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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA – LABORATORIO
INFORME DE LA PRÁCTICA Nro. 4
Título: ¨Destilación¨
Horario de práctica: Jueves 11:00 am - 12:00 m
12:00m – 1:00pm
Profesora de laboratorio: Téllez Monzón, Lena Asunción
Fecha de la práctica realizada: 04/05/2017
Fecha de entrega de informe: 10/05/2017
LA MOLINA – LIMA – PERÚ
I. Fundamento teórico

Destilación Simple
Cuando se calienta una sustancia líquida y se dejan condensar sus vapores en un recipiente
distinto del que se emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación. Cuando
lo que se destila es una sustancia pura, se efectúa una destilación simple. Lo que realmente
ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (un matraz de destilación)
hasta que se vaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y
se recoge luego en un recipiente colector.
Con frecuencia se considera la destilación simple como aquella que no requiere una columna de
fraccionamiento o en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente
no volátil o de otro minoritario.
Si el proceso de destilación implica la separación de una sustancia de otra, independientemente
de la diferencia entre sus puntos de ebullición o de sus presiones de vapor, corresponde a una
destilación fraccionada. Una destilación simple solo puede llevarse a cabo cuando se destila una
sustancia pura o una o una de un componente no volátil.

Destilación Fraccionada
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar
mezclas(generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio
calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos
de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos
más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. La principal diferencia que tiene con la
destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor
contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la
utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores
(que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa,
donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores
de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.
La mezcla se pone en el aparato de destilación, que suele consistir en un matraz (u otro
recipiente en general esférico), en cuya parte inferior hay unas piedrecillas que impiden que el
líquido hierva demasiado rápido. En la boca del recipiente, en la parte superior, hay una
columna de fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con unas placas de vidrio en
posición horizontal. Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se
va condensando en las sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el líquido, produciendo
un reflujo destilado. La columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio más
caliente está en la parte inferior, y la más fría en la superior. En condiciones estables, el vapor y
el líquido de cada placa de vidrio están en equilibrio y, solamente los vapores más
volátiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo
enfría y lo dirige hacia otro recipiente, donde se licúa de nuevo. Se consigue un destilado más
puro cuánto más placas de vidrio haya en la columna. La parte condensada en la placa más
cercana al azeótropo contiene gradualmente menos etanol y más agua, hasta que todo el etanol
queda separado de la mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termómetro ya
que la temperatura se elevará bruscamente.

Destilación por Arrastre De Vapor


La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco
solubles en agua y se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de
ebullición muy alto y que se descomponen al destilar.
También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas
resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.
En el campo se usan instalaciones sencillas y portables, donde en la parte inferior del tanque
extractor, se coloca agua, luego encima una parrilla que soporta el material que va a ser
extraído. La salida de vapores puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, pasa por un
serpentín o espiral enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial
se recolectan en un separador de fases.
Una vez extraído el aceite esencial de la planta que hemos destilado, procederemos a su
separación del hidrolato (resto del destilado compuesto de agua destilada y trazas de aceite
esencial), para ello se utiliza un decantador.
Formación de un Azeótropo

Los azeótropos pueden llegar a ebullición al alcanzar una temperatura mayor, media o más baja
que la de los compuestos químicos que conforman la mezcla, consiguiendo seguir
encontrándose en estado líquido y conservando la composición que tenían en un inicio, al igual
que ocurre con el vapor, por lo cual se hace imposible conseguir separarlos por destilación de
tipo simple o a través de las extracciones líquido-vapor usando otras sustancias líquidas iónicas
Ocasionalmente, una mezcla de dos o más líquidos de un vapor que está en equilibrio con la
fase líquida y vapor de la misma composición, se dice que se ha formado un azeótropo. La
mezcla de estos componentes destilará sin variación de la composición hasta que uno de ellos se
haya consumido. Antes de que se haya eliminado completamente de la disolución uno de los
componentes, no puede lograrse separación alguna, sea cual fuese la eficacia de la columna.
Se conocen tanto azeótropos de punto de ebullición máximo como mínimo, pero los azeótropos
de punto de ebullición mínimo son los más comunes.

II. Objetivos

 Separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus
distintos grados de volatilidad.
 Identificar en cuales casos se puede usar los distintos tipos de destilación según
su Peb.

III. Materiales y reactivos

Materiales:

Cocina eléctrica de laboratorio


Equipo de destilación fraccionada

Termómetro Equipo
de destilación simple

Piseta
Probeta milimetrada Balón de destilación
Támaras de ebullición Alcoholímetro

Reactivos:

vino anisado ron whisky Etanol + 1-propanol

IV. Metodología

1. Destilación Simple:
2. Destilación Fraccionada:
Mezcla a destilar: Etanol + 1-propanol

Colocar 50mL de la Arme el equipo de Ir anotando la


mezcla a destilar en un destilación fraccionada y temperatura
balón y adicionarle dos empiece a destilar desde el inicio de
támaras de ebullición. lentamente hasta completar destilación y
unos 40mL de destilado. cada 5mL de
destilado.

Precauciones:
a. Colocar 2 o 3 támaras de ebullición para evitar el sobrecalentamiento
al balón de destilación.
b. El balón de destilación nunca se llena completamente sino como
máximo hasta los 2/3 de su volumen.
c. La destilación nunca se hace hasta que el balón este seco.
d. El refrigerante debe escogerse según el líquido a destilar.
e. El agua se conecta antes de empezar la destilación.

V. Resultados y discusión.

 Resultados:

1. Destilación Simple: Determinación del grado alcohólico de una bebida

Volumen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
(mL)

Temperatura 77 78 79 79 79.2 79.7 79 79.8 79 79.9


(oC)

Destilación Simple
81
Temperatura de destilación °C

79.7 79.8 79.9


80 79.2
79 79 79 79
79
78
78
77
77

76

75
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Volumen destilado (mL)
Grado alcohólico (G.L): 47.2 o a una To Según el alcoholímetro: 44o a una To de
de 20 oC. 15 oC.

2. Destilación Fraccionada

Vol 10 15 20 25 30 35 40 45 50
(mL)
To de 80.9 81.5 82 82.3 82.9 83 83.8 84 84.5
destil.

Destilación Fraccionada
85 84.5
84
83.8
84
Temperatura de destilación °C

82.9 83
83
82.3
82
82 81.5

80.9
81

80

79
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Volumen destilado (mL)

 Discusión:

En la destilación simple ocurrió una pequeña variación cuando se obtuvo los primeros
15mL del volumen destilado y luego de esto la temperatura permanecía casi constante,
esto quiere decir que hubo una adecuada separación de los componentes y también
mostrar que el anisado llegó a su punto de ebullición. Al tener el volumen destilado, se
midió el grado alcohólico(G.L) con el alcoholímetro, el cual marcó 44o a una
temperatura de 15o C.
A comparación de los demás reactivos, el anisado llegó a su punto de ebullición en un
menor tiempo, debido a que tiene mayor concentración.
Las támaras de ebullición se usaron para evitar que explote el balón de destilación, la
función de estas es mantener la ebullición homogénea para que no se produzcan
proyecciones.
La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea
principalmente cuando es necesario separar líquidos con punto de ebullición cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el
líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita
el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese
intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de
ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al
estado líquido.
En la destilación fraccionada, ocurrió un aumento en la temperatura mientras aumentaba
el volumen destilado. La mezcla no tiene un punto de ebullición, en donde se mantenga
la temperatura constante.

VI. Conclusiones
 Se pudo obtener 50 ml de volumen del destilado (alcohol puro)
debido a las diferencias de votilidad y anotar las temperaturas que marcó el
termómetro, asimismo con la ayuda del alcoholímetro de Gay-Lussac
determinamos el grado de alcohol del agua ardiente y pudimos corroborar la ley
de Raoult.
 Usando un equipo de destilación fraccionada cuya finalidad es proporcionar
una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor ascendente y el
condesado descendente pudimos destilar una mezcla de 50 ml de Etanol + 50
ml de 1- propanol a su vez anotar los cambios de temperatura por cada 10 ml de
destilado y graficar los resultados en un sistema de coordenadas.
 Identificamos en que caso podemos utilizar la destilación simple y fraccionada,
y las características que posee cada uno.

VII. Bibliografía

 Martínez Grau, M. A.; Csákÿ, A. G. Técnicas experimentales en síntesis


orgánica, Cap. 8, Ed. Síntesis, 1998.
 Gómez, M.; Matesanz, A. I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química 2ª
ed. Experimento 16. Ediciones de la Universidad Autónoma de Madrid, 2005.
 Destilación Fraccionada:
https://es.scribd.com/doc/67052567/DESTILACION-FRACCIONADA

 Cueva, P.; Leon, J.; Fukusaki, A. (2000). Capítulo 4, Propiedades de los


compuestos orgánicos. (D. d. Química, Ed.) Prácticas de la Química
Orgánica(Experimento #4).

 Morrison, R.; Boy, R. (1988). Química Orgánica. México: Addison Wesly


Longan.

 Wade, L. G. (2011). Química Orgánica. México: APOLO

VIII. Cuestionario
1. Las siguientes son las presiones de vapor aproximadas del benceno y tolueno a
varias temperaturas
Temperatura(°C) Presión de vapor de (mmHg)
Benceno Tolueno
30 120 37
40 180 60
50 270 95
60 390 140
70 550 200
80 760 290
90 1010 405
100 1840 560
110 760

2. ¿Cuál es la fracción molar de cada componente en una solución de 20g de benceno


con 46g de tolueno?
Xi=ni/nt
-ni: moles de i
-nt: moles totales
-Benceno:C6H6
-Tolueno: C7 H8
 20g de C6H6 x 1 mol/78g=3,9mol
 46g de C7 H8 x 1mol/92g =0,5mol
-nt: 4,4 moles
 Fracción molar del benceno :
X C6H6=3,9/4,4=0,886
 Fracción molar del tolueno
X C7 H8=0,5/4,4=0,114

a) Suponiendo que esta mezcla es ideal ¿Cuál es la presión de vapor parcial del benceno
en esta mezcla a 60°C?
Pi=Xi (Pvapor)
-Pvapor de C6H6 a 60°C=390

P C6H6 =0,886(390)=345,54

b) Calcule (al grado más próximo) la temperatura a la cual la presión de vapor de la


solución será igual a 1 atmosfera

P: 1atm
V: 75,6ml (por densidad del benceno y tolueno)
R: 0.082
n: 4,4

PV=RTn
(1)(75,6x103)= (0.082) T (4,4)
T=209,5°C
3. Haga una gráfica de la destilación de A(P.e.60°C) y B(p.e.110°C) para cada una de
las siguientes situaciones :
a) A y B no forman azeótropo

b) A y B forman azeótropo: A esta en gran exceso en la mezcla

c) A y B forman azeótropo: B está en gran exceso en la mezcla

4. Calcule la presión de vapor total a 100º C de una solución ideal formada por 0,5
moles de “X” y 0,5 moles de “Y”. La presión de vapor (a 100º C) de X puro es de
600 mmHg, y la de Y puro es de 80 mmHg. ¿Cuál es la presión parcial de cada
componente en el vapor?

Cuando dos líquidos se mezclan la presión que tiene esta mezcla disminuye con respecto a las
presiones de los compuestos puros. Según la ley de Raoult, se puede determinar las presiones de
la mezcla partiendo de sus fracciones molares y sus presiones de vapor en estado puro.

A partir de esta ley se obtienen las siguientes fórmulas:


PA = P°A* NA
PB = P°B * NB
PT = P°A*NA + P°B * NB
· De donde
- A y B son los compuestos que se mezclan.
- PA y PB son presiones parciales de los compuestos A y B.
- P°A y P°B son presiones de vapor de A y B puros, a la temperatura
de la solución.
- NA y NB son las fracciones molares de A y B.
- PT es la presión total de la mezcla.

Reemplazando:
PA = 600*0.5 = 300 mmHg.
PB = 80*0.5 = 40 mmHg.
Por lo tanto
PT = 300 mmHg + 40 mmHg = 340 mmHg.

Respuesta: La presión parcial del líquido “X” es 300 mmHg., mientras que la del líquido “Y” es
40 mmHg. La presión total de la mezcla es de 340 mmHg.

5. Diferencias entre evaporación y ebullición.

Ambos cambios implican el paso del estado líquido al gaseoso, por absorción de energía calórica.
Sin embargo, en el primer caso, el proceso es relativamente lento, porque ocurre a la temperatura
ambiente y en la superficie del líquido. En el segundo caso, al suministrarse energía calórica
adicional (calentamiento), el proceso es más rápido porque ocurre en toda "la masa del líquido"
(las burbujas ascienden desde el fondo hasta la superficie del líquido); cuando se observa este
cambio se dice que "el líquido está ebullendo o hirviendo".

6. Fundamento y aplicaciones de la destilación por arrastre con vapor de agua.

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra
por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, denominándose
este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil,
sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la
mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases
insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará
como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de
vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

La consecuencia de esto para la química orgánica práctica es que un componente de punto de


ebullición elevado, con una presión de vapor relativamente pequeña, puede obtenerse por
destilación con un líquido inmiscible. Así, los materiales de punto de ebullición alto pueden
aislarse y purificarse combinándolos en un proceso de destilación con algún líquido inmiscible de
punto de ebullición inferior.