Informe 7 (91G)

Proceso Experimental de Purificación de
Compuestos Sólidos por Recristalización
Elizabeth C. Alarcón Nole, Claudio A. Lume Huayllani, Kevin A. Alarcón Carranza, Kevin
A. Huamali Cornejo y Valery N. López Canales
Facultad de Ingeniería Ambiental y de Recursos Naturales, Universidad Nacional de Callao
Química orgánica
Ing. María L. Gabriel Gaspar
Bellavista, Callao
27 de junio de 2020
INTRODUCCIÓN
Por lo general los productos de una reacción química se obtienen impuros por
la presencia de subproductos y/o reactivos en exceso. Si el producto es un sólido puede
ser purificado por recristalización en un solvente adecuado. La recristalización es una de
las técnicas más utilizadas para la purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de
que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío,
debido a la dependencia del producto de solubilidad de temperatura. En muchos de los
procesos de recristalización de sustancias se usa carbón activado para eliminar las
impurezas.
OBJETIVOS
Objetivo general
 Aplicar la técnica de Recristalización de una sustancia impura, empleando el solvente
más adecuado y como decolorante el carbón activado.
Objetivos específicos
 Determinar para qué sirve la recristalización
 Identificar y comprender como se realiza la recristalización
 Determinar el disolvente pertinentemente para el compuesto solido a trabajar, para
una correcta recristalización.
 Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

MARCO TEÓRICO
Operación unitaria
Son aquellas que implican tratamientos físicos a la materia prima con el objetivo de
obtener los productos deseados a partir de esta. Todas estas operaciones obedecen las leyes
de la conservación de la masa y la energía, así como también la cantidad de movimiento.
Estas operaciones facilitan el transporte de la materia prima (este en estado líquido, sólido o
gaseoso) hacia los reactores, así como su calentamiento o enfriamiento. También favorecen la
separación efectiva de un componente específico de una mezcla de productos.
Algunos ejemplos de operaciones unitarias son la filtración, la destilación,
centrifugación, trituración, el secado, la extracción, disolución, cristalización, agitación,
dilución, decantación, evaporación y precipitación.
Proceso unitario
Son los procesos que involucran cambios químicos de los materiales, como resultado
de la reacción química que tiene lugar. Junto con las operaciones unitarias (conversiones
físicas), los procesos unitarios (conversiones químicas) forman la estructura básica de un
proceso industrial químico. La mayoría de los procesos químicos consisten por consiguiente
en una combinación de varios procesos unitarios y operaciones unitarias. Lo más importante
de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el mecanismo de la
reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar.
Algunos ejemplos de los procesos unitarios son la oxidación, combustión,
fermentación, saponificación, precipitación, hidrogenación, reducción, nitración, entre otros.
La purificación
La purificación puede referirse a quitar las impurezas o la suciedad de un líquido. En
el caso específico del agua, su purificación consiste en reducir el nivel de sustancias dañinas
para el organismo, como bacterias, componentes tóxicos, etc. La purificación también se
vincula a la refinación de una sustancia química.
Técnicas de purificación
Entre las técnicas existentes para la purificación de sustancias impuras, podemos
encontrar los siguientes métodos:
 La destilación: La separación y purificación de líquidos por destilación
constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La
destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las
sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son: la
vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o
transformación del vapor en líquido.
 La cristalización: Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos
orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor
cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se
genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la
cristalización.
 La cromatografía: Las técnicas cromatográficas para el análisis y purificación
de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en el laboratorio
orgánico. La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar
mezclas de compuestos mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema
bifásico equilibrado. Todas las técnicas cromatográficas dependen de la
distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una
fase móvil, llamada también activa, que transporta las sustancias que se
separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria.

La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un
sólido o un líquido.
La Recristalización
Definición
La recristalización es una técnica utilizada para purificar compuestos sólidos. Los
sólidos tienden a ser más soluble en líquidos calientes que en líquidos fríos. La
recristalización no es considerada como una técnica de separación; por el contrario, es una
técnica de purificación en el que se elimina una pequeña cantidad de una impureza de un
compuesto. Sin embargo, si las propiedades de solubilidad de dos compuestos son lo
suficientemente diferentes, la recristalización puede utilizarse para separarlas, aunque están
presentes en cantidades casi iguales. Recristalización funciona mejor cuando la mayoría de
las impurezas ya se han quitado por otro método, como extracción o columna cromatografía.
Proceso de la recristalización
Durante la recristalización, un compuesto sólido impuro se disuelve en un líquido
caliente hasta que la solución está saturada, y entonces el líquido se deja enfriar. el
compuesto entonces debe formar cristales relativamente puros. Idealmente, las impurezas que
están presentes se mantendrán en la solución y no se incorporarán a los cristales crecientes.
Los cristales pueden eliminarse luego de la solución por filtración. No todo el compuesto es
recuperable, algunos permanecerán en la solución y se perderán
Figura x
Esquema General para la Recristalización
Nota: Compuestos purificación por recristalización (imagen). https://www.jove.com/science-
education/10184/
Elección del disolvente.
Una recristalización acertada depende de la elección adecuada del disolvente. El
compuesto debe ser soluble en el solvente caliente e insoluble en el solvente mismo cuando
hace frío. A los efectos de la recristalización, tener en cuenta 3% w/v la línea divisoria entre
soluble e insoluble: Si 3 g de un compuesto se disuelve en 100 mL de un solvente, se
considera soluble. En la elección de un disolvente, mayor será la diferencia entre solubilidad
en caliente y frío solubilidad, el producto más recuperable de recristalización.
La tasa de enfriamiento determina el tamaño y la calidad de los cristales: enfriamiento
rápido favorece pequeños cristales, y enfriamiento lento favorece el crecimiento de cristales
grandes y generalmente más puros. La velocidad de recristalización es generalmente mayor a
unos 50 ° C por debajo del punto de fusión de la sustancia; la máxima formación de cristales
se produce a unos 100 ° C por debajo del punto de fusión.
Aunque los términos "cristalización" y "recristalización" a veces se usan
indistintamente, técnicamente se refieren a diferentes procesos. Cristalización se refiere a la
formación de un nuevo producto insoluble de una reacción química; Este producto entonces
se precipita de la solución de reacción como un sólido amorfo que contiene muchas
impurezas atrapadas. La recristalización no implica una reacción química; el producto crudo
simplemente se disuelve en solución, y luego se cambian las condiciones para permitir que
los cristales se vuelven a formar. Recristalización produce un producto final más puro. Por
esta razón, los procedimientos experimentales que producen un producto sólido por
cristalización normalmente incluyen un paso final de recristalización para dar el compuesto
puro.
Preparación de la disolución.
Reflujo. técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el
calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura
ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción. El montaje del
reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos químicos usando una
temperatura bastante superior a la temperatura ambiente.
Ebullición. Proceso físico también conocido como vaporización, comienza cuando al
calentar un líquido aparecen burbujas de gas en toda su masa que son desprendidas a la
atmósfera, es decir la temperatura de la totalidad del líquido iguala al punto de ebullición del
líquido a esa presión. Si se continúa calentando el líquido, éste absorbe el calor, pero sin
aumentar la temperatura.
Filtración en caliente.
Filtros plegados. Son filtros de gran superficie filtrante, con características de
retención definibles, obtenidas por medio del plisado (fino y/o grueso) de diferentes capas de
microfibras de las que son compuestos. Poseen forma de tubo.
Enfriamiento de la disolución.
Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima
cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un
matraz Erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamaño
medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva
impurezas disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas
quedan adsorbidas.
Separación de los cristales.
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad
posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue
empleando un embudo Büchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de
vacío.
Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de
tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la
masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su
diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar
completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto
se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión
Secado de los cristales.
Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido
mediante un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado
en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre
los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio
o una cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan
partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura
ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz
para eliminar el disolvente usado.
Figura 1
Proceso de cristalización
Proceso de cristalización. (s. f.). [Imagen].
http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf
¿Ponen en riesgo la recristalización los mecanismos ocultos?
Visto desde fuera, puede parecer que un proceso de cristalización está funcionando
sin problemas. Sin embargo, los mecanismos de cristalización ocultos pueden afectar
drásticamente al resultado final.
 La aglomeración puede atrapar las impurezas.
 El aceitado provoca un control deficiente.
 La nucleación secundaria ralentiza la filtración.

DATOS EXPERIMENTALES
Según la profesora
Materiales y equipos
- Vasos de precipitados de 150 mL, 50 mL y 450 mL
- Embudo de vástago corto
- Probeta de 10 mL
- 2 pedazos de papel de filtro de 12 x 12 cm
- Luna de reloj
- Balanza pequeña
- Recipiente para colocar hielo
- Bagueta
Figura 2
Vaso de precipitado
Nota. Adaptado de Set de vasos de precipitado de vidrio. Amazon (sf). https://www.amazon.com/-
/es/Glass-Measuring-Beaker-100ml-Graduated/dp/B01J57WFF6/ref=pd_lpo_328_img_0/147-9856044-
2675128?_encoding=UTF8&pd_rd_i=B01J57WFF6&pd_rd_r=263d2d7d-85a2-4928-b9ff-
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61b87b52511b&pf_rd_r=X1DF0D8AW5QNXJEQZK8A&psc=1&refRID=X1DF0D8AW5QNXJEQZK8A
Figura 3
Embudo
Nota. Adaptado de Embudo (imagen). Leiva Andrés (sf). http://www.initusmedic.cl/product/embudo-
de-100-mm-diametro-tallo-corto/
Figura 4
Probeta
Nota. Adaptado de Probetas. GAB (sf). http://shop.gabsystem.com/b2c/producto/3026334/1/probeta-
graduada-10-ml
Figura 5
Bagueta
Nota. Adaptado de Bagueta o Varilla de Agitación. Laboratorio de química (sf).
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-
quimico/bagueta-o-varilla-de-agitacion.html
Reactivos o insumos químicos
- Ácido Benzoico impuro
- Carbón activado
- Agua destilada
- Hielo
Figura 6
Acido benzoico impuro
Nota. Adaptado de ¿Qué es el ácido benzoico? Getty (22 de noviembre de 2011). Quiminet.
https://www.quiminet.com/articulos/que-es-el-acido-benzoico-2641618.htm
Figura 7
Carbón activado
Nota. Adaptado de Carbón activado. Colaboradores de Wikipedia (2020).
https://es.wikipedia.org/wiki/Carb%C3%B3n_activado
Según el video 1
 Matraz Erlenmeyer
Figura 8
Matraz Erlenmeyer
Nota: Matraz Erlenmeyer (imagen). https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/matraz-erlenmeyer.html
 Parrilla eléctrica
Figura 9
Parrilla Eléctrica
Nota: Parrilla eléctrica (imagen). https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/agitador-magnetico.html
 Embudo cónico
Figura 10
Embudo Cónico
Nota: Embudo cónico (imagen). https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/embudo.html
 Filtro de pliegues
Figura 11
Filtro de Pliegues
Nota: Filtro de pliegues (imagen). http://www.sabelotodo.org/quimica/

 Kitasato
Figura 12
Kitasato
Nota: Kitasato (imagen). https://biomars.pe/producto/matraz-kitasato-forma-erlenmeyer-biohall/
 Embudo Buchner
Figura 13
Embudo Buchner
Nota: Embudo Buchner (imagen). https://www.instrumentodelaboratorio.info/embudo-buchner/
 Filtro redondo
Figura 14
Filtro Redondo
Nota: Filtro de papel (imagen). https://www.fishersci.es/es/es/products/I9C8KNOQ/filter-paper.html

 Luna de reloj
Figura 15
Luna de Reloj
Nota: Luna de reloj (imagen). http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/05/luna-de-reloj.html
 Espátula
Figura 16
Espátula
Nota: Espátula (imagen). https://materialesdelaboratorio.info/espatula-de-laboratorio

Insumos y reactivos
 Compuesto solido impuro
Figura 17
Compuesto solido
Nota: Universidad Complutense de Madrid. Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización (video).
https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs
 Disolvente adecuado
Figura 18
Disolvente
Nota: Universidad Complutense de Madrid. Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización (video).
https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs
Según el video 2
-Matraz Erlenmeyer -Matraz kitazato -Estufa eléctrica
-Embudo Común -Embudo Büchner -Filtro de pliegues
-Soporte universal -Papel filtro -Espátula
-Vidrio de reloj -Bomba para succión -Manguera
-Bloque de punto de Fusión -Balanza -Tubo Capilar
Figura 19
Matraz erlenmeyer
Nota: Universidad Complutense de Madrid. (12 nov. 2010). Purificación de compuestos por
recristalización (2) (video). Youtube. https://www.youtube.com/watch?v=tVIsy4RFZwU
Figura 20
Estufa eléctrica

Figura 21
Estructura del embudo, filtro de pliegues y soporte universal
Figura 22
Bomba para succión y manguera-matraz kitazato

Figura 23
Papel filtro y espátula
Figura 24
Tubo capilar
Figura 25
Bloque de punto de fusión

Reactivos o insumos químicos
 Acetanilida impura
 Agua
Figura 26
Muestra de Acetanilida impura
Nota: Muñoz Tutoriales. (15 mayo 2018). Experimento 1 Cristalizacion . Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=zaVYtx-ZWRs
PROCESAMIENTO DE DATOS
Según la profesora
Cristalización de una muestra impura de ácido benzoico
1. Pesar en un vaso de 25 o 50 ml. 0.5 gramos de muestra; agregar 15 ml de agua y
disolver. Agregue 0.10 g de carbón activado si la muestra esta coloreada.
2. Se calienta la solución hasta disolución total de la muestra y se filtra rápidamente en
caliente.
Nota: Esta operación se debe realizar con cuidado para no perder muestra y es
preferible el uso de un embudo de vástago corto.
3. Se deja enfriar en un baño con agua helada en reposo por unos 15 minutos.
4. Los cristales obtenidos se filtran a través de un papel de filtro, lavando el vaso con 5
ml de agua para recuperar los cristales obtenidos.
5. Se seca los cristales obtenidos en una estufa la temperatura de 80ºC durante 20 a 30
minutos. Mientras, concentre el filtrado por calentamiento hasta la cuarta parte de su
volumen. Dejar enfriar para tener una segunda cosecha de cristales. Filtrar y sacar en
la forma ya descrita.
6. Reunir los cristales obtenidos, pesar y calcular el porcentaje de muestras pura o
recristalizada.
Según video 1
Cristalización de una muestra impura
1. Se selecciona el disolvente indicado y se coloca el compuesto a cristalizar en un Elder
Meyer de 100 ml.
2. Se añade el disolvente previamente calentado hasta cubrir el sólido.
3. Se calienta el Elder Meyer en una placa eléctrica y se añade el disolvente
gradualmente para que el solido se disuelva por completo.

4. Luego se filtra en un Elder Meyer usando un embudo y un filtro de pliegues.
5. Se tapa el Elder Meyer y esperamos a que se enfrié.
Según video 2
Cristalización de una muestra impura de acetanilina.
 Se coloca 1 gr de acetanilina impura en un Erlenmeyer de 100 ml y se disuelve en la
mínima cantidad de agua a ebullición.
Figura 27
Universidad Complutense de Madrid. (2010, 12 noviembre). Purificación de compuestos por recristalización
(2) [Vídeo]. YouTube. https://www.youtube.com/watch?v=tVIsy4RFZwU
 Manteniendo la mezcla a ebullición se añaden unos ml más de agua.
 La disolución caliente se filtra en un Erlenmeyer de 50 ml atreves de un embudo
previamente calentado y provisto con un filtro de pliegues.
Figura 28

 La disolución resultante se deja enfriar lentamente.
 Una vez que se ha enfriado la disolución y ha finalizado la precipitación de los
cristales de acetanilina, se filtran los cristales en un buchner con succión.
Figura 29
 Se depositan los cristales sobre un vidrio de reloj limpio y seco, se cubren con un
papel de filtro y se dejan que se sequen a temperatura ambiente.
Figura 30

 Finalmente se pesan la cantidad de acetanilina obtenida y se determina el punto de
fusión anotándose los resultados en el cuaderno de laboratorio.
Figura 31
 Para determinar el punto de fusión, se deben de emplear los capilares adecuados.
 El sólido debe de estar finamente dividido, de esta forma es más sencillo introducirlo
en el tubo capilar.
Figura 32

 Para ello se debe presionar el capilar por el extremo abierto contra el sólido, hasta
que parte de esta se introduzca en el tubo.
 Se invierte el capilar y se golpea al mismo sobre la mesa para que el compuesto
descienda hasta la parte inferior.
 Se introduce el capilar con la muestra en el bloque de punto de fusión y se
comienza a calentar lentamente, observando la evolución del aspecto de la
muestra.
Figura 33

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Según video 1
Cristalización de una muestra impura
Figura 34
Colocar la muestra en un Elder Meyer
Figura 35
Se añade el disolvente
Figura 36
Se calienta el Elder Meyer y se añade el disolvente gradualmente
Figura 37
Se filtra en un Elder Meyer
Figura 38
Se tapa y esperar que se enfrié; cuando se enfría la solubilidad disminuye y el
sólido cristaliza
Según video 2
Cristalización de una muestra impura de acetanilida.
 El punto de fusión del compuesto se obtiene del intervalo entre la temperatura a la que
el sólido comienza a fundirse y aquella a la que todo el compuesto está en estado
líquido.
Figura 39
Universidad Complutense de Madrid. (2010, 12 noviembre). Purificación de compuestos por
recristalización (2) [Vídeo]. YouTube. https://www.youtube.com/watch?v=tVIsy4RFZwU
 Se obtienen cristales de color blanquecino como resultado final.
Figura 40
recristalización (2) [Vídeo]. YouTube. https://www.youtube.com/watch?v=tVIsy4RFZwU

CONCLUSIONES
 Después de calentar la acetanilida con el agua y posteriormente filtrar el soluto,
hemos hecho una cristalización.
 El método de la recristalización es útil cuando la muestra está sometida al ambiente y
por lo tanto tiene demasiadas cristalizaciones.
 La cristalización es uno de los métodos más importantes para purificar sustancias,
mediante un conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente.
 Las impurezas son obtenidas en sólidos.
 Se facilita al obtener porcentajes muy cerca de la exactitud de impurezas que
presentan estas muestras.
 La filtración se realiza en caliente con la finalidad de evitar la formación prematura de
los cristales en el papel filtro y que se contaminen nuevamente.

BIBLIOGRAFÍA
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https://www.lifeder.com/operaciones-unitarias/
Blogspot (11 de octubre de 2015). Procesos y operaciones unitarias.
http://procesosyoperacionesunitarias.blogspot.com/2015/10/desarrollo.html
Perez Porto J. y Merino M. (2013). Definición de purificación. Definición.de.
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=La%20purificaci%C3%B3n%20tambi%C3%A9n%20se%20vincula%20a%20la%20
refinaci%C3%B3n%20de%20una%20sustancia%20qu%C3%ADmica.
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https://www.ecured.cu/Recristalizaci%C3%B3n
recristalización (2) [Vídeo]. YouTube.
https://www.youtube.com/watch?v=tVIsy4RFZwU
Méndez, A, (15 septiembre, 2010). Reflujo. https://quimica.laguia2000.com/quimica-
organica/reflujo
EcuRed. (s.f.). Ebullición https://www.ecured.cu/Ebullici%C3%B3n
Gesfilter. (21 mayo, 2019). ¿Cómo funciona un filtro plegado?
https://www.gesfilter.com/como-funciona-un-filtro-plegado/
Universidad Complutense de Madrid. (12 nov. 2010). Purificación de compuestos por
recristalización (2) (video). Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=tVIsy4RFZwU
CUESTIONARIO
1. ¿Para qué sirve la cristalización?
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos.
Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente
adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se
sobresatura produciéndose la cristalización.
2. ¿En qué se basa y como se realiza la cristalización?
Se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente
caliente que en frío.
El primer paso en una cristalización implica disolver el sólido a purificar en la mínima
cantidad del disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una disolución saturada.
Al enfriar, la disolución se sobresatura con respecto al sólido, que empieza a formar pequeños
núcleos de cristalización en las paredes del recipiente o en la superficie del líquido. Una vez
que estos núcleos se han formados, otras moléculas llegan a la superficie y se unen dando
lugar al retículo cristalino. Sin embargo, las impurezas solubles siguen en disolución ya que
no están totalmente concentradas como para saturar la disolución y cristalizar. Los cristales
obtenidos se recogen por filtración, separándose así de las aguas madres, se lavan varias
veces con el mismo disolvente frío para eliminar las impurezas adheridas a la superficie, y
finalmente se secan.
3. ¿Cuál es la función del cristalizador?
Se utiliza para lograr el secado y cristalización de los sólidos presentes en una
solución mediante la evaporación. También puede ser utilizado como una tapa, contenedor y
para realizar una esterilización en seco o con vapor.
4. ¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en estudio en el solvente
usado?
El ácido benzoico presenta una solubilidad de agua a 20°C.
5. ¿Se puede usar cualquier solvente en proceso de recristalización?
No, para determinar el solvente a trabajar dependerá mucho del compuesto sólido y de
sus propiedades físicas. Una recristalización acertada depende de la elección adecuada del
disolvente. El compuesto debe ser soluble en el solvente caliente e insoluble en el solvente
mismo cuando hace frío.
6. ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?
Los residuos que se eliminan son impurezas de la muestra que se puso en práctica.
Idealmente, las impurezas que están presentes se mantendrán en la solución y no se
incorporarán a los cristales crecientes.
7. un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, ¿puede ser
recristalizado en dicho disolver?, ¿Por qué?
No, porque idealmente el material deberá ser no soluble a temperatura ambiente y
muy soluble al punto de ebullición del solvente seleccionado. Un solvente en el cual el
material sea muy soluble a cualquier temperatura no será el disolvente adecuado para la
cristalización.
8. ¿Por qué no se utiliza una filtración a vacío (que es mucho más rápida) para
eliminar las impurezas insolubles en la filtración en caliente, durante una
recristalización? ¿Por qué se utiliza, sin embargo, este tipo de filtración en el
aislamiento de los cristales, cuando ya se ha dejado enfriar la disolución a
temperatura ambiente?
a. Porque lo que se desea es eliminar primero las impurezas insolubles dejando como
resultado solo a la solución que se encuentra en el matraz.

b. Se utiliza la filtración por vacío cuando ya se ha dejado enfriar la disolución a temperatura
ambiente porque lo que se busca es separar los cristales de las llamadas aguas madres
haciendo uso de la succión que produce este tipo de método.

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Compuestos Sólidos por Recristalización

A. Huamali Cornejo y Valery N. López Canales

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Ing. María L. Gabriel Gaspar

la presencia de subproductos y/o reactivos en exceso. Si el producto es un sólido puede

ser purificado por recristalización en un solvente adecuado. La recristalización es una de

debido a la dependencia del producto de solubilidad de temperatura. En muchos de los

procesos de recristalización de sustancias se usa carbón activado para eliminar las

 Aplicar la técnica de Recristalización de una sustancia impura, empleando el solvente

más adecuado y como decolorante el carbón activado.

 Determinar para qué sirve la recristalización

 Identificar y comprender como se realiza la recristalización

 Determinar el disolvente pertinentemente para el compuesto solido a trabajar, para

una correcta recristalización.

 Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

de la conservación de la masa y la energía, así como también la cantidad de movimiento.

separación efectiva de un componente específico de una mezcla de productos.

Algunos ejemplos de operaciones unitarias son la filtración, la destilación,

centrifugación, trituración, el secado, la extracción, disolución, cristalización, agitación,

dilución, decantación, evaporación y precipitación.

físicas), los procesos unitarios (conversiones químicas) forman la estructura básica de un

en una combinación de varios procesos unitarios y operaciones unitarias. Lo más importante

de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el mecanismo de la

reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar.

Algunos ejemplos de los procesos unitarios son la oxidación, combustión,

fermentación, saponificación, precipitación, hidrogenación, reducción, nitración, entre otros.

La purificación puede referirse a quitar las impurezas o la suciedad de un líquido. En

vincula a la refinación de una sustancia química.

Entre las técnicas existentes para la purificación de sustancias impuras, podemos

encontrar los siguientes métodos:

 La destilación: La separación y purificación de líquidos por destilación

constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La

destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las

vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o

transformación del vapor en líquido.

 La cristalización: Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos

orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor

cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se

genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la

 La cromatografía: Las técnicas cromatográficas para el análisis y purificación

de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en el laboratorio

orgánico. La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar

mezclas de compuestos mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema

bifásico equilibrado. Todas las técnicas cromatográficas dependen de la

distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una

separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria.

La recristalización es una técnica utilizada para purificar compuestos sólidos. Los

recristalización no es considerada como una técnica de separación; por el contrario, es una

técnica de purificación en el que se elimina una pequeña cantidad de una impureza de un

compuesto. Sin embargo, si las propiedades de solubilidad de dos compuestos son lo

suficientemente diferentes, la recristalización puede utilizarse para separarlas, aunque están

presentes en cantidades casi iguales. Recristalización funciona mejor cuando la mayoría de

Durante la recristalización, un compuesto sólido impuro se disuelve en un líquido

están presentes se mantendrán en la solución y no se incorporarán a los cristales crecientes.

recuperable, algunos permanecerán en la solución y se perderán

Esquema General para la Recristalización

Nota: Compuestos purificación por recristalización (imagen). https://www.jove.com/science-

Una recristalización acertada depende de la elección adecuada del disolvente. El

soluble e insoluble: Si 3 g de un compuesto se disuelve en 100 mL de un solvente, se

considera soluble. En la elección de un disolvente, mayor será la diferencia entre solubilidad

en caliente y frío solubilidad, el producto más recuperable de recristalización.