UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS

ALIMENTARIAS

QUÍMICA ANALÍTICA QU-241

PRÁCTICA DE LABORATORIO - 9
“Determinaciones por titulación de formación de precipitados”

ESTUDIANTES: - ARONI QUISPE, Rolando

- MICHCA HUAYLLANI, Rubén

- QUISPE MENDEZ, Jhylmar Marlynho

- RETAMOZO CÁRDENAS, Christofer Alexander

DOCENTE: M.Q. Ing° Abrahán Fernando, TREJO ESPINO

DÍA Y HORA DE PRÁCTICA: viernes / 10:00 AM – 1:00 PM

FECHA DE EJECUCIÓN: 03/12/2021

FECHA DE ENTREGA: 19/12/2021

Ayacucho-Perú
I. OBJETIVOS
1. Realizar correctamente las determinaciones por titulación de formación
de precipitados
2. Aprender a realizar la preparación de soluciones analíticas precipitantes
AgNO3, KSCN.
3. Realizar la valoración de soluciones analíticas precipitantes AgNO3,
KSCN a través de estándares primarios y secundarios.
4. Aprender a realizar las determinaciones directas e indirectas por
argentometría.
5. Aprender a realizar las determinaciones directas e indirectas por
volumetría Fajans.

II. FUNDAMENTO TEÒRICO

volumetría de precipitación
Las volumetrías de precipitación son aquéllas en las que la reacción entre el
analito y el agente valorante da lugar a la formación de un precipitado. Esta
volumetría es un método excelente para el análisis de haluros (Cl-, Br-) y de
pseudohaluros (SCN-). Para que una reacción química sea útil para emplearla
en una volumetría de precipitación, en la cual, como se dijo se debe formar un
precipitado insoluble, ha de satisfacer tres requisitos:
1. La velocidad de la reacción entre el analito y el valorante debe ser rápida.
2. La reacción ha de ser cuantitativa y ha de tener una estequiometría definida.
3. Se debe disponer de un método simple y cómodo para identificar el punto
final de la valoración.
Son pocos los agentes precipitantes que pueden utilizarse bajo estos
requisitos, el agente valorante más empleado es el AgNO3. En este caso, los
métodos se conocen también como argentovolumetrías o valoraciones por
precipitación con plata. Si bien el nitrato de plata es un muy buen agente
precipitante, no es patrón primario, ya que, a pesar de su alta pureza,
reacciona con la luz del sol produciendo óxido de plata, es decir, la droga
sólida es inestable. Para conocer su concentración debe valorarse contra un
patrón primario como el cloruro de sodio.
Si el analito que queremos cuantificar es un haluro, por ejemplo, el ion cloruro,
o un pseudohaluro como el ión tiocianato, y el agente valorante es una
 solución de nitrato de plata de concentración conocida. Los indicadores que
se emplean son agentes químicos que hacen perceptible el punto final,
participando en un equilibrio químico competitivo con el analito o con el agente
valorante en las proximidades del punto final. Los indicadores utilizados en
volumetrías por precipitación con plata (Método de Mohr), el anión cromato
precipitante compite con el haluro por la plata para formar un precipitado color
rojo ladrillo de cromato de plata (Método de Charpentier-Volhard), este ión es
un complejante que compite con el valorante, KSCN (tiocianato de potasio),
formando un complejo color rojo. (FORESTALES, s/f)
III. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiales, equipos y procedimiento experimental

a. Materiales

• Balanza analítica
• Vaso de precipitado (400 mL)
• Luna de reloj
• Bureta 100 mL
• Fiola aforada (250 mL)
• Piseta
• Matraz de Erlenmeyer (500 mL)
• Soporte universal de titulación
b. Reactivos

• Nitrato de plata, AgNO3

• Tiocianato, KSCN 0.01 N
• K2CrO4
• NaCl

• solución fisiológica
• Indicador diclofluoresceina
• Dextrina.

•
3.2. Procedimiento experimental

Ensayo 1. Preparación de soluciones analíticas precipitantes AgNO3,

KSCN.

1.1. Preparación de nitrato de plata, 0,01N

Se pesó al 0,1 mg la cantidad nitrato de plata en una luna de reloj, que se

necesitó y se preparó el volumen necesario de solución 0,01N de AgNO3,
se pasó a un Beaker y se disolvió en una pequeña cantidad de agua
destilada, se llevó a un matraz aforado y después de haber efectuado los
sucesivos lavados de vaso, se enrazó la solución. Se homogeneizó bien la
solución, depositado en un frasco acaramelado adecuado debidamente
rotulado.

1.2. Preparación de una solución valorada de tiocianato, 0,01N

Se pesó al 0,1 mg la cantidad de tiocianato de potasio o tiocianato de

amonio p.a. requerida para ser preparado el volumen necesario de solución
0,01N de KSCN. Se pasó a un Beaker, se disolvió en una pequeña cantidad
de agua destilada y se llevó a una fiola enrasándola y homogenizándola
luego. Se homogeneizó bien la solución, finalmente se depositó en un
frasco adecuado debidamente rotulado.

Ensayo 2. Valoración de soluciones analíticas precipitantes AgNO3, KSCN

a través de estándares primarios y secundarios.

2.1. Valoración de la solución de nitrato de plata

Se pesó 0,0500 g de NaCl p.a., se disolvió en 20 mL de agua destilada. Se

agregó 0,5 mL de solución indicadora de K2CrO4. Se dejó caer la solución
de nitrato de plata de la bureta sobre la solución de NaCl, hasta el primer
cambio de color persistente. Se efectuó un ensayo en blanco y los cálculos
correspondientes.

2.2. Valoración de la solución de tiocianato

Se depositó 10 mL ó (20mL) de solución de nitrato de plata valorado, se

agregó 1 mL de ácido nítrico 2 N y el indicador de sal férrica. Se dejó caer
la solución de tiocianato de la bureta, hasta que apareció una coloración
rosada muy débil, que no se debe desaparecer por agitación. Se realizó los
cálculos.

Ensayo 3. Determinaciones directas e indirectas por argentometría.

A. Determinación de cloruros en el agua potable ‘’Método de Mohr’’

Se midió 100 ml de agua potable con una pipeta volumétrica y depositamos

en un Erlenmeyer agregamos 0,5 ml de indicador cromato de potasio y 0,5
g de NaHCO3. Se procedió con la titulación, utilizando solución de AgNO3
valorada.

Se anotó el volumen gastado y se calculó la cantidad de cloruros como

NaCl en ppm.

Ensayo 4. Determinaciones directas e indirectas por volumetría

Fajans.
A. Determinación de cloruro en solución fisiológica Método de Fajans

Se medió con una pipeta volumétrica 10 ml de solución fisiológica y se

trasvasó a un Erlenmeyer, luego se diluyó hasta 30 ml con agua destilada.

Se agregó 0,5 ml de indicador diclofluoresceina y 0,1 g de dextrina.

Se tituló con solución valorada de nitrato de plata, hasta que el color cambio
de amarillento a un rosa definitivo el cambio de color es reversible y se pudo
hacer una retro titulación con solución estándar de NaCl.

Se anotó el volumen gastado y se calculó la cantidad de cloruro como NaCl

en %p y % (g/L)

B. Aplicación del método de volhard con retro titulación

Se midió 10 ml de muestra problema (solución fisiológica) con exactitud a

un Erlenmeyer.

Se agregó 25 ml de solución estándar de AgNO3, se midió con una pipeta

volumétrica o desde una bureta.

Se agregó 1 ml de indicador férrico y se tituló con exceso de AgNO3 con

solución estándar de KSCN hasta que apareció el color rosado débil
permanente.
 Se calculó el porcentaje y partes por millos de cloruro.

IV RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Ensayo 1. Preparación de soluciones analíticas precipitantes AgNO3,

KSCN

Datos

AgNO3, 99,8 %

𝑃𝑀 =169,87𝑔/mol

m =?

V = 250 ml

C1 =0,10 N
Cálculos para AgNO3

169.87𝑔
𝑉𝑁𝑃𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 250𝑚𝐿 ∗ 0.1𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100𝑔
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = = 4.2553𝑔
𝜃1000 1 ∗ 1000 ∗ 99.8𝑔

Por dilución

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2

0.01𝑁𝑥1000𝑚𝐿
𝑉1 = = 100𝑚𝐿
0.1𝑁

Cálculos para KSCN

KSCN,98,5%

PM=40,00𝑔/𝑚𝑜𝑙

V=500mL

C=0,1M; θ=1; 0,1N

m=?

𝑚𝑜𝑙 1𝐿 40𝑔 100𝑔

𝑚 = 0.1 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥500𝑚𝐿 = 2.0305𝑔
𝐿 1000𝑚𝐿 1𝑚𝑜𝑙 98.5𝑔

2.0305g de muestra será necesaria para preparar 500mL de solución de

AgNO3
Diluida

V2= 1000 ml

C2=0,010 N

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2

0.01𝑁𝑥1000𝑚𝐿
𝑉1 = = 100𝑚𝐿
0.1𝑁

Para 1L se requiere 4.0610g de KSCN

Ensayo 2. Valoración de soluciones analíticas precipitantes AgNO3,

KSCN a través de estándares primarios y secundarios.

Cálculos para AgNO3

NaCl 99,5%

PM = 58,44g/mol

mNaCl= 0,1002g

VgastadoAgNO3= 18,5 ml

Vblanco= 0,1 ml

Volumen corregido: VAgNO3= 18,5ml –0,1ml = 18,4ml

Rx: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000 ∗ 99.5 𝑔
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = , 𝜃 = 1 𝑦 𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 = 58.44
𝑉𝑅 ∗ 𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ 100 𝑚𝑜𝑙

Tabla 1. Resultados de la valoración de la solución de nitrato de plata

m NaCl, VAgNO3 VbAgNO3 VRAgNO3

Repeticiones NAgNO3
99.5% (g) (mL) (mL) (mL)

1 0.1431 25.7 0.10 25.60 0.0952

2 0.1012 18.5 0.10 18.40 0.0936

3 0.1021 18.5 0.20 18.30 0.0950

4 0.1022 18.5 0.20 18.30 0.0951

5 0.1031 19.20 0.20 19.00 0.0924

Promedio = 0.0943
̅ = 0.0943 𝑚𝑜𝑙/𝐿, es la concentración real para la solución valorada de
𝑁
AgNO3

Cálculos para KSCN

𝑚𝑒𝑞𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 *𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁*𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁

𝑉𝑅𝑵̅
𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 =
𝑉
 Tabla 2. Resultados de la Valoración de la solución de tiocianato

Repeticiones Vps (mL) VKSCN (mL) VbKSCN (mL) VRKSCN (mL) NKSCN

1 20 20.2 0.20 20.00 0.0943

2 20 19.8 0.10 19.70 0.0928

3 20 19.4 0.40 19.00 0.0895

4 20 21.0 0.30 20.70 0.0976

5 20 18.6 0.10 18.50 0.0872

Promedio = 0.0923
̅ = 0.0923𝑚𝑜𝑙/𝐿, es la concentración real para la solución valorada de
𝑁
KSCN.

Ensayo 3. Determinaciones directas e indirectas por argentometría.

Determinación de cloruros en el agua potable ‘’Método de Mohr’’

Cálculos

𝑚𝑒𝑞𝐶𝑙− = 𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔+

̅ 𝑃𝑀𝑐𝑙−
𝑉𝐺 𝑵
𝑚𝐶𝑙− = ̅ = 𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟑𝒎𝒐𝒍/𝑳
,𝜃 = 1 𝑦 𝑵
𝜃1000

1000𝑚𝑔 1 1000𝑚𝐿 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 𝑚𝐶𝑙− ∗ ∗ ∗ =
1𝑔 100𝑚𝐿 1𝐿 𝐿

Para los cálculos de los ppm de NaCl se hace uso del fator gravimétrico

𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑚𝐶𝑙− ∗
𝑃𝐴𝐶𝑙
 1000𝑚𝑔 1 1000𝑚𝐿 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ =
1𝑔 100𝑚𝐿 1𝐿 𝐿

Tabla 3. Resultados de cloruros en el agua potable ‘’Método de Mohr’’

VAgNO3
Repeticiones Vm (mL) mCl- (g ) ppm.Cl- (mg/L) ppm.NaCl(mg/L)
(mL)

1 100 1.2 0.0040 40.1152 0.0066

2 100 1.3 0.0043 43.4582 71.6416
3 100 1.1 0.0037 36.7723 60.6198
4 100 1.1 0.0037 36.7723 60.6198
5 100 0.9 0.0030 30.0864 49.5980
promedio= 37.4409 48.4972

Los ppm de los cloruros (mg/L) presentes en el agua potable indican su

aceptabilidad o rechazo al consumo en el agua potable mediante el
estándar de calidad del agua que establece 200 ppm como límite, en
nuestros resultados obtuvimos 37.44 ppm de cloruros presentes en el
agua, por consiguiente concluimos que si es apto para el consumo
humano

Ensayo 4. Determinaciones directas e indirectas por volumetría

Fajans.
A. Determinación de cloruro en solución fisiológica Método de Fajans

𝑚𝑒𝑞𝐶𝑙− = 𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔+

̅ 𝑃𝑀𝑐𝑙−
𝑉𝐺 N
𝑚𝐶𝑙− = ̅ = 0.0943mol/L
,𝜃 = 1 𝑦 N
𝜃1000
 Para determinar la masa de la muestra tenemos:

1.08𝑔
𝜌= , 20°𝑐 , 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 0.9%
𝑚𝐿

𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝑁𝑎𝑐𝑙 = 𝑚𝐶𝑙− ∗
𝑃𝐴𝐶𝑙−

Tabla 4. Resultados del cloruro en solución fisiológica

%(p/p) g/L

VAgNO3
Repeticiones Vm (mL) mm (g) NaCl (g) Cl- (g) NaCl Cl-

1 10 16.9 10.8 0.0931 0.0565 9.3134 5.6496

2 10 16.3 10.8 0.0898 0.0545 8.9828 5.4490

3 10 16.7 10.8 0.0920 0.0558 9.2032 5.5827

4 10 16.7 10.8 0.0920 0.0558 9.2032 5.5827

5 10 16.7 10.8 0.0920 0.0558 9.2032 5.5827

Promedio= 0.0918 0.0557 9.1811 5.5693

B. Aplicación del método de volhard con retrotitulación

Cálculos

PM kscn 97.181 g/mol

PM AgNO3 169.87 g/mol
den 1.08 g/mL
N 0.0943 N
PM Cl- 35.45 g/mol
PM NaCl 58.44 g/mol

Primera reaccion quimica:

𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙

Segunda reaccion quimica:

 𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑚𝑒𝑞𝐶𝑙− + 𝑚𝑒𝑞𝐾𝑆𝐶𝑁

𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000
̅)𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
(𝑉𝑁 ̅ )𝐾𝑆𝐶𝑁
+ (𝑉𝑁
𝑃𝑀𝑐𝑙−

̅)𝐴𝑔𝑁𝑂3 − (𝑉𝑁
((𝑉𝑁 ̅ )𝐾𝑆𝐶𝑁) ∗ 𝑃𝑀𝑐𝑙−
𝑚𝑐𝑙− =
𝜃1000

Tabla 5. Resultados de cloruro en solución fisiológica (volhard)

VAgNO3 VKSCN %(p/p) g/L

Repeticiones vm(mL) mm (g)
(mL) (mL)
NaCl (g) Cl- (g) NaCl Cl-

1 10 25 12.3 10.8 0.0700 0.0425 6.9988 4.2455

2 10 25 10.8 10.8 0.0783 0.0475 7.8255 4.7470

3 10 25 10.6 10.8 0.0794 0.0481 7.9357 4.8138

4 10 25 9.6 10.8 0.0849 0.0515 8.4868 5.1481

5 10 25 10.5 10.8 0.0799 0.0485 7.9908 4.8473

Promedio= 0.0785 0.0476 7.8475 4.7603

Los resultados de cloruros están %(p/p) y g/L de la solución fisiológica (volhard)

V. CONCLUSIONES

Se aprendió a realizar correctamente las determinaciones por titulación de

formación de precipitados

Se realizó adecuadamente la preparación de soluciones analíticas precipitantes

AgNO3, KSCN.
Se realizó correctamente la valoración de soluciones analíticas precipitantes
AgNO3, KSCN a través de estándares primarios y secundarios.
Aprendimos a realizar las determinaciones directas e indirectas por
argentometría.
Realizamos correctamente las determinaciones directas e indirectas por
volumetría Fajans.

VI. BIBLIOGRAFÍA

FORESTALES, F. D. (s/f). Curso de analísis Químico. En Volumetría de Precipitación.

TREJO ESPINOZA, A. F. (2007). Análisis Volumétrico. En A. F. TREJO ESPINOZA, Química

Analítica.