Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Izcalli

Cruz Cuandón Ariadna Janeth

Gloria Cosio Andrea
Pérez Chico Aldo Javier

Equipo No.4

Licenciatura Farmacia

Grupo 1101

Laboratorio Química Orgánica I

Práctica No. 5

“Investigación Previa Cromatografía en Capa Fina y Columna”

Prof. de laboratorio: María Cristina Mayela García Ruiz

Prof. de laboratorio: Laura Gómez Anzaldo

Cuautitlán Izcalli, Edo. De Méx. 29 de noviembre2021

1. Se colocan 6 tabletas de cafiaspirinas estas se colocan en un mortero y tienen que
quedar muy bien trituradas
2. A lo ya pulverizado (cafiaspirinas) se le agrega un chorrito de etanol
3. Dicha mezcla se pasa a filtrar, una vez filtrada la mezcla se pueden observar la que
el líquido incoloro es el etanol con un poco de ácido acetilsalicílico + cafeína, y el
sólido se trata del excipiente

4. En un embudo de decantación se agrega hidróxido de sodio al 10 % y se agrega 10

mL de este y también 10 mL de cloruro de metilo
5. Se procede a agitar el embudo 3 veces ( abrir la la llave para dejar salir los gases)

6. A este punto ya se puede observar las fases, en la parte de abajo se encuentra el

cloruro de metileno ya que este es más densos y el parte superior se trata de la
parte acuosa y se encuentra el hidróxido de sodio al 10% agua y el acido
acetilsalicílico+ cafeína
7. Cuando estos reaccionan se forma el Ión acetil salicilato de sodio+ H2O, como fase
orgánica tenemos a la cafeína

8. Se vuelve a agregar un poco de HCl al 10%, se agita tres veces con la llave abierta
para que salgan los vapores, esto para aumentar el rendimiento del ácido
acetilsalicílico+ cafeína

9. En la fase acuosa se le agrega HCI al 10% y este al reaccionar forma ácido

acetilsalicílico llegando a un PH de 3
10. Separación de ácido acetilsalicílico insoluble, en un matraz Erlenmeyer se agrega
agua fría para recuperar todo el ácido acetilsalicílico
11. Este pasa a ser filtrado y en el papel filtro queda el ácido acetilsalicílico

12. En la fase orgánica: El cloruro de metileno se somete a ebullición 39.6 °C y en las

paredes del matraz Erlenmeyer lo que se torna color blanco es la cafeína dando
como resultado 450 gr de cafeína y se somete a sublimación a 178 °C

13. Se usa un poco de hielo para enfriar el tubo de en medio conocido como “dedo
frío”, la placa calefactora se coloca a una temperatura de 300°C
14. Aumenta la saturación de los vapores y en el dedo frío se va incrustando restos de
la cafeína
 15. El peso obtenido del ácido acetilsalicílico es de 2.5 gr y de la cafeína .15 gr estos
fueron fueron sometidos a una t5emperatura que va de los 132-134°C para el
ácido acetilsalicílico y para la cafeína de 135-137 °C

16. Se aplica cromatografía en capa fina con luz UV

18. 40 partes de cloroformo, 30 partes acetona 30 partes amoniaco

19. La cafeína fue separada de la muestra original (M) al igual que el ácido acetilsalicílico y
lo que se arrastra es el excipiente
Cloruro de metileno
El cloruro de metileno es un líquido volátil incoloro de olor dulce. Se utiliza como
quitapinturas, quitabarniz, disolvente de plásticos, agente desengrasante,
propelente y agente de expansión.
- El cloruro de metileno puede afectar por inhalación y al pasar a través de la
piel.
- El cloruro de metileno debe manipularse como un carcinógeno y mutageno:
con extrema precaución
- El contacto puede causar fuertes irritaciones y quemaduras en la piel y ojos,
con la posibilidad de daño ocular.
- Su inhalación puede causar irritación en la nariz, garganta y pulmones.
- La exposición más alta puede causar dolor de cabeza, náuseas, debilidad y
perdida del conocimiento
- El cloruro de metileno podría causar daños en el hígado y afectar al riño,
así mismo, dañar al cerebro

La solubilidad de A es de 36g/100mL de CH2Cl2 y 5g/100mL de agua.Si tenemos

5g de A en 100mL de agua y deseamos extraer con 100mL de CH2Cl2 ¿Cuántos
gramos de A extraeremos?

Utilizando la expresión CA fase org = Kd = 35/5 = 7 Su pongamos que CB fase acuosa

Entonces X= 4.375g de A extraidos

(5-x) = 0.625g de A en los 100mL de agua.
El proceso es razonablemente eficiente ya que se extrajo del 87.5% del
compuesto.
Cuando se divididen los 100mL de CH2Cl2 en 2 porciones de 50mL cada una, y se
realizan 2 extracciones sucesivas empleando 50mL de CH2Cl2 cada vez:

1ra extracción: K = x1/50 = 7 Entonces X1 = 3-889g de A extraidos

(5-x1) = 1.11g remanentes de agua
Mesa de trabajo:
La llave estando cerrada por la parte de arriba se coloca el disolvente y el componente que se desea
extraer
HCl (ácido clorhídrico).
El ácido clorhídrico, hidro clórico o todavía ocasionalmente llamado, ácido muriático (por su
extracción a partir de sal marina), es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCl). Es
muy corrosivo y ácido. Se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de un ácido fuerte
que se disocia completamente en disolución acuosa. Una disolución concentrada de ácido clorhídrico
tiene un pH de menos de 1; una disolución de HCl 1 M da un pH de 0.
A temperatura ambiente, el cloruro de hidrógeno es un gas incoloro a ligeramente amarillento,
corrosivo, no inflamable, más pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al
aire, el cloruro de hidrógeno forma vapores corrosivos densos de color blanco.
Acido acetilsalicilico
Conocido popularmente como aspirina, nombre de una marca que pasó al uso común, es un
fármaco de la familia de los salicilatos. Se utiliza como medicamento para tratar el dolor, la
fiebre y la inflamación, debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de la ciclooxigenasa
• Solubilidad en agua: 1 mg/mL (20 °C)
• Punto de ebullición: 140 °C
• Punto de fusión: 135 °C
• Densidad: 1.4 g/cm³

Cafeina
La cafeína es una sustancia química (un alcaloide del grupo de las xantinas, a la que también
pertenecen la teofilina del té, la teobromina del chocolate, la guaranina de la guaraná, la mateína
del mate y también la kola y el yopo)
Solubilidad en agua: 2,17 g/100 ml (25 °C); 18,0 g/100 ml (80 °C); 67,0 g/100 ml (100 °C)
Punto de fusión: 510 K (237 °C)
Densidad: 1230 kg/m³; 1,23 g/cm³
Acidez: −0.13–1.22 pKa
NaOH (Hidróxido de Sodio)
También conocido como sosa cáustica es un sólido blanco cristalino sin olor que
absorbe humedad del aire (higroscópico). El hidróxido de sodio es muy corrosivo,
generalmente se usa en forma sólida o como una solución de 50%.
Punto de ebullición: 1388ºC
Punto de fusión: 318.4 ºC

Agua
- Su fórmula química es H₂O: un átomo de oxígeno ligado a dos de hidrógeno.
- La molécula del agua tiene carga eléctrica positiva en un lado y negativa en el
otro, propiedad que ocasiona que sus moléculas se unan entre sí.
- Tienen un carácter dipolar: las moléculas de agua se orientan en torno a las
partículas polares o iónicas, formando una envoltura de solvatación. Esto se
traduce en una modificación de las propiedades de estas partículas.
- Contiene minerales y nutrientes de gran valor.
- El agua pura tiene un pH neutro de 7: esto significa que no es ácida ni básica.
- Reacciona con los óxidos ácidos, los óxidos básicos y el metal.
- Cuando se une el agua y las sales, se forman los hidratos.
Punto de ebullición: 100 °C
Punto de fusión: 0 °C