Informe de laboratorio: Volumetrías de Precipitación

Química Analítica - Química y Farmacia

Integrantes:
Gabriela Catalina Orellana Ortiz
Catalina Belén Ramírez Galindo
Docente:
Amaury Alejandro Farias Cea
INTRODUCCIÓN
La volumetría por precipitación tiene sus raíces en el siglo XIX, cuando el químico alemán Karl
Friedrich Mohr desarrolló el método de Mohr en donde se emplea el cromato de potasio como
indicador químico para la determinación argentométrica de iones cloruro, bromuro y cianuro, el
punto de equivalencia se produce cuando el ion de plata reacciona con el ion cromato formando un
precipitado de cromato de plata, y la solución valorada obtiene un color ladrillo rojizo (Díaz, R. 2022).
Esta es una rama de la química analítica que se enfoca en la determinación cuantitativa de una
sustancia química mediante la formación de un precipitado insoluble. Es una técnica analítica de gran
importancia ya que es utilizada en el control de calidad de la industria alimentaria, monitoreo del
agua potable, análisis ambiental, farmacología y medicina. Sin embargo, la técnica de Mohr presenta
algunas limitaciones y desventajas. Una de ellas es que la detección del punto final puede ser
subjetiva, ya que se basa en la percepción visual de un cambio de color, esto puede llevar a cierta
variabilidad entre diferentes observadores, lo que puede afectar la precisión de los resultados. En
este proceso, se agrega un reactivo precipitante a la muestra que reacciona con el analito de interés,
produciendo la formación de un precipitado. El precipitante más utilizado e importante es el nitrato
de plata, el cual se emplea para la determinación de haluros, las titulaciones basadas en este se
denominan argentriometrias (Skoog, D.; Et al. 2005). En estas valoraciones se puede hablar de 3 tipos
de indicadores del punto final, estos corresponden a químicos, potenciómetro y amperométrico.
Para los quimicos el punto final se puede observar por un cambio de color y en ocaciones la
aparacion de turbidez en la solucion que se valora. Este informe recopila los procedimientos y
resultados obtenidos en las actividades realizadas empleando el método anteriormente mencionado
donde se determinó la concentración normal de una muestra NaCl, utilizando el nitrato de plata
como agente titulante.
OBJETIVOS
A. Objetivo general:
Poner en práctica fundamentos teóricos del curso de química analítica mediante la
determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa, por el método de
Mohr.
B. Objetivos específicos:
Actividad 1: Elaborar NaCl 0,05N en 100 mL de solución como patrón primario.
Actividad 2: Preparar un agente titulante a partir de AgNO3 sólido.
Actividad 3: Estandarizar la solución de nitrato de plata (AgNO3).
Actividad 4: Determinar la concentración de una muestra problema de NaCl mediante una
valoración con AgNO3 .
MATERIALES Y METODOLOGÍA
Materiales:Buretas de 25 mL, soportes, espátulas, baguetas, vasos de precipitado de 150 mL, pipetas
parciales de 25 mL y pipeta total de 10 mL, picetas, matraces aforados de 100 mL y 250 mL, matraces
erlenmeyer de 125 mL, balanza analítica, papel absorbente, pipeta pasteur, embudo de vidrio.
Reactivos : KCr2O4 , NaCl, AgNO3.
Metodología:
Actividad 1
En primera instancia se calcularon los gramos necesarios para preparar 100 mL de una solución de
NaCl 0,05. Contemplando la pureza del reactivo (99,0% de pureza) (fig.1). Para ello se masaron en
balanza analítica un valor cercano a 0,2952 g de NaCl (fig.2) sólido en un vaso de precipitado de 150
mL. Luego se disolvió con aproximadamente 50 mL de agua destilada para posteriormente trasvasijar
a un matraz aforado de 100 mL. Se aforó hasta la medida y se homogeneizó.
Actividad 2
Para la segunda actividad se calcularon los gramos necesarios para preparar 250 mL de una solución
de AgNO3 0,05N (fig.3). Para ello se masaron en balanza analítica un valor cercano a 2,1234 g de
AgNO3 sólido en un vaso de precipitado de 150 mL . Se disolvió en agua destilada para
posteriormente trasvasijar a un matraz aforado de 250 mL. Se aforó y homogeneizó.
Actividad 3
Se ambientó y aforó una bureta de 25 mL con AgNO3 0,05N. en una pipeta total, se tomaron 10 mL
de NaCl 0,05N y se depositó en un matraz Erlenmeyer, a esté se le agregó 1 mL de cromato de
potasio 5% m/v (KCr2O4 ) medidos con una pipeta parcial de 5 mL. Desde la bureta se agregó gota a
gota el agente titulante hasta alcanzar un tono anaranjado (primer tono ladrillo), a partir de ésto se
obtuvo el volumen utilizado de AgNO3 0,05N (fig.4). Este procedimiento se realizó por triplicado.
Actividad 4
Como última actividad se realizó una valoración de una muestra problema de NaCl con el objetivo de
determinar su concentración, para esto se tomó una alícuota de 10 mL, se vertió en un matraz
erlenmeyer de 125 mL y se le añadió cromato de potasio. Por último se procedió a realizar la
titulación con el AgNO3 anteriormente estandarizado, hasta que la solución se torno a un color rojo
ladrillo. Este procedimiento se realizó por triplicado.
RESULTADOS
Actividad 1: “Preparación de 100 mL de NaCl 0,05N” .
𝑥 (𝑔) · 1
- Masa teórica de NaCl : 0, 05 𝑁 = 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 · 0,1 𝐿

𝑥 = 0, 2922 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙
0,2922 𝑔 · 100 %
- Masa NaCl considerando la pureza: 𝑥 (𝑔) = 99,00 %

𝑥 (𝑔) = 0, 2952 𝑔
- Concentración NaCl con gramos masados experimentalmente (0,2956 g) :
0,2956 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙* · 1
𝑁= 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 · 0,1 𝐿

𝑁 = 0, 05058 𝑁 ≈ 0, 051 𝑁 de NaCl

Actividad 2 : “Preparación de 250 mL de AgNO3 0,05N”.

𝑥 (𝑔) · 1
- Masa requerida de AgNO3 : 0,05N = 169,87 𝑔/𝑚𝑜𝑙 · 0,25 𝐿

x = 2,123 g de AgNO3

Actividad 3 : “Estandarización de la solución de AgNO3”.

Reacción: 𝐶𝑟𝑂4−2(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔+(𝑎𝑐) + → 𝐴𝑔𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑐)

Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3 Promedio

Volúmenes utilizados 10,15 mL 10,1 mL 10,15 mL 10,13 mL

de AgNO3[mL]
Tabla 1 : “Obtención de volúmenes a partir de la estandarización del AgNO3 ”.

- Concentración de AgNO3 a partir del promedio los mL utilizados:

𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 · 𝑉 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 · 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3
0, 051 𝑁 · 10 𝑚𝐿 = 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 · 10, 13 𝑚𝐿
𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0, 5035 𝑁
Actividad 4
Fórmula: N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3 (incógnita concentración de NaCl)

Volúmenes utilizados de Concentración NaCl

AgNO3[mL]

Titulación 1 6,35 mL 0,0319 N

Titulación 2 6,35 mL 0,0319 N

Titulación 3 6,5 mL 0,0326 N

Promedio 6,4 mL 0,0321 N

Tabla 2: “Obtención de volúmenes de AgNO3 y concentración real de muestra problema NaCl ”.
DISCUSIÓN

Este laboratorio se realizó a partir de varios objetivos, siendo el principal determinar la concentración
de NaCl, esto fue posible ya que se utilizó el nitrato de plata como agente titulante, pero este no es
un patrón primario, ya que para serlo debe poseer un alto grado de pureza, masa molar grande,
estabilidad atmosférica y solubilidad razonable en el medio de valoración (Skoog, D.; Et al. 2005) ,por
lo que se debió estandarizar previamente.

Dentro de la primera etapa era necesario masar 0,2952 g de NaCl para lograr que la solución tuviera
una concentración de 0,05N. Durante la ejecución del experimento, se masaron en una balanza
analítica aproximadamente 0,2956 g de NaCl, ligeramente superior al valor teórico calculado. En
cuanto a la precisión y exactitud del procedimiento, es importante tener en cuenta que la
balanza analítica tiene una incertidumbre asociada y que pequeños errores pueden ocurrir
durante la manipulación del reactivo y la transferencia de líquidos. Sin embargo, a pesar de
estas posibles fuentes de error, el valor obtenido para la masa de NaCl sigue siendo muy
cercano al valor teórico esperado, lo que indica una buena precisión en la preparación de la
solución.

En la actividad 3 se realizó una titulación para estandarizar la solución de nitrato de plata,

utilizándolo como agente titulante y al NaCl como el analito. Por lo que se aforó una bureta de 25 mL
con la solución de AgNO3 0,05N. Este proceso asegura que el volumen final en la bureta sea
conocido. Gota a gota se observó el cambio de color en la solución de NaCl debido a la formación de
un precipitado de cloruro de plata (AgCl), el cual se indica por un cambio en el color de amarillo a
anaranjado o tono ladrillo. En el momento en que se observó el primer cambio de color, se registró el
volumen de AgNO3 0,05N utilizado desde la bureta. Para la última actividad se llevó a cabo una
valoración para determinar la concentración de una muestra problema de NaCl utilizando la solución
estandarizada de AgNO3, de la misma manera que la actividad anterior gota a gota se depositó el
agente titulante al analito y al detectar un cambio de color se registró el volumen utilizado desde la
bureta. Al analizar los resultados de ambas actividades de volumetría, se observa que los volúmenes
utilizados en las tres repeticiones son bastante consistentes, lo que indica una buena precisión en la
medición. La pequeña diferencia entre los volúmenes más bajos y más altos (0,05 mL y 0,15 mL
respectivamente) puede atribuirse a errores experimentales, como la dificultad para determinar el
punto final exacto debido a la variabilidad en la percepción del cambio de color. En general, el
trabajo de laboratorio realizado demostró atención al detalle y meticulosidad. Los resultados
obtenidos indican una buena precisión en la medición de volúmenes y en la preparación de
soluciones.
CONCLUSIONES
A pesar de sus limitaciones, la técnica de Mohr sigue siendo ampliamente utilizada debido a su
simplicidad, bajo costo y su aplicabilidad en una variedad de muestras y análisis, el método es una
técnica efectiva para determinar la concentración de NaCl en soluciones acuosas. A través de la
formación de un precipitado de cloruro de plata y la posterior valoración con una solución estándar
del nitrato de plata, fue posible obtener resultados precisos y reproducibles. Los cálculos de
concentraciones realizados a partir de los datos experimentales demostraron una correlación directa
entre la cantidad de nitrato de plata utilizado en la valoración y la concentración de NaCl presente en
la muestra. Mediante este laboratorio no solo se alcanzó lograr cumplir con los objetivos planteados
sino que también se adquirieron habilidades y perfeccionamiento de destrezas que como futuros
químicos farmacéuticos son esenciales ya que nos permite realizar análisis cuantitativos precisos,
detectar impurezas, formular, desarrollar y evaluar la calidad de medicamentos.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Skoog, D.; West, D.; Holler, F.; Crouch, S. (2005). Fundamentos de química analítica.
Edición Nº 8
- Díaz, R.;Lifeder. (23 de agosto de 2022). Cromato de potasio (K2CrO4). Recuperado de:
https://www.lifeder.com/cromato-de-potasio/.