UNA-EQ-LQAC-50215-MLMH-IF-P8-01

Análisis espectrofotométrico de hierro II con o-fenantrolina

Mónica Martínez Herrera
Laboratorio de Química Analítica, Profesora: M.Sc. Adriana Esquivel Hernández.
Bachillerato en Química Industrial, Escuela de Química, Universidad Nacional, Costa Rica.
Fecha de realización: 27/10/2021 2021 Fecha de entrega: 03/11/2021
Análisis espectrofotométrico de hierro II con o-fenantrolina
Miércoles 27 de octubre 2021
Fundamento teórico Longitud de Color
La espectrofotometría es el estudio de la onda
relación entre la absorbancia de una muestra y su
concentración. Se preparó una solución de hierro 380 Azul
(II). A continuación, se formó la ferroína de color
rojo anaranjado añadiendo clorhidrato de 400 Azul
deshidroxilamina para convertir el hierro en hierro
420 Azul/morado
(II), acetato de sodio para controlar el pH e
yortofenantrolina para generar la ferroína de color 440 Morado/azul
rojo anaranjado.
480 Turquesa
Fe2+ + 3 PhH → Fe(Ph)32+ + 3H+
Reacción 1.Reacción entre el hierro y la 1,10- 500 Verde
fenantrolina
540 Verde claro
Se determinó la concentración de Hierro (II) en una 560 Verde limón
muestra incógnita llamada ALIEN QUEEN y se
reportó como mg/L. 580 Amarillo

Sección experimental 600 Anaranjado

Reactivos:
620 Rojo
● Disolución de hierro (19,938±0,101) mg/L
k=2
● Acetato de sodio (10% m/v)
● Clorhidrato de hidroxilamina (5,0 m/v) Cuadro 4. Determinación del espectro de absorción
● 1,10-oto-fenantrolina (0,1% m/v) de la ferroína con una disolución de hierro
Datos preliminares
Longitud de Absorbancia
Concentración de hierro onda

absorbancia−b 380 0,097

Fe2+ mg/L=
m
400 0,208
Datos experimentales 420 0,324
Cuadro 3. Análisis del cambio de coloración del 460 0,472
espectro visible a diferentes longitudes de onda
480 0,540

490 0,549
 El promedio del porcentaje la incógnita de ALIEN
QUEEN se reporta como (39,237 ± 2,466) mg/L
500 0,568 Fe+2 (k=2) con un %RSD de 1,037
510 0,585

520 0,543 0.9

540 0,284 0.8

f(x) = 0.196672843710239 x − 0.00194385964912291
0.7 R² = 0.999928182352723
560 0,094
0.6

Absorbancia
580 0,034 0.5

600 0,011 0.4

0.3

0.2
Cuadro 5. Análisis de la absorbancia de
0.1
disoluciones de hierro (II) a una misma longitud con
el espectrofotómetro de masas 0
(mg/)L Hierro II

Volumen de la Absorbancia Gráfico 1. La absorbancia en función de la

disolución hierro concentración de Fe+2 en mg/L.
(II)
Discusión
2,5 0,097
La espectrofotometría es un método útil para
5 0,190 determinar la composición de los complejos de
composición iónica en solución, así como sus
10 0,392 constantes de formación. Influencia de la técnica.
La capacidad de realizar mediciones cuantitativas
15 0.584
de absorción depende de este hecho, sin alterar el
20 0,784 equilibrio químico en cuestión A pesar de que
múltiples pruebas espectrofotométricas han
demostrado un reactivo o un producto en un sistema
Cuadro 6. Análisis de la absorbancia de una complicado puede absorber radiación. Los sistemas
no absorbentes también se pueden investigar de
disolución incógnita de hierro (II) a una misma
forma eficaz.1
longitud con el espectrofotómetro de masas
El hierro total en forma de Fe+2 es el analito que se
Muestra Absorbancia debe medir con el reactivo Ferrover que es otra
1 0,388 manera para la determinación de Hierro (II) de
HACH. Los reactivos de Oriente son agentes
2 0,384 reductores que mejoran la solubilidad del hierro en
soluciones acuosas. Pueden reaccionar con todo el
3 0,380 hierro soluble y la mayoría de sus formas insolubles
en la muestra para crear hierro ferroso soluble
(Fe+2). El ditionito y el metabisulfito de sodio son
Resultados los dos compuestos en cuestión. Cuando el ditionito
de sodio se disuelve en agua, forma bisulfito de probable que ocurrieran reacciones de interferencia,
sodio y bisulfato de sodio. Debido al bisulfito, el Fe reducciones incompletas de hidroxilamina, manejo
+ 3 en la muestra se reducirá a Fe+2.2 deficiente del pH con acetato de sodio e incluso la
producción de pequeñas sales de hierro como el
En la alícuota de 5 mL, la absorbancia promedio de
fosfato.
hierro (II) fue 0,384 con una concentración de (
39,237 ± 2,466) mg/L Fe+2 (k=2) Cuando se Bibliografía
compara con la absorbancia en solución, la
1. Skoog, D.; West, D.; Holler, F. J.; Crouch,
precisión de las concentraciones finales de hierro
S.Fundamentals of Analytical Chemistry, 9naed.;
(II) disminuye. Estas estadísticas muestran que, si la
Brooks/Cole: México, 2015; pp 741
absorbancia promedio de numerosas muestras
cambia mucho, su concentración también variará 2. Jimenez Herraiz, J. Validación de un método
significativamente debido a su condición de espectrofotométrico para la determinación de
proporcionalidad. hierro en muestras de agua procedentes de torres de
refrigeración y condensadores. Bach. Tesis,
La incidencia de los enfoques se infiere en función
Universitat Rovira i Virgili,Tarragona, Junio
de los errores observados en el experimento. Es
2017
Apéndice
Cálculo de la concentración del Fe+2 en la incógnita “ALIEN QUEEN”, con su respectiva incertidumbre y
%RSD.
Sabiendo que y=0,1967x-0,0019
y +0,0019
x=
0,1967
Repetición 1: 1,9822064
Repetición 2: 1,961870869
Repetición: 1,941535333
Al diluirse con un factor de 20 la concentración real de la muestra es
Repetición 1: 39,64412811
Repetición 2: 39,23741739
Repetición 3: 38,83070666

Incertidumbre del balón aforado de 100 mL

1. Incertidumbre del balón aforado de 100mL
µ balón: √ ❑
µ balón: √ ❑
2. Incertidumbre de la pipeta aforada de 5 mL
pipeta: √ ❑
pipeta: √ ❑ 0,085377348

3. Incertidumbre de la pipeta aforada de 10 mL

pipeta: √❑
µ pipeta: √ ❑ 0,085377348

4. Incertidumbre de la pipeta aforada de 15 mL

pipeta: √❑
µ pipeta: √ ❑ 0,085377348

5. Incertidumbre de la pipeta aforada de 20 mL

pipeta: √❑
µ pipeta: √ ❑ 0,085377348

6. Incertidumbre de la pipeta automática

µ= 0,006
7. Incertidumbre de la curva de calibración
Se
Sx √❑
m
Diferencia
Absorbanci de Diferencia al
Alícuota de Concentració a obtenida Absorbanci absorbancia Diferencias cuadrado(x_
disolución n en mg/L (Y) a esperada s al cuadrado i-xprom)^2
0,0961451
0,097
2,5 0,49845 2 0,00085489 7,30828E-07 2,5441526
0,1941902 -
0,19
5 0,9969 3 0,00419023 1,7558E-05 1,20250963
0,3908902
0,392
10 1,9969 3 0,00110977 1,23159E-06 0,0099381
0,5863706 -
0,584
15 2,9907 9 0,00237069 5,62017E-06 0,80498578
0,7824609
0,784
20 3,9876 2 0,00153908 2,36877E-06 3,58765269
-
Promedio 2,09411 0,4094 Sumatoria 0,00305718 2,75094E-05 8,1492388

a. Calculo de Sc se realiza con la siguiente ecuación

 ❑
∑ ¿ 2
(Y −Y )
Se = ❑
❑
Entonces:
2,75094E-05
Se = =0,003028167
5−2
b. Calculo de Sxx se realiza con la siguiente ecuación

❑
S XX =∑ ( x i−xprom )
2

Entonces:
Sxx= 8,1492388
Entonces para el cálculo de Sx

0,003028167
S x= √❑
0,1967
8. Cálculo de la incertidumbre combinada
µ mg/L Fe+2= mg/L Fe+2√ ❑

Repetición 1:
µ mg/L Fe+2=39,64412811 √ ❑= 0,713073685
Repetición 2: 0,706491841
Repetición 3: 0,699916932
Entonces los resultados se darían como:
Repetición 1: 39,644±0,713
Repetición 2: 39,237±0,706
Repetición 3: 38,831±0,700
9. Calculo para la incertidumbre promedio
Se asume que se trabaja con una t-student al 95% para n-1 grados de libertad:

39,64412811+39,23741739+38,83070666
x̄ mg/L Fe+2= =39,23741739
3
S mg/L Fe+2= √❑
0,406710727
%RSD= ∗100=1,036537963
39,23741739
µx̄= √ ❑
µx̄= √ ❑
10. Incertidumbre expandida
Asumiendo un factor de cobertura k=2
U(mg/L Fe+2)= 2*1,232905629= 2,465811259
=39,237±2,466
El promedio del porcentaje la incógnita de ALIEN QUEEN se reporta como (39,237 ± 2,466) mg/L Fe+2 (k=2)