004
Repetición 3: 48,90172843

3. Incertidumbre de la balanza analítica

µbalanza=√ ❑
µ=√ ❑= 0,000018
4. Incertidumbre de la bureta de 50mL
µbureta= √ ❑
µbureta= √❑
Contribución al volumen gastado
√❑

5. Incertidumbre de la masa molar del nitrógeno

Nitrógeno
Masa molar 14,0067
Incertidumbre
0,0002
IUPAC
Incertidumbre
0,00011547
estándar
Incertidumbre
estándar de la masa 0,00011547
molar

6. Incertidumbre combinada
µ%N=%Nítrógeno∗√❑
Repetición 1:
µ%N =7,815209607∗√ ❑=0,521
Repetición 2:
µ%N= 0,515
Repetición 3:
µ%N= 0,516

Obteniendo los siguientes resultados

Repetición 1: (7,911±0,521) %N
Repetición 2: (7,815±0,515) %N
Repetición 3: (7,821±0,516) %N
7. Incertidumbre promedio
Se asume que se trabaja con una t-student al 95% para n-1 grados de libertad:
7,824276549+7,815209607+7,824276549
x̄ %N = = 7,85003578
3

S %N =√❑= 0,052608421

0,052608421
%RSD= ∗100=0,670170665
7,85003578

µ x̄ =√ ❑
µ x̄ =√ ❑

8. Incertidumbre expandida
Asumiendo un facto de cobertura k=2
U(%N)=2*0,53350604 =0,067

El promedio del % de nitrógeno se reporta como (7,850±0,067) %N (k=2)