Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Izcalli

Cruz Cuandón Ariadna Janeth

Gloria Cosio Andrea

Pérez Chicho Aldo Javier

Equipo No.4

Licenciatura Farmacia

Grupo 1101

Laboratorio Química Orgánica I

Práctica No.3

“Punto de Fusión”

Prof. de laboratorio: María Cristina Mayela García Ruiz

Prof. de laboratorio: Laura Gómez Anzaldo

Cuautitlán Izcalli, Edo. De Méx. 11 de octubre 2021

Objetivos: Comprender la relación existente entre fuerzas intermoleculares y el punto de fusión.

Determinar el punto de fusión de diversos compuestos.

Adquirir la destreza y la habilidad necesaria en el manejo del equipo de laboratorio utilizado

para la determinación de los puntos de fusión.

Punto de fusión:

Grado de temperatura en el cual la materia en estado sólido se funde, es decir, pasa al estado
líquido. Esto ocurre a una temperatura constante y es una propiedad intensiva de la materia, lo
cual significa que no depende de su masa o de su tamaño

Punto de fusión mixto:

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia, donde se prepara una mezcla
intima del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto
se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto
desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo
y en el mismo aparato.

Métodos para determinar experimentalmente el punto de fusión:

a) El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y

unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La muestra
se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La temperatura
se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del compuesto se observa
con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada. El termómetro del equipo
requiere de una calibración utilizando compuestos de referencia
b) Método del tubo de Thiele Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que
contenga la muestra; éste se fija con una banda de goma a un termómetro. Se coloca
el tubo de Thiele sostenido por una pinza de tres dedos en un soporte universal, se llena
de un líquido con un punto de ebullición elevado. El tubo capilar con la muestra y el
termómetro se ponen dentro del tubo de Thiele y se calienta el líquido con un mechero
Bunsen, colocado en la parte angular del tubo. Se inicia el calentamiento lentamente
permitiendo que la temperatura se eleve, se registra la temperatura en la que la muestra
empieza a fundir y la temperatura en que la fusión sea completa. Se realiza la
determinación por triplicado. En este caso, también se debe realizar la calibración del
termómetro a utilizar, de la misma forma en que se explicó para el caso del método de
Fisher Johns, pero usando para la determinación el mismo método del tubo de Thiele y
haciendo la curva de calibración correspondiente

¿Qué es el nujol y para qué se emplea?

Material importante usado en espectroscopia infrarroja, para muestras muy reactivas, la capa
de nujol puede representar un recubrimiento protector, previniendo la descomposición de la
muestra durante la obtención del espectro.
¿Cuáles son los intervalos de pureza del punto de fusión para un compuesto sólido?

Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy

estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más
amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como
un criterio de pureza.

Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría

de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio
sino también un punto de fusión más bajo que el compuesto puro. Por ejemplo, una muestra
pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango
de fusión de 115°-119°.

Reactivos Nujol Acetona

Propiedades

PM Aproximadamente 205 y 58.08 g/mol

500 g/mol.
Edo de agregación Líquido viscoso Líquido
Liquido incoloro
Solubilidad en agua Insoluble completamente miscible en agua.
Solubilidad/Miscibilidad Información no disponible
Muy soluble en Alcohol Etílico,
Dietil Eter, Cloroformo y Benceno.
Punto de fusión -24 °C / -11.2 °F -94,8 °C
Punto de ebullición 300 °C / 572 °F a 760 56,05 °C
mmHg
Densidad 0.851 790-792 kg/m3 (20°C)
Presión de vapor <0.01kPa a 20°C 24.7 kPa a 20°C

Código NFPA
1
0 0
 PUNTO DE FUSIÓN.

Método de Thiele.

Pulverizar la
Cerrar por uno muestra sólida
de los extremos
un tubo capilar
limpio y seco

Introducir y compartir una

pequeña cantidad de muestra
al tubo capilar.

Sujetar el capilar al
Poner anujol al tubo
termómetro a la misma
de Thiele (libre de
altura del tubo
agua) hasta el nivel de
su brazo superior.

Introducir el termómetro al tubo

Thiele

Calentar lentamente el
brazo del tubo de Thiele

Observar y registrar el
intervalo de temperatura del
punto de fusión.
 Sublimador

Cold-Finger

Colocar una porción de muestra en el

tubo del sublimador, limpio y seco.

Conectar el flujo del agua al dedo del

sublimador.

Ensamble el dedo del sublimador e

indicar el calentamiento lento con
un mechero

Observar la formación de cristales

en el dedo sublimador.