EXTRACCIÓN

LABORATORI #2

1. OBJETIVOS.-

 A través de un método experimental, estudiar la intima

dependencia entre solubilidad y la polaridad con la estructura
molecular.
 Observar la manera en que esta técnica separa los productos de
la manera más fácil escogiendo un adecuado disolvente.
 Verificar si la técnica de extracción es fiable.

2. MARCO TEORICO.-

Extracción, en química, método empleado tanto comercialmente como

en el laboratorio para separar una sustancia de una mezcla o disolución.
En general se lleva a cabo utilizando un disolvente en el que la sustancia
que queremos separar es muy soluble, siendo el resto de los materiales
de la mezcla o disolución insolubles en él. Puede ser necesario realizar
ciertas operaciones antes de que la sustancia extraída se separe por
destilación o evaporación del disolvente.

Ley de reparto, relación de equilibrio definida entre las concentraciones

de un soluto disuelto en un sistema formado por dos fases líquidas no
miscibles.

Cuando se agita un soluto con dos disolventes inmiscibles, el soluto se

disuelve en ambos de tal forma que la relación entre las concentraciones
en cada uno es una cantidad constante que no depende de la cantidad
de soluto, y es igual a la relación entre sus solubilidades respectivas:

C1/C2 = S1/S2 = K

Donde C1 y C2 son las concentraciones del soluto en los disolventes 1 y

2, respectivamente, S1 y S2 son sus solubilidades respectivas; K es la
constante de reparto o coeficiente de partición. Es necesario que el
estado molecular del soluto sea el mismo en ambas fases líquidas, es
decir, que no se disocie o se polimerice en una de las fases y en la otra
no.

Esta ley encuentra aplicación en la extracción de un soluto que se

encuentra disuelto en un disolvente. Para ello se añade otro disolvente
inmiscible con el anterior, en el que la solubilidad del soluto sea mayor.
Al agitar y dejar reposar se separan los dos disolventes en dos fases, de
manera que el soluto ha quedado disuelto principalmente en el
disolvente añadido, del que se puede separar por evaporación.
Generalmente, esta operación se repite varias veces hasta extraer todo
el soluto.
 En general, los compuestos orgánicos covalentes se distinguen de los
compuestos inorgánicos en que tienen puntos de fusión y ebullición más
bajos. Por ejemplo, el compuesto iónico cloruro de sodio (NaCl) tiene un
punto de fusión de unos 800 °C, pero el tetracloruro de carbono (CCl4),
molécula estrictamente covalente, tiene un punto de fusión de 76,7 °C.
Entre esas temperaturas se puede fijar arbitrariamente una línea de unos
300 °C para distinguir la mayoría de los compuestos covalentes de los
iónicos. Gran parte de los compuestos orgánicos tienen los puntos de
fusión y ebullición por debajo de los 300 °C, aunque existen
excepciones. Por lo general, los compuestos orgánicos se disuelven en
disolventes no polares (líquidos sin carga eléctrica localizada) como el
octano o el tetracloruro de carbono, o en disolventes de baja polaridad,
como los alcoholes, el ácido etanoico (ácido acético) y la propanona
(acetona). Los compuestos orgánicos suelen ser insolubles en agua, un
disolvente fuertemente polar.

Los hidrocarburos tienen densidades relativas bajas, con frecuencia

alrededor de 0,8, pero los grupos funcionales pueden aumentar la
densidad de los compuestos orgánicos. Sólo unos pocos compuestos
orgánicos tienen densidades mayores de 1,2, y son generalmente
aquéllos que contienen varios átomos de halógenos.

Seleccionando el disolvente adecuado, se puede separar un ingrediente

o grupo de ingredientes de una sustancia compleja. Este proceso se
llama extracción con disolventes. En un proceso de extracción con
disolventes bien diseñado, el disolvente se recupera y se vuelve a utilizar
una y otra vez.

3. DATOS Y SEGURIDAD SOBRE EL REACTIVO

- En el laboratorio de extracciones nosotros empleamos el cloroformo

este reactivo presenta las siguientes características:

Estado físico: Aspecto

Liquido Incoloro, de olor característico.

Peligros Físicos
El vapor es más denso que el aire.

Peligros Químicos
En contacto con superficies calientes o con llamas esta sustancia se
descompone formando humos tóxicos e irritantes (cloruro de hidrogeno,
fosgeno, cloro) La sustancia se descompone lentamente bajo la
influencia del aire y la luz. Reacciona violentamente con bases fuertes,
oxidantes fuertes, algunos metales, tales como aluminio, litio, magnesio,
potasio, cedió y acetatona, originando peligro de incendio y explosión.
Ataca al plástico, al caucho y los recubrimientos.
 Limites de Exposición
TVL (como TWA): 10ppm A2; 49mg/m³ A2 (ACGIH 1993 – 1994)

Vías de Exposición
La sustancia se absorber por inhalación a través de la piel y por
ingestión.

Riesgo de Inhalación
La evaporación a 20ºC es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar
rápidamente una concentración nociva en el aire.

Efectos de Exposición de Corta Duración

La sustancia irrita los ojos. La sustancia puede causar efectos al
corazón, el hígado, el riñón y en el sistema nervioso central, dando lugar
a una perdida del conocimiento. Los efectos pueden aparecer de forma
no inmediata. Se recomienda vigilancia médica.

Efectos de Exposición Prolongada

El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
Esta sustancia es posiblemente carcinógena para los seres humanos.

4. MATERIAL Y EQUIPO.-

 Termómetro
 Vasos de precipitado
 Erlenmeyer
 Varilla
 Papel filtro
 Embudo de pie corto
 Embudo de Butchner o
Hirsh
 Vidrio de reloj
 Pipeta
 Piseta
 Hornilla
  Agua destilada
 Acetato de plomo
 Te
 Cloroformo

5. METODICA EXPERIMENT AL.-

Hervir una muestra De 20g de te con

250ml de agua Destile el cloroformo

Añada a la infusión caliente Una solución de acetato

De plomo de al 20 %

Filtrar la mezcla caliente por succIón

Filtrar la mezcla caliente por succión

Añada a la infusión caliente Una solución
de acetato De plomo de al 20 %

Filtrar la mezcla caliente por succión Añada a la

incusión caliente Una solución de acetato
De plomo de al 20 %

Destile el cloroformo

Parte de la solución a un vaso y evaporar en baño maria

FIN
6. DATOS, OBSERVACIONES Y RESULT ADOS.-

La reacción a aplicar es:

(CH3COO)2Pb  Acetato de plomo
Densidad del Agua: 1 g/ml  m=5g 10%

5g x 551,33/497,33 = 51,54g (CH3COO)2Pb

20g de Te
250ml de Agua
3 Perlas de Ebullición
Masa utilizada de Acetato de Plomo = 5,539g
La masa de acetato de plomo debe ser diluida en agua.

Preparación del Filtrado al vació

Masa del papel filtro = 0,372g

Después de realizar el calentamiento del Te hasta el punto de

ebullición, y a haber aumentado la solución de acetato de plomo, al
realizar esta mezcla la misma toma un color café claro y poco a poco
se convierte en emulsión. Se procede a realizar un filtrado al vació
con la solución preparada de te, y solución de acetato de sodio.
Durante nuestro experimento realizamos tres filtrados al vació debido
a varias fallas que tuvimos al realizar el experimento, durante la
primer filtración hubo una fuga y por ese motivo tuvimos que realizar
la filtración de nuevo, durante la segunda filtración por la impaciencia
del grupo de laboratorio al vertir la solución muy rápido otra vez
pasaron impurezas. Al fin en la tercer filtración todo salio bien, debido
a que se tomaron las precauciones debidas del caso, pero debido al
tiempo empleado durante las filtraciones al vació solo se pudo
realizar un extracción la cual tampoco salio del todo bien.

Después de los filtrados los datos obtenidos fueron los siguientes:

2 Erlenmeyer de 50ml:

m1 = 36,354g
m2 = 40,181g

Masa de los papeles filtros:

m1 = 0,372g
m2 = 0,380g
m3 = 0,378g

Durante el experimento solo se realizo una extracción con 20ml

CHCl3
 Masa secado al sol: 19,401g

Cuando se tiene todo el líquido filtrado se procede a separarlo en dos

porciones y hacer que se evapore hasta tener un volumen de 50ml.
Después se procede a mezclar la solución reducida a 50ml se
procede a mezclarla con el CHCl3 durante este proceso se producen
burbujas y antes de que el mezclado sea demasiado se procede a
ver una separación en dos fases, y después de esto se procede a
realizar a vaciar la solución en un vaso de 50ml.

Masa obtenida de la extracción = 44,61

7. CONCLUSIONES.-

Con este laboratorio tuvimos la gran experiencia de poder obtener un cierto

porcentaje de cafeína con un grado de pureza bastante alto , debido al
grado de purificación y a la elección de un buen disolvente el cual facilito la
extracción de la cafeína de las hojas de te.

De acuerdo al proceso de extracción nos dimos cuenta que el soluto es casi

siempre mas soluble en el disolvente caliente que en el frió.

La extracción de la cafeína se realizo exitosamente.

8. BIBLIOGRAFIA.-

- Microsoft Corporation –“Biblioteca de Consulta 2004” -USA -© 1993-2003

- Juan Luis Gutiérrez Ducóns –“Enciclopedia de Ciencias” –CAYFOSA –
Barcelona - 1994
- Practica de Quimica Organica, Brewster.