UNIVERSIDAD DE ORIENTE

NÚCLEO DE SUCRE
ESCUELA DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN DE FÓSFORO
EN DETERGENTES

PROFESOR: BACHILLER:
ÁNGEL MARCANO ROSMAIRA MARTÍNEZ
C.I.: 23.945.964

CUMANÁ, MAYO DE 2014

 DATOS Y RESULTADOS

Tabla 1. Concentraciones de las soluciones preparadas.

Soluto msto(g) Vsln(ml) C (g/l)

Patró n de fó sforo (KH2PO4) 0,1100 500 50,0.10-3
Molibdato de amonio 2,8072 100 28,1
Cloruro estañ oso 6,1798 250 24,7
msto: masa de soluto
Vsln: volumen de solució n
C: concentració n

Tabla 2. Absorbancias de las soluciones patró n de fó sforo para la curva de

calibració n, a 690 nm.

V (ml) C (mg/L) Abs

0,0 0,0 0,336
0,2 0,1 0,345
0,4 0,2 0,441
0,8 0,4 0,639
1,2 0,6 0,751
1,6 0,8 0,916
2,0 1,0 0,952
V: volumen tomado de la solució n madre
 1.2

1 f(x) = 0.76 x + 0.3

R² = 0.99

0.8
Abs

0.6

0.4

0.2
-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
C (mg/l)

Grá fica 1. Curva de calibració n para la determinació n de fó sforo.

Tabla 3. Contenido de fó sforo en muestras de detergente Las Llaves Limó n,

analizadas por espectrofotometría UV-visible, a 690 nm.

Muestra mmuestra (g) pHinicial pHfinal Abs (¼) C (ppm)

Caliente 0,5174 10,10 7,54 0,670 981
Fría 0,5198 10,07 7,16 0,691 923
mmuestra: masa de muestra
pHinicial: pH inicial en solució n
pHfinal: pH ajustado con HCl
Abs (¼): absorbancia de una dilució n ¼ de la muestra
C: concentració n de fó sforo en la muestra
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los fosfatos se adicionan a los detergentes como constructores, o

potenciadores, cuya funció n es reforzar la acció n del detergente al ablandar el
agua, reaccionando con el calcio y el magnesio presentes. Asimismo, actú an
como bases y ayudan a mantener las grasas y el polvo en suspensió n para que se
puedan eliminar durante el lavado.

El fó sforo es uno de los nutrientes principales para el crecimiento de

algunos organismos. Cuando se utilizan los fosfatos en los detergentes para la
ropa, el agua residual conduce ese fó sforo a las masas de agua. Esto trae como
consecuencia una excesiva proliferació n de algas, un estado conocido como
eutrofizació n. Las algas agotan el oxígeno del agua, provocando la muerte de un
gran nú mero de peces y demá s organismos.

En esta prá ctica se empleó el método del azul de molibdeno, que es uno
de los má s comú nmente empleados, para la determinació n de fó sforo en un
detergente comercial. Este método se basa en la reacció n del fosfato, con el
molibdato para formar el fosfomolibdato, que por reducció n origina un
compuesto cuya estructura exacta se desconoce, denominado azul de molibdeno,
que contiene una mezcla de Mo (VI) y Mo (V) y tiene su má xima absorbancia a
690 nm. La intensidad del color azul formado depende de la concentració n de
fosfatos adicionados, siendo aplicable el método cuando el contenido de fó sforo
en las muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01 mg/l a 6,0 mg/l.
En esta ocasió n se empleó el cloruro estañ oso como agente reductor, pudiéndose
emplear también el sulfohidrato de hidracina o el á cido ascó rbico. Este proceso
puede representarse con la siguiente reacció n:

SnCl2
H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ → (NH4)3PO4.12 MoO3 + 21 NH4+ + 12 H2O → azul de molibdeno
 En la tabla 1, se muestran las cantidades y concentraciones de la solució n
patró n y los reactivos utilizados. Para el patró n de fó sforo, se disolvió KH 2PO4 en
agua, mientras que el molibdato de amonio se preparó en H 2SO4 5 mol/l y el
cloruro de estañ o se disolvió en glicerina.

Con la dilució n de la solució n patró n se preparó la curva de calibració n

(ver tabla 2 y grá fica 1). Se puede notar que la absorbancia del blanco de
reactivos es alta, observá ndose en la prá ctica que se desarrolló un color azul
intenso. Es posible que el á cido sulfú rico empleado para el reactivo de molibdato
de amonio haya estado contaminado. Sin embargo, la medida de la absorbancia
para el blanco elimina este error. Por otra parte, en la curva de calibració n, no se
incluyó la absorbancia medida a 1,0 mg/l de fó sforo, debido a que puede
observarse, claramente, que hay una desviació n de la linealidad a esta
concentració n.

Finalmente, con la ecuació n de la curva de calibració n, se determinó la

concentració n de fó sforo en muestras del detergente comercial Las Llaves Limó n
(ver tabla 3). Como era de esperar, para la determinació n en la que se disolvió el
detergente en agua caliente, la concentració n resultó ser ligeramente mayor.
Esto se debe a que, al aumentar la temperatura se incrementa la solubilidad,
disolviéndose el fó sforo insoluble a temperatura ambiente.

El empaque de este detergente no muestra indicaciones de la cantidad de

fó sforo que contiene, por lo que no hay valores de referencia. Sin embargo,
puede hacerse menció n de algunos factores que pudieron afectar los resultados.
En cuanto al error del método, la sílice y los arsenatos causan interferencias
positivas al calentar la muestra, mientras que el fluoruro, torio, bismuto, sulfuro,
tiosulfato, tiocianato y el exceso de molibdato producen interferencias negativas.
Una limitació n de éste es que el compuesto formado es inestable, se debe
esperar 10 min para desarrollar el color y medir su absorbancia antes de los 12
min, esto puede ser un problema en el laboratorio si se tiene deficiencia de
material. Otra posible fuente de error es la contaminació n del agua o de los
reactivos con fosfato o algú n interferente, que puede eliminarse con la medida
del blanco de reactivos. Asimismo, errores instrumentales y personales
ocasionan desviaciones en los resultados.
 CONCLUSIONES

 Para la determinació n de fó sforo en un detergente comercial, se empleó

el método del azul de molibdeno, basado en la reacció n del fosfato, con el
molibdato para formar el fosfomolibdato, que por reducció n con cloruro
estañ oso origina el azul de molibdeno, cuya intensidad del color depende
de la concentració n de fosfatos adicionados.

 Segú n la bibliografía, este método es ampliamente empleado por su

sensibilidad y exactitud. En esta prá ctica no se pudo comprobar esto
debido a la falta de valores de referencia.

 Puede concluirse que el método empleado es sencillo, pero debe

realizarse cuidadosamente porque presenta algunas limitaciones, como el
corto intervalo de tiempo en el que se debe medir las absorbancias del
compuesto formado. Ademá s, deberían llevarse a cabo procedimientos
previos para la eliminació n de posibles interferencias.
 BIBLIOGRAFÍA

Aguas naturales, industriales y residuales. Determinación de fósforo. (1993).

Norma Venezolana COVENIN, 3051-93. Caracas.

Análisis de aguas. Determinación de fósforo total en aguas naturales, residuales y

residuales tratadas, método de prueba. (2001). Secretaría de economía
DGN, NMX-AA-029-SCFI-2001. Ciudad de México.

Guía de Análisis mediante Métodos de Espectrometría Molecular en el UV-visible.

(2013). Escuela de Química, Universidad Central de Venezuela. Caracas.

Kastner, M. (1959). Métodos de determinación del fósforo. Instituto Oswaldo Cruz.

Río de Janeiro.
 ANEXOS

1. Concentración de las soluciones preparadas.

 Concentración de fósforo en la solución patrón.

M P =30,97 g /mol
M KH 2 PO4 =136,09 g /mol
m patrón =0,1100 g
V sln =500 ml
0,1100 g
∗30,97 g
0 ,5 00 L g
C Fe = =50,0∗10−3
136,09 g l

 Concentración del molibdato de amonio.

mmolibdato=6,1798 g
V sln =250 ml
6,1798 g g
C molibdato= =24,7
0 , 250 l l

 Concentración de cloruro estañoso.

m SnCl =2,8072 g
2

V sln =100 ml
2,8072 g g
C SnCl = =28,1
2
0,100 L l
2. Concentración de fósforo en las muestras de detergente.

La ecuació n de la curva de calibració n es:

|¿|0,7619 lmg −1 C+ 0 ,3047

El tratamiento que se realizó a la muestra se representa en el siguiente

esquema:

 Muestra analizada en caliente:

|¿|0,691
m muestra=0,5174 g
|−0,3047| 0,691−0,3047 mg
C dilución = = =0,507
0,7619 l mg−1
0,7619 l mg−1
l
mg
∗100 ml
l mg
C solución =0,507 =2,03
25 ml l
mg
∗0,250 l
l
C muestra=2,03 =981 ppm
0,5174∗10−3 k g

 Muestra analizada a temperatura ambiente:

|¿|0,670
mmuestra=0,5198 g
0,670−0,3047 mg
C dilución = =0,479
0,7619 l mg−1
l
 mg
∗100 ml
l mg
C solución =0 , 479 =1,92
25 ml l
mg
∗0,250 l
l
C muestra=1,92 =923 ppm
0,5198∗10−3 kg