AÑO DEL CENTENARIO DE MACHU PICHU PARA EL MUNDO” 

UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO” 

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

TEMA : INFORME DE LABORATORIO Nº O1

DOCENTE : GIRALDO REMIRES WALTER PERCY

CICLO : 2011-II
CURSO : QUÍMICA ORGÁNICA

PRESENTA : HUARANGA FLORES MICHAEL

HUARAZ – 2011
 

I. INTRODUCCIÓN

En presente informe de laboratorio titulado: “TÉCNICAS BÁSICAS

DE LABORATORIO” donde damos a conocer las técnicas mas
importantes que serán utilizados en las practicas posteriores. El cual
facilitara el uso adecuado.
Es de gran importancia
importancia reconocer e identificar
identificar las diferentes técnicas de
laboratorio, ya que de esta manera seremos capaces de utilizarlos
adecuadamente y también de llamarlos por su nombre y conocer su
utilidad.
A través de las páginas que veremos en este trabajo, presentamos
información elemental sobre lo aprendido durante la práctica de
laboratorio así como también profundizamos y damos explicaciones

sencillas y de gran importancia sobre cada proceso que se lleva a cabo

químicamente en los experimentos realizados.
Sabemos que la mejor forma de aprender es haciendo y llevando a la
práctica los conocimientos teóricos, de manera que podamos enriquecer
y fortalecer nuestra experiencia en el amplio mundo de la química.
Hemos tratado de presentar el mayor número de imágenes e
ilustraciones posibles para que la lectura resulte amena e interesante y
que al mismo tiempo sea mucho más fácil comprender lo que se dice y
explica.
Deseamos que al terminar la lectura de nuestro trabajo, sea fácil
comprender y tener una idea clara y general de las técnicas básicas que
se utilizan en un laboratorio de química orgánica y algunos
experimentos y explicaciones interesantes que aquí se presentan.

El grupo.
 

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Cristalización

La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a

partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso en
donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean
enlaces hasta formar cristales, que se emplea en química con bastante frecuencia
para purificar una sustancia sólida. La operación de cristalización es aquella por
medio de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo
a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria
para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o
cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio. Si se
prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una

disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más

soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones
de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice
mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto
principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la
mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.

También podemos decir que es el procedimiento más adecuado para la

purificación de sustancias sólidas, cuando la cristalización no se produce en forma

espontánea se rasca las paredes del recipiente con una varilla de vidrio o se
introduce un cristalito de sustancia pura.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación
importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La
sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml en el
intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 °C, lo que hace que la
cristalización por cambio de temperatura sea poco importante, no así en otras
sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la

temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas

 

operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios

como el filtrado, la decantación de impurezas, etc. Luego de hacer este
procedimiento el material queda totalmente puro

El método de purificación debe hacer una variación de la solubilidad con la

temperatura lo que siempre es el caso.

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado
otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en
una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a
cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de
cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los
productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados.

La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por

condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos,
añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con
que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc… consiguen depositar sus
conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada)

La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se

realiza formando capas mono moleculares alrededor de germen de cristalización o
de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara
donde su adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser
pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o
cambiando las condiciones de cristalización.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una

determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química
mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas
especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos
orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los
principios activos de los fármacos, etc…  
 

Sublimación

Conocido tambiencomo volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de

estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al
proceso inverso se le denomina deposición o desublimación; es decir, el paso
directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia

capaz de sublimarse es el hielo seco.

Destilación

Es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes

más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El
objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de
los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es
obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre
agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener
el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de
la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del
agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan

mecanismos similares en ambos casos.

 

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es
perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una
mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de
ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una
destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de
los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue
anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-
1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy
similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría
de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente
sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el
ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias
veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy

concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99%

produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no
puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un
número infinito de destilaciones.
 

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Experimento nº1: Cristalización

1. Elija entre los disolventes proporcionados (etanol, agua, acetona y

hexano) el adecuado para la cristalización de la muestra problema,
mediante pruebas de solubilidad
2. Coloque exactamente 1 gr gramo
amo de muestra impura e un matraz de 50 ml,
1,0 gramo exactamente de muestra impura y añada la cantidad de
solvente necesario para solubilizar la muestra.
3. Calentar la solución a ebullición con
con un refrigerante
refrigerante ab reflujo (ver figura)
se filtra en caliente y se deja enfriar. Los cristales obtenidos se filtran, se
lavan con un pequeño volumen de disolvente y se dejan secar. Se pesa
y se calcula el porcentaje de impurezas.

4. Anote sus ccálculos

álculos y observaciones.
Experimento nº2: sublimación.

Coloque en un matraz cónico de 250 ml, 1, 0 g de muestra problema y

tape con un tapón contenido un tubo de ensayo. Arme el sistema
mostrado de la figura; llene el tubo de ensayo con hielo o agua helada y
empiece a calentar lentamente, evitando el sobrecalentamiento. La
operación finaliza cuando ya no sublima más sustancia. El sublimado se
raspa en un papel; pese, calcule el % de impurezas y anota sus
observaciones.
 

Experimento nº 3: Destilación simple de una muestra de chicha de jora para

determinar su grado de alcohólico.

1. Colocar 100 ml de chicha de jora y 2 trocitos de porcelana en el balón de

destilación simple.

2. Armar el equipo de destil

destilación
ación simple y hacer circular agua del refrigerante.
refrigerante.
El agua entra siempre por la parte inferir y sale por la parte superior.
3. Calentar un balón haciendo uso de un mechero y la rejilla de metálica.
4. Gradúa la lla
llama
ma para que el destilado salga
salga a una velocidad de una gota
por segundo.
5. Anota la temperatura ddee inicio de destilación cada fracción de 5, 0 ml de
destilado que se acumule, repetir esta operación hasta acumular un
volumen total de 5, 0 ml de destilado.
6. Hacer una gráfica planteando el vvolumen
olumen del destilado(en las abscisas) y la
temperatura de destilación (en las ordenadas)
 

 
IV. CÁLCULOS

En la cristalización de la acetanilina impura pesamos 1.5330g de

muestra, y luego al pesar los cristales, nos resultó 0.5301g y para
calcular el porcentaje realizamos:

Peso de impurezas – peso de muestra pura = peso de impurezas

Entonces: 1.5330 – 0.5301 = 1.0029

Luego: si: 1.5330 100

1.0029 X

X = (1.0029 * 100) / 1.5330

X= 65.4%

En el proceso de sublimación realizamos

realizamos los siguientes cálculos, al
tener: 1.2453g de naftaleno impuro; y luego al sublimar obtuvimos
0.1892g. de sustancia pura.

Peso de impurezas – peso de muestra pura = peso de impurezas

Entonces: 1.2453 – 0.1893 = 1.056

Luego: si: 1.2453 100

1.056 X

X = (1.056 * 100) / 1.2453

X= 84.79%
 

RESULTADOS

Muestra impura Peso de la Peso de la Porcentaje(%)n

muestra impura muestra pura de impurezas
Acetanilida 1.5330 g. 0.5301g. 65.4%
impura
Cristalización:

Muestra: acetanilida impura

Obtención: cristales

Sublimación:
Muestra: naftaleno impuro
Obtención: cristales

Muestra problema Peso dela Peso de la Porcentaje (%) de

muestra impura muestra la muestra
pura impura
Naftaleno impuro 1.2453 g. 0.1893 g. 84.79%

Destilación simple:
Muestra: chicha de jora
Obtención: alcohol puro
Vol. (ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 50
Temp. 8.3 78.9 79 79.5 80 80 80 80 81
(ºc)
 

CONCLUSIONES

 La cristalización es una técnica sumamente importante en el laboratorio

para la purificación de sustancias sólidas, este método nos sirvió
sirvió para la
purificación de la acetanilida impura.
impura.

 La sublimación es una técnica que se usa en el laboratorio para la

purificación de sustancias
sustancias orgánicas, en este caso se purifico el naftaleno
impuro, mediante
mediante la obtención de cristales.

 La destilación es una técnica usada en el laboratorio

laboratorio de química que
que
permite obtener líquidos puros a partir de impuros, siempre
siempre y cuando la

muestras a destilar tengan

tengan una distancia
distancia 80cº del punto de ebullición a la
otra.

 Es de suma importancia conocer sobre estos métodos , puesto que es

necesario para nuestras futuras intervenciones en laboratorio.
 

RECOMENDACIÓN

Se recomienda que cuando se va a destilar:

 La chicha de jora que se encuentra en el matraz de fondo plano debe

alcanzar la temperatura de 78,3ºc para que se obtenga alcohol
a lcohol puro y se dé
un buen rendimiento en la destilación.
destilación.

 Es necesario pesar lo objetos antes de echar las sustancias puras

obtenidas para tener un peso exacto y hallar adecuadamente los cálculos
pedidos en los cuadros de manual.

 Poner fuego moderado a la hora de realizar la sublimación del naftaleno

impuro, para evitar que los cristales sean derretidos y afecten a los
alumnos en los cálculos que se realizaran posteriormente (se puede
derretir por el vapor que se desprende).
 

CUESTIONARIO

1. ¿Podría purificar ácido benzoico por sublimación?

El ácido benzoico sí se puede puri

purificar
ficar por sublimación, debido a que tiene
el radical COOH el cual tiende a sublimarse, por la presencia del Oxígeno y
del Hidrogeno, el cual son gases; pero se debe tener realizar a una
temperatura de 100 C a 120 C
 

2. Explique el porqué del empleo de materiales porosos para evitar

sobrecalentamiento y proyecciones violentas de líquidos.

Se emplean estos tipos de materiales porque estos líquidos son

demasiados reactivos y aún más siendo alquenos, para evitar que se
produzca en sobrecalentamiento, por ejemplo: El naftaleno cuando se pone
en contacto con el calor tiende a ser volátil, motivo por el cual se utiliza el
material poroso para poder neutralizar dicha volatilidad.

3. ¿Podría separar por destilación simple una mezcla de benceno y tolueno?

Si puesto que el tolueno es un derivado del benceno, tiene una temperatura

de ebullición menor, y tiende a sublimarse más rápido, siendo ambos
sustancias que no desprenden gases tóxicos, pero si se debe utilizar
pedazos de porcelana o vidrio.

4. Si queremos puri
purificar
ficar acetanilida por cristalización podemos ver en un Hand
book que 100 ml de agua disolverán 3.5 g a 80ºC y 0.53 g a 6ºC, por otra
parte, 100 ml de alcohol etílico disolverán 46 g de acetanilida a 60ºC y 21 g
a 20ºC. ¿Qué disolvente escogería para la cristalización?
 

La acetanilida se puede purificar utilizando los 100 ml de agua a

temperatura de 80 C, puesto que el alcohol metílico es inflamable y


riesgoso se se hace en un laboratorio, por ello se ha elegido el agua como

disolvente.

5. ¿Se podrá separar por destilación simple metanol y agua?

La mezcla de benceno y tolueno no se pueden separar por destilación

simple ya que éstos son sustancias volátiles insolubles en agua, entonces
hemos de utilizar para este caso la destilación por arrastre de vapor.
 

ANEXOS