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Determinacin de Ca y Cu por medio de titulacin fotomtrica

Metodologa
Preparacin de disoluciones

Disolucin de CuSO4. 5H2O 0.02M: Se pes 0.5105 0.0001g se


disolvi con agua destilada y se transvaso a un baln aforado de
100 0.08 mL.
Buffer NH3/NH4 pH=10: Se pes 6.7681 0.0001g de NH4Cl se
disolvi con 57 mL de NH 3 concentrado se transvaso a un baln se
100mL aforando con agua destilada.
Disolucin Na2EDTA 0.02M: Se pes 1.8786 0.0001g se disolvi
con agua destilada y se llev a un baln aforado de 250 0.12mL.

Procedimiento
Primero se realiz un barrido con la disolucin de CuSO 4. 5H2O
0.02M acomplejada con amoniaco utilizando Espectronic 20 desde
400nm hasta 650nm con intervalos de 5nm (grafico 1). Previamente a
esta medicin se realizaron 3 mediciones a diferentes concentraciones
de CuSO4. 5H2O de 0.05M, 0.005M y 0.001M observndose puntos no
definidos del mximo de longitud de onda (grafico 2).
Para la estandarizacin del EDTA preparado se tom una alcuota
de 5mL de CuSO4. 5H2O y 5ml de buffer se transfiri a un beaker y se
procedi a titular con adiciones de 0.5mL de EDTA para la primera
titulacin para las otras 2 se fijaron volmenes de acuerdo a la grfica
obtenida de absorbancia corregida Vs. Volumen de EDTA.
En la titulacin de la muestra problema se procedi igual que en la
estandarizacin. La muestra a titular se prepar tomando una alcuota
de 25mL de solucin de Ca de 40ppm y una alcuota de 5mL de CuSO 4.
5H2O 0.06M en medio amoniacal que se transfiri a un beaker
obtenindose concentraciones de 8.33-4M de calcio e 0.01M de cobre y
se titul, graficndose absorbancia corregida Vs. Volumen de EDTA.

Tablas de datos
Tabla 1. Preparacin de disoluciones
Reactivo
EDTA

Masa
(0.0001)
1.8786

Pureza
99%

Volumen
(vE)mL
2500.12

Concentraci
n (M)
0.0199

CuSO4.5H2o
CuSO4.5H2o
CuSO4.5H2o

0.6331
0.5105
1.5175

99%
99%
99%

500.05
1000.08
1000.08

0.0502
0.0202
0.0601

Tabla 2. Dilucin del CuSO4. 5H2O 0.05M para el barrido


Alcuota
(vE)mL
50.01
10.006
200.03

Volumen
final(mL)
500.05
500.05
500.05

Concentracin
(M)
0.005
0.001
0.02

Tabla 3. Barrido de la solucin de CuSO 4. 5H2O 0.02M de la


dilucin
V.buf
er:
5mL
(nm)
400
405
410
415
420
425
430
435
440
445
450
455
460
465
470
475
480
485
490
495
500
505
510
515
520

V. Cu: 10mL

%T
98
96
98
99
97
97
96
95
94
92
91
89
86
84
81
78
75
72
67
62
58
54
50
46
43

(nm)
530
535
540
545
550
555
560
565
570
575
580
585
590
595
600
605
610
615
620
625
630
635
640
645
650

%T
36
33
30
28
26
24
22
21
20
19
18
18
17
17
16
16
16
17
17
18
18
19
20
20
21

525

39

Tabla 4. Estandarizacin del EDTA


Estandariz
acin 1
V.
EDTA
(V
0.02
ml)
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
6,50
7,00
7,50
8,00
8,50
9,00
9,50
10,00

Estandariza
cin 2

Estandariza
cin 3

V. EDTA
(V0.0
2ml)

%T

V. EDTA
(V0.0
2ml)

%T

0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
10,00

25
33
43
52
63
72
73
74
72
73
75

0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
10,00

25
33
42
52
62
71
73
73
74
75
75

%T

25
25
27
34
36
40
49
46
57
71
72
72
71
70
73
72
74
74
75
76
74

Tabla 5. Titulacin fotomtrica Cu/Ca


Titulacin 1

Titulacin
2

V. EDTA
(V0.03mL
)
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00

V. EDTA
(V0.03m
L)
0,00
3,00
6,00
9,00
12,00

%T

10
6
5
5
5

%
T
13
15
19
23
22

Titulacin 3
V. EDTA
(V0.03mL)
0,00
1,00
3,00
6,00
9,00

%T
14
15
17
20
24

2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
6,50
7,00
7,50
8,00
8,50
9,00
9,50
10,00
10,50
11,00
11,50
12,00
12,50
13,00
13,50
14,00
14,50
15,00
15,50
16,00
16,50
17,00
17,50
18,00
18,50
19,00
19,50
20,00
20,50
21,00
21,50
22,00
22,50
23,00
23,50
24,00
24,50
25,00
25,50
26,00
26,50
27,00
27,50
28,00
28,50
29,00

5
5
5
5
5
5
5
5
6
6
6
6
6
6
7
7
7

15,00
16,00
18,00
20,00
22,00
24,00
26,00
28,00
30,00
32,00
34,00

30
31
34
37
40
44
48
54
56
57
57

7
7
7
8
8
9
9
9
9
10
10
10
11
11
12
12
13
13
14
14
15
16
18
20
21
23
25
25
32
35
39
43
46
49
50
50
51

12,00
15,00
16,00
17,00
19,00
21,00
23,00
25,00
27,00
29,00
31,00
33,00
35,00
37,00
39,00
41,00
43,00

25
32
33
35
37
40
44
47
51
57
57
57
57
58
58
58
58

29,50
30,00
30,50
31,00
31,50
32,00
32,50
33,00
33,50
34,00

51
51
51
51
51
51
51
51
51
51

Tablas de resultados y grficos


Tabla 1. Longitud de onda y seleccionada del Barrido de la
solucin de CuSO4. 5H2O 0.02M
5nm
615

38.478

Tabla 2. Estandarizacin del EDTA


N
estandarizaci
n
1
2
3

Vol. Eq.

Error ins.

C. EDTA

Error ins.

4.75
5.66
5.63

0.02
0.02
0.02
C. EDTApromedio
Desviacin

0.0213
0.0178
0.0179
0.0190
0.0016

0,0001
0,0001
0,0001
4*10-6

Tabla 3. Titulacin fotomtrica Cu y Ca


Titulac
in
1

V. Eq
(Ca)
11.9

Error
ins.
0.03

C. Ca

11.5

0.03

0.0073

11.2

0.03

0.0071

C.
Capromedi

0,0073

0.0075

Desviac
in

Error
ins.
2,58E5
2,56E5
2,53E5
3,23E7

V. Eq
(Cu)
29.08

Error
ins.
0.03

C. Cu

31

0.03

0.0196

29.55

0.03

0.0187

C.
Cupromedi

0,0189

0.0184

0,0002

Desviac
in

0,0005

Error
ins.
4,71E5
4,96E5
4,77E5
1,58E6

Nota: C.=concentracin expresada en molaridad

Tabla 4. Prueba t student: comparacin de resultado con un


valor conocido
95% de confianza
Tcal(cobre)=30.83
tcalttab
Ttab=4.30

Grados de libertad: 2
Tcal(calcio)=56.00
tcalttab

Grafico 1. Barrido de la solucin de CuSO4. 5H2O 0.02M


1.000
0.500
Abs.
0.000
500 700
400 600

Barrido
0.02M Cu

, nm

Grafico 2. Comparacin de barrido a diferentes


concentraciones de Cu
2.000
Abs.

1.000

0,05 M Cu

0.000

0,005 M Cu
550

350
, nm

0,001 M Cu
0,02 M Cu

Grafico 3. Determinacin del para =615nm


60.000
40.000

20.000
0.000
400 450 500 550 600 650
, nm

Grafico 4. Estandarizacin del EDTA

Abs orbancia c orregida

Est. 1
Est. 2
Est. 3

Volumen de EDTA, mL

Grafico 5. Titulacin de muestra

Absorbancia corregida

Volumen de EDTA, m L

titulacion 1
titulacion 2
titulacion 3

Discusin de resultados
Siguiendo la ley de beer la absortividad molar ()
depende de la naturaleza de la especie absorbente y la
longitud de onda de radiacin (grafica 3), entonces con el
barrido se fijo la longitud de onda para la solucin de sulfato
de cobre ambos resultados (, ) se encuentran en la tabla de
resultados 1; se realiz un barrido a diferentes
concentraciones de CuSO4.5H2O (grafico 2) donde se observa
que las concentraciones 0.05, 0.005, y 0.001 proporcionaban
picos no definidos y valores de absorbancia por encima o por
debajo del apropiado entre 1 y 0.045 de absorbancia (10%,
90% de transmitancia), eligindose la solucin a 0.02M
(grafico 1) ya que esta se encontraba en el rango de medicin
del equipo y mostraba picos definidos de longitud de onda.
Se obtuvo una concentracin promedio de EDTA de
0.0190 0.0016M con un error instrumental de 4*10-6
(tabla 2, grafico 4), logrndose buena precisin y exactitud, el
mtodo fue efectivo para la estandarizacin, para los clculos
se utiliz una absorbancia corregidas ya que esta, permite
corregir el error de dilucin aportada con cada adicin de
titulante.
La concentracin promedio del cobre en la muestra
titulada que se obtuvo fue de 0,0189 0,0005M con un error
instrumental de 1,58E-6 (tabla 3, grafico 5) y la concentracin
de calcio de 0.0073 0,0002M (equivalente a 292.58ppm)
con un error instrumental de 3,23E-7 que se compar con la
concentracin en la muestra a titular por medio de una
prueba t student (tabla 4), a pesar de la buena precisin el
valor obtenido no era el esperado, y la prueba t student nos lo
muestra, en ambos casos la concentracin es mayor a la
esperada (0.01M Cu y 8.33-4M Ca); los problemas al fijar las

concentraciones en la preparacin de la muestra y los


volmenes que se deseaban gastar de EDTA, pudieron
ocasionar las diferencias notables en los resultados obtenidos

Conclusiones
-.El uso de la absorbancia corregida permite corregir el error
de dilucin.
-.La absortividad molar es independiente de la concentracin
del analito absorbente.
-.Las titulaciones fotomtricas tienen la ventaja de ser muy
sensible para la deteccin del punto final, adems de evitar el
error visual del analista.
-.La ley de beer es exitosa para describir el comportamiento
de absorcin a concentraciones muy diluidas.