Demanda química de Oxigeno (DQO) en una muestra de agua.

Determinación
espectofotometrica
Gerson Hernandez (1644131) Isabel Cristina Santiago (1730777); Duvan Ibarguen (1731706.)
Departamento de Química, Universidad del Valle.
Fecha de Realización de la práctica: Junio 15 2019
Fecha de Entrega: Julio 10 2019

Resumen.

Datos y Cálculos.
Para la determinación de DQO en una muestra de agua con tierra se prepara una curva de calibración entre 80 y
800 mg O2/L para ello se escogieron concentraciones teorías de 80, 200, 320, 440 y 560 ppm en matraces
volumétricos de 25 mL. Las soluciones estándar fueron preparadas a partir de una solución de Ftalato ácido de
Potasio a concentración 4,3 mM y por medio de la Ecu 1 se estableció la relación entre Ftalato Ácido de Potasio y
O2 para expresar la concentración en ppm de O2

2KC8H504 + 15O2 + H2SO4  H2O + 16CO2 + K2SO4 Ecu 1

Se calculo que los volúmenes teóricos para las concentraciones ya mencionadas fueron:

mgO 2
∗1 g O 2
L
∗1 mol O2
1000 mgO 2
∗1000 mmol O2
32 g O2 = 1,937 mL
∗2 mmol Ftalato
1 mol 02
∗L
15 mmol O 2
80 ∗0.025 L∗1000 mL
4,3 mmol Ftalato

Se realizó exactamente el cálculo ya mostrado para las siguientes concentraciones y los resultados se presentan
en la tabla 1.

Tabla 1. Volúmenes teóricos para la curva de calibración.

Concentración ppm Volumen teórico de Ftalato Ácido Volumen de Ftalo Concentración real
O2. de Potasio (mL). aprox (mL). ppm O2.
80 1,937 2 82,6
200 4,845 5 206,4
320 7,752 7 330,2
440 10,66 10 454,1
1
 560 13,57 14 577,9

Como se puede apreciar en la tabla 1 los valores de volúmenes teóricos de la solución de Ftalato de potasio no
pueden ser tomados experimentalmente con el material volumétrico disponible por lo tanto se decidió aproximar
los volúmenes a 2,5,7,10 y 14 mL corrigiendo las respectivas concentraciones en ppm mg O 2.

El cálculo para la corrección de concentración experimental a partir de los volúmenes aproximados es:

Ftalato∗1 L
∗4,3 mmol ftalato
1000 mL
∗15 mmolO 2
1L
∗32 mgO 2
2 mmol Ftalato
∗1
1mmol O 2
2,0 ml =82,6 ppm
0,025 L

Se procedió a realizar el mismo cálculo para los volúmenes restantes aproximado y los resultados de las
concentraciones reales se presentan en la tabla 1.

A partir de las concentraciones reales o corregidas se procedió a realizar la curva de calibración a partir de los
datos de la tabla 2:

Tabla 2.Tabla de datos para curva de calibración para DQO.

Concentración mg Absorbancia
O2/L
577,9 0,082
454,1 0,065
330,2 0,049
206,4 0,03
82,6 0,029
Muestra 0,066
Concentración ppm de O2 muestra
0,0134066

El gráfico de la curva de calibración es:

2
 Curva de calibración DQO
0.09
0.08
0.07 f(x) = 0 x + 0.01
R² = 0.95
Absorbancia

0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Concentración mg O2/L

Fig 1. Curva de calibración para DQO

Teniendo en cuenta la Ecu 2 se procedió a calcular la concentración de la muestra reemplazando absorbancia la

cual se presenta en la tabla 2.

0,066−0,0134
x= =52,6 mg O 2 /L
0,0001

Resultados y discusión.

La demanda de oxígeno de un agua residual es la cantidad de O 2 que es consumido por las sustancias
contaminantes que están en el agua durante un cierto tiempo, ya sean sustancias orgánicas o inorgánicas. Donde
las técnicas basadas en el consumo de oxígeno son la demanda química de oxígeno, DQO, la demanda bioquímica
del oxígeno (DBO) y el carbono orgánico total, COT o TOC 1.

La Demanda Química de Oxígeno, DQO, es la cantidad de oxígeno en mg/L consumido en la oxidación de las
sustancias reductoras que están en un agua, donde muchos contaminantes se pueden oxidar en caliente con
Dicromato (Cr2O7-2), lo cual constituye un método analítico habitual para la determinación de materia orgánica en
residuos, en la cual se establece que la cantidad de O 2 es equivalente al Cr 2O7-2 consumido en este proceso. Dicha
equivalencia queda establecida a partir de las reacciones de reducción-oxidación correspondientes (en medio
ácido):

Semireacción para el Dicromato:

Cr2O7-2 + 14 H+ + 6e− → 2 Cr3+ + 7 H2O

(Naranja) (Verde)

Semireacción para el Oxígeno:

O2 + 4 H+ + 4 e− → 2 H2O

3
Como se puede observar, cada Cr 2O7-2 consume 6 electrones al reducirse, mientras que cada molécula de oxígeno
consume 4 electrones. Por consiguiente, el consumo de 1 mol de Cr 2O7-2 en la oxidación es equivalente al
consumo de 1.5 moles de O22.

En la práctica de laboratorio se preparó una solución catalizadora y una solución digestora para el método DQO,
donde la primera fue Sulfato de Plata que es un excelente catalizador debido a que los compuestos alifáticos
volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte porque están presentes en la fase de
vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Sin embargo, el Ag 2SO4 reacciona con los iones cloruro,
bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. La segunda solución fue una mezcla
de Dicromato de Potasio y Sulfato de Mercurio, donde ocurre un proceso de acomplejamiento antes del proceso
de reflujo debido a las dificultades causadas por la presencia de los haluros, formándose el haluro mercúrico que
es poco soluble en medio acuoso3.

Se comparó el resultado obtenido de la muestra usada en el laboratorio la cual dio una concentración de 52,6 mg
02/L en comparación con el límite máximo permitido de mg 0 2/L en el artículo 8 de la resolución 0631 del
ministerio de ambiente y desarrollo sostenible el cual tiene una concentración limite de de 200,00 mg 0 2/L4 , se
puede decir que el grado de contaminación de la muestra de agua con tierra de jardín de la universidad es
bastante bajo y se encuentra dentro de los parámetros establecidos.

La baja concentración de mg 0 2/L en la muestra usada puede ser causa de ciertos interferentes y limitaciones
tales como los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal que no se oxidan en cantidad apreciable, en parte
debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante;  estos
compuestos pueden oxidarse con mayor efectividad cuando se agrega Ag 2SO4 como catalizador lo cual fue
realizado en la práctica pero éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados
que son oxidados parcialmente. Los haluros presentes en la muestra también son interferentes y causan
dificultad en la medición de mg 0 2/L, sin embargo, esto se pudo solucionar en gran parte (no completamente) por
acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO 4), que forma el haluro mercúrico
correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Una observación importante a tener en cuenta es que al
momento de realizar las mediciones la absorbancia obtenida no era estable por lo que se deduce que tanto la
muestra como los estándares no habían acabado de reaccionar completamente y esto puede introducir error en
la cuantificación, muy probablemente la muestra tenía más materia orgánica que no alcanzo a completar la
reacción.

Conclusiones. Respuesta de las preguntas.

Se concluyó que el método utilizado para
determinar la demanda química de Oxigeno fue 1. Para la realización del proceso de
satisfactorio sin embargo pudo haber sido necesario galvanización del hierro, se utilizan baños de
dejar reposar más las muestra o dejarlas cianuro de zinc. Un baño considerado agotado y
3
más tiempo en el digestor con el fin de que se que tiene un volumen de 3 m y una
completara la reacción concentración de 0.5 M en CN - se diluye con
agua en un tanque hasta 103 m3. ¿Cuánto
La demanda química de oxígeno en la muestra aumentará la DQO del agua del tanque?
estuvo por debajo de los imites establecidos lo cual
es lo deseado en el análisis de aguas. R// Para calcular la DQO se debe tener en
cuenta la siguiente ecuación.

4
 Zn(CN )2 → Zn2+ + 2CN − ( 1) Demanda Química de Oxígeno y materia orgánica.

(2) DEMANDA QUÌMICA DE OXÌGENO POR REFLUJO

2CN − + 5O2 + 12H+ → 2CO2 + N2 + 6H2O
CERRADO Y VOLUMETRÌA.
DQO baño galvanizado (3) Eliécer, I. J.; Director, M. A. INTERACCIÓN DEL
MERCURIO CON LOS COMPONENTES DE LAS AGUAS
¿ ∗5 mol O2 RESIDUALES ANGÉLICA MARÍA JIMÉNEZ GÓMEZ
1 Lagua del baño
0,5 mol CN − TRABAJO ¿DE GRADO EN LA MODALIDAD DE
¿∗3200mg O 2 mgOMONOGRAFÍA
2
2 mol CN − =4000 ¿ para optar al titulo de Ingeniera
1 mol O 2 L agua del baño UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Química
FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTU.
Aumento de DQO del agua del tanque.
(4) MinAmbiente. 2015, 30.
mgO 2
∗3 m3
L agua del baño
4000 =120 ppm 02
1000 m3 agua del tanque

Referencias.

Referencias.
(1) Demanda Química de Oxígeno y materia
orgánica.

(2) DEMANDA QUÌMICA DE OXÌGENO POR

REFLUJO CERRADO Y VOLUMETRÌA.

(3) Eliécer, I. J.; Director, M. A. INTERACCIÓN DEL

MERCURIO CON LOS COMPONENTES DE LAS
AGUAS RESIDUALES ANGÉLICA MARÍA
JIMÉNEZ GÓMEZ TRABAJO DE GRADO EN LA
MODALIDAD DE MONOGRAFÍA para optar al
titulo de Ingeniera Química UNIVERSIDAD
NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE
INGENIERÍA Y ARQUITECTU.

(4) MinAmbiente. 2015, 30.

5
6